TEM样品的制备方法

技术领域

本发明涉及半导体芯片制造的失效分析技术领域，特别涉及一种TEM样品的制备方法。

背景技术

在半导体集成电路制造领域中，随着芯片的制程越来越小，SEM(ScanningElectron Microscope，扫描电子显微镜)越来越无法满足分析所需要的精度，因而对利用TEM(Transmission Electron Microscope，透射电子显微镜)进行精确量测的依赖越来越多，而FIB(Focused Ion beam，聚焦离子束)是制备TEM样品最为高效的手段。用聚焦离子束制备TEM样品后，借助碳支持膜承载TEM样品进行TEM观测已经成为半导体领域共同认可的方法。

常规的制备TEM样品的方法是用聚焦离子束直接制成厚度约为80纳米的薄片，然后借助样品提取针管的静电吸附力将制备好的薄片从硅片表面提取起来置于连续分布的碳支持膜上，最后再将碳支持膜放入TEM中进行观测。该方法制样速度快(大约45分钟)，可以较快得到TEM结果，因此被广泛应用。

在半导体集成电路制造中，特别是到了14纳米及以下，由于工艺需求的调整，为了更好的降低介电常数(K值)，大量采用low K材料(低密度的层间电介质)取代原来的常规材料，然而，这种low k材料由于其密度低、易收缩，采用常规聚焦离子束制样方式进行样品制备时常常会遇到这样的问题：1)电子束的辐照会在层间电介质产生一些空洞；2)电子束辅助沉积样品保护层时会对样品表面形貌造成形变。

即使采用Mark笔涂敷的方式，但由于样品尺寸小，且其中含有带疏松特质的低密度层间电介质，且此类涂敷方式需要与样品进行物理接触，使样品倒塌的概率增大。

这些因素会导致量测误差较大，形貌观测不精准，给日常分析工作带来巨大的干扰。

发明内容

本发明的目的在于提供一种TEM样品的制备方法，以解决量测误差较大，形貌观测不精准，给日常分析工作带来巨大的干扰的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供一种TEM样品的制备方法，包括：

提供一晶圆，所述晶圆上形成有低密度的层间电介质层；

截取所述晶圆，获得待测样品；

在所述待测样品上形成保护膜，以对所述待测样品产生初步的完整性保护；

在所述待测样品的目标区域覆盖胶类材料，并对其进行固化工艺，以进一步保护所述待测样品的形貌；

在聚焦离子束内进行待测样品减薄；以形成TEM样品。

可选的，所述固化工艺的温度为：50℃-80℃。

可选的，所述保护膜包括金属膜和氧化膜。可选的，所述形成保护膜的工艺为原子层沉积工艺。

可选的，所述原子层沉积工艺的温度为50℃-150℃。

可选的，所述金属膜为氧化铪。

可选的，所述保护膜为的厚度为1-10nm。

可选的，所述胶类材料为有机胶。

可选的，在聚焦离子束内进行待测样品减薄步骤之前，还进行激光标记定位。

可选的，在截取所述晶圆后，采用氮气枪对所述待测样品表面吹扫，以确保所述待测样品表面清洁。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

在本发明提供的一种TEM样品的制备方法，通过提供一晶圆，所述晶圆上形成有低密度的层间电介质层，在截取所述晶圆获得待测样品后，在所述待测样品上形成保护膜，以对所述待测样品产生初步的完整性保护，并在所述待测样品的目标区域覆盖胶类材料，并对其进行固化，进一步保护所述待测样品的形貌，替代用电子束辅助沉积方法在待测样品表面做保护层的方式，避免电子束对待测样品的直接辐照，有效改善电子束的大电流对待测样品带来的直接损伤，避免待测样品的形变问题；此方法已经通过实例验证，获得的图像清晰，界面明显，量测精准。

附图说明

图1是本发明实施例的一种TEM样品的制备方法流程图；

图2至图4是本发明实施例的一种TEM样品的制备方法对应的结构侧视图；

图5是本发明实施例的一种TEM样品的制备方法对应的结构俯视图；

图6是本发明实施例的TEM样品在聚焦离子束定位图；

图7是本发明实施例的TEM样品SEM图；

图2-7中，

10-衬底；11-多晶硅层；12-氧化硅层；13-氮化硅层；14-保护膜；15-胶类材料；16-目标区域；17a-第一激光标记；17b-第二激光标记。

具体实施方式

发明人研究发现，在半导体集成电路制造过程中，特别是到了14纳米及以下，由于工艺需求的调整，为了更好的降低K值，大量采用低密度的层间电介质取代原来的常规材料，这种材料由于其密度低，易收缩，采用常规聚焦离子束制样方式进行样品制备时常常会遇到这样的问题：第一，电子束的辐照会在层间电介质产生一些空洞；电子束辅助沉积样品保护层时会对样品表面形貌造成形变，第二，即使采用Mark笔涂敷的方式，但由于样品尺寸小，其中含有带疏松特质的低密度层间电介质，且此类涂敷方式需要与样品进行物理接触，使样品倒塌的概率增大；这些因素会导致量测误差较大，形貌观测不精准，给日常分析工作带来巨大的干扰。

基此，在本发明实的核心思想在于，通过提供一晶圆，所述晶圆上形成有低密度的层间电介质层，在截取所述晶圆获得待测样品后，在所述待测样品上形成保护膜，并在所述待测样品的目标区域覆盖胶类材料，替代用电子束辅助沉积方法在待测样品表面做保护层的方式，避免电子束对待测样品的直接辐照，有效改善电子束的大电流对待测样品带来的直接损伤，避免待测样品的形变问题；此方法已经通过实例验证，获得的图像清晰，界面明显，量测精准。

以下结合附图和具体实施例对本发明提出的一种TEM样品的制备方法作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。

具体的，请参考图1，图1是本发明实施例的一种TEM样品的制备方法流程图。如图1所示，本发明提供一种TEM样品的制备方法，包括：

步骤S10：提供一晶圆，所述晶圆上形成有低密度的层间电介质层；截取所述晶圆获得待测样品，并确保所述待测样品表面清洁。

步骤S11：在所述待测样品上形成保护膜，以对所述待测样品产生初步的完整性保护。

步骤S12：在所述待测样品的目标区域覆盖胶类材料，以进一步保护所述待测样品的形貌。

步骤S13：固化所述胶类材料。

步骤S14：对所述目标区域进行激光标记定位。

步骤S15：在聚焦离子束内对所述待测样品进行减薄；以形成TEM样品。

步骤S16：将所述TEM样品放入TEM中进行观察。

图2至图4是本发明实施例的一种TEM样品的制备方法对应的结构侧视图；图5是本发明实施例的一种TEM样品的制备方法对应的结构俯视图；图6是本发明实施例的TEM样品在聚焦离子束定位图；图7是本发明实施例的TEM样品SEM图；以下结合附图2～7对本发明实施例提供的一种TEM样品的制备方法进行详细描述。

请参考图2，执行步骤S10：提供一晶圆，所述晶圆上形成有低密度的层间电介质层；截取所述晶圆获得待测样品，并确保所述待测样品表面清洁。

在本实施例中，截取所述晶圆获得待测样品，确保所述待测样品表面洁净。例如是通过氮气枪吹扫待测样品的表面。截取所述晶圆例如是通过激光切割的方式，截取后的待测样品的尺寸例如是2cm*2cm。还可以采用本领域技术人员熟知的其他截取晶圆的方式，本实施例对此不做限制。

所述待测样品包括衬底10，在所述衬底10上依次形成有多晶硅层11、氧化硅层12和氮化硅层13。所述半导体衬底10可是以单晶硅或者多晶硅，也可以是硅、锗、锗化硅、砷化镓等半导体材料，还可以是复合结构如绝缘体上硅。本领域的技术人员可以根据半导体衬底10上形成的半导体器件选择所述半导体衬底10的类型，因此所述半导体衬底10的类型不应限制本发明的保护范围。所述多晶硅层11、所述氧化硅层12和所述氮化硅层13可以通过化学气相沉积的方式形成。在本实施例中，所低密度的层间电介质层例如是氧化层。

请参考图3，执行步骤S11：在所述待测样品上形成保护膜14，对所述待测样品进行初步完整性保护。

在本实施例中，所述保护膜14覆盖所述衬底10、所述多晶硅层11、所述氧化硅层12和所述氮化硅层13。所述保护膜14例如是金属膜和氧化膜。所述金属膜例如是氧化铪。所述保护膜14的厚度例如是1nm-10nm。所述保护膜14通过原子层沉积的方式形成，所述原子层沉积工艺的温度例如是50℃-150℃，所述原子层沉积工艺的压力例如是10hPa-30hPa左右，所述原子层沉积工艺的工艺时间例如是30分钟-60分钟。生成氧化铪的采用的气体例如是氮气、氧气和铪。

请参考图4和图5，执行步骤S12：在所述待测样品的目标区域16进行覆盖胶类材料15。

在本实施例中，所述胶类材料15例如是有机胶，所述有机胶例如是硅氧烷聚合物。在所述胶类材料15内加入一些稀释剂，所述稀释剂例如是丙酮或者乙烯，使其流动性较强。所述有机胶和所述稀释剂的配比例如是5:1到5:2。优选的，在所述待测样品的目标区域16进行非接触式覆盖胶类材料15所述非接触式覆盖是指采用玻璃滴管将配置好的所述胶类材料15悬空滴涂在所述待测样品表面，对所述待测样品表面再次进行保护。

执行步骤S13：固化所述胶类材料15，以加强所述胶类材料15对所述待测样品的保护。

在本实施例中，所述固化工艺的温度例如是50℃-80℃。采用加热器进行所述固化工艺的加温，所述固化工艺的温度是从50℃起匀速缓慢加温至80℃，采用低温固化工艺，可以加强所述胶类材料15对所述待测样品的保护，并且对所述待测样品的半导体器件的性能不产生影响。

在执行步骤S14之前，还需要确认所述胶类材料15涂覆的效果，确保将目标区域16涂覆到。例如是将所述待测样品放置在光学显微镜下，通过光学显微镜观察所述目标区域16是否全部被所述胶类材料15涂覆，如果是，则执行步骤S14，如果所述目标区域16没有全部被所述胶类材料15涂覆，则需要重新进行对目标区域16涂覆所述胶类材料15，以确保所述目标区域16全部被涂覆到。

请继续参考图5，执行步骤S14：对所述目标区域16进行激光标记定位。

在本实施例中，采用激光标记设备对所述目标区域16分别进行纵向标记和横向标记，得到激光标记17a和激光标记17b。所述激光标记设备是一种带有光学显微镜的激光镭射仪，通过光学显微镜确认所述目标区域16后，在所述目标区域16附近进行激光标记，使所述待测样品进入聚焦离子束之后能确认目标区域。

请参考图6，执行步骤S15：在聚焦离子束内对所述待测样品进行减薄，以形成TEM样品。

在本实施例中，在聚焦离子束内，通过激光标记17a和17b对所述目标区域16定位，定位到所述目标区域16后，聚焦离子束的离子束在所述目标区域16将所述待测样品减薄，以形成TEM样品。所述待测样品减薄厚度取决于TEM样品的要求，一般厚度在30nm-50nm之间，利用聚焦离子束的离子束进行减薄，需要减薄到一定厚度，后续TEM才能观测，所述TEM样品厚度越薄，TEM能看到的细节越多。

在完成TEM样品的制备后，执行步骤S16：将所述TEM样品放入TEM中进行观察。

请参考图7，图7是本发明实施例的TEM样品SEM图；从图7中可以看到TEM样品的所述衬底10、所述多晶硅层11、所述氧化硅层12和所述氮化硅层13均没有变形，得到了完整的保护。代替了现有技术中聚焦离子束采用E-Beam(电子束)和至I-Beam(离子束)对TEM样品进行碳沉积镀层保护；而E-Beam(电子束)和至I-Beam(离子束)是利用物理轰击直接对TEM样品进行镀层保护，这样会对一些K值较低的所述氧化硅层12影响较大，产生变形。

综上可见，在本发明实施例提供的一种TEM样品的制备方法，通过提供一晶圆，所述晶圆上形成有低密度的层间电介质层，在截取所述晶圆获得待测样品后，在所述待测样品上形成保护膜，以对所述待测样品产生初步的完整性保护，并在所述待测样品的目标区域非接触式覆盖胶类材料，并对其进行固化，进一步保护对所述待测样品的形貌，替代用电子束辅助沉积方法在待测样品表面做保护层的方式，避免电子束对待测样品的直接辐照，有效改善电子束的大电流对待测样品带来的直接损伤，避免待测样品的形变问题；此方法已经通过实例验证，获得的图像清晰，界面明显，量测精准。

上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本发明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求书的保护范围。