一种高纯靶材用钌粉的制备方法

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种高纯靶材用钌粉的制备方法。

背景技术

钌为硬质的白色金属，晶体为紧密六方体构型，很难进行机械加工，密度12.30g/cm

专利文件1（CN101797649A）公布了一种靶材用钌粉的制备工艺：采用两段分步氧化蒸馏技术，第一段加入H

专利文件2（CN101289229）公开了一种钌粉的制备方法。其过程为：在80～95℃下保持钌的盐酸溶液3小时以上后，一边使搅拌机的转数达到每分钟200转以上进行搅拌一边加入氯化铵，一边在85～95℃下搅拌1小时以上一边保持，生成六氯钌酸铵的沉淀，通过过滤制造出含水率为10质量％以下的六氯钌酸铵结晶物，在500～800℃的条件下煅烧六氯钌酸铵，冷却后破碎过筛得到粒度很小的钌颗粒，在将此颗粒在800～1000℃的条件下煅烧得到高纯钌粉。该方法在破碎过程中容易引入杂质。

文献3（J.-M O H, B.-K L, H.-K P, et al. Preparation and PurityEvaluation of 5N-Grade Ruthenium by Electron Beam Melting[J]. MaterialsTransactions, 2012, 53(9):1680.）报道了一种钌粉的制备方法，其过程为：将纯度为99.962%的钌粉置于真空电子束熔炼炉内，在1773K的温度及5×10

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯靶材用钌粉的制备方法，在保证纯度的同时，尽量使形貌规整，增加流动性。

本发明制成高纯靶材用钌粉为球形，流散性好，粒径5～30μm，平均粒径为20μm，纯度大于99.999%。

为实现上述目的，本发明一种高纯靶材用钌粉的制备方法如下。

（1）电化学溶解：将纯度为99.9%的粗钌粉放到装有盐酸的电解槽内，向槽内的两个电极之间施加电压，使钌粉在盐酸溶液中发生电解反应得到氯钌酸溶液。

（2）氢氧化钠沉淀：将步骤（1）所得溶液置于反应釜中，在搅拌条件下投入优级纯氢氧化钠进行反应，冷却至室温后过滤得到水合氧化钌沉淀，过滤并用超纯水洗涤后干燥。

（3）干氢气热还原：将步骤（2）所得钌的氧化物干燥后放入管式炉中通氢还原，获得高纯靶材用钌粉产品。

本发明通过电化学溶解、氢氧化钠沉淀等工艺，制备出了高纯球形钌粉，工艺流程简单，易于实施，所得粉末的纯度大于99.999%，颗粒微米级，流散性好，粒径5～30μm。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

图2为本发明钌粉的XRD分析图谱。

图3为本发明钌粉的SEM图。

具体实施方式

本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考实例对发明进行详细描述及验证其效果。

实施例一

本发明一种高纯靶材用钌粉的制备方法如下。

（1）电化学溶解：将粗钌粉放入电解槽中，加入浓盐酸，在电极间施加60V电压，在电解槽下方留有放液口，放液口处有玻璃磨砂滤网，电解槽上方有HCl气体吸收装置。

（2）氢氧化钠沉淀：将杂质含量极低的氯钌酸溶液置于反应釜中，在搅拌条件下投入优级纯氢氧化钠进行沉淀反应，氢氧化钠沉淀的条件为：控制氯钌酸溶液的浓度为30g/L，温度为100°C，冷却至室温后过滤得到水合氧化钌沉淀，沉淀反应在通风橱内进行，干燥温度100°C，干燥时间36h。

（3）氢气还原：将水合氧化钌沉淀干燥后放入管式炉内通氢还原，还原条件为：还原温度600°C，还原时间2h，获得高纯微米级钌粉产品。

实施例二

与实施例1不同之处在于，电化学溶解：所施加电压为80V。氢氧化钠沉淀：控制氯钌酸溶液的浓度为50g/L，温度为80°C。

实施例三

与实施例1不同之处在于，所述氢氧化钠沉淀：控制氯钌酸溶液的浓度为90g/L，温度为90°C。干燥条件为：干燥温度120°C，干燥时间12h。所得水合氧化钌颗粒粒径偏大，所得钌粉平均粒径为30μm。

实施例四

与实施例1不同之处在于，所述氢气热还原温度900°C，还原时间5h。