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一种马奶粉的制备方法、应用和益生菌抹茶马奶粉固体饮料

文献发布时间:2024-05-31 01:29:11


一种马奶粉的制备方法、应用和益生菌抹茶马奶粉固体饮料

技术领域

本发明属于传统特色乳制品生产技术领域,具体涉及一种马奶粉的制备方法、应用和益生菌抹茶马奶粉固体饮料。

背景技术

马奶及马奶制品具有鲜明地域和民族特色的传统乳制品,具有悠久的历史。长期以来,马奶因其自身的区域性、季节性以及其奶产量和挤奶次数等区别于其他家畜奶的特殊性而被人们广泛熟知的酸马奶形式制作和利用。

马奶具有丰富均衡的营养成分,如蛋白质、脂肪、碳水化合物、磷、钙、钾、钠等矿物质、维生素A、维生素B

马奶的利用具有明显的地域特点,在当地,牧民们挤马奶主要用于酸马奶的发酵,马奶经过乳酸菌和酵母菌的协同发酵赋予其丰富酸味和醇香,不同时节和环境会造就不同风味和质地的酸马奶。牧民们利用酸马奶常应用于改善胃肠功能紊乱以及辅助治疗肺部慢性疾病和降血脂症等。随着科学研究的深入也验证了马奶具有调节肠道菌群和生理功能,提高人体免疫力及防治疾病,马奶不饱和脂肪酸和低分子脂肪酸对预防高胆固醇血症、动脉硬化有良好作用。

工业奶粉的生产技术已很成熟。但是因马奶的理化性质和营养物质组成有别于牛乳等家畜乳汁,其奶粉制备和生产技术未得以深入研究,且马奶粉的口感也有待提高。

发明内容

本发明的目的提供一种马奶粉的制备方法,制备得到的马奶粉的感官评分高。

为了解决上述技术问题,本发明提出了以下技术方案:

本发明提供了一种马奶粉的制备方法,对马奶进行真空冷冻干燥,得到马奶粉;

所述真空冷冻干燥包括第一阶段预冻、第二阶段升华干燥和第三阶段解析干燥;所述第一阶段预冻的温度为-42~-35℃,时间为3~5h;所述第二阶段升华干燥的温度为-40~10℃,时间为30~38h;所述第三阶段解析干燥阶段的温度为10~30℃,时间为3~5h。

优选的,所述第一阶段预冻、第二阶段升华干燥和第三阶段解析干燥的真空度为10~30Pa。

优选的,在所述马奶进行真空冷冻干燥前,还包括对马奶依次进行均质、杀菌和浓缩。

优选的,所述浓缩包括二效降膜蒸发浓缩;所述二效降膜蒸发浓缩包括一效浓缩和二效浓缩;所述一效浓缩的温度为60~70℃,一效浓缩的真空度为0.063~0.075Mpa;所述二效浓缩的温度为45~50℃,二效浓缩的真空度为0.089~0.091Mpa。

优选的,所述浓缩后的马奶干物质含量为20%~30%。

优选的,所述真空冷冻干燥时的马奶装料厚度为0.5~1cm。

本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的马奶粉在制备益生菌固体功能饮料中的应用。

本发明提供了一种益生菌抹茶马奶粉固体饮料,按质量份计,包括如下原料:

上述技术方案所述3~6任一项所述的制备方法制备得到的马奶粉80~82份、益生菌粉0.5~1份、抹茶粉6~7份、水苏糖粉6~7份和D-甘露糖粉6~7份。

优选的,所述益生菌粉包括乳双歧杆菌Probio-M8冻干菌粉。

本发明提供了上述技术方案所述益生菌抹茶马奶粉固体饮料的制备方法,将所述马奶粉与益生菌粉混合后得到基料;所述基料与抹茶粉、水苏糖粉和D-甘露糖粉混合后得到益生菌抹茶马奶粉固体饮料。

本发明的有效效果:本发明提供了一种马奶粉的制备方法,对马奶进行真空冷冻干燥,得到马奶粉;所述真空冷冻干燥包括第一阶段预冻、第二阶段升华干燥和第三阶段解析干燥;所述第一阶段预冻的温度为-42~-35℃,时间为3~5h;所述第二阶段升华干燥的温度为-40~10℃,时间为30~38h;所述第三阶段解析干燥阶段的温度为10~30℃,时间为3~5h。本发明利用真空冷冻干燥技术对马奶进行干燥,得到马奶粉,真空冷冻干燥技术在低温低压条件下,升华去除马奶中水分,更多地保留其热敏性和生物活性成分从而更多地保留马奶制品的色泽、风味和营养组分,提高了马奶粉的感官评分和营养价值,制备得到的马奶粉口感好,营养价值高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为实施例3冻干马奶粉的扫描电镜形态结构图;

图2为不同抹茶粉添加量对益生菌抹茶马奶粉感官得分的影响图;

图3为不同水苏糖粉添加量对益生菌抹茶马奶粉感官得分的影响图;

图4为不同D-甘露糖粉添加量对益生菌抹茶马奶粉感官得分的影响图;

图5为对比例1制备的马奶粉的质地图。

具体实施方式

本发明提供了一种马奶粉的制备方法,对马奶进行真空冷冻干燥,得到马奶粉。

在本发明中,所述马奶进行真空冷冻干燥前,还优选包括对马奶依次进行均质、杀菌和浓缩,更优选为所述马奶进行真空冷冻干燥前,还优选包括对马奶依次进行过滤除杂、冷却和预热后再进行均质、杀菌和浓缩。本发明所述马奶优选为生鲜马奶,本发明所述生鲜马奶优选为新鲜刚挤的马奶。本发明选用生鲜马奶是为了保证马奶粉的安全性与新鲜度,减少反复加工造成的营养损失。本发明所述过滤除杂优选利用多层纱布完成,过滤除去的杂质为机械杂质,主要指挤乳过程中环境中存在的尘埃颗粒、马毛、马粪、小飞虫等,本发明所述冷却的温度优选为0~10℃,进一步更优选为0~4℃,所述冷却可以抑制鲜马奶中微生物的活力,延长马奶的保质期。本发明所述预热的温度优选为52~58℃,更优选为55℃。本发明马奶预热后再进行均质是为了通过高温提前将马奶中的较大脂肪分解,使均质过程中对马奶脂肪球的粉碎更彻底。本发明所述均质的温度优选为52~58℃,更优选为55℃;所述均质的压力优选为15~21Mpa,更优选为18Mpa;所述均质的时间优选为10s;由于马奶脂肪含量低,脂肪球小,本发明的均质温度可以保证生鲜马奶颜色偏白。本发明所述杀菌的温度优选为85℃,所述杀菌的时间优选为5min。设置杀菌的温度和时间是由于生鲜马奶中乳糖含量均高于牛乳、驼乳,若高温长时间受热易发生褐变,因此本发明的杀菌温度和持续时间可以防止生鲜马奶色泽改变。本发明所述浓缩优选包括二效降膜蒸发浓缩;所述二效降膜蒸发浓缩优选包括一效浓缩和二效浓缩;所述一效浓缩的温度优选为60~70℃,更优选为62~68℃;所述一效浓缩的真空度优选为0.063~0.075Mpa,更优选为0.068~0.072Mpa;所述二效浓缩的温度优选为45~50℃,更优选为47~49℃;所述二效浓缩的真空度优选为0.089~0.091Mpa,更优选为0.090Mpa。本发明所述二效降膜蒸发浓缩优选利用双效降膜蒸发器完成,在双效降膜蒸发器中设置本发明中的一效浓缩和二效浓缩的参数即可完成。本发明所述浓缩后的马奶干物质含量优选为15%~45%,进一步优选为20%~30%,再进一步优选为25%~30%,更优选为30%。本发明所述浓缩方法效率高,可以缩短浓缩处理时间,并且不会降低马奶粉的品质。本发明浓缩后使马奶达到一定的干物质含量再进行真空冷冻干燥制备马奶粉,可以提高马奶粉的贮藏稳定性、出粉率和感官评分,使马奶粉具有马奶香味、易冲调性,冲调后不挂壁,无团块。

浓缩后,得到浓缩后的马奶,本发明优选对浓缩后的马奶进行真空冷冻干燥,得到马奶粉。本发明所述浓缩后的马奶进行真空冷冻干燥时的马奶装料厚度优选为0.5~1cm,更优选为0.75cm。本发明的物料厚度的设置在于提高马奶粉的出粉率。

在本发明中,所述真空冷冻干燥包括第一阶段预冻、第二阶段升华干燥和第三阶段解析干燥。在本发明中,所述第一阶段预冻的温度为-42℃~-35℃,更优选为-40℃。在本发明中,所述第一阶段预冻的时间为3~5h,更优选为4h。本发明所述第二阶段升华干燥的温度为-40℃~10℃;本发明所述第二阶段升华干燥的时间优选为30~38h,进一步优选为35~38h,更优选为38h;具体的,本发明所述升华干燥的具体条件优选为-40℃维持2h,-40~-30℃维持8~10h,-30~-25℃维持8~10h,-25~-10℃维持8~10h和-10℃维持4~6h;所述升华干燥温度是个变化的过程,从-40℃逐渐升温,升华干燥中的各个阶段优选以10℃为梯度升温。本发明所述升华干燥时间的设置可以提高马奶粉的出粉率和感官评分。本发明所述第三阶段解析干燥的温度优选为10℃~30℃;本发明所述第三阶段解析干燥的时间优选为3~5h,更优选为4h;具体的本发明所述解析干燥的具体参数优选为10℃~20℃维持2~3h,20~30℃维持1h,30℃维持0~1h;所述解析干燥温度是个变化的过程,解析干燥中的各个阶段优选以10℃为梯度升温。在本发明的实施例中,预冻阶段的温度优选为-40℃,时间为4h;升华干燥的具体条件优选为-40℃维持2h,-40~-30℃维持8~10h,-30~-25℃维持8~10h,-25~-10℃维持8~10h和-10℃~10℃维持4~6h,更优选为-40℃维持2h,-40~-30℃维持10h,-30~-25℃维持10h,-25~-10℃维持10h和-10℃~10℃维持6h,升华干燥中的各个阶段为逐渐升温的过程,如-40~-30℃维持10h,此阶段初始时的温度为-40℃结束时的温度为-30℃,解析干燥阶段的温度也是如此;解析干燥的具体参数优选为10℃~20℃维持2~3h,20~30℃维持1h,30℃维持0~1h,更优选为10℃~20℃维持2.5h,20~30℃维持1h,30℃维持0.5h,解析干燥中的各个阶段为逐渐升温的过程。

本发明所述第一阶段预冻、第二阶段升华干燥和第三阶段解析干燥的真空度优选为10~30Pa,更优选为15Pa。本发明真空冷冻干燥参数的设置可以提高马奶粉的感官评分,使马奶粉具有马奶香味、易冲调性,冲调后不挂壁,无团块;同时还可以提高马奶粉的出粉率。

本发明制备得到的马奶粉蛋白质含量为18.8±0.589g/100g、脂肪含量为12.13±0.05g/100g、乳糖含量为63.77±0.252g/100g、灰分含量为3.1±0.183g/100g、非脂乳固形物含量为(86.35±0.354)%、水分含量为(1.52±0.24)%、水分活度为0.089±0.014和杂质度为8mg/kg;同时富含16种氨基酸,氨基酸总含量为(15.70±0.78)g/100g和不饱和脂肪酸,其中亚油酸、花生二烯酸、γ-亚麻酸含量更为丰富,还含有钙(6685±91.924)mg/kg、磷(4980±42.426)mg/kg等微量元素以及维生素A(98.05±0.21)μg/100g、维生素E(348±1.41)μg/100g、维生素C(52.48±0.435)mg/100g和维生素B

本发明提供可上述技术方案所述的制备方法制备得到的马奶粉在制备益生菌固体功能饮料中的应用。在本发明中,所述益生菌固体功能饮料的剂型优选包括但不限于饮品、片剂、粉剂、颗粒剂和胶囊剂。

本发明提供了一种益生菌抹茶马奶粉固体饮料,按质量份计,包括如下原料:

上述技术方案所述的制备方法制备得到的马奶粉80~82份、益生菌粉0.5~1份、抹茶粉6~7份、水苏糖粉6~7份和D-甘露糖粉6~7份。

按质量份计,本发明所述益生菌抹茶马奶粉固体饮料包括马奶粉80~82份,优选为80~81份,更优选为80.16份。

以马奶粉的质量为基准,按质量份计,本发明所述益生菌抹茶马奶粉固体饮料包括益生菌粉0.5~1份,优选为0.6~0.9份,更优选为0.81份。本发明所述益生菌粉优选包括乳双歧杆菌Probio-M8冻干菌粉。本发明对所述乳双歧杆菌Probio-M8冻干菌粉的来源和制备方法没有特殊限定,采用常规的方法即可。

以马奶粉的质量为基准,按质量份计,本发明所述益生菌抹茶马奶粉固体饮料包括抹茶粉6~7份,优选为6~6.5份,更优选为6.07份。本发明抹茶粉的添加量的设置是为了提高益生菌抹茶马奶粉固体饮料的感官评分,使益生菌抹茶马奶粉固体饮料质地均匀、组织细腻、浓稠适中,少量沉淀,淡绿色,且颜色较长时间保持不变,香味醇厚,茶香奶香协调性好,入口香醇,奶味,茶味协调和甜度适宜。

以马奶粉的质量为基准,按质量份计,本发明所述益生菌抹茶马奶粉固体饮料包括水苏糖粉6~7份,优选为6.2~6.7份,更优选为6.48份。

以马奶粉的质量为基准,按质量份计,本发明所述益生菌抹茶马奶粉固体饮料包括D-甘露糖粉6~7份,优选为6.1~6.6份,更优选为6.48份。

本发明制备得到的益生菌抹茶马奶粉固体饮料将真空冷冻干燥制备的马奶粉与益生菌和功能性低聚糖配伍能够改善马奶粉风味的同时强化了其功能性,固体饮料的活菌数可达2.1×10

本发明提供了上述技术方案所述的益生菌抹茶马奶粉固体饮料的制备方法,将所述马奶粉与益生菌粉混合后得到基料;所述基料与抹茶粉、水苏糖粉和D-甘露糖粉混合后得到益生菌抹茶马奶粉固体饮料;所述益生菌粉包括乳双歧杆菌Probio-M8冻干菌粉。本发明对所述混合的方式没有特殊限定,采用常规的方法即可。本发明的含乳双歧杆菌Probio-M8的益生菌抹茶马奶粉功能性固体饮料配方制备的益生菌抹茶马奶粉固体饮料中双歧杆菌Probio-M8活菌数达2.1×10

目前现有技术中的马奶产品主要为成品液态马奶、风味酸马奶饮料等,本发明提供了一种鲜马奶高效浓缩及真空冷冻干燥制粉技术,应用该技术制备得到的马奶粉的感官评分高,营养价值高;应用该技术制备的马奶粉与益生菌粉配伍制备益生菌抹茶马奶粉固体饮料,口感好,茶多酚和蛋白质含量高,且丰富了马奶产品的种类。

为了进一步说明本发明,下面结合附图和实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

以下实施例和对比例中的升华干燥中的各个阶段为逐渐升温的过程;解析干燥中的各个阶段为逐渐升温的过程。

实施例1原料鲜马奶的前处理及浓缩

1将新鲜刚挤的马奶经多层纱布过滤除杂质后立即冷却至10℃以下贮藏,如果是机械化挤奶可通过板式换热器冷却至10℃以下贮藏于冷却罐中并保持冷却状态下运送至加工厂。

2将步骤1收购的生鲜马奶倒入夹层冷热缸中,边搅拌边加热至其温度达55℃后进行均质,均质时间为10s,均质压力控制在18Mpa。由于马奶脂肪含量低,脂肪球小均质时不易形成脂肪层,颜色也更容易变白,故而本发明采用55℃均质可使达到使马奶粉的颜色偏白和脂肪含量低的要求。

均质后生鲜马奶采用巴氏杀菌机进行杀菌,其杀菌温度为85℃,时间为5min,杀菌后迅速冷却至10℃以下贮藏或降温至浓缩温度直接进行浓缩处理。生鲜马奶中乳糖含量均高于牛乳、驼乳,若高温长时间受热易发生褐变,因此注意加热温度和持续时间以防色泽改变。

生鲜马奶杀菌前后均需要进行理化指标和微生物学检验,对8批次生鲜马奶和杀菌马奶的理化指标及微生物指标进行了检测,检测结果如表1所示。

由表1可知,生鲜马奶(即杀菌前)和杀菌马奶(即杀菌后)的水分含量、干物质含量、pH和酸度均无明显差异;微生物指标中金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、沙门氏菌均未检出。生鲜马奶中平均菌落总数为2.35×10

表1生鲜马奶和杀菌马奶理化指标及微生物指标检测结果

注:每行中小写字母相同者表示差异不显著(p>0.05)。

生鲜马奶经检验、杀菌处理后采用二效降膜蒸发浓缩设备进行浓缩。

浓缩操作流程如下:设备连接管路及阀门开关的检查→开机→设备的预热(预热时间40min,预热过程中蒸汽工作压力会缓慢上升,预热完成后蒸汽压力维持在0.6~0.7MPa)与供汽准备(供汽准备中的蒸汽工作压力0.6~0.7MPa)→CIP清洗→排污→抽真空→进料罐填料→PRO生产→出料罐出料→CIP清洗→排污→关机。

CIP清洗具体为:(1)清水冲洗:将清水注入进料罐至回流处排出清水为止。(2)热水清洗:将清水注入进料罐,打开控制板式换热器阀门加热至水温达70℃时关闭此阀门,开始循环热洗30min后排出。(3)碱液清洗:用浓度为2~2.5%苛性钠(即氢氧化钠)溶液,加热至70℃循环清洗30min后排出。(4)清水冲洗:碱液清洗完毕注入清水将残存碱液排出。(5)酸液清洗:用浓度为1~1.5%的硝酸溶液,加热至70℃循环清洗30min后排出。(6)清水冲洗:酸液清洗完毕注入清水将残存酸液排出至循环后出料口清水溶液为中性为止。

PRO生产具体为:(1)产生真空阶段:打开真空泵,启动水环式真空泵。(2)调节浓缩液位:当一效、二效真空压力表均显示真空度>0.075Mpa时,将杀菌马奶倒入进料罐,开始准备进料生产。通过调节控制流速阀,流速调节为50L/H,开启一效进料泵,待一效蒸发室玻璃视镜显示马奶物料中位后,启动二效进料泵,待二效蒸发室玻璃视镜显示马奶物料中位后,依次打开出料泵,冷凝水泵,让物料在设备中循环。(3)调节蒸汽加热系统:检查蒸汽供应,蒸汽工作压力0.6~0.7Mpa,打开蒸汽比例阀同时检查一效、二效加热器和冷凝气冷凝水是否正常,正常则进行下一步操作。(4)正常浓缩及出料:达到正常浓缩阶段后,观测马奶物料运行的情况及马奶物料的颜色,在即将达到一定的干物质含量时在取样阀取样,干物质含量根据试验需求预设定,本试验设定了15%~45%不同的干物质含量,用阿贝折光仪测出浓度或使用水分分析仪测出浓缩马奶水分含量,根据公式干物质含量=1-水分含量,求出浓缩马奶干物质含量。若已达到所要求的浓度时,排出出料罐内的物料,让物料进入出料罐。经检测,杀菌马奶的平均干物质含量为10.85%。

实际应用表明马奶粉生产过程中,蒸发浓缩设备的最高蒸发温度小于78℃时对马奶粉品质无太大影响。本浓缩试验生产时,设定浓缩过程中一效最高温度为70℃,通过调节两个流速阀(50~150L/H)来保证一效蒸发室和二效蒸发室中物料液面高度相近且低于视镜,以便提高蒸发效率。根据设备情况,确定浓缩条件为:一效浓缩温度为60~70℃、二效浓缩温度为45~50℃、一效浓缩真空度为0.063~0.075Mpa和二效浓缩真空度为0.089~0.091Mpa。浓缩完毕后启动CIP自动清洗模式,完成设备清洗和消毒等工序。

由上面结果可知,杀菌马奶的平均干物质含量为10.85%,根据公式:

蒸发水量=进入蒸发器的杀菌马奶重量×(1-杀菌马奶干物质含量÷浓缩马奶干物质含量)

按每次浓缩处理100kg杀菌马奶计算可得到不同浓缩马奶干物质含量对应的蒸发水量。且根据公式浓缩倍数=原进料罐杀菌马奶的重量÷浓缩后马奶的重量,可求出浓缩倍数。不同浓缩马奶干物质含量对应的蒸发水量和浓缩倍数如表2所示。

表2不同浓缩马奶干物质含量对应的蒸发水量和浓缩倍数

注:表中数据不涵盖实际生产过程中的管路损失。

实施例2真空冷冻干燥马奶粉的加工工艺

实施例1的生鲜马奶经加热均质、杀菌和浓缩处理后,将不同物料层厚度、不同干物质含量的浓缩马奶经真空冷冻干燥得到马奶粉。

真空冷冻干燥参数:整个真空冷冻干燥过程中真空度为5~10Pa,浓缩马奶依次经预冷冻、升华干燥和解析干燥,以马奶粉的含水量、水分活度、出粉率以及感官得分为指标,考察不同料层厚度、浓缩马奶干物质含量和升华干燥时间等对真空冷冻干燥效果的影响。其中冻干马奶粉水分含量和水分活度采用M23型水分含量测定仪测定和HD-3A型水分活度测定仪测定。根据冻干马奶粉的贮藏稳定性、产出量及感官评分设计综合评分规则,求出不同考察因素下的综合得分。其中含水量、水分活度各占比15%,出粉率占比30%,感官评分占比40%,总分为100分。全脂马奶粉感官评分表见表3和续表3-1,综合评分规则如表4所示。

表3全脂马奶粉感官评分

续表3-1全脂马奶粉感官评分

表4马奶粉多指标综合评分规则

1.不同物料层厚度对真空冷冻干燥效果的影响

不同物料层厚度优化中的不同物料层厚度处理为同批次实验。实施例1所得的浓缩马奶干物质含量固定为20%,将实施例1的浓缩马奶在真空冷冻机中进行真空冷冻干燥,具体的干燥条件为:设置真空冷冻干燥机真空度10Pa;浓缩马奶经-40℃预冷冻4h,升华干燥的温度为-40℃~10℃,升华干燥时间为38h,具体为-40℃维持2h,-40~-30℃维持10h,-30~-25℃维持10h,-25~-10℃维持10h和-10℃~10℃维持6h,升华干燥中的各个阶段为逐渐升温的过程;解析干燥的温度为10℃~30℃,解析干燥时间为4h,具体为10℃~20℃维持2.5h,20~30℃维持1h,30℃维持0.5h;解析干燥中的各个阶段为逐渐升温的过程;真空冷冻机中浓缩马奶物料层厚度分别为0.25cm、0.5cm、0.75cm、1cm、1.25cm时,每个物料厚度处理各设置3个平行实验;对真空冷冻干燥后所得马奶粉品质进行分析;结果如表5所示。

物料层厚度在0.25cm、0.50cm、0.75cm时,冷冻干燥马奶粉的平均水分含量分别为2.51%、2.54%、2.53%,无显著差异。物料层厚度在1cm、1.25cm时,冷冻干燥马奶粉的水分含量递增,差异显著。随着物料层厚度的增加,冷冻干燥马奶粉的水分活度与水分含量的变化趋同,无显著差异。当物料层厚度在0.25cm和0.5cm时,平均出粉率为81.54%、81.49%,但因物料层太薄,冻干粉黏着于物料盘不易脱盘出粉率降低。当物料层厚度在0.75cm时,平均出粉率达90.03%,与其它物料层厚度相比,差异显著。物料层厚度在0.75cm时,冻干马奶粉的感官评分值高,差异显著。由此,综合上述情况选择物料层厚度为0.75cm为适宜的真空冷冻干燥物料铺盘厚度进行下一步单因素试验,在后续工艺优化中选择物料层厚度为0.5~1cm为宜。

表5不同物料层厚度对冷冻干燥效果的影响

注:表中数据为纵向比较,其中a、b、c表示差异显著性,字母不同者表示各组间的差异显著(P<0.05),字母相同者表示各组间的差异不显著(P>0.05)。出粉率=(收集到的马奶粉的质量/浓缩马奶干物质质量)×100%,以下出粉率计算方法与此处相同。

2.不同浓缩马奶干物质含量对冷冻干燥效果的影响

不同浓缩马奶干物质含量优化中的不同干物质含量处理为同批次实验。将实施例1的浓缩马奶在真空冷冻机中进行真空冷冻干燥,真空冷冻干燥的物料层厚度为0.75cm,具体的干燥条件为:设置真空冷冻干燥机真空度10Pa,浓缩马奶经-40℃预冷冻4h,升华干燥的温度为-40℃~10℃,升华干燥时间为38h,具体为-40℃维持2h,-40~-30℃维持10h,-30~-25℃维持10h,-25~-10℃维持10h和-10℃~10℃维持6h,升华干燥中的各个阶段为逐渐升温的过程;解析干燥的温度为10℃~30℃,解析干燥时间为4h,具体为10~20℃维持2.5h,20~30℃维持1h,30℃维持0.5h,解析干燥中的各个阶段为逐渐升温的过程;分析浓缩马奶干物质含量(TS)在20%、25%、30%、35%、40%、45%条件下对马奶粉冷冻干燥效果的影响,每个干物质含量处理各设置3个平行实验。对冷冻干燥后所得马奶粉品质进行分析,结果如表6所示。

当TS在25%时,冻干马奶粉的平均水分含量最低,为2.84%,其水分活度也最低,马奶粉的出粉率为92.83%。随着TS的增加,冻干马奶粉的出粉率和感官评价得分呈递减趋势。由此,综合马奶粉的贮藏稳定性、出粉率及大众喜爱度等因素选择TS在25%时进行下一步单因素试验,选择TS在20%~30%进行正交试验的考察因素。

表6不同浓缩马奶干物质含量对冷冻干燥效果的影响

注:表中数据为纵向比较,其中a、b、c、d、e表示差异显著性,字母不同表示各组的差异显著(p<0.05),字母相同表示各组的差异不显著(p>0.05)。

3.不同升华干燥时间对冷冻干燥效果的影响

不同升华干燥时间优化中的不同升华干燥时间处理为同批次实验。处理1:将实施例1的浓缩马奶在真空冷冻机中进行真空冷冻干燥,浓缩马奶物料层厚度为0.75cm,浓缩马奶干物质含量(TS)为25%,具体的干燥条件为:设置真空冷冻干燥机真空度15Pa,浓缩马奶经-40℃预冷冻4h,升华干燥的温度为-40℃~10℃,升华干燥时间为38h,具体为-40℃维持2h,-40~-30℃维持10h,-30~-25℃维持10h,-25~-10℃维持10h和-10℃~10℃维持6h,升华干燥中的各个阶段为逐渐升温的过程;解析干燥的温度为10℃~30℃,解析干燥时间为4h,具体为10℃~20℃维持2.5h,20~30℃维持1h,30℃维持0.5h,解析干燥中的各个阶段为逐渐升温的过程;设置3个平行实验;

处理2:同处理1,唯一的区别在于升华干燥时间为18h,具体为-40℃维持1h,-40~-30℃维持6h,-30~-25℃维持6h,-25~-10℃维持4h和-10℃~10℃维持1h;设置3个平行实验;

处理3:同处理1,唯一的区别在于升华干燥时间为22h,具体为-40℃维持1h,-40~-30℃维持8h,-30~-25℃维持8h,-25~-10℃维持4h和-10℃~10℃维持1h;设置3个平行实验;

处理4:同处理1,唯一的区别在于升华干燥时间为24h,具体为-40℃维持2h,-40~-30℃维持8h,-30~-25℃维持8h,-25~-10℃维持4h和-10℃~10℃维持2h;设置3个平行实验;

处理5:同处理1,唯一的区别在于升华干燥时间为30h,具体为-40℃维持2h,-40~-30℃维持9h,-30~-25℃维持9h,-25~-10℃维持6h和-10℃~10℃维持4h;设置3个平行实验;

处理6:同处理1,唯一的区别在于升华干燥时间为34h,具体为-40℃维持2h,-40~-30℃维持10h,-30~-25℃维持9h,-25~-10℃维持8h和-10℃~10℃维持5h;设置3个平行实验。

对处理1~处理6冷冻干燥后所得马奶粉品质进行分析,结果如表7所示。随着升华干燥时间的延长冻干粉水分活度与水分含量呈递减趋势,差异显著。但不同升华干燥时间出粉率无显著差异。冻干马奶粉的感官评分值随升华干燥时间的延长而增加,其升华干燥时间为38h时,冻干马奶粉的感官得分高达87.78。由此综合考虑,在后续工艺优化中选择升华干燥时间为30h~38h为宜。

表7不同升华干燥时间对冷冻干燥效果的影响

注:表中数据为纵向比较,其中a、b、c、d、e表示差异显著性,字母不同表示差异显著(P<0.05),字母相同表示差异不显著(P>0.05)。

实施例3真空冷冻干燥马奶粉工艺优化

将实施例1的浓缩马奶在真空冷冻机中进行真空冷冻干燥,浓缩马奶物料层厚度为0.5~1cm,浓缩马奶干物质含量(TS)为20%~30%,具体的干燥条件为:设置真空冷冻干燥机真空度15Pa,浓缩马奶经-40℃预冷冻4h,升华干燥的温度为-40℃~10℃,升华干燥时间为38h,具体为-40℃维持2h,-40~-30℃维持10h,-30~-25℃维持10h,-25~-10℃维持10h和-10℃~10℃维持6h,升华干燥中的各个阶段为逐渐升温的过程;解析干燥的温度为10℃~30℃,解析干燥时间为4h,具体为10℃~20℃维持2.5h,20~30℃维持1h,30℃维持0.5h,解析干燥中的各个阶段为逐渐升温的过程;具体见表8-1。

根据单因素试验结果,选择物料层厚度(A)0.5~1cm、浓缩马奶干物质含量(B)20%~30%、升华干燥时间(C)30h~38h进行正交试验。采用L9(3

表8-1马奶粉冷冻干燥各阶段参数设置

表8马奶粉冷冻干燥正交试验因素水平表

表9正交试验结果安排表

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根据表10可知,影响冷冻干燥马奶粉综合评分的主次因素为C>A>B,最优组合为A

表10正交试验结果综合得分表

方差分析如表11所示。由表11可知,升华干燥时间(C)对马奶粉综合评分有显著影响(P<0.05),物料层厚度(A)和浓缩马奶干物质含量(B)对马奶粉综合评分的影响不显著(P>0.05)。

表11冷冻干燥马奶粉正交试验方差分析

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验证试验:利用上文优化的最佳工艺条件制备马奶粉并进行感官评分,具体为:

原料鲜马奶的前处理及浓缩的制备条件同实施例1,将制备的浓缩马奶在真空冷冻机中进行真空冷冻干燥,真空冷冻干燥的物料层厚度为0.75cm,浓缩马奶干物质含量(TS)为30%,具体的干燥条件为见表8-1。设置3个平行实验,对冷冻干燥后所得马奶粉品质进行分析,结果见表12。根据表12可知,通过三次平行验证,冻干马奶粉最佳冷冻干燥工艺为物料层厚度0.75cm,浓缩马奶干物质含量30%,升华干燥时间38h。在此条件下,冷冻干燥马奶粉的评价水分含量为2.07%、水分活度为0.093aw、出粉率为95.57%、感官得分为92.33分,综合得分为91.93分。

表12冷冻干燥马奶粉最佳工艺验证表

经工艺优化制备的真空冷冻干燥马奶粉各项理化指标以及微生物学检验结果均符合现有食品安全地方标准DBS65/016-2023马奶粉。由表13可知,冷冻干燥马奶粉每100g可提供能量1852.5kJ,其蛋白质含量为18.8g/100g,脂肪含量为12.13g/100g,乳糖含量为63.77g/100g和水分含量为1.52%。微生物学检验结果显示菌落总数平均值2.29×10

表13冷冻干燥马奶粉基本营养组成

真空冷冻干燥马奶粉经复原,即将真空冷冻干燥马奶粉加水复原后的干物质含量为本试验中原生鲜马奶的干物质含量的平均值10.88%(约11%),其复原乳平均pH值6.99,酸度平均值8.22°T,与生鲜马奶无明显差异。冻干马奶粉堆积密度、流动性和溶解时间等均在可接受的范围,见表14。冻干马奶粉的微观形态为疏松多孔的海绵状,内部多孔(见图1)。

测定冻干马奶粉色泽值,其中L*值代表亮度,与产品颜色黑白及光泽度有关,检测范围值为0~100,越靠近0颜色越黑,越暗淡,越靠近100颜色越白,越有光泽。冻干马奶粉平均亮度值95.07,颜色白有光泽。a*值代表红绿度值,“+”为红度值,“-”为绿度值。冻干马奶粉平均a*值为-0.84。马奶粉呈现绿度值与自身含有酪蛋白以及B族维生素含量有一定关系。b*值代表黄蓝度值,“+”为黄度值,“-”为蓝度值。冻干马奶粉b*值为10.75,预与其脂肪和维生素以及脂肪氧化程度相关,如表14。

表14冷冻干燥马奶粉检验检测结果

实施例4真空冷冻干燥马奶粉营养素组成分析

对实施例3中“验证试验”下制备得到的冷冻干燥马奶粉进行如下分析。

1.真空冷冻干燥马奶粉氨基酸组分分析

采用食品安全国家标准食品中氨基酸的测定GB 5009.124-2016中规定方法对实施例3制备得到的冻干马奶粉的16种氨基酸组成进行分析,结果如表15所示。

表15冷冻干燥马奶粉中氨基酸含量检测结果

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由表15可知,冻干马奶粉中所测定16种氨基酸含量总和基本接近于其蛋白质含量,氨基酸种类齐全含量丰富。其中包括苯丙氨酸、赖氨酸、苏氨酸、亮氨酸、异亮氨酸和缬氨酸等人体必须氨基酸。另外,谷氨酸、脯氨酸、天冬氨酸、亮氨酸和赖氨酸含量也较为丰富。能够满足机体氮平衡及健康需要。

2.真空冷冻干燥马奶粉脂肪酸含量分析

脂肪酸是构成脂肪的基本单元,通常是机体重要的营养成分和代谢物,也是能量来源之一。根据其饱和度的不同分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。实施例3中“冷冻干燥马奶粉最佳工艺条件”下制备得到的冷冻干燥马奶粉采用食品安全国家标准食品中氨基酸的测定GB 5009.168-2016第二法分析脂肪酸组成。结果如表16所示,冻干马奶粉中短链脂肪酸未检出,中链饱和脂肪酸中检出辛酸、癸酸和月桂酸含量分别为(213.5±2.12)mg/100g、(456.5±3.54)mg/100g和(522±4.24)mg/100g。中链脂肪酸在体内主要以游离形式被吸收,相较于长链脂肪酸水溶性好而容易被胃肠吸收,不易在肠内重新酯化。长链脂肪酸中除了棕榈酸和豆蔻酸等脂肪酸外,几乎不含C20以上的脂肪酸。

表16冷冻干燥马奶粉饱和脂肪酸含量检测结果

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冷冻干燥马奶粉中不饱和脂肪酸总含量达3900.86±22.27mg/100g。由表17和续表17-1可知,单不饱和脂肪酸中油酸-顺-9-十八碳一烯酸(C18:1n9c)含量较高,其次为棕榈油酸-顺-9-十六碳一烯酸(C16:1)。油酸的化学性质比较稳定,不易氧化、不易反氏化和异构化,具有帮助维持人体心脑血管健康、改善代谢综合征、提高油酰乙醇胺的人体循环等作用。棕榈油酸在调控一些慢性疾病如高血脂症和糖尿病中发挥一定的有益作用。在单不饱和脂肪酸中C15:1、C17:1、C22:1n9和C24:1均未检出。多不饱和脂肪酸总含量达2352.9±12.01mg/100g,以亚油酸(C18:2n6c)和α-亚麻酸(C18:3n3)为主,含量分别为533±4.24mg/100g和1755±7.07mg/100g。在人体内具有降血脂、改善血液循环、抑制血小板凝集、防止动脉粥样硬化斑块和血栓形成等功效。

表17冷冻干燥马奶粉不饱和脂肪酸含量检测结果

续表17-1冷冻干燥马奶粉不饱和脂肪酸含量检测结果

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2.真空冷冻干燥马奶粉矿物质及维生素含量分析

矿物质营养在人体生长过程中发挥重要作用。实施例3中“冷冻干燥马奶粉最佳工艺条件”下制备得到的冷冻干燥马奶粉中钙、铜和锌等元素含量的测定采用GB 5009.268-2016食品安全国家标准食品中多元素的测定第二法;硒和磷元素含量的测定采用GB5009.87-2016第一法;氯化物含量测定采用GB 5009.44-2016第三法;其结果如表18所示。由表18可知,冻干马奶粉中钙、磷、钾和钠等常量元素较丰富,即钙含量为6685mg/kg,磷为4980mg/kg,钾为5145mg/kg,钠为1190mg/kg。此外,还含有镁、锌、铜和硒等微量元素。

表18冷冻干燥马奶粉矿物质含量检测结果

维生素是维持机体生命活动必需的一类有机物质,也是保持健康的重要活性物质。冻干马奶粉中维生素C含量较高达52.48mg/100g,并含有维生素E和维生素A,分别为348μg/100g和98.05μg/100g。冻干马奶粉中除了维生素D未检出外,还含有较丰富的B族维生素,其中以泛酸、烟酸、维生素B

表19冷冻干燥马奶粉中维生素含量检测结果

续表19-1冷冻干燥马奶粉中维生素含量检测结果

实施例5益生菌抹茶马奶粉固体饮料制备

乳双歧杆菌Probio-M8(Bifidobacterium lactis Probio-M8)冻干菌粉由内蒙古农业大学乳品生物技术与工程教育部重点实验室制备。乳双歧杆菌Probio-M8于2017年分离自健康妇女母乳,是一株对胃肠消化液具有良好的耐受性,具调节肠道菌群、调节机体免疫、抗炎症以及改善哮喘临床症状等益生作用的菌。乳双歧杆菌Probio-M8参见现有技术(Wenjun Liu,Meixuan Chen,Lana Duo,et al.Characterization of potentiallyprobiotic lactic acid bacteria and bifidobacteria isolated from human breastmilk,Journal of Dairy Science.2020,103(5):https://doi.org/10.3168/jds.2019-17602)。

实施例3中“冷冻干燥马奶粉最佳工艺条件”下制备得到的冷冻干燥马奶粉用于制备益生菌抹茶马奶粉固体饮料,具体实施时,无菌称取5g乳双歧杆菌Probio-M8冻干菌粉将其添加到500g冷冻干燥马奶粉中,装入混料袋中充分混合均匀,得到基料。按照基料按不同重量比分别添加辅料抹茶粉、水苏糖粉和D-甘露糖粉,通过感官评价评分选择最佳添加量,感官评分参考如下表20中所列项目进行。

1抹茶粉添加量优化

无菌称取5g乳双歧杆菌Probio-M8冻干菌粉将其添加到500g冷冻干燥马奶粉中,装入混料袋中充分混合均匀,得到基料。从提前配制好的益生菌马奶粉基料中称取10g,固定水苏糖粉添加量为基料重量的2%(以下辅料添加量百分比表述均为称取基料重量的百分比,下同),固定D-甘露糖粉添加量2%,抹茶粉添加量分别为2.5%、5%、7.5%、10%和12.5%进行单因素试验;每个抹茶粉处理各设置三个平行实验。按照以上重量比分别添加混合均匀好后,得到益生菌抹茶马奶粉,配制至少20份益生菌抹茶马奶粉。

评价方法:将益生菌抹茶马奶粉加温水搅拌冲调复原,复原后所得溶液的干物质含量为10.88%(约11%),复原后所得溶液的干物质含量与本试验中所测生鲜马奶干物质含量相同。之后由20名受过专业训练的食品专业学生对其进行感官评价评分。抹茶粉添加量为2.5%时,感官得分为83.70±2.27分;抹茶粉添加量为5%时,感官得分为86.90±2.20分;抹茶粉添加量为7.5%时,感官得分为89.56±2.25分;抹茶粉添加量为10%时,感官得分为84.75±1.37分;抹茶粉添加量为12.5%时,感官得分为57.95±4.03分;结果如图2所示,抹茶粉的添加量在7.5%时感官得分达最高值。随着抹茶粉的添加量的增加茶的苦涩味偏重,口感变差,抹茶的风味掩盖马奶粉香味。由此,将抹茶粉的添加量确定为7.5%后分别按不同比例添加水苏糖粉进行感官评价。

2水苏糖粉添加量优化

无菌称取5g乳双歧杆菌Probio-M8冻干菌粉将其添加到500g冷冻干燥马奶粉中,装入混料袋中充分混合均匀,得到基料。从提前配制好的益生菌马奶粉基料中称取10g,抹茶粉的添加量为7.5%,D-甘露糖粉添加量为2%,水苏糖粉添加量分别为2%,4%,6%,8%,10%和12%进行单因素试验;按照以上重量比分别添加混合均匀好后,得到益生菌抹茶马奶粉;配制至少20份益生菌抹茶马奶粉。

评价方法:同抹茶粉添加量优化中的方法。水苏糖添加量分别为2%、4%、6%、8%、10%、12%时,感官评分分别为84.05±1.90分、84.90±2.07分、89.10±1.45分、90.00±2.83分、89.25±2.83分、89.10±2.73分,结果如图3所示,当水苏糖粉的添加量超过8%时其感官评价得分无显著差异。

3.D-甘露糖粉添加量优化

无菌称取5g乳双歧杆菌Probio-M8冻干菌粉将其添加到500g冷冻干燥马奶粉中,装入混料袋中充分混合均匀,得到基料。从提前配制好的益生菌马奶粉基料中称取10g,抹茶粉的添加量为7.5%,水苏糖粉的添加量为8%,D-甘露糖粉添加量分别为2%,4%,6%,8%,10%和12%进行单因素试验。按照以上重量比分别添加混合均匀好后,得到益生菌抹茶马奶粉;配制至少20份益生菌抹茶马奶粉。

评价方法:同抹茶粉添加量优化中的方法。D-甘露糖粉添加量分别为2%、4%、6%、8%、10%、12%时,感官评分分别为89.25±2.83分、89.75±3.34分、94.05±1.73分、91.05±3.69分、90.95±1.73分、89.40±2.16分,结果如图4所示,当添加6%的D-甘露糖粉时其感官得分较好于其他添加量。以此为依据,将抹茶粉添加量范围为设置在5%~10%、水苏糖粉添加量在6%~10%,D-甘露糖粉添加量在4%~8%进行正交试验。

表20益生菌抹茶马奶粉固体饮料感官评分参考表

通过前期各辅料的单混感官评价结果,采用L9(3

表21正交实验因素水平表

由表22可知,影响益生菌抹茶马奶粉固体饮料感官评分的主次因素为A>C>B,最优组合是A

表22益生菌抹茶马奶粉固体饮料正交试验方案及结果

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表23益生菌抹茶马奶粉固体饮料正交试验方差分析

由表23可知,抹茶粉添加量对益生菌抹茶马奶粉固体饮料的感官得分具有统计学意义,差异显著(P<0.05),水苏糖粉和D-甘露糖粉的添加量对益生菌抹茶马奶粉固体饮料的感官得分无统计学意义,差异不明显(P>0.05)。

无菌称取5g乳双歧杆菌Probio-M8冻干菌粉将其添加到500g冷冻干燥马奶粉中,装入混料袋中充分混合均匀,得到基料,抹茶粉添加量为基料质量的7.5%、水苏糖粉添加量为基料质量8%、D-甘露糖粉添加量为基料质量8%时,得到益生菌抹茶马奶粉固体饮料。在此配方条件下,益生菌抹茶马奶粉固体饮料经冲调后奶味、茶味、甜味融合良好,口感佳,平均感官得分为94.97分,试验验证制备益生菌抹茶马奶粉固体饮料的方案结果稳定、可行,如表24所示。

表24益生菌抹茶马奶粉固体饮料最佳工艺验证表

通过以上试验,以100%益生菌抹茶马奶粉固体饮料为例,确定了其最佳混合配方为:马奶粉80.16%、乳双歧杆菌Probio-M8冻干菌粉0.81%、抹茶粉6.07%、水苏糖粉6.48%、D-甘露糖粉6.48%。其感官评分平均值高达94.97分,益生菌活菌数为2.1×10

采用GB 4789.35-2016食品安全国家标准食品微生物学检验乳酸菌检验方法对调配好的益生菌抹茶马奶粉固体饮料中活菌数进行测定,所添加乳双歧杆菌Probio-M8活菌数达2.1×10

对比例1

新鲜马奶未浓缩直接进行真空冷冻干燥,真空冷冻干燥的搁板温度为-40℃,真空度为15Pa,冷冻干燥的时间为38h,制备得到的马奶粉出现了质地太过疏松,感官品质差,见图5。

对比例2

原料鲜马奶的前处理及浓缩的制备条件同实施例1,将制备的浓缩马奶在真空冷冻机中进行真空冷冻干燥,真空冷冻干燥的物料层厚度为0.75cm,浓缩马奶干物质含量(TS)为30%,

具体的干燥条件为:设置真空冷冻干燥机真空度15Pa,浓缩马奶经-40℃预冷冻4h,升华干燥的温度为-40℃~10℃,升华干燥时间为38h,具体为-40℃维持2h,-40~-30℃维持10h,-30~-25℃维持10h,-25~-10℃维持10h和-10℃~10℃维持6h;解析干燥的温度为10℃~30℃,解析干燥时间为4h,具体为10℃~20℃维持2.5h,20~30℃维持1h,30℃维持0.5h;升华时间短,会导致冻干马奶块产品出现胶状、硬块、起泡的现象,冻干马奶块碾碎后仍存在胶状硬块的现象,感官品质太差,产品生产失败。

对比例3

原料鲜马奶的前处理及浓缩的制备条件同实施例1,将制备的浓缩马奶在真空冷冻机中进行真空冷冻干燥,真空冷冻干燥的物料层厚度为0.75cm,浓缩马奶干物质含量(TS)为30%,

具体的干燥条件为:设置真空冷冻干燥机真空度15Pa,浓缩马奶经-40℃预冷冻4h,升华干燥的温度为-40℃~10℃,升华干燥时间为38h,具体为-40℃维持2h,-40~-30℃维持10h,-30~-25℃维持10h,-25~-10℃维持10h和-10℃~10℃维持6h;解析干燥的温度为10℃~30℃,解析干燥时间为4h,具体为10℃~20℃维持2.5h,20~30℃维持1h,30℃维持0.5h;解析干燥时间太短(<1h)。制备的马奶粉会导致水分含量偏高,不能完全冻干,影响产品的保质期。

综上,本发明提供了一种鲜马奶高效浓缩及真空冷冻干燥制粉技术,应用该技术制备得到的马奶粉的感官评分高,营养价值高;应用该技术制备的马奶粉与益生菌粉配伍制备益生菌抹茶马奶粉固体饮料,口感好,茶多酚和蛋白质含量高,且丰富了马奶产品的种类。

尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述,但它仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部实施例,人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例,这些实施例都属于本发明保护范围。

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