一种高温润滑剂的制备方法

技术领域

本发明属于润滑剂技术领域，具体为一种高温润滑剂的制备方法。

背景技术

今天需要在高温下工作的机器越来越多，于是，人们到处寻找耐高温的润滑剂，以保证这类机器设备可持续的正常的运行。特别在航天技术、原子能工业放慢，在超高温，超低温、超高压等条件下润滑，只有耐高温的润滑材料才能取得好的润滑效果。

而过去所采用的矿物油润滑剂，在高温下易分解产生气体和挥发粉尘，造成织物污染和空气污染，而且需要在1-2周内就要更换润滑剂，增加了使用成本。

因此，本发明需要寻求一种含四氯虫酰胺和氰氟虫腙组合物合适的比例，使得杀虫剂的杀虫效果达到最优。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高温润滑剂的制备方法，已解决背景技术中提到的矿物润滑油易分解的问题。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种高温润滑剂的制备方法，包括如下步骤：一、1-氯代丙酮的合成：在250ml的三颈烧瓶中依次加入碳酸钙和丙酮，在加热温度60℃下充分震荡后使其混合均匀，在三颈烧瓶上方安装冷凝管，冷凝管另一侧接上吸收氯气的装置，氯气用氢氧化钠吸收，装置中央连有用于干燥的浓硫酸的集气瓶，集气瓶另一端连接有装有二氧化锰的圆底烧瓶，圆底烧瓶上端连接有装有浓盐酸的分液漏斗，在80℃高温下分解出氯气，并向三颈烧瓶中通氯气三小时后，收集成品，用的乙醚进行过滤，使得固体充分变成粉末，过滤取有机粉末，水浴蒸馏，称量产物质量；

二、1-甲基-3-乙烯亚甲基咪唑氯化铵离子液体的合成：向100ml的圆底烧瓶中加入的N-甲基咪唑和步骤一中得到的1-氯代丙酮，再向其中加入的甲苯，加入磁子，将原地烧瓶置于带有磁力搅拌器的恒温油浴装置中，调节转速为r=100r/min，将水浴温度调节至70℃，在烧瓶上方装上空气冷凝管，在装置中通过氮气后，在空气冷凝管的另一端用充满氮气的气球作为氮气保护装置，恒温搅拌24小时，反映完成后冷却至室温，再用旋转蒸发仪将其中的甲苯蒸发出，待旋转蒸发仪的烧瓶中不再有气泡产生后，继续旋蒸5min，将烧瓶中的液体倒出，所得的产物为黄褐色液体，通过提纯即可得到液体产率为79%的1-甲基-3-乙烯亚甲基咪唑氯化铵离子液体，即润滑剂。

在步骤一中，碳酸钙的用量为5-15g。

在步骤一中，丙酮的用量为15-25ml。

4.根据权利要求1所述的一种高温润滑剂的制备方法，其特征在于：在步骤一中，氢氧化钠的浓度为5%。

在步骤一中，用于过滤的乙醚有25-35ml。

在步骤二中，N-甲基咪唑的用量为5-15ml。

在步骤二中，甲苯的用量为40-60ml。

因此，本发明所达到的技术效果是：本发明所制备出来的润滑剂，在高温运动粘性高，且此润滑剂分解温度高，可达到300℃，且在分解的临界温度时，仍不爆燃，且导电性能良好。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清除、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

一种高温润滑剂的制备方法，包括如下步骤：一、1-氯代丙酮的合成：在250ml的三颈烧瓶中依次加入5g碳酸钙和15ml丙酮，在加热温度60℃下充分震荡后使其混合均匀，在三颈烧瓶上方安装冷凝管，冷凝管另一侧接上吸收氯气的装置，氯气用容量为5%的氢氧化钠吸收，装置中央连有用于干燥的浓硫酸的集气瓶，集气瓶另一端连接有装有二氧化锰的圆底烧瓶，圆底烧瓶上端连接有装有浓盐酸的分液漏斗，在80℃高温下分解出氯气，并向三颈烧瓶中通氯气三小时后，收集成品，用25ml的乙醚进行过滤，使得固体充分变成粉末，过滤取有机粉末，水浴蒸馏，称量产物质量；

二、1-甲基-3-乙烯亚甲基咪唑氯化铵离子液体的合成：向100ml的圆底烧瓶中加入5ml的N-甲基咪唑和步骤一中得到的1-氯代丙酮，再向其中加入40ml的甲苯，加入磁子，将原地烧瓶置于带有磁力搅拌器的恒温油浴装置中，调节转速为r=100r/min，将水浴温度调节至70℃，在烧瓶上方装上空气冷凝管，在装置中通过氮气后，在空气冷凝管的另一端用充满氮气的气球作为氮气保护装置，恒温搅拌24小时，反映完成后冷却至室温，再用旋转蒸发仪将其中的甲苯蒸发出，待旋转蒸发仪的烧瓶中不再有气泡产生后，继续旋蒸5min，将烧瓶中的液体倒出，所得的产物为黄褐色液体，通过提纯即可得到液体产率为79%的1-甲基-3-乙烯亚甲基咪唑氯化铵离子液体，即润滑剂。

实施例二

一种高温润滑剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：一、1-氯代丙酮的合成：在250ml的三颈烧瓶中依次加入10g碳酸钙和20ml丙酮，在加热温度60℃下充分震荡后使其混合均匀，在三颈烧瓶上方安装冷凝管，冷凝管另一侧接上吸收氯气的装置，氯气用容量为5%的氢氧化钠吸收，装置中央连有用于干燥的浓硫酸的集气瓶，集气瓶另一端连接有装有二氧化锰的圆底烧瓶，圆底烧瓶上端连接有装有浓盐酸的分液漏斗，在80℃高温下分解出氯气，并向三颈烧瓶中通氯气三小时后，收集成品，用30ml的乙醚进行过滤，使得固体充分变成粉末，过滤取有机粉末，水浴蒸馏，称量产物质量；

二、1-甲基-3-乙烯亚甲基咪唑氯化铵离子液体的合成：向100ml的圆底烧瓶中加入10ml的N-甲基咪唑和步骤一中得到的1-氯代丙酮，再向其中加入50ml的甲苯，加入磁子，将原地烧瓶置于带有磁力搅拌器的恒温油浴装置中，调节转速为r=100r/min，将水浴温度调节至70℃，在烧瓶上方装上空气冷凝管，在装置中通过氮气后，在空气冷凝管的另一端用充满氮气的气球作为氮气保护装置，恒温搅拌24小时，反映完成后冷却至室温，再用旋转蒸发仪将其中的甲苯蒸发出，待旋转蒸发仪的烧瓶中不再有气泡产生后，继续旋蒸5min，将烧瓶中的液体倒出，所得的产物为黄褐色液体，通过提纯即可得到液体产率为79%的1-甲基-3-乙烯亚甲基咪唑氯化铵离子液体，即润滑剂。

实施例三

一种高温润滑剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：一、1-氯代丙酮的合成：在250ml的三颈烧瓶中依次加入15g碳酸钙和25ml丙酮，在加热温度60℃下充分震荡后使其混合均匀，在三颈烧瓶上方安装冷凝管，冷凝管另一侧接上吸收氯气的装置，氯气用容量为5%的氢氧化钠吸收，装置中央连有用于干燥的浓硫酸的集气瓶，集气瓶另一端连接有装有二氧化锰的圆底烧瓶，圆底烧瓶上端连接有装有浓盐酸的分液漏斗，在80℃高温下分解出氯气，并向三颈烧瓶中通氯气三小时后，收集成品，用30ml的乙醚进行过滤，使得固体充分变成粉末，过滤取有机粉末，水浴蒸馏，称量产物质量；

二、1-甲基-3-乙烯亚甲基咪唑氯化铵离子液体的合成：向100ml的圆底烧瓶中加入15ml的N-甲基咪唑和步骤一中得到的1-氯代丙酮，再向其中加入60ml的甲苯，加入磁子，将原地烧瓶置于带有磁力搅拌器的恒温油浴装置中，调节转速为r=100r/min，将水浴温度调节至70℃，在烧瓶上方装上空气冷凝管，在装置中通过氮气后，在空气冷凝管的另一端用充满氮气的气球作为氮气保护装置，恒温搅拌24小时，反映完成后冷却至室温，再用旋转蒸发仪将其中的甲苯蒸发出，待旋转蒸发仪的烧瓶中不再有气泡产生后，继续旋蒸5min，将烧瓶中的液体倒出，所得的产物为黄褐色液体，通过提纯即可得到液体产率为79%的1-甲基-3-乙烯亚甲基咪唑氯化铵离子液体，即润滑剂。

在本发明的润滑剂的产品参数测定中

润滑剂的运动粘度测定，在25℃下，实施例一、实施例二、实施例三的的运动粘度为251mm

润滑剂分解温度测定，实验可得，润滑剂的分解温度在300℃，导电性能良好，且酸度为中性。

在润滑剂凝固点的测定，在实验温度15℃下，实施例一、实施例二、实施例三的润滑剂均不出现结晶现象；在试验温度10℃下，实施例一、实施例二、实施例三的润滑剂均不出现结晶现象；在试验温度4℃下，实施例一、实施例二、实施例三的润滑剂均不出现结晶现象；在试验温度0℃下，实施例一、实施例二、实施例三的润滑剂均不出现结晶现象。

闪点测定，在临界分解温度的时候，润滑剂的挥发性非常小，且仍不爆燃，所以闪点高于分解温度300℃，符合润滑剂的要求。

因此，在本发明的本发明所制备出来的润滑剂，在高温运动粘性高，且此润滑剂分解温度高，可达到300℃，且在分解的临界温度时，仍不爆燃，且导电性能良好。

应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。