高纯度六氟磷酸钠的低温合成方法

技术领域

本发明属于电池技术领域，具体涉及一种高纯度六氟磷酸钠的低温合成方法。

背景技术

这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。

新能源汽车及大规模储能等领域都急需高能量密度、高安全性的二次电池。钠离子电池以其潜在的成本优势在储能领域具有良好的应用前景。六氟磷酸钠作为钠离子电池电解液的重要电解质盐，要求其具有很高的纯度。其中的杂质含量过高会导致电池内阻增大，容量快速衰减，降低循环寿命，甚至影响电池的安全性。但是发明人发现，现有技术中的六氟磷酸钠产品的纯度偏低，无法满足钠离子电池的进一步发展的要求。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种高纯度六氟磷酸钠的低温合成方法。

为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：

本发明提供了一种高纯度六氟磷酸钠的低温合成方法，包括如下步骤：将氟化钠溶于氟利昂溶液中，获得溶液；

向溶液中通入五氟化磷气体，低温真空反应设定时间后，恢复至常压，蒸发氟利昂及有机溶剂溶液，即得六氟磷酸钠；

所述低温真空反应温度为-50～10℃，反应压力为-0.2～0MPa。

上述本发明的有益效果如下：

本发明采用氟利昂作为溶剂，条件温和，工艺简单，可有效的降低成本；此外，通过控制压力即可蒸发掉氟利昂液体，可大大提高六氟磷酸钠的纯度。

本发明的反应过程和后续的蒸发溶剂过程均在低温下进行，可有效的避免六氟磷酸钠在高温下的分解，提高产率。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

正如背景技术中所记载的，现有的六氟磷酸钠产品的纯度偏低，无法满足钠离子电池进一步发展的要求，进而提供了一种高纯度六氟磷酸钠的低温合成方法，包括如下步骤：

将氟化钠溶于氟利昂溶液中，获得溶液；

向溶液中通入五氟化磷气体，低温真空反应设定时间后，恢复至常压，蒸发氟利昂及有机溶剂，即得六氟磷酸钠；

所述低温真空反应温度为-50～10℃，真空压力为-0.2～0MPa。

在一些实施例中，所述氟利昂选自二氯二氟甲烷、一氟三氯甲烷或二氟一氯甲烷中的一种、两种或三种。

优选的，所述溶液中，氟化钠的浓度为0.05-10mol L

在一些实施例中，五氟化磷与氟化钠的摩尔比为1～3:1。

优选的，低温真空反应的反应温度为-20～10℃，反应时间为2-30h。

实施例1

一种高纯度六氟磷酸钠的低温合成方法，包括如下步骤：

将1moL氟化钠粉末溶解在100mL的二氯二氟甲烷液体中，然后过滤去除不溶物，得到溶液；

向上述溶液中加入2moL的五氟化磷，在-0.1MPa的压力下，在0℃下搅拌反应15h，然后逐渐降低压力，待蒸发掉二氯二氟甲烷后，即可获得六氟磷酸钠产物，六氟磷酸钠的纯度为99.95％，产率为93.2％。

实施例2

一种高纯度六氟磷酸钠的低温合成方法，包括如下步骤：

将1moL氟化钠粉末溶解在100mL的一氟三氯甲烷液体中，然后过滤去除不溶物，得到溶液；

向上述溶液中加入1.2moL的五氟化磷，在-0.08MPa的压力下，在5℃下搅拌反应4h，然后逐渐降低压力，待蒸发掉一氟三氯甲烷后，即可获得高纯的六氟磷酸钠产物，六氟磷酸钠的纯度为99.94％，产率为92.4％。

实施例3

一种高纯度六氟磷酸钠的低温合成方法，包括如下步骤：

将1moL氟化钠粉末溶解在100mL的二氟一氯甲烷液体中，然后过滤去除不溶物，得到溶液；

向上述溶液中加入2.5moL的五氟化磷，在-0.18MPa的压力下，在-10℃下搅拌反应20h，然后逐渐降低压力，待蒸发掉二氟一氯甲烷后，即可获得高纯的六氟磷酸钠产物，六氟磷酸钠的纯度为99.95％，产率为93.6％。

实施例4

一种高纯度六氟磷酸钠的低温合成方法，包括如下步骤：

将1moL氟化钠粉末溶解在100mL的二氯二氟甲烷液体中，然后过滤去除不溶物，得到溶液；

向上述溶液中加入3moL的五氟化磷，在-0.12MPa的压力下，在-5℃下搅拌反应18h，然后逐渐降低压力，待蒸发掉二氯二氟甲烷后，即可获得高纯的六氟磷酸钠产物，六氟磷酸钠的纯度为99.92％，产率为91.8％。

实施例5

一种高纯度六氟磷酸钠的低温合成方法，包括如下步骤：

将1moL氟化钠粉末溶解在100mL的一氟三氯甲烷液体中，然后过滤去除不溶物，得到溶液；

向上述溶液中加入1.8moL的五氟化磷，在-0.1MPa的压力下，在0℃下搅拌反应11h，然后逐渐降低压力，待蒸发掉二氯二氟甲烷后，即可获得高纯的六氟磷酸钠产物，六氟磷酸钠的纯度为99.94％，产率为93.7％。

实施例6

一种高纯度六氟磷酸钠的低温合成方法，包括如下步骤：

将1moL氟化钠粉末溶解在100mL的二氟一氯甲烷液体中，然后过滤去除不溶物，得到溶液；

向上述溶液中加入1.2moL的五氟化磷，在-0.16MPa的压力下，在-15℃下搅拌反应25h，然后逐渐降低压力，待蒸发掉二氯二氟甲烷后，即可获得高纯的六氟磷酸钠产物，六氟磷酸钠的纯度为99.95％，产率为92.6％。

实施例7

一种高纯度六氟磷酸钠的低温合成方法，包括如下步骤：

将1moL氟化钠粉末溶解在100mL的氟利昂液体(二氯二氟甲烷与二氟一氯甲烷的体积比为3:6)中，然后过滤去除不溶物，得到溶液；

向上述溶液中加入1.2moL的五氟化磷，在-0.16MPa的压力下，在-15℃下搅拌反应25h，然后逐渐降低压力，待蒸发掉二氯二氟甲烷后，即可获得高纯的六氟磷酸钠产物，六氟磷酸钠的纯度为99.96％，产率为95.6％。

实施例8

一种高纯度六氟磷酸钠的低温合成方法，包括如下步骤：

将1moL氟化钠粉末溶解在100mL的氟利昂液体(二氯二氟甲烷与一氟三氯甲烷的体积比为3:6)中，然后过滤去除不溶物，得到溶液；

向上述溶液中加入1.2moL的五氟化磷，在-0.16MPa的压力下，在-15℃下搅拌反应25h，然后逐渐降低压力，待蒸发掉二氯二氟甲烷后，即可获得高纯的六氟磷酸钠产物，六氟磷酸钠的纯度为99.93％，产率为92.6％。

实施例9

一种高纯度六氟磷酸钠的低温合成方法，包括如下步骤：

将1moL氟化钠粉末溶解在100mL的氟利昂液体(二氯二氟甲烷、一氟三氯甲烷、二氟一氯甲烷的体积比为3:6:1)中，然后过滤去除不溶物，得到溶液；

向上述溶液中加入1.2moL的五氟化磷，在-0.16MPa的压力下，在-15℃下搅拌反应25h，然后逐渐降低压力，待蒸发掉二氯二氟甲烷后，即可获得高纯的六氟磷酸钠产物，六氟磷酸钠的纯度为99.95％，产率为93.3％。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。