一种二氧化钛/碳化钨光催化剂的制备方法

技术领域

本发明涉及光催化剂技术领域，特别是涉及一种二氧化钛/碳化钨光催化剂的制备方法。

背景技术

1972年，Fujishima和Honda在n型半导体二氧化钛电极上发现了光催化裂解水反应，并在Nature期刊上发表了文章，自此拉开了光催化新时代的序幕。90年代后期，随着纳米技术的兴起和光催化技术在环境保护、卫生保健、有机合成等方面应用研究的迅速发展，纳米二氧化钛已经成为国际上研究最广泛的光催化剂之一。近几十年来，有关二氧化钛在染液降解领域中的研究很多，其对亚甲基蓝等染液的降解效果较好，但对于偶氮大分子类的罗丹明B染液的降解效果较差。这可归因于二氧化钛具有较宽的带隙以及较差的电子导电率，阻碍了其对可见光的吸收以及电子的传输过程，使得二氧化钛光催化剂的性能受限。所以开发一种具有高活性的二氧化钛催化剂来降解罗丹明仍是二氧化钛研究工作中的一项有意义的任务。

发明内容

为了解决上述的问题，本发明主要目的是提供一种用于罗丹明B染钌掺杂的二氧化钛/碳化钨光催化剂的制备方法，其技术方案如下：

步骤1：在磁力搅拌下，将乙醇和甲苯混合均匀，加入钌盐，搅拌10-30min，然后加入冰醋酸，调节pH为3-4，再逐滴滴加四氯化钛，持续搅拌1-2h，然后在空气中静置陈化1-3h，待试液转化为湿溶胶后，将湿溶胶转移到烘箱中加热干燥，待湿溶胶完全转化为干凝胶后，将干凝胶转移至马弗炉中煅烧，即可得到颗粒细小且均匀的钌掺杂的二氧化钛粉体，即为Ru-TiO

步骤2：将步骤(1)制得的Ru-TiO

作为上述技术方案的优选，进一步包括下列技术特征的部分或全部：

优选地，步骤1所述的乙醇、甲苯和四氯化钛的体积比为(4-30):(4-10):(2-5)。

优选地，步骤1所述的钌盐为三氯化钌、四氯一水合钌、硝酸钌或硫酸钌中的一种。

优选地，步骤1所述的钌盐溶液和四氯化钛的摩尔比为(0.001-0.05):1。

优选地，步骤1所述的加热干燥为在60-100℃下进行12-48h的加热。

优选地，步骤1所述的煅烧是以2℃/min的速率升温至450-650℃，持续煅烧2-3h。

优选地，步骤2所述的Ru-TiO

优选地，步骤2所述的油浴加热为先在65-85℃下加热0.5-1h，然后升温到120-160℃下加热至试液蒸干。

优选地，步骤2所述的氢氮混合气的流速为100-200mL/min，其中氢气和氮气的体积比为1:1。

优选地，步骤2所述的煅烧为先以5℃/min的速率升温至400-500℃，恒温煅烧1h后，再以1℃/min的升温速率升温至900-1000℃，然后持续煅烧1-3h。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：

(1)本发明采用溶胶-凝胶法以及热处理并利用原位掺杂技术制备出一种颗粒细小均匀的钌掺杂的二氧化碳粉体(Ru-TiO

(2)本发明所制备的二氧化钛是一种由钌掺杂和碳化钨复合的复合材料，其利用了金属钌和碳化钨良好的导电性和催化活性，为二氧化钛的高效催化提供了更多的反应活性位点，促进了电子的快速转移；并且通过碳化钨的复合调整了二氧化钛材料的带隙宽度，增强了二氧化钛材料对光的吸收范围，促进光生电子和空穴的传递，进而导致材料具有优异的降解染液性能。

具体实施方式

为能进一步了解本发明的发明内容、特征及其优点，通过以下实施例以及对比例来进一步阐述。

实施例1

本发明实施例1制备的一种Ru-TiO

步骤1：在磁力搅拌下，将20mL乙醇和10mL甲苯混合均匀，然后加入0.01mmol三氯化钌，搅拌20min，然后加入冰醋酸，调节pH为3.5，再逐滴滴加5ml四氯化钛，持续搅拌1h，然后在空气中静置陈化1h，待试液转化为湿溶胶后，将湿溶胶转移到80℃烘箱中加热干燥24h，待湿溶胶完全转化为干凝胶后，将干凝胶转移至马弗炉中，在500℃下煅烧2h，即可得到颗粒细小且均匀的钌掺杂的二氧化钛粉体，即为Ru-TiO

步骤2：将步骤(1)制得的1g Ru-TiO

实施例2

本发明实施例2制备的一种Ru-TiO

步骤1：在磁力搅拌下，将25mL乙醇和5mL甲苯混合均匀，然后加入0.01mmol三氯化钌，搅拌20min，然后加入冰醋酸，调节pH为3.5，再逐滴滴加5ml四氯化钛，持续搅拌1h，然后在空气中静置陈化1h，待试液转化为湿溶胶后，将湿溶胶转移到80℃烘箱中加热干燥24h，待湿溶胶完全转化为干凝胶后，将干凝胶转移至马弗炉中煅烧，即可得到颗粒细小且均匀的钌掺杂的二氧化钛粉体，即为Ru-TiO

步骤2：将步骤(1)制得的1g Ru-TiO

对比例1

本发明对比例1与实施例1的区别在于未负载金属钌，即制备了一种TiO

对比例2

本发明对比例2与实施例1的区别在于未负载金属钌和碳化钨，即制备了一种TiO

应用测试：光降解罗丹明B染液

首先配置10

表1：实施例1-2和对比例1-2所制备的催化剂的光降解罗丹明B染液的降解率

由表1数据可知，相较对比例1-2的催化剂而言，本发明实施例1-2制备的Ru-TiO

本发明所列举的各种原料，以及本发明各原料的上下区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些都属于本发明的保护范围。这些改进和变动也视为本发明的保护范围。