一种Ti薄膜吸气剂及其制备方法

技术领域

本发明属于薄膜吸气剂制备技术领域，特别涉及一种Ti薄膜吸气剂及其制备方法。

背景技术

钛是活性元素，易吸附杂质气体并发生反应，同时也是重要的贮氢材料之一，在很多领域有着重要的应用。钛具有较高的吸氢密度，室温条件下，氢与钛能迅速反应，生成金属氢化物TiHx(0

发明内容

本发明的目的在于提供一种Ti薄膜吸气剂及其制备方法，其中薄膜吸气剂中Ti的质量含量为99.95％以上。本发明的Ti薄膜吸气剂可在300～450℃、10～30min内实现激活，激活后的吸气剂在室温条件下具有良好的吸氢性能。

一种Ti薄膜吸气剂，由一层吸气层组成，即仅包含一层吸气层，该吸气层中Ti的质量含量为99.95％以上。

该Ti薄膜吸气剂中，所述吸气层为致密结构，无开放的气体扩散通道，厚度为800～1200nm。

所述Ti薄膜吸气剂的激活温度为300～450℃，激活时间为10～30min。

所述Ti薄膜吸气剂沉积在基片上，所述的基片为单晶硅基片。

一种Ti薄膜吸气剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)采用标准RCA工艺对单晶硅基片进行清洗处理；

(2)采用Ti金属靶材，用磁控溅射方法将Ti沉积在步骤(1)所得单晶硅基片上，得到一层致密Ti薄膜作为吸气层。

步骤(2)中，在沉积Ti薄膜前，先进行预溅射除去靶材表面的氧化层；开启机械泵及分子泵，在镀膜腔室的真空度优于5.0×10

预溅射之后，开始在单晶硅基片上沉积Ti薄膜，溅射气压为0.2～0.5Pa，溅射功率为50～200W，靶基距为4～8cm，沉积时间为30～120min。

步骤(2)中，Ti金属靶材的纯度为99.95wt.％以上。

本发明的有益效果为：

(1)本发明以Ti为吸气靶材成分。

(2)本发明吸气层结构致密，不存在开放的气体扩散通道，可以有效防止衬底吸附气体向薄膜主体吸气层的扩散，进而起到防止衬底放气造成薄膜活性降低的作用，有效降低衬底放气对吸气薄膜的毒化效应。

(3)本发明利用磁控溅射基片上沉积Ti致密膜层得到Ti薄膜吸气剂，与微机电系统制造工艺兼容性较好，沉积速率快，在进行制备的过程中不会出现衬底温升过高的情况，并且不会造成膜层的损伤，有利于制备得到高质量的薄膜，有效改善了薄膜的微观结构，更有利于气体分子的吸附以及在薄膜内部的扩散。

本发明的Ti薄膜吸气剂可在较低温度(300～450℃)并且较短时间(10～30min)内实现激活，激活后的吸气剂在室温条件下具有良好的吸气性能，可用于消除高真空微电子器件内部的残余气体。

附图说明

图1为本发明的Ti薄膜吸气剂的结构示意图；

图2为对比例1薄膜吸气剂的结构示意图；

图3为本发明的实施例与对比例1的吸氢性能对比图。

具体实施方式

本发明提供了一种Ti薄膜吸气剂及其制备方法，下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。

本发明中的薄膜吸气剂的结构如图1所示，在单晶Si基片1上镀Ti吸气层2，Ti薄膜吸气剂以单晶硅为基底，Ti吸气层2具有呈致密的微观结构。本发明使用磁控溅射法在单晶硅衬底表面沉积Ti吸气薄膜，作为Ti薄膜吸气剂。

Ti薄膜吸气剂的制备方法包括以下步骤：

(1)采用标准RCA工艺对单晶硅片进行清洗处理；

(2)在步骤(1)所得单晶硅片上，采用Ti金属靶材进行磁控溅射沉积Ti薄膜作为吸气层。Ti金属靶材的纯度为99.95wt.％以上。沉积Ti薄膜前，先进行预溅射除去靶材表面的氧化层：镀膜腔室的背底真空度优于5.0×10

实施例1

(1)采用标准RCA工艺对单晶硅基片进行清洗处理；

(2)采用磁控溅射法制备薄膜，将清洗后的单晶硅片固定在基片台上，并将Ti金属靶材安装在对应的靶位上；开启机械泵及分子泵，待镀膜系统的背底真空优于5.0×10

实施例1制得的Ti薄膜吸气层的厚度为0.8μm，为致密结构。

实施例2

(1)采用标准RCA工艺对单晶硅基片进行清洗处理；

(2)采用磁控溅射法制备薄膜，将清洗后的单晶硅片固定在基片台上，并将Ti金属靶材安装在对应的靶位上；开启机械泵及分子泵，待镀膜系统的背底真空优于5.0×10

实施例2制得的Ti薄膜吸气层的厚度为1μm，为致密结构。

实施例3

(1)采用标准RCA工艺对单晶硅基片进行清洗处理；

(2)采用磁控溅射法制备薄膜，将清洗后的单晶硅片固定在基片台上，并将Ti金属靶材安装在对应的靶位上；开启机械泵及分子泵，待镀膜系统的背底真空优于5.0×10

实施例3制得的Ti薄膜吸气层的厚度为1.2μm，为致密结构。

对比例1

在单晶硅片上沉积Zr-Co-Ce薄膜吸气层：

采用标准RCA工艺对单晶硅基片进行清洗处理；采用磁控溅射法制备薄膜，将清洗后的硅片装入镀膜腔室中，并安装Zr

对比例1所沉积的Zr-Co-Ce薄膜吸气层厚度为1～2μm，图2为对比例1所得的薄膜示意图，Zr-Co-Ce薄膜吸气层12沉积在单晶硅基片11上，Zr-Co-Ce薄膜吸气层12为多孔柱状结构，柱状径宽为20～100nm。

对实施例1～3和对比例1制得的薄膜吸气剂在室温条件下进行动态法吸气性能测试，测试标准是根据标准ASTMF798-97来进行，具体的测试步骤如下：

(1)将薄膜样品固定在样品室内，打开真空泵组抽除测试系统内的杂质气体，使系统内部真空度高于3.0×10

(2)对除去样品室及真空泵组以外的真空系统进行高温烘烤处理，彻底去除吸附在金属管道内壁的残余气体对性能测试结果的影响，烘烤的温度设置为200℃，烘烤时间5h；

(3)烘烤除气完成以后对样品进行加热激活处理，在进行激活的时候需要使用K型热偶来对样品的温度进行监测；

(4)当样品的温度降到室温时，需要通过相应的调节阀来向测试系统中通入高纯氩气，将样品室压强Pg控制在1.0×10

如图3所示，为实施例1～3及对比例1制得的吸气剂在室温条件下的动态法吸气性能测试曲线，由此可以看到实施例1～3的吸气速率和吸气量均明显高于对比例1。

本发明的Ti薄膜吸气剂可在300～450℃、10～30min内实现激活，激活后的吸气剂在室温条件下具有良好的吸氢性能。