一种二聚酸中磷含量的检测方法

技术领域

本发明涉及油脂检测技术领域，尤其涉及一种二聚酸中磷含量的检测方法。

背景技术

二聚酸是一种用途十分广泛的有机合成中间体，在机械、汽车、电子、电机、航空航天、土木建筑、印刷、日化、纺织、船舶、涂料、等很多行业中都有应用。主要作为合成二聚酸型聚酰胺树脂的原料，其中非反应型固体二聚酸型聚酰胺树脂，作为油墨生产原料占绝大部分，部分用作制鞋，电子工业，汽车工业的热熔胶。反应型液体二聚酸型聚酰胺树脂，用作环氧树脂固化剂，赋于其固化物优良性能。特别是船舶、汽车、集装箱的重防腐涂料领域的应用。不仅要求二聚酸有较浅的色泽，还对无机微量元素有苛刻的要求。像船舶重防腐应用的二聚酸中微量铁要小于1PPm,微量磷要小于10PPm。。

二聚酸生产近几年来发展较快，产量与质量逐年提高，应用领域不断扩大。对二聚酸的品质要求越来越高，二聚酸中磷含量的控制尤为重要。目前二聚酸中磷含量一般可以用原子吸收来检测，此检测方法设备投资相对较大，检测成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二聚酸中磷含量的检测方法，以解决上述问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种二聚酸中磷含量的检测方法，包括以下步骤：

S1、绘制测定磷的标准曲线：配置含磷标准液若干瓶，并以吸光度为纵坐标，磷量为横坐标，绘制标准曲线；

S2、样品预处理：在待测样品加入催化剂进行炭化预处理；

S3、试液的显色：将经过步骤S2预处理后的样品中加入显色剂进行显色处理；

S4、测定样品吸光度：采用分光光度计，对经过步骤S3显色处理后获得的样品进行吸光度的测读；

S5、结果计算：根据步骤S4获得的吸光度与步骤S1中的标准曲线比对，按公式1)对试样中的磷含量进行计算，

式中：

P——标准曲线查得的磷量，单位：mg；

V

V

W——试样质量，单位：g。

作为本发明的一种改进，在步骤S1中，绘制标准曲线包括以下步骤：

S1.1、取5只容量瓶，分别配制磷含量分别为0.01mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg的标准液5个；

S1.2、在5个标准液中加入8ml硫酸联氨、2ml钼酸钠硫酸溶液，并置于沸腾的热水浴中加热10分钟；

S1.3、用分光光度计在波长650nm处，用5cm比色皿，以水调零，分别对在步骤S1.2中加热后的5个标准液测定吸光度；

S1.4、根据步骤S1.3测定的结果，以吸光度为纵坐标，以磷量为横坐标，绘制标准曲线。

作为本发明的一种改进，在步骤S2中，样品预处理具体包括以下步骤：

S2.1、在样品中加入0.2—0.3g的助炭化催化剂混匀，并置于瓷坩埚中；

S2.2、将瓷坩埚置于垫有石棉网的调温电炉上，缓慢加热，摇匀坩埚内容物，加热至内容物完全炭化后取下；

S2.3、将经过步骤S2.2处理后的瓷坩埚转移至高温炉中，在600—700度灼烧、灰化1.5—2小时，然后取出坩埚，冷却；

S2.4、将经过步骤S2.3处理后的瓷坩埚置于电炉上，加3—5mlHCI加热搅拌至内容物澄清，微沸1—2分钟，冷却后将试液移至100ml容量瓶中，以水定容摇匀。

作为本发明的一种改进，在步骤3中，试液的显色包括以下步骤：

S3.1、吸取经过步骤S2预处理后的试液10ml注入50ml容量瓶中，加入硫酸联氨溶液8ml，加钼酸钠稀硫酸溶液2ml，摇匀；

S3.2、将经过步骤S3.1处理后的试液置于沸水浴中加热10分钟，取出冷却至室温，以水定容，充分摇匀后。

作为本发明的一种改进，在步骤S4中，用分光光度计在波长650nm处，选2cm比色皿，以水参比，测读经过经过步骤S3显色处理后获得样品的吸光度。

本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

一种二聚酸中磷含量的检测方法，包括以下步骤：

S1、绘制测定磷的标准曲线：配置含磷标准液若干瓶，并以吸光度为纵坐标，磷量为横坐标，绘制标准曲线；

S2、样品预处理：在待测样品加入催化剂进行炭化预处理；

S3、试液的显色：将经过步骤S2预处理后的样品中加入显色剂进行显色处理；

S4、测定样品吸光度：采用分光光度计，对经过步骤S3显色处理后获得的样品进行吸光度的测读；

S5、结果计算：根据步骤S4获得的吸光度与步骤S1中的标准曲线比对，按公式1)对试样中的磷含量进行计算，

式中：

P——标准曲线查得的磷量，单位：mg；

V

V

W——试样质量，单位：g。

作为本发明的一个实施例，在步骤S1中，绘制标准曲线包括以下步骤：

S1.1、取5只容量瓶，分别配制磷含量分别为0.01mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg的标准液5个；

S1.2、在5个标准液中加入8ml硫酸联氨、2ml钼酸钠硫酸溶液，并置于沸腾的热水浴中加热10分钟；

S1.3、用分光光度计在波长650nm处，用5cm比色皿，以水调零，分别对在步骤S1.2中加热后的5个标准液测定吸光度；

S1.4、根据步骤S1.3测定的结果，以吸光度为纵坐标，以磷量为横坐标，绘制标准曲线。

作为本发明的一个实施例，在步骤S2中，样品预处理具体包括以下步骤：

S2.1、在样品中加入0.2—0.3g的助炭化催化剂混匀，并置于瓷坩埚中；

S2.2、将瓷坩埚置于垫有石棉网的调温电炉上，缓慢加热，摇匀坩埚内容物，加热至内容物完全炭化后取下；

S2.3、将经过步骤S2.2处理后的瓷坩埚转移至高温炉中，在600—700度灼烧、灰化1.5—2小时，然后取出坩埚，冷却；

S2.4、将经过步骤S2.3处理后的瓷坩埚置于电炉上，加3—5mlHCI加热搅拌至内容物澄清，微沸1—2分钟，冷却后将试液移至100ml容量瓶中，以水定容摇匀。

作为本发明的一个实施例，在步骤3中，试液的显色包括以下步骤：

S3.1、吸取经过步骤S2预处理后的试液10ml注入50ml容量瓶中，加入硫酸联氨溶液8ml，加钼酸钠稀硫酸溶液2ml，摇匀；

S3.2、将经过步骤S3.1处理后的试液置于沸水浴中加热10分钟，取出冷却至室温，以水定容，充分摇匀后。

作为本发明的一个实施例，在步骤S4中，用分光光度计在波长650nm处，选2cm比色皿，以水参比，测读经过经过步骤S3显色处理后获得样品的吸光度。

本发明主要包括以下内容：

1、绘制测定磷的标准曲线

取5只容量瓶，分别配制磷含量分别为0.01、0.02、0.04、0.06、0.08标准液5个，加8ml硫酸联氨，2ml钼酸钠硫酸溶液将5只容量瓶置于沸腾的热水浴中加热10分钟。用分光光度计在波长650nm处，用5cm比色皿，以水调零，分别测定吸光度。以吸光度为纵坐标，以磷量为横坐标，绘制标准曲线。

2、样品预处理

2.1称取样品、助炭化催化剂置于瓷坩埚中，将坩埚置于垫有石棉网的调温电炉上，缓慢加热，摇匀坩埚内容物，加热至内容物完全炭化后取下转移至高温炉中，在600—700度灼烧、灰化1.5—2小时。取出坩埚，冷却。

2.2将坩埚置于电炉上，加3—5mlHCI(HCI:H

3试液的显色

吸取试液10ml注入50ml容量瓶中，加入硫酸联氨溶液8ml，加钼酸钠稀硫酸溶液2ml，摇匀，置于沸水浴中加热10分钟，取出冷却至室温，以水定容，充分摇匀后。

4测定样品吸光度

用分光光度计在波长650nm处，选2cm比色皿，以水参比，测读吸光度。

5结果计算

根据被测液的吸光度，从标准曲线查得磷量(P)按下式计算试样中磷含量：

式中：

P——标准曲线查得的磷量，mg；

V

V

W——试样质量，g。

具体检测方法：

称取样品10左右、0.2g助炭化催化剂置于瓷坩埚中，将坩埚置于垫有石棉网的调温电炉上，缓慢加热，摇匀坩埚内容物，加热至内容物完全炭化后取下转移至高温炉中，在600—700度灼烧、灰化1.5—2小时。取出坩埚，冷却。

将坩埚置于电炉上，加3—5mlHCI(HCI:H

吸取试液10ml注入50ml容量瓶中，加入硫酸联氨溶液8ml，加钼酸钠稀硫酸溶液2ml，摇匀，置于沸水浴中加热10分钟，取出冷却至室温，以水定容，充分摇匀后。

用分光光度计在波长650nm处，选2cm比色皿，以水参比，测读吸光度。根据被测液的吸光度，从标准曲线查得磷量(P)按下式计算试样中磷含量：

式中：

P——标准曲线查得的磷量，mg；

V

V

W——试样质量，g。

在实际操作中共测定5个批次二聚酸，数据如下表所示：

本发明提供一种成本低、操作简便、精准高效的检测二聚酸中磷含量的方法。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内中。