高能同步辐射光源适用的材料变形原位实验装置及方法

技术领域

本发明属于材料变形原位检测表征技术领域，具体涉及高能同步辐射光源适用的材料变形原位实验装置及方法，该装置采用数字图像相关技术。

背景技术

材料在加工过程或是制成零部件后的服役过程中都要受到外力的作用。从金属材料遗传特性的角度来说，在原始材料制备过程结束后，金属形变加工后的组织结构是直接影响金属材料最终使用性能的重要因素。材料形变会带来晶体择优取向、晶粒形态转变、晶界结构转变、诱导相变、应力应变状态等多种组织结构的改变。这些变化影响着多晶体金属材料后续的性能，如力学性能、加工性、磁性能、弹性模量等。因此在加工过程下以及在接近使用条件下对材料的组织结构演变进行原位研究已成为深入探究材料组织演变及最终性能之间关系的必由之路。

传统研究方法多在加工过程后对材料进行组织结构表征。由于这种手法只能够反映材料形变后的静态结构，对研究材料组织的动态演变有很大局限性。利用同步辐射技术对金属工程材料在原位变形状态下进行组织结构的表征已经成为材料学领域里的重要的新兴方法，它能帮助人们原位地观察并理解三维空间里多晶材料体内多尺度组织结构在外力作用下的变化以及这样的结构与材料性能之间的关系，是工程材料科学界梦寐以求的表征方法。然而高能同步辐射光源和相关的实验技术的发展相对滞后，以第三代同步辐射的上海光源为例，其衍射站14B在现阶段仍然没有较好研究块体金属材料组织结构受力演变的相关实验装置。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种高能同步辐射光源适用的材料变形原位实验系统及实验方法，该检测装置采用数字图像相关技术。具有设计结构精确、操作使用灵活、试样尺寸可合理调整、加载速率可控制、温度可控，设备以及试样位置可精确调整等特点，优化了在加工过程下对材料的组织结构演变进行原位研究的研究，通过搭建的材料变形原位实验装置，实现了实时研究真实物质在真实条件下的真实过程，完善了工程材料全尺度表征体系、提升了微观尺度的实验表征能力。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种高能同步辐射光源适用的材料变形原位实验装置，所述装置包括：

拉/压-扭复合加载系统：用于对试样进行实验所需的常温、高温下的拉伸、扭转、压缩试验，通过所述拉/压-扭复合加载系统能够得到试样的拉压载荷和轴向相对位移曲线；

环境温度系统：采用电阻加热以及感应加热的方式对所述试样(13)进行恒定速率加热以及控温，并根据实验所需的冷却速度进行冷却，采用热电偶直接测量试样表面温度，生成温度时间曲线；

长焦可见光CCD实时监控系统：用于在拉/压-扭的实验过程中观测所述试样在不同拉压加载时刻下的形貌状态；

真空和气氛环境控制系统：提供真空和气氛环境，用于在测试过程中保护金属样品不被氧化，且防止除试样外的其它分子散射X射线，影响实验结果；

实验位移调整系统：用于将试样中心调整到光路上，并对整个拉/压-扭复合加载系统进行四维调整(X,Y,Z/θ)；用于保证拉/压-扭复合加载系统水平以及竖直方向位置调整；

通过所述拉/压-扭复合加载系统、所述环境温度系统、所述长焦可见光CCD实时监控系统、所述真空和气氛环境控制系统和所述实验位移调整系统，对实验中试样的位置及试样的温度状态进行调整，然后进行精确的拉/压-扭实验，并获取相应的拉压载荷和轴向相对位移曲线，温度时间曲线，以及对应时刻试样的形貌图像数据。

进一步地，所述拉/压-扭复合加载系统包括：主控柜、高精度多功能力学加载试验机、高温试样卡具、样品空间位移追踪处理器、样品空间位移追踪装置；

所述高精度多功能力学加载试验机与主控柜相连，主控柜对高精度多功能力学加载试验机进行精确控制；

所述高温试样卡具紧固在所述高精度多功能力学加载试验机上下两端的夹头位置；样品空间位移追踪装置位于高精度多功能力学加载试验机立柱上与样品空间位移追踪处理器相连接，所述样品空间位移追踪装置用于实时获取试样相应的拉压载荷和轴向相对位移；

所述高温试样卡具包括片状试样卡具和棒状试样卡具。

进一步地，所述环境温度系统包括：加热气体箱、试样加热装置、水冷装置、温度系统控制装置；

所述加热气体箱通过悬臂一端与高精度多功能力学加载试验机立柱相连，可根据实验时试样位置调节气体箱使试样位于气体箱中；

所述试样加热装置位于多功能力学加载试验机的任意一侧放置，可根据实验时加热气体箱的实际高度，调整试样加热装置的位置，对加热气体箱进行加热；

所述水冷装置放置在多功能力学加载试验机的任意一侧，与加热装置共用电源，对气体箱进行冷却；

所述温度控制装置控制加热气体箱的温度升降速率，以及控制冷却过程；

进一步地，所述加热气体箱体为边长100mm-200mm的立方体，加热气体箱体四周预留有X射线入射窗口和X射线出射窗口，加热气体箱体的正面采用Kepton膜以保证中子束能够穿过，两个侧面采用高温玻璃作为窗口，以方便CCD实时观察；加热气体箱的侧面留有两个与Ar气纯化装置连接的Ar气入口以及其他气体排出口接孔。

进一步地，X射线出射窗口对应的到样品处张角满足±15°的要求，以使所述加热气体箱体满足50keV的X射线的衍射需求；

试样加热装置的温度稳定波动小于2K/min；试样加热装置的变温速率需要控制在0.05K/s～0.5K/s范围内；

所述加热气体箱体内环境温度范围为：室温至1200℃；

所述加热气体箱体与冷却水共用开关，以保证同时连通；

试样的厚度小于等于10mm。所述试样根据X光强衰减公式计算得100KeV能量的X光对Fe的穿透极限约为10mm，10mm厚度以下尺寸的试样均可以满足要求。

进一步地，所述长焦可见光CCD实时监控系统包括长焦CCD高速相机和图像采集处理器；

所述长焦CCD高速相机固定在高精度多功能力学加载试验机上，长焦CCD高速相机的镜头正对试样的表面，能够透过加热气体箱侧面的高温玻璃采集试样的表面图像；图像采集处理器通过导线与所述长焦CCD高速相机相连，图像采集处理器设定高速相机的图像采集频次，以及对图像进行保存处理；

在长焦CCD高速相机的前方加装红外滤波片，所述红外滤波片还需要具有水冷功能；在所述红外滤波片外加装一个紫外滤光片，以确保只有可见光进入长焦CCD高速相机；

进一步地，所述红外滤波片还需要具有水冷功能，是为了长期工作的需要；为避免弹性散射或者非弹性散射的X射线进入CCD探测器，所以在红外滤波外还加上一个额外的紫外滤光片，确保只有可见光进入CCD。

所述长焦CCD高速相机用于观测样品，可以帮助将被测试样准确的移到焦点附近，同时在X射线的环境下，CCD也是比较安全的观测样品的手段。

进一步地，所述真空和气氛环境控制系统包括Ar气纯化装置；

所述Ar气纯化装置和所述加热气体箱相连接，所述Ar气纯化装置为加热气体箱提供纯度99.999％的Ar气；

为防止加热金属氧化，试样加热时必须保持在真空或保护性气氛环境下进行；为防止其它分子散射X射线，影响实验结果，保护性气氛最好选用惰性气体Ar气；

采用纯度为99.999％Ar气，只有这样才能和系统的真空度(10-2mbar)相匹配，通过搭配液氮冷阱和吸附剂，Ar气中的杂质被进一步的分离，可实现杂质含量低于1ppm。

进一步地，所述实验位移调整系统包括XYZ载物台和XYZ载物台控制器；XYZ载物台控制器用于控制XYZ载物台；

所述XYZ载物台放置在整个拉/压-扭复合加载系统的底部，拉/压-扭复合加载系统在XYZ载物台上绑定，实现拉/压-扭复合加载系统的整体转动；

所述XYZ载物台能进行四维调整(X,Y,Z/θ)，位移的重复定位精度要求达到10um，调整范围为10mm；转动重复定位精度要求达到1arcsec，调整范围±75°。

整个拉/压-扭复合加载系统安装在XYZ载物台上，通过XYZ载物台能够调整使得样品中心位于光路上。

一种高能同步辐射光源适用的材料变形原位实验方法，采用所述一种高能同步辐射光源适用的材料变形原位实验系统，所述方法包括：

(1)制备试样：将试样标距长度区域用砂纸打磨并抛光处理；优选地，试样可采用3mm厚片状试样或直径3mm圆棒试样；

(2)对试样进行喷斑处理：在试样标距处表面喷涂一层哑光白底漆，再喷涂一层哑光黑漆，形成黑白相间的随机散斑图像；

(3)将喷斑处理后的试样固定在高温卡具上，搭建所述高能同步辐射光源适用的材料变形原位实验系统，开始进行实验；

(4)实验前，通过XYZ载物台将样品中心调整到光路上，并对整个拉/压-扭复合加载系统进行四维调整(X,Y,Z/θ)，用于实现拉/压-扭复合加载系统的水平以及竖直方向位置调整；

(5)实验时，利用拉/压-扭复合加载系统，对试样进行双向加载，保证样品中心区域空间相对位置保持不变；所述拉压加载和转动系统在保持静加载的状态下，实现试件的刚性转动，得到试样的拉压载荷和轴向相对位移曲线；

(6)在试样加载过程中：利用长焦可见光CCD实时监控系统中的长焦CCD高速相机连续采集试样表面形貌变化图像，然后传输给图像采集处理器，最后由图像采集处理器进行分析对比试样在实验过程中形貌所发生的变化；利用环境温度控制系统对试样进行一定速率的加热以及控温，并生成温度时间曲线；

(7)实验过程中入射束通过加热气体箱体的正面Kepton膜，然后透过试样，同步辐射接收装置接收到透射束以及衍射束，对试样微观组织进行成像。

本发明的有益技术效果:本发明所提供的高能同步辐射光源适用的材料变形原位实验装置能够实现原位地观察并理解材料组织结构在外力作用下的变化，实时研究真实物质在真实条件下的真实过程，实现在高温环境下、快速、实时、原位观测和表征工程材料，深入到工程材料内部开展研究；且本发明提供的高能同步辐射光源适用的材料变形原位实验装置具有设计结构精确、操作使用灵活、试样尺寸可合理调整、加载速率可控制、温度可控，设备以及试样位置可精确调整等特点；双作动器保证试样中心一直位于光源通过的路径；本系统的设计是一个高度复合的材料变形模拟装置，发展相应的数据采集、数据处理技术，实现金属材料大变形过程的原位检测表征。

附图说明

图1为本发明实施例中高能同步辐射光源适用的材料变形原位实验装置示意图；

图2为本发明实施例中试样以及加热气体箱处放大图；

图3为本发明实施例中所使用的常规片状试样的结构示意图；

图4为本发明实施例中所使用的常规棒状试样的结构示意图；

图5为本发明实施例中样品喷斑处理后对实验过程中试样应变测量结果；

图6a-d为本发明实施例中试样随温度升高，长焦可见光CCD实时监控系统观察并记录的试样形貌变化过程，a-d分别为试样加热200℃、600℃、800℃、1000℃时的形貌状态；

图7为本发明实施例中温度时间曲线记录升降温过程：2℃/s升至750℃保温60s,继续升至1000℃保温30s,2℃/s降至500℃；

图8为本发明实施例中拉/压-扭加载系统得到的试样不同位置的应变、加载力、绕轴旋转角度、夹头位移的数据。

附图标记为：1、高精度多功能力学加载试验机；2、主控柜；3、XYZ载物台；4、XYZ载物台控制器；5、样品空间位移追踪处理器；6、图像采集处理器；7、温度系统控制装置；8、长焦CCD高速相机；9、加热气体箱；10、Kepton膜；11、高温试样卡具；12、高温玻璃；13、试样；14、加热装置；15、水冷装置；16、Ar气纯化装置；17、入射束；18、透射束；19、衍射束；20、样品空间位移追踪装置。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。

如图1-4所示，本发明实施例提供一种高能同步辐射光源适用的材料变形原位实验装置，包括拉/压-扭复合加载系统、环境温度系统、长焦可见光CCD实时监控系统、真空和气氛环境控制系统、实验位移调整系统；

拉/压-扭复合加载系统：用于对试样13进行实验所需的常温、高温下的拉伸、扭转、压缩试验，通过所述拉/压-扭复合加载系统能够得到试样的拉压载荷和轴向相对位移曲线；

环境温度系统：采用电阻加热以及感应加热的方式对所述试样13进行恒定速率加热以及控温，并根据实验所需的冷却速度进行冷却，采用热电偶直接测量试样表面温度，生成温度时间曲线；

长焦可见光CCD实时监控系统：用于在拉/压-扭的实验过程中观测所述试样13在不同拉压加载时刻下的形貌状态；

真空和气氛环境控制系统：提供真空和气氛环境，用于在测试过程中保护金属样品不被氧化，且防止除试样外的其它分子散射X射线，影响实验结果；

实验位移调整系统：用于将试样中心调整到光路上，并对整个拉/压-扭复合加载系统进行四维调整(X,Y,Z/θ)；用于保证拉/压-扭复合加载系统水平以及竖直方向位置调整；

通过所述拉/压-扭复合加载系统、所述环境温度系统、所述长焦可见光CCD实时监控系统、所述真空和气氛环境控制系统和所述实验位移调整系统，对实验中试样的位置及试样的温度状态进行调整，然后进行精确的拉/压-扭实验，并获取相应的拉压载荷和轴向相对位移曲线，温度时间曲线，以及对应时刻试样的形貌图像数据。

所述拉/压-扭复合加载系统、所述环境温度系统、所述长焦可见光CCD实时监控系统、所述真空和气氛环境控制系统和所述实验位移调整系统协调进行对实验中试样的位置，以及试样13的温度状态进行调整，然后进行精确的拉/压-扭实验，并获取相应的拉压载荷和轴向相对位移曲线，温度时间曲线，以及对应时刻试样13的形貌图像数据。

其中，所述拉/压-扭复合加载系统包括：主控柜2、高精度多功能力学加载试验机1、高温试样卡具11、样品空间位移追踪处理器5、样品空间位移追踪装置20；

所述高精度多功能力学加载试验机1与主控柜2相连，对试验机进行精确控制；

所述高温试样卡具11紧固在所述高精度多功能力学加载试验机1上下两端的夹头位置；

所述拉/压-扭加载系统同XYZ载物台3绑定，实现加载系统的整体转动；并且将环境温度、真空系统同时与加载系统组合；

高温试样卡具11紧固在力学试验机1上下两端夹头位置，分别设计有片状与棒状试样卡具，可方便的更换片状与棒状试样，试样加载采用双作动器加载。

其中，所述环境温度系统包括：加热气体箱9、试样加热装置14、水冷装置15、温度系统控制装置7；所述加热气体箱体9为边长100mm-200mm的立方体，加热气体箱体9四周预留有X射线入射窗口和X射线出射窗口，加热气体箱体9的正面采用Kepton膜10以保证中子束能够穿过，两个侧面采用高温玻璃12作为窗口，以方便CCD实时观察；加热气体箱9的侧面留有两个与Ar气纯化装置连接的Ar气入口以及其他气体排出口接孔。

所述长焦可见光CCD实时监控系统包括长焦CCD高速相机8和图像采集处理器6；

所述长焦CCD高速相机8固定在高精度多功能力学加载试验机1上，长焦CCD高速相机8的镜头正对试样13的表面，能够透过加热气体箱9侧面的高温玻璃12采集试样13的表面图像；图像采集处理器6通过导线与所述长焦CCD高速相机8相连；

所述长焦CCD高速相机8主要用于观测样品，可以帮助将被测样品准确的移到焦点附近，同时在X射线的环境下，CCD也是比较安全的观测样品的手段；

在CCD前方加装红外滤波片，而且为了长期工作的需要，红外滤波片还需要具有水冷功能，为避免弹性散射或者非弹性散射的X射线进入CCD探测器，在红外滤波外还加上一个额外的紫外滤光片，确保只有可见光进入CCD。

所述真空和气氛环境控制系统包括Ar气纯化装置16；

所述Ar气纯化装置16与加热气体箱9相连接；为防止加热金属氧化，试样13加热时必须保持在真空或保护性气氛环境下进行；为防止其它分子散射X射线，影响实验结果，保护性气氛最好选用惰性气体Ar气；采用纯度为99.999％Ar气，只有这样才能和系统的真空度(10-2mbar)相匹配，通过搭配液氮冷阱和吸附剂，Ar气中的杂质被进一步的分离，可实现杂质含量低于1ppm。

所述实验位移调整系统包括XYZ载物台3和XYZ载物台控制器4；XYZ载物台控制器4用于控制XYZ载物台3；

所述XYZ载物台3放置在整个拉/压-扭复合加载系统的底部，拉/压-扭复合加载系统在XYZ载物台3上绑定，实现拉/压-扭复合加载系统的整体转动；并且将环境温度、真空系统同时与加载系统组合；

所述XYZ载物台3能进行四维调整(X,Y,Z/θ)，位移的重复定位精度要求达到10um，调整范围为10mm；转动重复定位精度要求达到1arcsec，调整范围±75°。

整个整个拉/压-扭复合加载系统安装在XYZ载物台3上，通过XYZ载物台3能够调整使得样品中心位于光路上。

所述加热气体箱体为满足50keV的X射线的衍射需求，X射线的出射窗对应的到样品处张角要满足±15°的要求；

所述加热气体箱体为满足X射线表征实验时间较长的需求，需要试样温度尽可能保持稳定；加热装置的温度稳定波动必须小于2K/min；加热装置的变温速率必须也在可控的范围内，需要控制在0.05K/s～0.5K/s这一范围内；

所述加热气体箱体环境温度范围为室温至1200℃，基本满足大部分结构材料使用温度；以电阻并同辐射加热方式加热，保证热区温度均匀分布。

所述加热气体箱体与冷却水共用开关，保证可以同时连通。

所述试样根据X光强衰减公式计算得100KeV能量的X光对Fe的穿透极限约为10mm，10mm以下尺寸均可以满足要求。

本发明实施例还提供一种高能同步辐射光源适用的材料变形原位实验方法，采用所述一种高能同步辐射光源适用的材料变形原位实验系统，所述方法包括：

(1)制备试样：将试样标距段用砂纸打磨并抛光处理；优选地，试样可采用3mm厚片状试样或直径3mm圆棒试样；

(2)对试样进行喷斑处理：在试样标距处表面喷涂一层哑光白底漆，随后喷涂一层哑光黑漆，形成黑白相间的随机散斑图像；

(3)将喷斑处理后的试样固定在高温卡具上，搭建所述高能同步辐射光源适用的材料变形原位实验系统，开始进行实验；

(4)实验前，通过XYZ载物台将样品中心调整到光路上，并对整个拉/压-扭复合加载系统进行四维调整(X,Y,Z/θ)，用于实现拉/压-扭复合加载系统水平以及竖直方向位置调整；

(5))实验时，利用拉/压-扭复合加载系统，对试样进行双向加载，保证样品中心区域空间相对位置保持不变；所述拉压加载和转动系统在保持静加载的状态下，实现试件的刚性转动，得到试样的拉压载荷和轴向相对位移曲线；

(6)在试样加载过程中：利用长焦可见光CCD实时监控系统中的长焦CCD高速相机连续采集试样表面形貌变化图像，然后传输给图像采集处理器，最后由图像采集处理器进行分析对比试样在实验过程中形貌所发生的变化；；利用环境温度控制系统对试样进行一定速率的加热以及控温，并生成温度时间曲线；

(7)实验过程中入射束通过加热气体箱体的正面Kepton膜，然后透过试样，同步辐射接收装置接收到透射束以及衍射束，对试样微观组织进行成像；

(8)图5为实验过程中通过长焦可见光CCD实时监控系统观察到喷斑处理后的试样不同位置的应变值测量结果；

(9)图6a-d为本发明实施例中试样随温度升高，长焦可见光CCD实时监控系统观察并记录的试样形貌变化过程，a-d分别为试样加热200℃、600℃、800℃、1000℃时的形貌状态；

(10)图7为本发明实施例中温度时间曲线记录升降温过程：2℃/s升至750℃保温60s,继续升至1000℃保温30s,2℃/s降至500℃；

(11)图8为本发明实施例中拉/压-扭加载系统得到的试样不同位置的应变值、加载力、绕轴旋转角度、夹头位移的数据。

本发明优化了在加工过程下对材料的组织结构演变进行原位的研究，通过搭建的材料变形原位实验装置，实现了实时研究真实物质在真实条件下的真实过程，完善了工程材料全尺度表征体系、提升了微观尺度的实验表征能力。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。