一种含有互叶白千层提取物的美白霜的制备方法

技术领域

本发明属于化妆品技术领域，具体地，涉及一种含有互叶白千层提取物的美白霜的制备方法。

背景技术

伴随着年龄的增长和越来越大的生活压力，皮肤的状态会逐渐变差，致使黑色素不断沉淀，皮肤变得粗糙、暗黄，缺少水分，近年来，国内外美白、保湿、润肤产品已经成为了护肤品中的主流产品，市面上可供选择的美白霜的品种越来越多，壳聚糖是一种目前高级药妆所用的活性成分，通常是从海洋甲壳类动物中提取出的天然高分子多糖体，具有良好的生物相容性、抗菌修复、保湿锁水等优点，但天然壳聚糖在水中或有机溶剂中的溶解性较差，物化性质也不适宜护肤品制作，因此对壳聚糖进行化学修饰使其制备具有良好的溶解性和具有不同功能用途是目前对壳聚糖利用的主要方向。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种含有互叶白千层提取物的美白霜的制备方法。

本发明通过添加互叶白千层提取物和改性壳聚糖作为美白保湿活性成分，互叶白千层提取物具有强大的消炎和杀菌作用，属于天然油脂，而对壳聚糖进行改性，使壳聚糖具有良好的表面活性，对互叶白千层提取物产生乳化作用，同时改性后分子链易形成网状结构而滞留水分，提高锁水保湿效果，同时引入的均苯四甲酸二酰胺结构与表皮脂膜层中神经酰胺相容性较好，可以刺激加快表皮细胞的再生速率，同时破坏了壳聚糖原有的晶体结构，提高了其溶解性的同时，又保留了壳聚糖具有良好的生物相容性，达到肌肤深层吸收有益成分的效果。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种含有互叶白千层提取物的美白霜的制备方法，包括如下步骤：

第一步，将水、单硬脂酸甘油酯、甘油、1,3-丁二醇加入水相锅内，搅拌升温至80-90℃，恒温30min，得到水相料；

第二步，将抗坏血酸四异棕榈酸酯、异壬酸异壬酯、羟苯丙酯、烟酰胺加入油相锅内，升温至70-75℃搅拌10min，得到油相料；

第三步，将水相料和油相料抽入真空乳化锅内，在75-80℃搅拌乳化20分钟，然后降温至50-55℃，加入互叶白千层提取物、改性壳聚糖、生育酚乙酸酯，均质搅拌20min，得到一种含有互叶白千层提取物的美白霜。

进一步地，所述美白霜由如下重量份原料制成：水20份、单硬脂酸甘油酯2-3份、甘油3-5份、1，3-丁二醇1-3份、抗坏血酸四异棕榈酸酯0.2-0.6份、异壬酸异壬酯0.4-0.8份、羟苯丙酯0.1-0.3份、烟酰胺0.06-0.1、互叶白千层提取物0.4-0.8份、改性壳聚糖0.4-0.8份、生育酚乙酸酯0.1-0.3份。

进一步地，所述改性壳聚糖的制备方法如下：

S1、将正十三烷胺和均苯四甲酸二酐加入烧瓶中，加入吡啶作为溶剂，控制加热温度为110℃，反应6h后，冷却至室温，产物进行减压蒸馏除去吡啶，得到中间体1；正十三烷胺、均苯四甲酸二酐、吡啶的用量之比为10g:11g:100mL；

控制正十三烷胺和均苯四甲酸二酐的摩尔比为1:1，在高温下发生酰化反应，得到中间体1，具体反应过程如下所示：

S2、将壳聚糖粉末放入烧瓶，加入乙酸溶液，搅拌10min，然后加入DMF作为溶剂，搅拌下加入吡啶，将中间体1溶于DMF，缓慢滴加入烧瓶，升温至110℃反应6h后，冷却至室温，向反应液中缓慢加入大量的水，析出固体，过滤，用水洗涤两遍，然后放入50℃真空干燥箱干燥4h，得到中间体2；壳聚糖、乙酸、吡啶、中间体1的用量之比为10g:100mL:70mL:4.5g；

控制中间体1和壳聚糖的摩尔比为1:1，在高温下发生酰化反应，得到中间体2，具体反应过程如下所示：

S3、将中间体2放入烧瓶中，加入40％的NaOH溶液碱化2h，然后加入异丙醇和氯乙酸，室温反应3h后，升温至60℃，然后继续反应1.5h，冷却至室温，用稀盐酸调节pH至中性，将反应液进行抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤两遍，然后将产物放入60℃真空干燥箱进行干燥，得到改性壳聚糖；中间体2、40％的NaOH溶液、异丙醇、氯乙酸的用量之比为10g:30mL:70mL:1.8g；

中间体2分子碱化后的羟基与氯乙酸分子的-Cl发生亲核取代反应，控制二者的摩尔比接近1:1，得到改性壳聚糖，具体反应过程如下所示：

在碱性环境下，将壳聚糖与氯乙酸反应引入羧甲基形成了具有强极性的羧酸盐基结构，作为亲水基，与引入长链烷烃作为亲油基结合，使壳聚糖具有良好的表面活性，同时随着分子量的增加，分子链易形成网状结构而滞留水分，使美白霜用于肌肤表面时，可对肌肤产生整日长久、持续的锁水保湿效果，同时引入的均苯四甲酸二酰胺结构与表皮脂膜层中神经酰胺相容性较好，可以刺激加快表皮细胞的再生速率，同时破坏了壳聚糖原有的晶体结构，提高了其溶解性的同时，又保留了壳聚糖良好的生物相容性，达到肌肤深层吸收有益成分的效果。

本发明的有益效果：

本发明通过添加互叶白千层提取物和改性壳聚糖作为美白保湿活性成分，互叶白千层提取物具有强大的消炎和杀菌作用，属于天然油脂，而对壳聚糖进行改性，使壳聚糖具有良好的表面活性，对互叶白千层提取物产生乳化作用，同时改性后分子链易形成网状结构而滞留水分，提高锁水保湿效果，同时引入的均苯四甲酸二酰胺属于特殊的分子结构，与表皮脂膜层中神经酰胺相容性较好，可以刺激加快表皮细胞的再生速率，同时破坏了壳聚糖原有的晶体结构，提高了其溶解性的同时，又保留了壳聚糖良好的生物相容性，达到肌肤深层吸收有益成分的效果。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

制备改性壳聚糖：

S1、将10g正十三烷胺和11g均苯四甲酸二酐加入烧瓶中，加入100mL吡啶作为溶剂，控制加热温度为110℃，反应6h后，冷却至室温，产物进行减压蒸馏除去吡啶，得到中间体1；

S2、将10g壳聚糖粉末放入烧瓶，加入100mL乙酸溶液，搅拌10min，然后加入DMF作为溶剂，搅拌下加入70mL吡啶，将4.5g中间体1溶于DMF，缓慢滴加入烧瓶，升温至110℃反应6h后，冷却至室温，向反应液中缓慢加入大量的水，析出固体，过滤，用水洗涤两遍，然后放入50℃真空干燥箱干燥4h，得到中间体2；

S3、将10g中间体2放入烧瓶中，加入30mL的40％的NaOH溶液碱化2h，然后加入70mL异丙醇和1.8g氯乙酸，室温反应3h后，升温至60℃，然后继续反应1.5h，冷却至室温，用稀盐酸调节pH至中性，将反应液进行抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤两遍，然后将产物放入60℃真空干燥箱进行干燥，得到改性壳聚糖。

实施例2

制备改性壳聚糖：

S1、将20g正十三烷胺和22g均苯四甲酸二酐加入烧瓶中，加入200mL吡啶作为溶剂，控制加热温度为110℃，反应6h后，冷却至室温，产物进行减压蒸馏除去吡啶，得到中间体1；

S2、将20g壳聚糖粉末放入烧瓶，加入200mL乙酸溶液，搅拌10min，然后加入DMF作为溶剂，搅拌下加入140mL吡啶，将9g中间体1溶于DMF，缓慢滴加入烧瓶，升温至110℃反应6h后，冷却至室温，向反应液中缓慢加入大量的水，析出固体，过滤，用水洗涤两遍，然后放入50℃真空干燥箱干燥4h，得到中间体2；

S3、将20g中间体2放入烧瓶中，加入60mL的40％的NaOH溶液碱化2h，然后加入140mL异丙醇和3.6g氯乙酸，室温反应3h后，升温至60℃，然后继续反应1.5h，冷却至室温，用稀盐酸调节pH至中性，将反应液进行抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤两遍，然后将产物放入60℃真空干燥箱进行干燥，得到改性壳聚糖。

实施例3

第一步，将20g水、2g单硬脂酸甘油酯、3g甘油、1g的1,3-丁二醇加入水相锅内，搅拌升温至85℃，恒温30min，得到水相料；

第二步，将0.2g抗坏血酸四异棕榈酸酯、0.4g异壬酸异壬酯、0.1g羟苯丙酯、0.06g烟酰胺加入油相锅内，升温至75℃搅拌10min，得到油相料；

第三步，将水相料和油相料抽入真空乳化锅内，在75℃搅拌乳化20分钟，然后降温至50℃，加入0.4g互叶白千层提取物、0.4g实施例1制得的改性壳聚糖、0.1g生育酚乙酸酯，均质搅拌20min，得到一种含有互叶白千层提取物的美白霜。

实施例4

第一步，将20g水、2.5g单硬脂酸甘油酯、4g甘油、2g的1,3-丁二醇加入水相锅内，搅拌升温至85℃，恒温30min，得到水相料；

第二步，将0.4g抗坏血酸四异棕榈酸酯、0.6g异壬酸异壬酯、0.2g羟苯丙酯、0.08g烟酰胺加入油相锅内，升温至75℃搅拌10min，得到油相料；

第三步，将水相料和油相料抽入真空乳化锅内，在75℃搅拌乳化20分钟，然后降温至50℃，加入0.6g互叶白千层提取物、0.6g实施例2制得的改性壳聚糖、0.2g生育酚乙酸酯，均质搅拌20min，得到一种含有互叶白千层提取物的美白霜。

实施例5

第一步，将20g水、3g单硬脂酸甘油酯、5g甘油、3g的1,3-丁二醇加入水相锅内，搅拌升温至85℃，恒温30min，得到水相料；

第二步，将0.6g抗坏血酸四异棕榈酸酯、0.8g异壬酸异壬酯、0.3g羟苯丙酯、0.1g烟酰胺加入油相锅内，升温至75℃搅拌10min，得到油相料；

第三步，将水相料和油相料抽入真空乳化锅内，在75℃搅拌乳化20分钟，然后降温至50℃，加入0.8g互叶白千层提取物、0.8g实施例1制得的改性壳聚糖、0.3g生育酚乙酸酯，均质搅拌20min，得到一种含有互叶白千层提取物的美白霜。

对照例1

与实施例3相比，制备过程中使用壳聚糖代替改性壳聚糖，其余原料及制备过程保持不变，所获得的一种含有互叶白千层提取物的美白霜。

挑选年龄在20-35岁之间的女性，身体健康，生活规律，无皮肤病及过敏史共40人，随机分为4组，每组10人，分别使用实施例3-5和对照例1美白霜，经过3个月效果对比，使用VISIA皮肤检测仪检测改善效果，测试效果如下表；

实施例3-5采用改性壳聚糖制得的美白霜的保湿性、美白效果和光泽细腻效果优于对照例1，说明改性壳聚糖对美白霜具有更好的乳化效果，能促进肌肤吸收有益成分。

在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。