金属疲劳微结构演化的准原位EBSD观测方法

技术领域

本申请涉及金属材料领域，更具体地说，涉及一种金属疲劳微结构演化的准原位EBSD观测方法。

背景技术

航空飞机、高速列车等载运工具的核心结构部件往往会承受高频率、长周期的疲劳服役载荷，从而存在高周或超高周疲劳断裂失效的风险。与低周疲劳驻留滑移带诱导的疲劳失效不同，高周或超高周范畴内的疲劳失效是由于微结构在长周次疲劳载荷作用下演化进而诱发的裂纹萌生与早期生长所造成，对裂纹萌生与早期生长过程中微结构演化的原位观测是探明高周与超高周裂纹萌生机制最直接、最有效的手段。

原位SEM(扫描电镜)+EBSD(背散射电子衍射)方法提供了直接观察局部微观结构演化和探索潜在疲劳裂纹萌生机制的机会。具体的，需要将在EBSD相机的SEM机的真空室中设置原位力学测试台，以在通过EBSD观测的情况下进行循环加载。但是，这种原位SEM+EBSD设备有很大的局限性，例如，可以通过其实现数百个循环的非常缓慢的循环加载(例如0.0125Hz)，但是在超过数千个循环的常规疲劳情况下，时间、经济成本太大。此外，目前的原位SEM+EBSD设备通常是实验室自制的设备，获得的疲劳性能并不可以被企业所应用。并且，由于SEM和EBSD的电子束、观测角度限制，导致其基本上只能用于轴向加载模式，无法用于其他加载模式例如(三点弯曲加载、四点弯曲加载)。

因此，如何降低成本且对更多加载模式的疲劳试样进行观测成为本申请需要解决的技术问题。

发明内容

有鉴于此，本申请提出了一种金属疲劳微结构演化的准原位EBSD观测方法，以高效、经济地适于更多加载模式的观测。

本申请提供一种金属疲劳微结构演化的准原位EBSD观测方法，其中，所述方法包括：S1.抛光试样的待观测表面以使所述待观测表面平整且无划痕，在抛光后的所述待观测表面上标记观测区域；S2.清洁所述待观测表面并对清洁后的所述待观测表面提供防护；S3.将所述试样装载到疲劳试验机后去除所述防护，对所述试样进行疲劳加载至预定次数，再次对所述待观测表面提供防护后从所述疲劳试验机取下所述试样；S4.在进行EBSD观测前，将所述防护去除并对所述待观测表面进行再次清洁；S5.对所述观测区域进行EBSD观测。

可选地，在步骤S2和步骤S4中，依次使用水、丙酮、酒精、含有表面活性剂的清洁剂、水清洗所述待观测表面，以清洁所述待观测表面。

可选地，所述表面活性剂选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂或非离子表面活性剂。

可选地，所述阴离子表面活性剂包括：高级脂肪酸的盐、硫酸化物、磺酸化物；所述阳离子表面活性剂包括季铵化物；所述两性离子表面活性剂包括：卵磷脂、氨基酸型、甜菜碱型；所述非离子表面活性剂包括：烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯、多元醇、聚氧乙烯型、脂肪醇酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物。

可选地，所述清洁剂包括以下按重量百分比计算的组分：5％～40％的所述表面活性剂；0.01％～0.2％的防腐剂；0.1％～1％的螯合剂；余量为水；其中，所述防腐剂选自甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮中的至少一种；所述螯合剂选自谷氨酸二乙酸钠盐、甲基甘氨酸二乙酸钠盐、乙二胺四乙酸钠盐中的至少一种。

可选地，步骤S2和步骤S4中，在对所述待观测表面进行清洁后，吹干所述待观测表面；和/或，所述试样为适于轴向加载、三点弯曲加载或四点弯曲加载的试样。

可选地，步骤S1包括：S11.抛光步骤，包括：使用砂纸手动磨抛；然后使用悬浮液在抛光布上手动磨抛；S12.标记步骤，包括在所述待观测表面上设置压痕以标记所述观测区域；S13.去应力步骤，包括对标记后的所述待观测表面进行最终抛光。

可选地，步骤S11包括：依次使用1000目、2000目、3000目和5000目的砂纸手动磨抛；然后使用0.25μm的二氧化硅悬浮液在抛光布上手动磨抛；步骤S12包括：使用硬度计在所述待观测表面上设置压痕；步骤S13包括：通过振动抛光机使用非晶态胶体二氧化硅悬浮液进行最终抛光。

可选地，在步骤S2和S3中，通过在所述待观测表面上覆盖PVC静电保护膜来提供防护。

可选地，步骤S5包括：先使用SEM根据标记找到所述观测区域；再对所述观测区域进行EBSD扫描。

根据本申请的技术方案，能够在外部的疲劳试验机对试样进行所需加载模式和循环次数疲劳加载，通过对待观测表面提供防护来保证疲劳加载前后待观测表面的清洁，以便在加载后能够满足观测要求，从而达到类似原位观测的效果。本申请的观测方法能够以更高效、经济的方式适于更多加载模式、循环次数的疲劳加载下的试样微结构观测。

本申请的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施方式及其说明用于解释本申请。在附图中：

图1和图2为三点弯曲加载所使用的试样的主视图和侧视图；

图3为通过根据本申请的一种实施方式的观测方法进行观测的抛光夹具的示意图；

图4为根据本申请的一种实施方式的观测方法进行观测的微结构图像；

图5为直接用水清洗的待观测表面在扫描电镜下观测的图像；

图6为依次用水、丙酮、酒精清洗的待观测表面在扫描电镜下观测的图像；

图7为依次用水、丙酮、酒精、含有表面活性剂的清洁剂、水清洗的待观测表面在扫描电镜下观测的图像。

具体实施方式

下面将参考附图并结合实施方式来详细说明本申请的技术方案。

本申请提供一种金属疲劳微结构演化的准原位EBSD观测方法，其中，所述方法包括：

S1.抛光试样的待观测表面以使所述待观测表面平整且无划痕，在抛光后的所述待观测表面上标记观测区域；

S2.清洁所述待观测表面并对清洁后的所述待观测表面提供防护；

S3.将所述试样装载到疲劳试验机后去除所述防护，对所述试样进行疲劳加载至预定次数，再次对所述待观测表面提供防护后从所述疲劳试验机取下所述试样；

S4.在进行EBSD观测前，将所述防护去除并对所述待观测表面进行再次清洁；

S5.对所述观测区域进行EBSD观测。

使用本申请的技术方案，能够在外部的疲劳试验机对试样进行所需加载模式和循环次数疲劳加载，通过对待观测表面提供防护来保证疲劳加载前后待观测表面的清洁，以便在加载后能够满足观测要求，从而达到类似原位观测的效果。本申请的观测方法能够以更高效、经济的方式适于更多加载模式、循环次数的疲劳加载下的试样微结构观测。

可以理解的，通过在待观测表面上标记观测区域，可以在疲劳加载后进行观测时方便地找到观测区域，达到“原位”观测的目的。通过对清洁的待观测表面提供防护，可以有效地保持清洁状态，以尽可能避免观测前对待观测表面可能造成的污染。此外，由于采用外部的疲劳试验机进行疲劳加载，因此可以采用各种适当的加载模式(例如可以采用轴向加载、三点弯曲加载或四点弯曲加载)，并通过将试样放入扫描电镜的真空室中对待观测表面进行观测即可，克服了原位观测时受电子束、观测角度限制加载模式的问题。并且，采用外部的疲劳试验机，可以加载所需频率、周期的疲劳载荷(例如模拟航空飞机、高速列车等高频率、长周期的疲劳服役载荷)，达到了现有原位设备无法实现的观测目的，即使观测循环次数较少的缓慢循环加载，相比现有的原位设备也显著降低了时间、经济成本。

本申请所使用的疲劳试验机可以为适当的形式，例如可以为常规单轴拉压疲劳试验机等工业上常用的疲劳试验机，以使其测试结果能够为工业上应用和认证。

另外，在通过疲劳试验机进行疲劳加载时，可以根据预设的载荷大小、频率、周次进行加载，或者可以在加载时实时观察待观测表面，以在观察到试样发生所需的预期变化时停止加载，随后可以将加载后的试样进行清洁和观测。并且，在通过EBSD观测微结构后，可以将试样再次进行疲劳加载并再通过EBSD对微结构演化进行观测。

本申请中，可以采用适当方式对待观测表面进行抛光并标记观测区域。优选地，步骤S1可以包括：S11.抛光步骤，包括：使用砂纸手动磨抛；然后使用悬浮液在抛光布上手动磨抛；S12.标记步骤，包括在所述待观测表面上设置压痕以标记所述观测区域；S13.去应力步骤，包括对标记后的所述待观测表面通过进行最终抛光。

具体的，步骤S11中，可以采用适当的砂纸、悬浮液进行手动磨抛，例如可以依次使用1000目、2000目、3000目和5000目的砂纸手动磨抛；然后使用0.25μm的二氧化硅悬浮液在抛光布上手动磨抛。具体的，可以采用金相研磨/抛光机进行上述步骤S11。其中，抛光布可以采用适当型号，例如MD-Chem抛光布，抛光时可以根据需要持续加入清水以提高抛光质量。

其中，在步骤S11中，可以采用适当方式固定试样，以进行磨抛。例如，可以采用图3所示的夹具固定试样。具体的，该夹具包括本体10和夹持块20，本体10设置有用于容纳夹持块20的夹槽11和连通于夹槽11并延伸至本体10外部的紧固孔12，夹持块20具有贴面21，试样可以通过粘贴方式固定于贴面21，夹持块20可以放置在夹槽11中并通过安装于紧固孔12的紧固件顶紧固定在夹槽11中并使试样暴露于本体10外部。磨抛时，可以手持本体10将试样朝向砂纸或抛光布进行磨抛。其中，为便于同时磨抛多个试样，夹槽11设置为长槽，夹持块20为长条状，从而可以沿夹持块20的长度方向粘贴多个试样。为简化结构并便于抓握，本体10可以为圆柱状，夹槽11设置在圆柱的端面上，紧固孔12可以设置多个并关于穿过夹槽11的中部的平面对称设置，从而可以通过多个紧固件对夹持块20提供均衡的夹紧。

为便于在步骤S12中设置压痕，步骤S12可以包括：使用硬度计在所述待观测表面上设置压痕。具体的，可以采用FM-ARS9000 FUTURE-TECH全自动维氏硬度计在待观测表面上做好压痕标记。

另外，可以采用适当的方式进行最终抛光，优选地，步骤S13可以包括：通过振动抛光机使用非晶态胶体二氧化硅悬浮液进行最终抛光。具体的，可以采用0.06μm MasterMet非晶态胶体二氧化硅悬浮液进行最终抛光。

本申请中，可以采用适当的清洗液对待观测表面进行清洗，以达到清洁效果。例如，可以采用水直接清洗，或依次采用水、丙酮、酒精冲洗。为有效去除抛光液等污物，优选地，在步骤S2和步骤S4中，依次使用水、丙酮、酒精、含有表面活性剂的清洁剂、水清洗(优选为冲洗方式)所述待观测表面，以清洁所述待观测表面。其中，对比直接用水直接清洗(如图5所示)和依次采用水、丙酮、酒精冲洗(如图6所示)的表面在扫描电镜下的观测图像可知，含有表面活性剂的清洁剂可以有效去除待观测表面的抛光液(如图7所示)，待观测表面非常干净，达到了良好的清洁效果。

其中，所述表面活性剂可以采用各种类型，例如所述表面活性剂可以选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂或非离子表面活性剂。

具体的，所述阴离子表面活性剂可以包括：高级脂肪酸的盐(通式：(RCOO)nM，脂肪酸烃R一般为11～17个碳的长链，例如硬脂酸、油酸、月桂酸。根据M代表的物质不同，又可分为碱金属皂、碱土金属皂和有机胺皂)、硫酸化物(通式：RO-SO3-M或者RO(CH2CH2O)n-SO3-M，主要是硫酸化油和高级脂肪醇硫酸酯类，脂肪烃链R在12～18个碳之间，n＝2或3，M为Na、K等碱金属或者碱土金属，硫酸化油的代表是硫酸化蓖麻油，高级脂肪醇硫酸酯类有十二烷基硫酸钠(SDS、月桂醇硫酸钠))、磺酸化物(通式：R-SO3-M，有脂肪族磺酸化物、烷基芳基磺酸化物和烷基萘磺酸化物，例如二辛基琥珀酸磺酸钠(阿洛索-OT)、十二烷基苯磺酸钠，甘胆酸钠)。

所述阳离子表面活性剂可以包括季铵化物，例如苯扎氯铵和苯扎溴铵。

所述两性离子表面活性剂可以包括：卵磷脂、氨基酸型(通式：R-NH+CH2CH2COO-)、甜菜碱型(通式：R-N+2-(CH3)2COO-)；

所述非离子表面活性剂可以包括：烷基葡糖苷(APG，例如椰油基葡糖苷、月桂基葡糖苷、鲸蜡硬脂基葡糖苷等)、脂肪酸甘油酯(例如单硬脂酸甘油酯)、多元醇(例如蔗糖酯，脂肪酸山梨坦(司盘)，聚山梨酯(吐温))、聚氧乙烯型(例如Myrij(卖泽类，长链脂肪酸酯)、Brij(脂肪醇酯))、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物。

所述清洁剂可以采用适当的成分并与表面活性剂以适当比例配置。例如，所述清洁剂包括以下按重量百分比计算的组分：5％～40％的所述表面活性剂；0.01％～0.2％的防腐剂；0.1％～1％的螯合剂；余量为水；其中，所述防腐剂选自甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮中的至少一种；所述螯合剂选自谷氨酸二乙酸钠盐、甲基甘氨酸二乙酸钠盐、乙二胺四乙酸钠盐中的至少一种。此外，清洁剂中还可以添加适当成分调节酸碱度(例如加入氢氧化钠)、粘度(例如加入氯化钠)等。

另外，在清洁后，需要确保待观测表面迅速干燥，以免清洗的水渍影响观测。因此，步骤S2和步骤S4中，在对所述待观测表面进行清洁后，吹干所述待观测表面。具体的，可以在清洗后立即(例如2秒以内)利用压缩空气将待观测表面吹干。

本申请中，可以采用适当的方式对清洁后的待观测表面进行防护，以避免在疲劳试验机进行疲劳加载前后(例如在疲劳试验机和扫描电镜、试样制备场所之间输送的过程中)可能产生的损伤、污染和氧化。例如，可以将清洁后的试样放入干净的真空罐中盛放。优选地，为便于设置、去除防护，在步骤S2和S3中，通过在所述待观测表面上覆盖PVC静电保护膜来提供防护。

在进行观测时，为便于根据标记在相应的观测区域进行观测，步骤S5可以包括：先使用SEM根据标记找到所述观测区域；再对所述观测区域进行EBSD扫描。

下面通过实施例说明本申请的观测方法。

在该实施例中，采用图1和图2所示的三点弯曲加载的立方体块状的试样S(材质为Ti-6Al-4V合金)进行疲劳加载试验。

首先，采用图3所示的夹具夹持试样进行磨抛。具体的，依次采用1000目、2000目、3000目和5000目的砂纸对试样表面进行研磨，然后使用0.25μm OP-S悬浮液对样品进行手动抛光，抛光时持续加入清水以提高抛光质量。

然后，使用FM-ARS9000 FUTURE-TECH全自动维氏硬度计在原位样品表面预定位置做好压痕标记用于定位。随后使用VibroMet 2振动抛光机系统进行最终抛光，抛光液为0.06μm MasterMet Suspension非晶态胶体二氧化硅悬浮液，振动抛光时间约6小时，用以消除样品表面手动磨抛可能会产生的残余应力的影响。

随后，依次用水、丙酮、酒精、含有表面活性剂的清洁剂(清洁剂的成分为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠5％、十二烷基苯磺酸钠5％、防腐剂0.1％、乙二胺四乙酸二钠0.1％、去离子水加至100％)、水清洗待观测表面，清洗后立即用压缩空气吹干。此时，可以用EBSD观测待观测表面(吹干后可以使用PVC静电保护膜覆盖待观测区域并在观测前去除PVC静电保护膜)，以记录未进行疲劳载荷时的微结构如图4中a-c所示。

观测后立即使用PVC静电保护膜覆盖待观测区域，随后可以将试样装夹在疲劳试验机(MTS)上，装夹后可以去除PVC静电保护膜，在最大应力σ

观测后立即使用PVC静电保护膜覆盖待观测区域，随后可以将试样装夹在MTS上，装夹后可以去除PVC静电保护膜，在最大应力σ

图4中，a、d、g为SEM观测的图像，b、e、h为EBSD观测的图像，c、f、i为KAM(核平均取向错位(kernel average misorientation))图。

以上详细描述了本申请的优选实施方式，但是，本申请并不限于上述实施方式中的具体细节，在本申请的技术构思范围内，可以对本申请的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本申请的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本申请对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本申请的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本申请的思想，其同样应当视为本申请所公开的内容。