一种Si-H含量的检测装置及Si-H含量检测方法

技术领域

本发明涉及气体含量分析技术领域，具体而言，涉及一种Si-H含量的检测装置及Si-H含量检测方法。

背景技术

聚醚改性硅氧烷是一类高效的表面活性剂，它以疏水性的低含氢聚硅氧烷、亲水性的烯丙基聚醚为原料，通过硅氢加成反应制备了侧链或两端含有聚醚的聚硅氧烷，使其不仅具有良好的稳定性，还可有效提高聚氨酯发泡体系的相容性，进而改善聚氨酯泡沫的泡孔结构。其中低含氢聚硅氧烷参与硅氢加成反应结束之后残留的Si-H量对于监控反应进行的程度以及合成样品的应用性能有着重要影响。

专利CN203191275U公开了一种含氢硅油含氢量的测定分析装置，该分析装置由进样机构、反应机构、气体储存机构和设有刻度且顶部开口的计量结构连接而成。该专利将传统的搅拌反应机构由手动摇晃改成自动搅拌，同时读数设计为液压平衡读数方式，极大程度上提高了分析的准确性。但是存在含氢量的测定分析装置复杂，多个结构连接对于气密性要求高等问题，从而导致分析误差比较大，数据重复性差。

专利CN108490110A和CN207439856U公开了一种可精确检测Si-H的分析装置，该专利中对分析装置进行了简化，避免了多个机构的连接，提高了装置的气密性。但是依然存在分析误差比较大，数据重复性差的问题。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Si-H含量的检测装置及Si-H含量检测方法。

为解决上述检测分析误差大，重复性差的问题，本发明提供了一种新型Si-H含量的检测装置，该装置将气体存储装置与气体计量装置连通设计，即二者设计为一个整体，避免了多个机构的连接，提高了检测装置的整体气密性，此外，本发明提供的检测装置通过设置壳体和保温装置使得整个检测装置处于恒温环境下，有效地避免了环境温度对检测结果的影响，极大程度上提高了分析的准确性，重复性较好。

本发明是这样实现的：

一种Si-H含量的检测装置，其包括反应机构、计量机构和保温装置，计量机构包括壳体以及设置于壳体内的气体存储装置和气体计量装置，气体存储装置与气体计量装置连通，气体存储装置具有延伸出壳体的一端以与反应机构的出气口密封连接，气体计量装置设置有刻度线，壳体内具有设置盛放保温介质的空间；

保温装置设置在反应机构的底部。

将气体存储装置与气体计量装置连通以使二者作为一个整体，提升了气体存储装置与气体计量装置的气密性。同时，将气体存储装置与气体计量装置置于一个壳体内，并在壳体内通入保温介质，以使得气体存储装置与气体计量装置处于恒温环境下。

反应机构的底部设置保温装置以对整个反应过程进行保温，以提高分析的准确性。反应产生的氢气直接进入气体存储装置，并给予气体计量装置中的计量液一定的气压，使得计量液在产生气体的作用下发生液位的抬高，根据反应前后液位的差值，即可得出反应产生气体的体积，根据Si-H含量的计算公式算出Si-H含量。

上述保温介质、壳体和保温装置的设置一方面避免外界温度对物料反应程度的影响，保证反应程度的同一性；另一方面有效避免外界温度对气体体积的影响，保证检测结果的准确性。

上述保温介质可选为水，水蒸气，水煤气等保温介质。在其他实施方式中，上述保温介质也可以根据需要进行自适应调整，并不限于本发明提供的上述保温介质范围内。

上述气体计量装置的刻度线可选为0.02ml的分度值，也可选为0.5ml、0.1ml或者1ml的分度值，只要能满足气体的计量即可。

上述刻度线也可根据需要设置最低刻度线。

气体计量装置的体积可以是10-100ml中的任意一种，在实际实施方式中，可以根据需要进行自适应调整。

在本发明应用较佳的实施方式中，上述气体计量装置的远离气体存储装置的一端设置有用于容纳计量液的容纳装置。

上述计量液为不与氢气发生反应的液体，例如水、乙醇、牛奶、油类物质。油类物质可选自豆油、芝麻油、花生油、菜籽油等。在其他实施方式中，上述计量液可以根据需要进行自适应选择，并不限于本发明上述限定的几种计量液的类型。

在本发明应用较佳的实施方式中，上述气体存储装置为气体连接管，气体计量装置为液体计量管。

在其他实施方式中，上述气体存储装置和气体计量装置并不限于是管状，也可以是其他的形状。

在本发明应用较佳的实施方式中，上述气体连接管的一端与液体计量管的一端固定连接或可拆卸连接。在使用前进行组装，使二者保持密封连接即可。

优选地，气体存储装置和气体计量装置均为U形管，且气体存储装置与气体计量装置的一端密封连接；

优选地，气体存储装置和气体计量装置一体成型。

在本发明应用较佳的实施方式中，上述容纳装置延伸至壳体外，且容纳装置远离出液口的一端敞口。

容纳装置可选为容纳瓶，容纳瓶的顶端敞口，底端与气体计量装置连通。容纳装置的作用在于：当反应发生后，氢气对计量液给予一定的气压，使得计量液的液位逐渐升高，设置容纳装置以防止计量液冲出气体计量装置。

在本发明应用较佳的实施方式中，上述壳体外壁设置有保温介质进口和保温介质出口。

在本发明应用较佳的实施方式中，上述反应机构为烧瓶。在其他实施方式中，上述的反应机构还可以是反应杯、反应管等，并不限于本发明提供的上述结构。

在本发明应用较佳的实施方式中，上述保温装置为恒温水浴锅、恒温水浴槽、恒温油浴锅或恒温油浴槽。

在本发明应用较佳的实施方式中，上述保温装置的底部还设置有搅拌机构；优选地，搅拌机构为磁力搅拌器。

一种使用Si-H含量的检测装置进行Si-H含量的检测方法，其包括：将待测物和碱液置于反应机构中，向气体计量装置中通入计量液，然后将计量机构的气体存储装置与反应机构的出气口密封连接，根据反应前后的气体计量装置的液位变化得出反应产生的氢气体积V，根据式(1)得出Si-H含量：

式(1)：

V为反应产生的氢气体积(ml)，m为待测物质量(g)，t为保温装置的保温温度(℃)。

上述计量液的液位不低于气体计量机构的最低刻度，计量液用于密封及标记作用，避免氢气泄漏。

在本发明应用较佳的实施方式中，上述待测物为聚醚改性硅氧烷或含氢聚硅氧烷，碱液为强碱；优选地，碱液为氢氧化钾或氢氧化钠。

上述检测方法中，反应机构中的待测物与碱性溶液是按照先后的顺序加入。待测物与碱液的添加质量比为1:(1～50)。

优选地，上述待测物为含氢聚硅氧烷和由含氢聚硅氧烷通过硅氢加成反应制备的共聚物。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明提供的Si-H含量的检测装置将气体存储装置与气体计量装置连通设计为整体，装置精简，测量更加方面，减少了分析时间，大大提高了分析的准确性，重复性较好。本发明提供的检测装置将整个检测系统及反应机构均处于恒温环境，一方面避免了外界温度对物料反应程度的影响，保证反应程度的同一性；另一方面有效避免了外界温度对气体体积的影响，保证检测结果的准确性。上述检测装置及检测方法能够准确测量含氢聚硅氧烷和由含氢聚硅氧烷通过硅氢加成反应制备的共聚物中的Si-H含量，避免氢气泄漏，提高了氢气收集精确度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为Si-H含量的检测装置结构示意图。

图标：1-搅拌机构；2-恒温水/油浴锅；3-磁力转子；4-反应机构；5-气体存储装置；6-计量液；7-气体计量装置；8-缓冲装置。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1

参照图1所示，本实施例提供了一种聚醚改性硅氧烷共聚物及含氢聚硅氧烷中Si-H含量的分析装置，包括反应机构4、气体存储装置5和气体计量装置7。反应机构4的顶部与气体存储装置5的底端均为磨口瓶口，对接后可密封连接。在其他实施方式中，也可以根据需要选自滴加密封剂例如凡士林等物质以增加二者的密封性能。

本实施例中，气体存储装置5和气体计量装置7均为玻璃管，且一体成型。

本实施例中，气体储存机构5与气体计量装置7设计为整体，其中气体储存机构5与气体计量装置7间装有一定量的计量液6，计量液6也即为计量液。本实施例中，设置计量液6为水。

计量液6的液位不低于气体计量装置7的最低刻度；气体计量装置7为可直接读数的精密量管，精密量管体积为10～100ml，精密量管顶部设有缓冲装置8，缓冲装置8的瓶口直接连接大气。

本实施例中，设置缓冲装置8为缓冲瓶，在其他实施方式中，缓冲装置8的作用在于：当反应发生后，氢气对计量液给予一定的气压，使得计量液的液位逐渐升高，设置缓冲装置8以防止计量液冲出气体计量装置。

在气体储存机构5与气体计量装置7的外周设置有壳体，壳体的上下均布有保温介质进口和保温介质出口。本实施例中保温介质为循环水，在其他实施方式中也可以是具有一定温度的水蒸气等介质。

本实施例中，反应机构4为圆底烧瓶，在其他的实施方式中，也可以其他的形状，例如平底烧瓶，杯子等。

在反应机构4的底部设置有恒温水/油浴锅2，在恒温水/油浴锅2中设置有热介质，可以是具有一定温度的水或者油，以对反应机构4进行恒温调节。

恒温水/油浴锅2的下方还设置有搅拌机构1。在反应机构4中设置有与搅拌机构1相匹配的磁力转子3。通过将搅拌机构1通电，带动磁力转子3在反应机构4中旋转，从而使得反应充分进行。本实施例中，搅拌机构1为磁力搅拌器。

在使用本实施例提供的检测装置进行聚醚改性硅氧烷共聚物中Si-H含量分析时，先在单口烧瓶中先后加入一定比例的聚醚改性硅氧烷共聚物与KOH溶液，加入磁力转子，然后将单口烧瓶与检测装置连接，并置于恒温水/油浴锅中保温(25℃±2℃，在其他实施方式中，也可设置保温温度为15-40℃，优选为20-25℃)，读取密封液液位初始刻度；然后开启搅拌使样品与KOH溶液充分混合反应，反应一定时间后，观察气体体积测量机构处密封液液位上升高度，确保液位稳定后读取密封液刻度，两液位差值即为产品氢气量，平行测量3次。根据计算公式(1)计算出Si-H含量。

其中：V是氢气体积(ml)、m是样品质量(g)、t是水浴温度(℃)。

实验例1

本实验例采用实施例1的Si-H含量分析装置检测聚醚改性硅氧烷A的Si-H含量。

具体的，以现有聚醚改性硅氧烷A为标样，采用化学法(参照HG/T4804-2015)测定其Si-H含量为0.0115％，采用Si-H含量分析装置检测聚醚改性硅氧烷A的Si-H含量结果如表1所示：

表1聚醚改性硅氧烷A Si-H含量检测。

由表1的检测结果可知，本发明提供的Si-H含量分析装置检测结果与化学法检测结果基本一致。

实验例2

本实验例采用实施例1的Si-H含量分析装置检测含氢聚硅氧烷B的Si-H含量。

以含氢聚硅氧烷B为标样，采用化学法测定(参照HG/T4804-2015)其Si-H含量为0.1548％，采用Si-H含量分析装置检测含氢聚硅氧烷B Si-H含量检测结果如表2所示：

表2含氢聚硅氧烷B Si-H含量检测。

通过表2检测数据可以看出Si-H含量分析装置检测结果与化学法检测结果基本一致。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。