一种自增压式一氟甲烷充装设备及充装方法

技术领域

本发明属于高压液化烃充装领域尤其是高纯一氟甲烷充装领域，尤其涉及一种自增压式一氟甲烷充装设备及充装方法。

背景技术

电子气体是发展集成电路、光电子、微电子，特别是超大规模集成电路、液晶显示器件、半导体发光器件和半导体材料制造过程中不可缺少的基础性支撑源材料，它被称为电子工业的“血液”和“粮食”，它的纯度和洁净度直接影响到光电子、微电子元器件的质量、集成度、特定技术指标和成品率，并从根本上制约着电路和器件的精确性和准确性。一氟甲烷用在半导体及电子产品的制程中，在射频场下一氟甲烷会解离出氟离子，可选择性的刻蚀硅化合物的薄膜，即反应性离子蚀刻，在半导体制造，集成电路设计等领域具有非常重要的地位。由于半导体制造中，刻蚀气体的纯度要求非常严格，往往需要纯度达到5N或以上，这不仅对生产纯化工艺就提出了很高的要求，同时也对高纯(电子级)一氟甲烷的充装提出了很高的要求。

目前高纯一氟甲烷的充装工艺主要有两种：工艺一是从精馏塔塔顶取气相通过膜压机增压气相充装；工艺二是从精馏塔塔顶侧向取液通过低温液体泵增压液相充装。

现有充装工艺一：充装系统由精馏塔、缓存罐、膜压机、压力传感器、充装管系、钢瓶进口自动切断阀、钢瓶A/B/C…(钢瓶数量根据产量定)、充装秤、充装面板等组成，具体见图1所示的充装工艺一工艺流程图，图1中各标号代表的部件名称为：1-精馏塔，2-缓存罐，31-膜压机，4-压力传感器，5-钢瓶进口自动切断阀，7-钢瓶，8-充装秤，6-充装管系，10-充装面板。高纯一氟甲烷从精馏塔冷凝器顶取气相经过缓存罐缓存，经由膜压机增压至3.7～5.5MPa后通过充装管线充装到各钢瓶，待钢瓶A充至额定重量自动关闭钢瓶A进口阀，打开钢瓶B进口充装钢瓶B，如此循环充装不同钢瓶。

现有充装工艺一的技术缺点：

(1)、高纯一氟甲烷在膜压机级间高温高压状态下会极少量的分解，产生CO2、HF等新的杂质污染产品造成产品不合格。并且膜压机属于动设备，有些密封处由于振动密封不严密，产品有被污染风险。

(2)、在高压状态气态高纯一氟甲烷会在膜压机内液化，液态一氟甲烷对膜压机产生液击从而损伤膜压机，大幅缩减膜压机的使用寿命。

(3)、膜压机的膜片是易损件需要定期更换，每次更换膜片都会导致管道破空，更换好后充装前需要进行放空、吹扫、置换、抽真空等一系列工作严重影响生产，从而造成间接经济损失。并且一氟甲烷属于甲A类易燃易爆气体，更换膜片破空会增加其泄露着火爆炸风险。

(4)、在充装前需对膜压机内部过流结构和外部管线进行吹扫、置换，由于膜压机内部过流结构和外部管线布置比较复杂，存在死区很难完全吹扫置换干净，未置换干净的杂质(主要是空气成分和水分)会污染高纯一氟甲烷产品。

现有充装工艺二：充装系统由精馏塔、缓存罐A/B、低温液体充装泵、压力传感器、充装管系、钢瓶进口自动切断阀、钢瓶A/B/C…(钢瓶数量根据产量定)、充装秤、充装面板等组成，具体见图2所示的充装工艺二工艺流程图，图2中各标号代表的部件名称为：1-精馏塔，2、3-缓存罐AB，41-低温液体充装泵，4-压力传感器，5-钢瓶进口自动切断阀，7-钢瓶，8-充装秤，6-充装管系，10-充装面板。高纯一氟甲烷从精馏塔顶侧向取液相经过缓存罐缓存，经由低温液体充装泵增压至3.7～5.5MPa后通过充装管线充装到各钢瓶，待钢瓶A充至额定重量自动关闭钢瓶A进口阀，打开钢瓶B进口充装钢瓶B，如此循环充装不同钢瓶。

现有充装工艺二的技术缺点：

(1)、从精馏塔出来的液态高纯一氟甲烷基本处于气液平衡饱和状态，在低温计量泵吸入瞬间膜片附近形成真空，饱和状态的高纯一氟甲烷会发生汽化形成汽蚀，汽蚀现象发生后对泵的严重影响，当汽蚀发展到一定程度时，将影响水泵的性能并妨碍其正常运行。

(2)、由于充装泵汽蚀会造成泵损坏，每次维修泵或更换泵除了会造成直接经济损失(维修费用和换泵费用)，还会导致管道破空，充装前需要进行放空、吹扫、置换、抽真空等一系列工作验证影响生产，从而造成间接经济损失。

(3)、在充装前需对低温计量泵内部过流结构和外部管线进行吹扫、置换，由于低温计量泵内部过流结构和外部管线布置比较复杂，存在死区很难完全吹扫置换干净，未置换干净的杂质(主要是空气成分和水分)会污染高纯一氟甲烷产品。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种自增压式一氟甲烷充装设备及充装方法。

具体的，本发明公开了一种自增压式一氟甲烷充装设备，包括：

精馏塔，用于提供高纯一氟甲烷液体；

至少一个缓存罐，用于缓存高纯一氟甲烷以向外部钢瓶完成充装作业；

缓存罐温度控制装置，包括：

加热装置，用于在对外部钢瓶充装前加热缓存罐，缓存罐内的一氟甲烷升温汽化使缓存罐内压力升压至充装压力(1.5～2.0MPa)，利用钢瓶(约1.0MPa)与缓存罐之间的压差完成对钢瓶的充装。

本发明创造性的利用对缓存罐加热，使得钢瓶(约1.0MPa)与缓存罐之间的压差足以完成对钢瓶的充装作业，从而省去了现有技术中的膜压机和低温液体充装泵，解决了利用这两种动力装置所存在的诸多弊端，提升了整个充装设备的可靠性、使用寿命和产品质量，降低了维护成本。

进一步的，所述缓存罐温度控制装置还包括：

冷却装置，用于在精馏塔向缓存罐输送高纯一氟甲烷液体前，冷却装置先冷却缓存罐，使缓存罐温度低于精馏塔中的一氟甲烷液体，再利用温差(不同温度的饱和蒸汽压差)将精馏塔中的高纯一氟甲烷液输送至缓存罐。

进一步的，所述缓存罐温度控制装置包括内置于缓存罐内的换热盘管，换热盘管通过管路和切换阀分别与冷却装置和加热装置连接，冷却装置和加热装置分别在需要冷却或加热的时候向换热盘管内输送冷却介质或加热介质，以完成对缓存罐的冷却或加热；

或，所述缓存罐温度控制装置包括内置于缓存罐内的冷却盘管和加热盘管，冷却盘管通过管路和切换阀与冷却装置连接，加热盘管通过管路和切换阀和加热装置连接，冷却装置和加热装置分别在需要冷却或加热的时候向冷却盘管和加热盘管内输送冷却介质或加热介质，以完成对缓存罐的冷却或加热。

进一步的，所述缓存罐为两个或两个以上，这些缓存罐轮流执行缓存一氟甲烷和向钢瓶灌装一氟甲烷的作业。

进一步的，还包括充装冷箱，用于在钢瓶充装前将钢瓶放入充装冷箱预冷，充装时将钢瓶及充入钢瓶内一氟甲烷温度控制在使缓存罐与钢瓶间有0.5～1.0MPa压差的温度上。

进一步的，在钢瓶充装前将钢瓶放入充装冷箱预冷至-8℃～-12℃，充装时将钢瓶及充入瓶内产品温度维持在-18℃～-22摄氏度(对应饱和蒸汽压约1.0MPa)。

本发明还提供一种自增压式一氟甲烷充装方法，应用于包括权利要求1-6任一项所述的自增压式一氟甲烷充装设备，具体步骤如下：

S1，将液态一氟甲烷液态输入缓存罐中；

S2，对缓存罐进行升温，使缓存罐内的压力升高；

S3，利用缓存罐与钢瓶之间的压力差实现对钢瓶进行灌装作业。

进一步的，在S1中，在将液态一氟甲烷液态输入缓存罐中之前，先对缓存罐进行降温，使缓存罐的温度低于精馏塔中的一氟甲烷的温度，然后利用温差输送高纯一氟甲烷液缓存罐。

进一步的，在S3中，在利用缓存罐与钢瓶之间的压力差实现对钢瓶进行灌装作业之前，先将钢瓶放入充装冷箱中预冷，并在充装时将钢瓶及充入钢瓶内一氟甲烷温度控制在使缓存罐与钢瓶间有0.5～1.0MPa压差的温度上。

进一步的，所述钢瓶预冷温度为-8℃～-12℃，充装时将钢瓶及充入瓶内一氟甲烷温度维持在-18℃～-22摄氏度(对应饱和蒸汽压约1.0MPa)。

进一步的，设置两个及以上的缓存罐，轮流进行缓存一氟甲烷液体及对钢瓶进行灌装。

本发明具有以下优点：

(1)、本专利充装系统内产品过流部分无动设备，充装温度在-10～0℃，充装压力在1.5～2.0MPa，避免高纯一氟甲烷在动设备高温高压分解二次污染。

(2)、本专利充装系统内产品过流部分无动设备，避免了因动设备振动造成密封不严实而造成高纯一氟甲烷在动设备内二次污染。

(3)、本专利充装系统内产品过流部分无动设备，充装管系比方法一和方法二的充装管系简单，减小了充装前预处理(吹扫、置换、抽真空)的难度，降低了由于充装管系未处理干净造成高纯一氟甲烷在在充装管系内二次污染的风险。

(4)、本专利充装系统内产品过流部分无动设备，避免了因动设备振动造成密封不严实高纯一氟甲烷泄露造成着火、爆炸的产生。

(5)、本专利充装系统内产品过流部分无动设备，动设备为高低温一体机，其冷/热媒为非易燃非易爆介质，设备维护费用低、维护简单、方便快捷。维护动设备时，无需动到产品过流部分(无需吹扫、置换、抽真空)，故障恢复快。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1是现有工艺一的示意图；

图2是现有工艺二的示意图；

图3是本发明的示意图。

其中图3中所涉及的标号如下：

1-精馏塔；2、3-缓存罐；4-压力传感器；5-钢瓶进口自动切断阀；6-充装管系；7-钢瓶；8-充装秤；9-充装冷箱；10-充装面板；11-冷却装置；12-加热装置；13-冷/热媒控制管系；111-换热盘管。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。

如图3所示，本发明公开了一种自增压式一氟甲烷充装设备，包括：

精馏塔1，用于提供高纯一氟甲烷液体；

至少一个缓存罐2，用于缓存高纯一氟甲烷以向外部钢瓶7完成充装作业；

缓存罐温度控制装置，包括：

加热装置12，用于在对外部钢瓶7充装前加热缓存罐2，缓存罐2内的一氟甲烷升温汽化使缓存罐2内压力升压至充装压力(1.5～2.0MPa)，利用钢瓶7(约1.0MPa)与缓存罐2之间的压差完成对钢瓶7的充装。

本发明创造性的利用对缓存罐加热，使得钢瓶7(约1.0MPa)与缓存罐2之间的压差足以完成对钢瓶7的充装作业，从而省去了现有技术中的膜压机和低温液体充装泵，解决了利用这两种动力装置所存在的诸多弊端，提升了整个充装设备的可靠性、使用寿命和产品质量，降低了维护成本。

在一些实施例中，所述缓存罐温度控制装置还包括：

冷却装置11，用于在精馏塔1向缓存罐2输送高纯一氟甲烷液体前，冷却装置先冷却缓存罐2，使缓存罐2温度低于精馏塔1中的一氟甲烷液体，再利用温差(不同温度的饱和蒸汽压差)将精馏塔1中的高纯一氟甲烷液输送至缓存罐2。

在一些实施例中，所述缓存罐温度控制装置包括内置于缓存罐2内的换热盘管111，换热盘管111通过管路和切换阀分别与冷却装置11和加热装置12连接，冷却装置11和加热装置12分别在需要冷却或加热的时候向换热盘管111内输送冷却介质或加热介质，以完成对缓存罐2的冷却或加热；

或，所述缓存罐温度控制装置包括内置于缓存罐2内的冷却盘管和加热盘管，冷却盘管通过管路和切换阀与冷却装置11连接，加热盘管通过管路和切换阀和加热装置12连接，冷却装置11和加热装置12分别在需要冷却或加热的时候向冷却盘管和加热盘管内输送冷却介质或加热介质，以完成对缓存罐2的冷却或加热。

在一些实施例中，所述缓存罐为两个或两个以上，这些缓存罐轮流执行缓存一氟甲烷和向钢瓶7灌装一氟甲烷的作业。

在一些实施例中，还包括充装冷箱9，用于在钢瓶7充装前将钢瓶7放入充装冷箱9预冷，充装时将钢瓶7及充入钢瓶7内一氟甲烷温度控制在使缓存罐2与钢瓶7间有0.5～1.0MPa压差的温度上。

在一些实施例中，在钢瓶7充装前将钢瓶7放入充装冷箱9预冷至-8℃～-12℃，充装时将钢瓶7及充入瓶内产品温度维持在-18℃～-22摄氏度(对应饱和蒸汽压约1.0MPa)。

在图3的示例中，自增压式一氟甲烷充装设备由精馏塔1、两个缓存罐2A和B、压力传感器4、钢瓶进口自动切断阀5、充装管系6、多个钢瓶7(钢瓶数量根据产量定，图1的示例中为3个)、充装秤8、充装冷箱9、充装面板10、冷却装置11和加热装置12(也可以采用一台或多台高低温一体机)、冷/热媒控制管系13等组成。

本专利充装系统的特殊结构或部件及其作用：

(1)、设置2个缓存罐A/B(图3中标号分别为2和3)，并内置换热盘管111：两个缓存罐缓存储量约1个生产班次的生产量，两个缓存罐交替进行产品缓存和充装。A罐缓存时，精馏塔1向缓存罐A输送高纯一氟甲烷液前，先利用内置换热盘管111通冷媒预冷缓存罐A，使缓存罐A温度低于精馏塔1，利用温差(不同温度的饱和蒸汽压差)输送高纯一氟甲烷液至产品缓存罐A。缓存罐A充满检验合格后待下个生产班次充装。同时B罐可以进行供料充装，充装前利用内置换热盘管111连通热媒加热缓存罐B，缓存罐B罐内一氟甲烷升温汽化使缓存罐B压力升压至充装压力(1.5～2.0MPa)，利用钢瓶(约1.0MPa)与产品缓存罐B压差充装。B罐供料充装完毕后，待下个生产班次缓存。

(2)、高低温一体机A/B及冷/热媒控制管系：A/B罐缓存时,高低温一体机A/B提供冷媒冷却产品缓存罐A/B内高纯一氟甲烷使之降温液化降低罐内压力。A/B罐缓供料充装时,高低温一体机A/B提供热媒加热产品缓存罐A/B内高纯一氟甲烷使之升温汽化提高罐内压力。

(3)、充装冷箱：钢瓶充装前将钢瓶放入充装冷箱预冷至约-10℃，充装时使之升温汽化提高罐内压力一直置于冷箱内，将钢瓶及充入瓶内产品温度维持在约-20摄氏度(对应饱和蒸汽压约1.0MPa)，确保供料充装的产品缓存罐与钢瓶间有约0.5～1.0MPa的压差。

本发明还提供一种自增压式一氟甲烷充装方法，应用于包括上述任一项所述的自增压式一氟甲烷充装设备，具体步骤如下：

S1，将液态一氟甲烷液态输入缓存罐2中；

S2，对缓存罐2进行升温，使缓存罐2内的压力升高；

S3，利用缓存罐2与钢瓶7之间的压力差实现对钢瓶7进行灌装作业。

在一些实施例中，在S1中，在将液态一氟甲烷液态输入缓存罐2中之前，先对缓存罐2进行降温，使缓存罐2的温度低于精馏塔1中的一氟甲烷的温度，然后利用温差(不同温度的饱和蒸汽压差)输送高纯一氟甲烷液缓存罐2。

在一些实施例中，在S3中，在利用缓存罐2与钢瓶7之间的压力差实现对钢瓶7进行灌装作业之前，先将钢瓶7放入充装冷箱9中预冷，并在充装时将钢瓶7及充入钢瓶7内一氟甲烷温度控制在使缓存罐2与钢瓶7间有0.5～1.0MPa压差的温度上。

在一些实施例中，所述钢瓶7预冷温度为-8℃～-12℃(优选为-10℃)，充装时将钢瓶7及充入瓶内一氟甲烷温度维持在-18℃～-22℃(优选为-20℃，对应饱和蒸汽压约1.0MPa)。

在一些实施例中，设置两个及以上的缓存罐2，轮流进行缓存一氟甲烷液体及对钢瓶7进行灌装。

本发明具有以下优点：

(1)、本专利充装系统内产品过流部分无动设备，充装温度在-10～0℃，充装压力在1.5～2.0MPa，避免高纯一氟甲烷在动设备高温高压分解二次污染。

(2)、本专利充装系统内产品过流部分无动设备，避免了因动设备振动造成密封不严实而造成高纯一氟甲烷在动设备内二次污染。

(3)、本专利充装系统内产品过流部分无动设备，充装管系比方法一和方法二的充装管系简单，减小了充装前预处理(吹扫、置换、抽真空)的难度，降低了由于充装管系未处理干净造成高纯一氟甲烷在在充装管系内二次污染的风险。

(4)、本专利充装系统内产品过流部分无动设备，避免了因动设备振动造成密封不严实高纯一氟甲烷泄露造成着火、爆炸的产生。

(5)、本专利充装系统内产品过流部分无动设备，动设备为高低温一体机，其冷/热媒为非易燃非易爆介质，设备维护费用低、维护简单、方便快捷。维护动设备时，无需动到产品过流部分(无需吹扫、置换、抽真空)，故障恢复快。

本发明具有以下特点：

(1)、充装整体速率提高：原充装前充装系统预处理需要1～2天时间才能完成，本专利充装工艺预处理仅需0.5～1天就可完成。

(2)、充装钢瓶产品纯度合格率提升，原充装钢瓶产品合格率约90％，本专利充装工艺充装钢瓶产品纯度合格率约99％。

(3)、因动设备故障或定期检修造成整个生产系统停车检修次数比原系统减少了约一半。

对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。