一种动植物蜡精制方法

技术领域

本发明涉及蜡精制技术领域，更具体的说是涉及一种动植物蜡精制方法。

背景技术

动植物蜡，主要成分是由高级脂肪酸和高级醇形成的酯。例如蜂蜡、巴西棕榈蜡，向日葵蜡，米糠蜡等。植物蜡的原料颜色很深，胶质含量高，严重影响其在食品和日化产品中的应用，比如米糠蜡呈深褐色，而纯净的米糠蜡为白色，不溶于水，熔点高，在75-82℃之间，其组成单纯稳定，品质接近巴西棕榈蜡，能够应用到工业等各领域，因此脱色步骤是影响成品动植物蜡性能的关键步骤。

对于动植物蜡的脱色精制方法，目前报道比较多的有溶剂萃取分离法、物理吸附剂吸附法、强氧化剂氧化法、柱层析法。但是溶剂萃取分离法的溶剂用量大，设备投资高；物理吸附剂吸附法的吸附效率低，脱色效果不明显；强氧化剂氧化法尽管脱色效果明显，但对蜡的氧化稳定性、储藏稳定性很低；柱层析法对颜色及其它理化指标的改善有待优化和改进。

因此，如何提供一种脱色效果好，产品性能高的动植物蜡精制方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种动植物蜡精制方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种动植物蜡精制方法，包括以下步骤：

将动植物蜡毛蜡上样于含硅混合物层析柱中，依次用低级醇和低级酯进行洗脱，收集并合并两次洗脱液流分，减压蒸馏至恒重，得精制动植物蜡。

作为本发明优选的技术方案，将动植物蜡毛蜡与低级醇混合，混合重量比为1:1-1:5，加热溶解后，上样于含硅混合物层析柱，所述低级醇为甲醇、无水乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或多种。

作为本发明优选的技术方案，所述含硅混合物为二氧化硅与硅酸盐的混合物，且，二氧化硅或硅胶占含硅混合物重量的5％-95％。

更优选的，所述含硅混合物中二氧化硅占含硅混合物重量的20％-95％。

作为本发明优选的技术方案，第一次洗脱所述低级醇为甲醇、无水乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或多种；第二次洗脱所述低级酯为乙酸甲酯，乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或多种；含硅混合物层析柱使用低级醇装柱，且第一次洗脱所用低级醇与溶解动植物蜡毛蜡的低级醇、装柱使用的低级醇种类对应。

作为本发明优选的技术方案，所述第一次洗脱和第二次洗脱，其特征在于在60-85℃下保持柱温，在1-5ml/min下保持流速。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种动植物蜡精制方法。本发明方法制备的产品品质高，植物蜡的胶质含量低，更澄清透明，色度佳，抗氧化能力强；且工艺简单，可操作性强，易于工业化放大。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例公开了一种动植物蜡精制方法，所用原料均为市售可得，对其来源不做具体限定，例如米糠蜡、向日葵蜡、蜂蜡等动植物蜡可购自福美生物科技有限公司；硅胶可购自美国Grace Davision；硅酸镁可购自Dallas Group of America；二氧化硅、硅镁型吸附剂、硅酸钙、硅酸钠、偏硅酸锌和偏硅酸铝等硅酸盐可购自国药试剂有限公司；甲醇、无水乙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯等有机试剂可购自国药试剂有限公司；所涉及的方法，如无特殊提及，均为常规方法，在此不再一一赘述。

实施例的主要方法：

(1)称取含硅混合物30g，使用低级醇溶剂装于内径40mm的层析柱内，使柱身均匀无气泡。

(2)取动植物蜡毛蜡10g，加入一定倍数蜡重量的与步骤(1)相同的低级醇溶剂，在80℃以上溶解得到均匀的溶液后上样。

(3)洗脱：先用300ml与步骤(2)相同的低级醇溶剂洗脱，再用500ml低级酯溶剂洗脱，保持一定的洗脱温度和流速。

(4)收集含有动植物蜡的洗脱液流分，合并两次洗脱液后减压蒸馏至恒重，获得精制动植物蜡。

(5)称量获得的精制动植物蜡的质量，计算得率，并检测精制动植物蜡的色度、过氧化值和含胶量。

实施例1-10

操作方法参考以上步骤，相关参数如下：

对比例1

使用单一溶剂做洗脱液

称取硅胶和硅镁型吸附剂混合物30g，其中，硅胶占含硅混合物的5％。使用无水乙醇装于内径40mm的层析柱内，使柱身均匀无气泡。

取米糠蜡毛蜡10g，加入1倍蜡重量的无水乙醇在80℃以上溶解得到深褐色溶液后上样。层析柱用300ml无水乙醇洗脱，洗脱温度80℃，流速2ml/min。收集含有米糠蜡的洗脱液流分，合并后减压蒸馏至恒重，获得精制米糠蜡产品a共3g，米糠蜡得率30％。检测产品a的色度、过氧化值和含胶量。

对比例2

使用其他非含硅吸附剂

称取活性Al

取米糠蜡毛蜡10g，加入1倍蜡重量的无水乙醇在80℃以上溶解得到深褐色溶液后上样。层析柱先用300ml无水乙醇洗脱，再用500ml乙酸乙酯洗脱，洗脱温度80℃，流速2ml/min。收集含有米糠蜡的洗脱液流分，合并两次洗脱液后减压蒸馏至恒重，获得精制米糠蜡产品b共7g，米糠蜡得率70％。检测产品b的色度、过氧化值和含胶量。

对比例3

使用单一含硅吸附剂

称取硅镁型吸附剂30g，使用无水乙醇装于内径40mm的层析柱内，使柱身均匀无气泡。

取米糠蜡毛蜡10g，加入1倍蜡重量的无水乙醇在80℃以上溶解得到深褐色溶液后上样。层析柱先用300ml无水乙醇洗脱，再用500ml乙酸乙酯洗脱。洗脱温度80℃，流速2ml/min。收集含有米糠蜡的洗脱液流分，合并后减压蒸馏至恒重，获得精制米糠蜡产品c共7.1g，米糠蜡得率71％。检测产品c色度、过氧化值和含胶量。

效果例

检测实施例1-10和对比例1-3所得精制蜡的色度及过氧化值、含胶量等指标，色度的检测方法参考：GB/T 22295-2008透明液体颜色测定方法(加德纳色度)，过氧化值的检测方法参考：GB 5009.227-2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定，植物蜡的含胶量的检测方法参考：GB/T 5537-2008粮油检验磷脂含量的测定第二法，动物蜡如蜂蜡的胶质成分复杂，且不同于植物蜡中的胶质，目前无现有的检测方法，因此一般不检测含胶量。

表1

过氧化值是衡量脂质被氧化程度的重要指标，一般来说过氧化值越高，产品的品质和稳定性越差。植物蜡中含有磷脂、树脂和糖酯等胶质，胶质会影响产品的品质、保质期和澄清透明度，从而影响其在食品和日化产品中的应用效果，一般来说植物蜡的含胶量需要严格控制，尽量越低越好。

通过表中数据可知，使用单一溶剂做洗脱剂，得率低，并且对含胶量的降低率不高，色度和过氧化值基本无效果；使用其他非含硅吸附剂，对色度和过氧化值的降低率低，过氧化值和含胶量基本无效果；使用单一含硅吸附剂，尽管能降低部分色度、含胶量和少量过氧化值，但降低效果不如限定比例的含硅混合物的效果好，含硅混合物具有二氧化硅本身的正四面体网状结构和硅酸盐中的硅、金属骨架元素，对其中的二氧化硅或硅胶含量进行限定，可以对应性降低目标物质，达到更加突出的效果。

本发明方法精制动植物蜡，产品的色度、过氧化值和含胶量得到了显著降低，尤其是过氧化值和含胶量的降低具有比单一含硅化合物意想不到的效果。本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。