一种乙烷裂解制乙烯配套加氢装置的快速开工方法

技术领域

本发明涉及炔烃气相加氢除炔装置的开工方法，具体涉及一种乙烷裂解制乙烯配套加氢装置的快速开工方法。

背景技术

乙烯工业是石油化学工业的龙头，乙烯产量是衡量一个国家石化工业水平的重要标志。目前国内外生产乙烯的原料主要有三种：石油、煤炭和乙烷。石油路线采用的方法为石脑油裂解法，不仅原料结构偏重、生产成本高，而且对石油资源依赖程度高。中国乙烯生产主要以石脑油为原料，成本高于北美和中东以廉价乙烷为原料的乙烯生产。乙烷裂解相对石脑油而言，其甲烷、丙烯、丁二烯收率低，乙烯收率高。所有传统裂解原料中，乙烷裂解产物中的乙烯收率最高，其甲烷收率最低，意味着分离装置的能耗相对较低，而甲烷通常用作燃料，其经济价值最低。由此可见，对于乙烯产品而言，乙烷是最优质的裂解原料，具有乙烯收率高、工艺流程短、装置投资省、污染小的优点。

蒸汽裂解是生产乙烯使用最广泛的方法。主反应较为简单(如式(1)-(8)所示)，乙烷在750～850℃，150～350kPa条件下发生脱氢反应生成乙烯，并副产氢气。在反应过程中，其他主要产物包括甲烷、乙炔、丙烯、丙烷、丁二烯和其他烃类。反应物在裂解炉中的停留时间约为0.1～0.5s。蒸汽注人反应器中可以降低烃类分压，从而降低高温下的结焦速率。

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2C

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2C

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因乙烷裂解产物中含有少量乙炔杂质，需经选择加氢将乙炔脱除至1ppm以下后，才能作为聚合级乙烯的生产原料。

乙烷裂解制乙烯配套加氢装置，其加氢流程及原料组成，与传统碳二前/后加氢装置存在较大差异(见表1)。在乙烷裂解制乙烯配套加氢工艺中，进入加氢反应器的物料除C

表1不同加氢工艺原料组成

CN200980154641.X公开了一种将乙炔选择性加氢成乙烯的方法，其包括：使包含乙烯和乙炔的进料流与催化剂在反应条件下接触，由此产生具有降低量乙炔的输出料流，所述进料流包括量为1-8000ppm的一氧化碳(CO)。具体过程为：将含有乙烯、乙烷和乙炔的工艺进料流进行压缩，并调整温度使压缩气体被冷却，然后进入加氢反应器，采用层状球形催化剂对物料中乙炔馏分进行选择加氢，其物料中CO含量为1～8000ppm，反应条件包括100KPa～14.0MPa的压力及10～300℃的选择加氢反应温度。在该过程中，当存在大量一氧化碳时，一氧化物用作活性催化剂部位的可逆阻断剂。该发明所公开的除炔方法未对开工冲压、加热过程进行描述，亦无法解决加氢装置开工过程飞温的问题。

CN201510684013.X公开了一种碳二、碳三馏分中炔烃和/或二烯烃的选择加氢方法，将来自于前脱丙烷塔或前脱乙烷塔塔顶流出的裂解气物流与含一氧化碳的富氢气物流混合，得到一氧化碳稳定的富氢气物流，一氧化碳的含量为0.15～0.3摩尔％，一氧化碳的浓度波动范围为±20％的混合富氢裂解气物流，将该混合富氢裂解气物流压缩到2～4MPa后，进行换热，然后在固定床加氢反应器中与钯负载型选择加氢催化剂接触反应。该发明公开的加氢方法，是针对碳二前脱丙烷前加氢工艺，可有效地避免由前系统所产生的裂解气中一氧化碳大幅波动而造成的加氢反应器飞温和漏炔；在高空速的条件下，能有效地提高催化剂活性和选择性，节省催化剂活性组分用量。

吴浩等人(化工进展，2002,21(9):673-675)分析了碳二前加氢工艺中CO浓度对加氢反应的影响，讨论了CO的生成因素，提出了减少CO生成量及控制CO浓度波动的有效措施：加强注硫操作,降低裂解炉投料温度,防止甲醇进入裂解炉等,以保证装置平稳操作。黄文姣等人(工业催化，2016,24(8):58-63)为防止装置开工过程出现飞温，采用钢瓶气注入法，保证裂解气中CO浓度大于2000×10

梁玉龙等人(石油化工，2018，47(2):192-196)通过对碳二前加氢催化剂进行钝化处理，有效抑制了催化剂初活性，在低空速碳二前加氢装置开工过程，反应器采用裂解气直接充压至3.6MPa，充压完成后，反应器以每30min升温10℃的速率升温至入口温度64℃，出口产品合格，未有出现“飞温”现象。该技术中通过对催化剂进行钝化，降低其初活性，开工过程未出现飞温，但是该开工方法只针对特定钝化态催化剂，并不能适合所有碳二前加氢装置的稳定开工。

薛新超、曾飞鹏等(乙烯工业，2016，28(3):39-43)报道的等温式碳二加氢反应器开车过程，第一次开车过程首先采用氮气对系统进行冲压至1.0MPa，然后调整物料中CO浓度为1800mL/m

车春霞的兰州大学博士论文《碳二前加氢催化剂的开发及应用研究》中，推荐的碳二前加氢装置开工方法，开工过程需要提前采用钢瓶气充至反应器中CO含量为5000μL/L，然后采用氮气冲压使床层压力达到0.6MPa，并保压4～6h。打开反应器入口进料阀及管线旁路进料阀，利用旁路进行充压至3.6MPa后，调整至较大流量，开始反应器预热及反应器升温。该技术中开工过程对反应器中CO含量要求高，并且先采用N

上述现有技术公开的乙炔选择加氢装置开工的过程，均是针对碳二前脱丙烷前加氢工艺以及碳二前脱乙烷前加氢工艺，通过控制原料中CO稳定性及含量，以有效避免开工过程CO波动等造成的装置飞温。

但是，乙炔加氢过程在一定压力条件下进行，在未到达反应压力条件下，需要进行冲压。冲压过程，原料气无法流动，炔烃及烯烃与催化剂静态吸附产生的大量吸附热无法及时扩散，热量聚集到一定程度，炔烃、二烯烃将会发生加氢反应，进一步产生反应热造成装置飞温。上述已有研究均不能解决装置开工过程中，冲压过程会带来飞温风险的问题。尤其在乙烷裂解制乙烯配套加氢装置，相比与其他碳二加氢装置，加氢原料中CO含量低，CO最低为0.01％，CO可与物料中的乙炔、乙烯进行竞争吸附，占据活性位，从而起到抑制催化剂活性的作用，而乙烷裂解制乙烯配套加氢原料中，更低的CO含量，更不利于装置的开工过程的稳定开工。

此外，这些公开的开工方式中，开工CO浓度要求均高于正常加氢原料气中CO含量，待开工升温过程完成，需要调整降低至正常加氢原料气CO的浓度范围，延长了开工时间。同时，CO作为催化剂活性抑制剂，其含量降低，会“释放”催化剂更多吸附位点，又增加了装置的飞温风险。

因此，开发乙炔选择加氢装置稳定高效的开工方法，尤其是乙烷裂解制乙烯配套加氢装置稳定开工的方法，十分关键。

发明内容

基于以上所述，本发明的主要目的在于提供一种乙烷裂解制乙烯配套选择加氢装置的快速开工方法，该开工方法能够避免开工过程装置飞温，有效缩短开工时间，提高开工效率。

为此，本发明提供一种乙烷裂解制乙烯配套加氢装置的快速开工方法，包括以下步骤：将加氢装置的气密性检查合格后，采用惰性气体进行置换，然后在所述加氢装置中通入乙烷进行冲压，冲压至1.0～5.0Mpa。

本发明所述的乙烷裂解制乙烯配套加氢装置的快速开工方法，所述惰性气体例如但不限于为氮气。

本发明所述的乙烷裂解制乙烯配套加氢装置的快速开工方法，其中优选的是，所述加氢装置中通入乙烷进行冲压，冲压至1.5～2.5Mpa。

本发明所述的乙烷裂解制乙烯配套加氢装置的快速开工方法，其中优选的是，还包括以下步骤：冲压后向所述加氢装置中通入符合开工要求的乙烷裂解制乙烯配套的加氢原料，继续对所述加氢装置加热，直至所述加氢装置的加氢反应器的出入口温差为2～30℃，加氢反应器的中的温度自上而下升高并形成多个温度梯度，所述温度梯度为1～12℃，待所述加氢装置的末段出口乙炔合格，即完成床层加热。

具体的，符合开工要求的乙烷裂解制乙烯配套加氢原料是指，乙烷制乙烯裂解炉正常稳定投用，产生的裂解产物经脱乙烷塔分离后，塔顶流出物作为加氢原料，其组成达到开工要求。

本发明的所述温度梯度是指：在加氢装置的加氢反应器中自上而下设置多个测温点，相邻两个测温点之间的温度差即温度梯度。

本发明所述的乙烷裂解制乙烯配套加氢装置的快速开工方法，其中优选的是，所述加氢原料将所述加氢装置冲压至反应压力1.0～5.0MPa，冲压时间0.5～3min。

本发明所述的乙烷裂解制乙烯配套加氢装置的快速开工方法，其中优选的是，以加氢原料的体积为基准，所述加氢原料至少包括：CO 0.01％～0.5％，氢气20～55％，乙炔0.1～1.0％，乙烯30～75％以及乙烷；优选的，加氢原料至少包括：CO 0.02％～0.04％，氢气25～35％，乙炔0.15～0.5％，乙烯35～70％以及乙烷。本发明的加氢原料中，乙烷为平衡气，其含量并不特别限定，乙烷的含量可依据加氢原料中其他组分的含量进行调整。

本发明所述的乙烷裂解制乙烯配套加氢装置的快速开工方法，其中优选的是，所述加氢装置为单段或多段加氢反应器，当加氢装置为多段加氢反应器时，各段加氢反应器之间串联或者并联。

本发明所述的乙烷裂解制乙烯配套加氢装置的快速开工方法，当所述加氢装置为二段加氢反应器，且各段加氢反应器之间串联时：第一段加氢反应器的入口温度调节至60～70℃，出入口温差为5～25℃，温度梯度为2～10℃；第二段加氢反应器的入口温度调节至65～80℃，出入口温差为3～20℃，温度梯度为1～6℃。

本发明所述的乙烷裂解制乙烯配套加氢装置的快速开工方法，当所述加氢装置为三段加氢反应器，且各段加氢反应器之间串联时：第一段加氢反应器的入口温度调节至50～65℃，出入口温差为5～25℃，温度梯度为2～10℃；第二段加氢反应器的入口温度调节至55～70℃，出入口温差为3～25℃，温度梯度为2～10℃；第三段加氢反应器的入口温度调节至60～80℃，出入口温差为3～20℃，温度梯度为1～6℃。

本发明所述的乙烷裂解制乙烯配套加氢装置的快速开工方法，其中优选的是，所述加氢反应器为绝热床或等温床，进一步优选为绝热床。

本发明所述的乙烷裂解制乙烯配套加氢装置的快速开工方法，所述的冲压采用任何冲压方式均可，例如采用乙烷管线气冲压，只要满足本发明的压力即可，本发明的冲压时间并无限定。其中优选的是，所述乙烷进行冲压的时间为15～240min。

本发明所述的乙烷裂解制乙烯配套加氢装置的快速开工方法，其中优选的是，在所述惰性气体置换和通入所述乙烷进行冲压之间还包括以下步骤：在所述加氢装置中充入CO，使CO在所述加氢装置中的体积含量达到1000～10000ppm。在加氢反应器中提前注入CO，抑制催化剂初活性，结合乙烷对反应器冲压，减少裂解气冲压时间并稀释加氢原料中炔烃、二烯烃浓度，进一步降低装置飞温风险。

本发明所述的乙烷裂解制乙烯配套加氢装置的快速开工方法，适用于所有的乙炔选择加氢装置，特别是采用乙烷裂解制乙烯配套加氢工艺的装置，将乙烷裂解装置塔顶流出物中所含的乙炔进行选择性加氢，完全转化为乙烯，同时乙烯没有损失。

本发明所述的乙烷裂解制乙烯配套加氢装置的快速开工方法，加氢过程中所用的选择加氢催化剂包括但不限于为负载型催化剂，例如其载体可以为氧化铝、氧化硅等，其活性组分可以为贵金属Pd、Pt、Au，也可以为非贵金属Ni、Fe等，优选以Pd为主活性组分的选择加氢催化剂。当然本发明并不特别限制于此，加氢过程中所用的选择加氢催化剂可以依加氢过程的实际要求进行调整。

本发明所述的乙烷裂解制乙烯配套加氢装置的快速开工方法，所述的前加氢工艺条件为本技术领域常用的工艺条件，例如在CN104098426A中公开的工艺条件，反应器入口温度35℃～180℃，反应压力2.0～4.0MPa，气体体积空速4000～25000h

本发明所述的乙烷裂解制乙烯配套加氢装置的快速开工方法，优选的是，反应器加热过程中还包括，在各反应床层温度基本稳定后，根据各反应器所需负荷分配对各反应器入口温度进行微调。

本发明的有益效果如下：

本发明所公开的乙烷裂解制乙烯配套加氢装置的开工方法采用注入裂解原料-乙烷的方式，相对于传统使用加氢原料的裂解气的缓慢冲压，本发明的开工方法由乙烷直接将加氢装置由微正压冲压至1.0～5.0MPa的反应压力，本发明具有冲压较快及冲压时间短等特点；同时本发明的方法也避免了由于原料气无法流动，其中的炔烃、二烯烃被催化剂静态吸附，产生大量吸附热，热量聚集到一定程度将带动炔烃、二烯烃的加氢反应，避免了进一步产生反应热从而造成的装置飞温等问题；本发明的开工方法，大量乙烷的存在稀释了加氢物料中炔烃、二烯烃的浓度，有效降低升温过程装置飞温的风险，并缩短了加氢开始到产品合格的时间。本发明的开工方法，使用乙烷冲压，也避免了氮气冲压引入的杂质，缩短产品合格时间，减少物料损失。

另外，当本发明在氮气置换和乙烷冲压中冲入CO，进一步地，能抑制催化剂初活性，结合乙烷对反应器冲压，减少裂解气冲压时间并稀释加氢原料中炔烃、二烯烃浓度，进一步降低装置飞温风险。

附图说明

图1为轻烃裂解单段等温加氢除炔的工艺流程图。

其中，附图标记：

1-乙烷裂解气，2-加氢原料，3-加氢产品；4-乙烷裂解塔，5-加氢装置，6-脱甲烷塔。

具体实施方式

以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。以下实施例和对比例涉及的％没有说明的均为重量％。

原料来源和规格

加氢原料：低碳烷烃裂解原料等经过蒸汽热裂解产生的碳二馏分，一般采用选择性加氢的方法进行乙炔的脱除，乙炔的脱除采用的催化剂一般为钯系选择性加氢催化剂。国内乙烷裂解制乙烯配套加氢装置所采用催化剂主要有壳牌的7741B-T催化剂、7741B-R催化剂，德国南方的Olemax-252催化剂、Olemax-253催化剂，中国石油的PEC-21催化剂，中石化的BC-H-21B催化剂。

检测方法

加氢原料及每段加氢反应器出口气体各组分含量，均采用气相色谱仪进行分析，操作条件如下：

a)检测器：氢火焰检测器；

b)色谱柱：长度为3.0m，内径为3mm的不锈钢柱；

c)进样口温度：70℃；

d)色谱柱温度：110℃；

e)检测器温度：150℃。

计算公式

图1为轻烃裂解单段等温加氢除炔的工艺流程图。参见图1所示，乙烷裂解气1经过乙烷裂解塔4，产生的加氢原料2，进入加氢装置5进行选择性加氢，所得加氢产品3进入脱甲烷塔6后分离。本发明的加氢装置5即乙烷裂解配套制乙烯选择加氢装置的快速开工方法。该方法包括以下步骤：

(1)将乙烷裂解制乙烯配套加氢装置5的气密性检查合格后，采用惰性气体如氮气进行置换，然后在加氢装置5中通入乙烷，进行冲压至1.0～5.0Mpa；

(2)向加氢装置5中通入符合开工要求的乙烷裂解制乙烯配套加氢原料。

实施例1

加氢装置选用500ml碳二加氢侧线装置，采用三段串联绝热床工艺进行乙炔选择加氢脱除，加氢催化剂采用壳牌的7741B-T，7741B-T是以氧化铝为载体，负载约0.03％Pd为活性组分。加氢原料组成见表2。

(1)加氢装置气密性检查合格后，惰性气体氮气置换合格。

(2)往加氢装置的第一、二、三段加氢反应器中注入CO，各加氢反应器催化剂装填量350ml，注入钢瓶CO(10L/瓶，压力6MPa)，CO含量约1500ppm，CO注入时间为1.5h。

(3)乙烷冲压，将加氢反应器冲压至1.0MPa，冲压时间为10min。

(4)将进料阀全部打开，通过旁通用加氢原料对反应器床层继续冲压，冲压时间为1min，压力2.3MPa，加氢反应器入口温度被裂解气预热到30℃，冲压结束床层温升2℃。

(5)对反应原料气进行加热，直至第一段加氢反应器中出现正的温差，即第一段加氢反应器中的温度自上而下逐步升高，在第一段加氢反应器中自入口至出口设有4个测温点，待相邻两个测温点形成3℃的温度梯度，即第一段加氢反应器的出入口温差为9℃，取样分析，测试第一段加氢反应器转化率52％，第一段加氢反应器加热结束；开始对第二段加氢反应器进行加热，直至第二段加氢反应器中出现正的温差，即第二段加氢反应器中的温度自上而下逐步升高，在第二段加氢反应器中自入口至出口设有6个测温点，待相邻两个测温点形成2℃的温度梯度，即第二段加氢反应器的出入口温差为10℃，第二段加氢反应器出口乙炔低于85ppm，第二段加氢反应器加热结束；开始对第三段加氢反应器进行加热，直至第三段加氢反应器中出现正的温差，即第三段加氢反应器中的温度自上而下逐步升高，在第三段加氢反应器中自入口至出口设有4个测温点，待相邻两个测温点形成2℃的温度梯度，即第三段加氢反应器的出入口温差为6℃，第三段加氢反应器出口乙炔低于1ppm，第三段加氢反应器热结束。

(6)反应床层温度基本稳定后，根据各加氢反应器所需负荷分配对各加氢反应器的入口温度进行微调，确保第三段加氢反应器出口乙炔低于1ppm，第一、二、三段加氢反应器总乙烯选择性≥60％，从开始冲压，至第三段加氢反应器出口乙炔合格，开工总历时4.6h，开工完成。反应压力2.3MPa，反应体积空速为7500h

表2加氢原料组成

实施例2

加氢装置选用500ml碳二加氢侧线装置，采用三段串联绝热床工艺进行乙炔选择加氢脱除，加氢催化剂采用壳牌的7741B-T，7741B-T是以氧化铝为载体，负载约0.03％Pd为活性组分。加氢原料组成见表3。

(1)加氢装置气密性检查合格后，惰性气体氮气置换合格。

(2)乙烷冲压，将加氢反应器冲压至4.8MPa，冲压时间为20min。

(3)将进料阀全部打开，通过旁通用加氢原料对反应器床层继续冲压，冲压时间为1min，压力5.0MPa，加氢反应器入口温度被裂解气预热到30℃，冲压结束床层温升2℃。

(4)对反应原料气进行加热，直至第一段加氢反应器中出现正的温差，即第一段加氢反应器中的温度自上而下逐步升高，在第一段加氢反应器中自入口至出口设有3个测温点，待相邻两个测温点形成8℃的温度梯度，即第一段加氢反应器的出入口温差为16℃，取样分析，测试第一段加氢反应器转化率55％，第一段加氢反应器加热结束；开始对第二段加氢反应器进行加热，直至第二段加氢反应器中出现正的温差，即第二段加氢反应器中的温度自上而下逐步升高，在第二段加氢反应器中自入口至出口设有3个测温点，待相邻两个测温点形成5℃的温度梯度，即第二段加氢反应器的出入口温差为10℃，第二段加氢反应器出口乙炔低于100ppm，第二段加氢反应器加热结束；开始对第三段加氢反应器进行加热，直至第三段加氢反应器中出现正的温差，即第三段加氢反应器中的温度自上而下逐步升高，在第三段加氢反应器中自入口至出口设有3个测温点，待相邻两个测温点形成3℃的温度梯度，即第三段加氢反应器的出入口温差为6℃，第三段加氢反应器出口乙炔低于1ppm，第三段加氢反应器加热结束。

(5)反应床层温度基本稳定后，根据各加氢反应器所需负荷分配对各加氢反应器的入口温度进行微调，确保第三段加氢反应器出口乙炔低于1ppm，第一、二、三段加氢反应器总乙烯选择性≥60％，从开始冲压，至第三段加氢反应器出口乙炔合格，开工总历时4.6h，开工完成。反应压力5.0MPa，反应体积空速为14000h

表3加氢原料组成

实施例3

500ml碳二加氢侧线装置，采用三段串联绝热床工艺进行乙炔选择加氢脱除，加氢催化剂采用中国石油的PEC-21催化剂，加氢催化剂PEC-21以氧化铝为载体，负载约0.03％Pd为活性组分。加氢原料组成见表4。

(1)加氢装置气密性检查合格后，惰性气体氮气置换合格。

(2)往加氢装置的第一、二、三段加氢反应器注CO，各加氢反应器催化剂装填量400ml，注入钢瓶CO(10L/瓶，压力6MPa)，CO含量约1800ppm，CO注入时间为1.0h。

(3)乙烷冲压，将加氢反应器冲压至1.8MPa，冲压时间为15min。

(4)将进料阀全部打开，通过旁向反应器床层通入加氢原料，压力2.0MPa，加氢反应器入口温度被裂解气预热到28℃，冲压结束床层温升2℃。

(5)对反应原料气进行加热，直至第一段加氢反应器中出现正的温差，即第一段加氢反应器中的温度自上而下逐步升高，在第一段加氢反应器中自入口至出口设有3个测温点，待相邻两个测温点形成6℃的温度梯度，即第一段加氢反应器的出入口温差为12℃，第一段加氢反应器加热结束；开始对第二段加氢反应器进行加热，直至第二段加氢反应器中出现正的温差，即第二段加氢反应器中的温度自上而下逐步升高，在第二段加氢反应器中自入口至出口设有3个测温点，待相邻两个测温点形成10℃的温度梯度，即第二段加氢反应器的出入口温差为20℃，第二段加氢反应器出口乙炔低于100ppm，第二段加氢反应器加热结束；开始对第三段加氢反应器进行加热，直至第三段加氢反应器中出现正的温差，即第三段加氢反应器中的温度自上而下逐步升高，在第三段加氢反应器中自入口至出口设有3个测温点，待相邻两个测温点形成4℃的温度梯度，即第三段加氢反应器的出入口温差为8℃，第三段加氢反应器出口乙炔低于1ppm，第三段加氢反应器加热结束。

(6)反应床层温度基本稳定后，根据各加氢反应器所需负荷分配对各加氢反应器的入口温度进行微调，确保第三段加氢反应器出口乙炔低于1ppm，第一、二、三段加氢反应器总乙烯选择性≥60％，从开始冲压，至第三段加氢反应器出口乙炔合格，开工总历时3.5h，开工完成。反应压力2.0MPa，反应体积空速为8000h

表4加氢原料组成

实施例4

500ml碳二加氢侧线装置，采用两段串联绝热床工艺进行乙炔选择加氢脱除，加氢催化剂采用德国南方的Olemax-252催化剂，加氢催化剂Olemax-252以氧化铝为载体，负载约0.04％Pd为活性组分。加氢原料组成见表5。

(1)加氢装置气密性检查合格后，惰性气体氮气置换合格。

(2)往加氢装置的第一、二段加氢反应器注CO，各加氢反应器催化剂装填量450ml，注入钢瓶CO(10L/瓶，压力6MPa)，CO含量约1600ppm，CO注入时间为1.0h。

(3)乙烷冲压，将加氢反应器冲压至2.3MPa，冲压时间为22min。

(4)将进料阀全部打开，通过旁向反应器床层通入加氢原料，压力2.5MPa，加氢反应器入口温度被裂解气预热到28℃，冲压结束床层温升2℃。

(5)对反应原料气进行加热，直至第一段加氢反应器中出现正的温差，即第一段加氢反应器中的温度自上而下逐步升高，在第一段加氢反应器中自入口至出口设有4个测温点，待相邻两个测温点形成5℃的温度梯度，即第一段加氢反应器的出入口温差为15℃，取样分析，测试第一段加氢反应器转化率80％，第一段加氢反应器加热结束；开始对第二段加氢反应器进行加热，直至第二段加氢反应器中出现正的温差，即第二段加氢反应器中的温度自上而下逐步升高，在第二段加氢反应器中自入口至出口设有5个测温点，待相邻两个测温点形成5℃的温度梯度，即第二段加氢反应器的出入口温差为20℃，第二段加氢反应器出口乙炔低于1ppm，第二段加氢反应器加热结束。

(6)反应床层温度基本稳定后，根据各加氢反应器所需负荷分配对各加氢反应器的入口温度进行微调，确保第二段加氢反应器出口乙炔低于1ppm，第一、二段加氢反应器总乙烯选择性≥60％，从开始冲压，至第二段加氢反应器出口乙炔合格，开工总历时3.8h，开工完成。反应压力2.5MPa，反应体积空速为9000h

表5加氢原料组成

实施例5

500ml碳二加氢侧线装置，采用单段绝热床工艺进行乙炔选择加氢脱除，加氢催化剂采用中国石油的PEC-21催化剂，加氢催化剂PEC-21以氧化铝为载体，负载约0.03％Pd为活性组分。加氢原料组成见表6。

(1)加氢装置气密性检查合格后，惰性气体氮气置换合格。

(2)往加氢装置的加氢反应器注CO，催化剂装填量500ml，注入钢瓶CO(10L/瓶，压力6MPa)，CO含量约2000ppm，CO注入时间为40min。

(3)乙烷冲压，将加氢反应器冲压至3.0MPa，冲压时间为25min。

(4)将进料阀全部打开，通过旁向反应器床层通入加氢原料，压力3.2MPa，加氢反应器入口温度被裂解气预热到32℃，冲压结束床层温升2℃。

(5)对反应原料气进行加热，直至加氢反应器出现正的温差，即加氢反应器中的温度自上而下逐步升高，在加氢反应器中自入口至出口设有5个测温点，待相邻两个测温点形成6℃的温度梯度，即加氢反应器的出入口温差为24℃，取样分析，直至加氢反应器出口乙炔低于1ppm，加热结束。

从开始冲压，至加氢反应器出口乙炔合格，开工总历时3.0h，开工完成。反应压力3.2MPa，反应体积空速为10000h

表6加氢原料组成

对比例1

加氢装置选用500ml碳二加氢侧线装置，采用三段串联绝热床工艺进行乙炔选择加氢脱除，加氢催化剂采用壳牌的7741B-T，7741B-T是以氧化铝为载体，负载约0.03％Pd为活性组分，加氢原料组成见表2。

(1)加氢装置气密性检查合格后，惰性气体氮气置换合格。

(2)往加氢装置的第一、二、三段加氢反应器中注入CO，各加氢反应器催化剂装填量350ml，注入钢瓶CO(10L/瓶，压力6MPa)，CO含量约1500ppm，CO注入时间为1.5h。

(3)打开进料阀，通过旁通，用加氢原料对反应器床层冲压，将反应器冲压至2.3MPa，冲压时间为15min，加氢反应器入口温度被裂解气预热到30℃，冲压结束床层温升2℃。

(4)对反应原料气进行加热，第一段加氢反应器温度45.5℃时，入口温度升高，停止加热，入口温度继续快速升高，装置飞温，第一段加氢反应器入口温度最高到180℃，反应器连锁泄压，由于冲压过程飞温，装置开工失败。

对比例2

加氢装置选用500ml碳二加氢侧线装置，采用三段串联绝热床工艺进行乙炔选择加氢脱除，加氢催化剂采用壳牌的7741B-T，7741B-T是以氧化铝为载体，负载约0.03％Pd为活性组分，加氢原料组成见表3。

(1)加氢装置气密性检查合格后，惰性气体氮气置换合格。

(2)将进料阀全部打开，通过旁通用加氢原料对加氢反应器床层继续冲压，冲压时间为23min，压力5.0MPa，加氢反应器入口温度不断升高，装置飞温，装置开工失败。

对比例3

500ml碳二加氢侧线装置，采用两段串联绝热床工艺进行乙炔选择加氢脱除，加氢催化剂采用德国南方的Olemax-252催化剂，加氢催化剂Olemax-252以氧化铝为载体，负载约0.04％Pd为活性组分，加氢原料组成见表5。

(1)加氢装置气密性检查合格后，惰性气体氮气置换合格。

(2)往加氢装置的第一、二段加氢反应器注CO，各加氢反应器催化剂装填量450ml，注入钢瓶CO(10L/瓶，压力6MPa)，CO含量约1600ppm，CO注入时间为1.0h。

(3)乙烷冲压，将加氢反应器冲压至0.5MPa，冲压时间为10min。

(4)将进料阀全部打开，通过旁向反应器床层通入加氢原料，压力2.5MPa，加氢反应器入口温度被裂解气预热到28℃，冲压结束床层温升2℃。

(5)对反应原料气进行加热，第一段加氢反应器床层中出现7℃温差，但入口温度出现升高趋势，停止加热，待入口温度回落，稳定15min，继续加热，直至第一段加氢反应器中的温度自上而下逐步升高，在第一段加氢反应器中自入口至出口设有4个测温点，待相邻两个测温点形成56℃的温度梯度，即第一段加氢反应器的出入口温差为15℃，取样分析，测试第一段加氢反应器转化率80％，第一段加氢反应器加热结束；开始对第二段加氢反应器进行加热，直至第二段加氢反应器中出现正的温差，即第二段加氢反应器中的温度自上而下逐步升高，在第二段加氢反应器中自入口至出口设有5个测温点，待相邻两个测温点形成5℃的温度梯度，即第二段加氢反应器的出入口温差为20℃，第二段加氢反应器出口乙炔低于1ppm，第二段加氢反应器加热结束。

(6)反应床层温度基本稳定后，根据各加氢反应器所需负荷分配对各加氢反应器的入口温度进行微调，确保第二段加氢反应器出口乙炔低于1ppm，第一、二段加氢反应器总乙烯选择性≥60％，从开始冲压，至第二段加氢反应器出口乙炔合格，开工总历时10.8h，开工完成。反应压力2.5MPa，反应体积空速为9000h

从对比例1和实施例1、对比例2和实施例2的结果可知，对比例1和对比例2的加氢装置中由于未通入乙烷冲压，反应器床层温度迅速提高，装置飞温，并导致装置开工失败。从对比例3和实施例4的结果可知，对比例3由于冲压压力不足，导致反应过程中有飞温迹象，且开工总历时是本发明的近3倍。

本发明所公开的乙烷裂解制乙烯配套加氢装置的开工方法采用注入裂解原料-乙烷的方式，相对于传统使用加氢原料的裂解气的缓慢冲压，本发明的开工方法由乙烷直接将加氢装置由微正压冲压至1.0～5.0MPa的反应压力，本发明具有冲压较快及冲压时间短等特点；同时本发明的方法也避免了由于原料气无法流动，其中的炔烃、二烯烃被催化剂静态吸附，产生大量吸附热，热量聚集到一定程度将带动炔烃、二烯烃的加氢反应，避免了进一步产生反应热从而造成的装置飞温等问题；本发明的开工方法，大量乙烷的存在稀释了加氢物料中炔烃、二烯烃的浓度，有效降低升温过程装置飞温的风险，并缩短了加氢开始到产品合格的时间。本发明的开工方法，使用乙烷冲压，也避免了氮气冲压引入的杂质，缩短产品合格时间，减少物料损失。

另外，当本发明在氮气置换和乙烷冲压中冲入CO，进一步地，能抑制催化剂初活性，结合乙烷对反应器冲压，减少裂解气冲压时间并稀释加氢原料中炔烃、二烯烃浓度，进一步降低装置飞温风险。

当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的保护范围。