一种V2O5/MoS2/EG电极材料及制备方法

技术领域

本发明属于锂离子电池制备技术领域，具体涉及一种具有高比容量的用于锂离子电池的V

背景技术

锂离子电池(LIB)作为最有前途的储能设备之一，已经在许多不同的领域得到了应用。随着对大型储能设备和混合动力汽车的不断增长的需求，迫切需要开发出优质的负极材料，它们是下一代LIB电池容量的主要来源。迄今为止，大多数关于阳极材料的研究都集中在含碳材料，金属和半金属，以及金属氧化物上。在所有这些材料中，Li

与结晶阳极材料相比，作为可再充电LIB替代品的玻璃阳极也因其独特的结构而受到关注，例如没有晶界，无规分布的结构单元和开放的网络结构。在锂化过程中，Li

如现有发明专利授权号为CN 103746100 B的中国发明专利涉及了一种V

近年来，MoS

发明内容

本发明针对现有锂离子电池材料在充放电过程中电化学性能低下，循环寿命低，机械应力差的问题，提供一种具有高比容量、高倍率性能的复合性 MoS

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种V

作为优选，EG为阔层石墨，层间距在0.37-0.43nm之间，从而能够在提高电导率的同时提高MoS

作为优选，V

作为优选，MoS

本发明还涉一种V

1)取石墨和NaNO

2)将H

3)向该液体中进一步添加温水，然后添加H

4)将步骤3)产物的置于管式炉中以5℃/min的升温速率将温度从25℃升至600℃。然后，得到产物EG，将EG分散于N，N-二甲基甲酰胺中超声处理；

5)称量一定量的乙酰丙酮钒加入到步骤4)的EG分散液中，搅拌1h，形成均一稳定的溶液，将溶液转移到水热釜中，200℃下反应20h，冷却至室温后，离心收集黑色沉淀，得到的沉淀用酒精及去离子水清洗几次，80℃干燥6h得到产物MoS

6)将MoO

7)用去离子水洗涤具有黑色的粉末产物下干燥。

8)向步骤7)产物中加入重量份数10份的乙炔黑、重量份数10份的粘结剂研磨涂敷在铜箔集流体表面，干燥、卡片、压片得到 V2O5/MoS2/EG电极材料。

作为优选，步骤4)煅烧时间为1-5小时，不同时间以获得不同层间距的EG，煅烧时间为3h时具有最优的比容量。

作为优选，步骤5)水热反应温度为180-200℃，有利于MoS

1)MoS

2)不同层状电极材料插层复合，可以提高不同倍率下的充放电性能。

3)MoS

附图说明

图1为一种锂离子电池活性材料透射电镜图

图2为一种锂离子电池活性材料循环性能图

图3为一种锂离子电池活性材料循环伏安图

图4为一种锂离子电池活性材料伏安曲线测试图

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的制备方案不受限于这些实施例。

实施例1：

1)取500g石墨和25gNaNO

2)将230ml H

3)向该液体中进一步添加600ml的温水，然后添加100ml的H

4)将步骤3)产物的置于管式炉中以5℃/min的升温速率将温度从25℃升至600℃。然后，将温度在600℃保持0.5小时得到产物EG，将EG 分散于N，N-二甲基甲酰胺中超声处理；

5)称量一定量的乙酰丙酮钒加入到步骤4)的EG分散液，搅拌1h，形成均一稳定的溶液，将溶液转移到水热釜中，200℃下反应20h，冷却至室温后，离心收集黑色沉淀，得到的沉淀用酒精及去离子水清洗几次，80℃干燥6h得到产物MoS

6)将MoO

7)用去离子水洗涤具有黑色的粉末产物下干燥。

向步骤7)产物中加入重量份数10份的乙炔黑、重量份数10份的粘结剂研磨涂敷在铜箔集流体表面，干燥、卡片、压片得到负极材料电极片。将电极片、隔膜、冠醚枝接壳聚糖添加剂的LB-008电解液、镍钴锰三元活性材料依次放入纽扣电池壳中制备锂离子电池。上述电池组装过程中全部在氩气气氛下进行。取所制备的电池进行电化学性能测试，电压窗口为0.01-3V，电流密度为500mAh/g。

实施例2：

1)取500g石墨和25g NaNO3添加到含有115ml浓硫酸的圆底烧瓶中冰浴并搅拌，在搅拌过程中加入15g KMnO4，温度低于20℃搅拌10min 后，将温度升至35℃并保持2小时；

2)将230ml H2O缓慢加入到步骤1)混合物中，温度控制在98℃以下，混合后，将温度缓慢升至98℃，并保持30分钟；

3)向该液体中进一步添加600ml的温水，然后添加100ml的H2O2，在其上形成金黄色颗粒和深棕色固体颗粒，将混合物过滤，同时保持温热，进一步使用约1升的温水洗涤固体，直到洗涤结束时上清液的pH 值为中性；

4)将步骤3)产物的置于管式炉中以5℃/min的升温速率将温度从25℃升至600℃。然后，将温度在600℃保持3小时得到产物EG，将EG分散于N，N-二甲基甲酰胺中超声处理；

5)称量一定量的乙酰丙酮钒加入到步骤4)的EG分散液，搅拌1h，形成均一稳定的溶液，将溶液转移到水热釜中，200℃下反应20h，冷却至室温后，离心收集黑色沉淀，得到的沉淀用酒精及去离子水清洗几次，80℃干燥6h得到产物MoS2/EG；

6)将MoO3和硫脲分散在含有MoS2/EG的水溶液中，搅拌约1h，然后将混合物转移到100ml内衬Tedon的高压釜中，并在220℃的烘箱中放置24h；

7)用去离子水洗涤具有黑色的粉末产物下干燥。

向步骤7)产物中加入重量份数10份的乙炔黑、重量份数10份的粘结剂研磨涂敷在铜箔集流体表面，干燥、卡片、压片得到负极材料电极片。将电极片、隔膜、冠醚枝接壳聚糖添加剂的LB-008电解液、镍钴锰三元活性材料依次放入纽扣电池壳中制备锂离子电池。上述电池组装过程中全部在氩气气氛下进行。取所制备的电池进行电化学性能测试，电压窗口为 0.01-3V，电流密度为500mAh/g。

实施例3：

1)取500g石墨和25g NaNO3添加到含有115ml浓硫酸的圆底烧瓶中冰浴并搅拌，在搅拌过程中加入15g KMnO4，温度低于20℃搅拌10min后，将温度升至35℃并保持2小时；

2)将230ml H2O缓慢加入到步骤1)混合物中，温度控制在98℃以下，混合后，将温度缓慢升至98℃，并保持30分钟；

3)向该液体中进一步添加600ml的温水，然后添加100ml的H2O2，在其上形成金黄色颗粒和深棕色固体颗粒，将混合物过滤，同时保持温热，进一步使用约1升的温水洗涤固体，直到洗涤结束时上清液的pH值为中性；

4)将步骤3)产物的置于管式炉中以5℃/min的升温速率将温度从25℃升至600℃。然后，将温度在600℃保持5小时得到产物EG，将EG分散于N，N-二甲基甲酰胺中超声处理；

5)称量一定量的乙酰丙酮钒加入到步骤4)的EG分散液，搅拌1h，形成均一稳定的溶液，将溶液转移到水热釜中，200℃下反应20h，冷却至室温后，离心收集黑色沉淀，得到的沉淀用酒精及去离子水清洗几次， 80℃干燥6h得到产物MoS2/EG；

6)将MoO3和硫脲分散在含有MoS2/EG的水溶液中，搅拌约1h，然后将混合物转移到100ml内衬Tedon的高压釜中，并在220℃的烘箱中放置 24h；

7)用去离子水洗涤具有黑色的粉末产物下干燥。

8)向步骤7)产物中加入重量份数10份的乙炔黑、重量份数10份的粘结剂研磨涂敷在铜箔集流体表面，干燥、卡片、压片得到负极材料电极片。

将电极片、隔膜、冠醚枝接壳聚糖添加剂的LB-008电解液、镍钴锰三元活性材料依次放入纽扣电池壳中制备锂离子电池。上述电池组装过程中全部在氩气气氛下进行。取所制备的电池进行电化学性能测试，电压窗口为0.01-3V，电流密度为500mAh/g。

实施例4：

1)取500g石墨和25g NaNO3添加到含有115ml浓硫酸的圆底烧瓶中冰浴并搅拌，在搅拌过程中加入15g KMnO4，温度低于20℃搅拌10min后，将温度升至35℃并保持2小时；

2)将230ml H2O缓慢加入到步骤1)混合物中，温度控制在98℃以下，混合后，将温度缓慢升至98℃，并保持30分钟；

3)向该液体中进一步添加600ml的温水，然后添加100ml的H2O2，在其上形成金黄色颗粒和深棕色固体颗粒，将混合物过滤，同时保持温热，进一步使用约1升的温水洗涤固体，直到洗涤结束时上清液的pH值为中性；

4)将步骤3)产物的置于管式炉中以5℃/min的升温速率将温度从25℃升至600℃。然后，将温度在600℃保持5小时得到产物EG，将EG分散于N，N-二甲基甲酰胺中超声处理；

5)称量一定量的乙酰丙酮钒加入到步骤4)的EG分散液，搅拌1h，形成均一稳定的溶液，将溶液转移到水热釜中，200℃下反应20h，冷却至室温后，离心收集黑色沉淀，得到的沉淀用酒精及去离子水清洗几次， 80℃干燥6h得到产物MoS2/EG；

6)将MoO3和硫脲分散在含有MoS2/EG的水溶液中，搅拌约1h，然后将混合物转移到100ml内衬Tedon的高压釜中，并在220℃的烘箱中放置 24h；

7)用去离子水洗涤具有黑色的粉末产物下干燥。

8)向步骤7)产物中加入重量份数10份的乙炔黑、重量份数10份的粘结剂研磨涂敷在铜箔集流体表面，干燥、卡片、压片得到负极材料电极片。

将电极片、隔膜、冠醚枝接壳聚糖添加剂的LB-008电解液、镍钴锰三元活性材料依次放入纽扣电池壳中制备锂离子电池。上述电池组装过程中全部在氩气气氛下进行。取所制备的电池进行电化学性能测试，电压窗口为0.01-3V，电流密度为500mAh/g。

由图2所示为不同煅烧时间所测得循环性能图，a为0.1h、b为6h、c为5h、 d为3h,可以发现煅烧时间为3h时具有最高的比容量接近1000mAh/g。

试验例1：

将实施例2所制备的V

试验例2：

将实施例2所制备的V

试验例3：

将实施例2所制备的V

尽管已经示对比例出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。