一种热电势指零法校准固态量子温度计的装置及方法

技术领域

本发明涉及测量设备校准技术领域，具体涉及一种热电势指零法校准固态量子温度计的装置及方法。

背景技术

温度计按其测量原理，可分为绝对式温度计和相对式温度计。绝对式温度计亦称热力学温度计，依据基本热力学关系式，通过直接测量热平衡系统粒子的平均运动能量，获得热力学温度，温度计的测量结果不依赖与工作介质物理性质。相对式温度计的测温不依赖于基本热力学关系，所反映的是其某种物理性质与温度的对应关系，因此，相对式温度计必须经过标定，才能获得定量的对应关系。

当前，固态量子温度计是量子计量技术研究和应用的一个重要的领域，典型的固态量子温度计如金刚石色心温度计(传感器)。固态量子温度计测量温度的基本原理是，利用某种半导体或绝缘体晶体(一般如碳、硅)内部的某种杂质缺陷点的电子自旋基态的精细结构，与晶格声子热动力效应的关系，通过测量杂质缺陷点的电子基态的精细结构，反映出缺陷点与其周围晶格的热平衡态的温度。最新的凝聚态物理理论研究，虽然揭示了上述的缺陷点电子态的精细结构与温度的关系，但是这些关系的定量化水平还没有达到基本的热力学关系的水平，还不足以使得固态量子温度计成为绝对式温度计。鉴于此原因，固态量子温度计(传感器)需要被校准，使得其测量能够溯源至国际温标。

固态量子温度计(传感器)的最显著的技术特点是，利用缺陷点的电子态反映晶格的热平衡温度。该特点使得固态量子温度计(传感器)的几何特征、测量方法都显著地不同于传统的宏观尺度的温度计。首先，固态量子温度计的感温单元是微小尺度的，缺陷点在晶体里的浓度呈现痕量，使得即使是测量缺陷的电子态的系综信号，传感单元的尺度也局限于百微米至纳米的尺度，甚至已出现包含缺陷点的几十纳米大小的晶体，用于细胞内部的温度和温度分布的测量。其次，需要用激光激发缺陷点的电子态，观察从激发态至基态跃迁伴随的荧光，一般采用微波调制电子基态的布居数，形成反映基态精细结构的光谱。多数的固态量子温度计测温技术仍处于研究阶段，还没有形成通用的测量仪器。上述两个特点使得在当前，限制了固态量子温度计(传感器)在各级的温度基、标准装置上开展国际温标(当前为1990国际温标，即I TS-90)的溯源和校准。

为了确定固态量子温度计(传感器)的测量结果(如金刚石NV色心电子三重态的能量或频率)与国际温标I TS-90定义的开尔文单位的关系(即校准固态量子温度计)，人们通常用比较的方法，在恒温环境下(一般假设被校准的固态量子温度计的基体被置于一个温度恒定、均匀的均温块上)，将固态量子温度计(传感器)与作为参考的温度计(被校准过的薄膜电阻式温度计、热敏电阻式温度计、热电偶等，粘贴在量子固态温度敏感单元的附近，通常在同一个基体上、激光照射点附近)对比，用参考温度计读出的开尔文值作为固态量子温度计的某个校准值，改变恒温环境的温度，形成固态量子温度计(传感器)的温度校准曲线(关系)。比如，金刚石NV色心温度计的电子三重态精细结构的温度关系(曲线)。

上述比较式校准方法的缺点是，电阻或热敏电阻式温度计是有源的，需要给一个微小的电流，读取传感器探头的电阻值，利用已校准的电阻温度曲线，得到测量的温度。这个方法存在以下的问题，一是用于测量的电流虽小，但是仍然会产生热；其次，薄膜温度计的尺寸相当于或明显地大于被校准的固态量子温度计的体积，参考温度计的自热使得参考温度传感单元与被校准的固态量子温度计的传感单元之间存在温度梯度，从而使得温度不相等(非平衡)；第三、如果将参考温度计直接粘贴到被校准的固态量子温度计的样块上，参考温度计作为热沉，对固态量子温度计单元产生明显的加热效应。此外，作为参考的薄膜温度计为了追求小尺度，使得其电阻的温度系数容易被膜片与基底的张力影响，其测温的准确性、电阻温度系数的线性性都受到影响，测温准确性难以达到0.01℃。热敏电阻的稳定性虽然更好，但是其固有的电阻温度关系的非线性性，提高了热敏电阻温度计高精度校准的技术壁垒，使得常规的热敏电阻温度计的准确性也难以达到0.01℃。热电偶是无源的，丝径可小到0.03mm以下，使得热电偶温度计在传统的温度计中，具有最高的空间和时间分辨，温度的分辨率也可达到0.01℃和甚至更小。但是热电偶测温的准确性有限，并且受到参考点的温度稳定性的影响，准确性只能达到0.1℃。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种热电势指零法校准固态量子温度计的装置及方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种热电势指零法校准固态量子温度计的装置，包括测量端均温块、热电堆、参考端均温块和参考温度计；热电堆由若干相同类型的热电偶串联组成，每个热电偶均由两种不同材质的导体A和导体B组成，各个热电偶之间按照导体ABAB的交替顺序两两连结，形成串联在一起的测量端以及参考端；所述参考端中起头的A导体和结束的B导体分别连接于一条补偿导线的一端，两条补偿导线的另一端开路，形成热电势的测量端口；两条补偿导线采用相同材质、均匀的金属导体制成；

待校准的固态量子温度计或传感器固定于所述测量端均温块上；所述热电堆的测量端的各个结点尽可能近地均匀布置在待校准的固态量子温度计或传感器的四周，热电堆的测量端的各个结点间需要电绝缘；所述热电堆的参考端的各个结点以及参考端连接补偿导线的结点彼此绝缘，并均匀地分布在参考端均温块上；所述参考端均温块和测量端均温块的温度均可调节；所述参考端均温块上设置有参考温度计；

参考端均温块各处温度均匀，参考温度计与参考端均温块达到热平衡，并且参考温度计的引线的一段被绕在参考端均温块的周围，使得参考温度计的引线的温度与参考端均温块的温度相同，从而避免参考温度计的引线漏热引起的测温误差；参考温度计测量的温度被看作等于参考端均温块的温度；所述热电堆的参考端的各结点分布在参考温度计的温度传感单元的一侧，在保证热电堆的参考端各个结点之间电绝缘的情况下，使得它们尽可能地靠近参考温度计的温度传感单元。

作为一种方案，所述测量端均温块放置在恒温环境里，通过调节恒温环境的温度来调节测量端均温块的温度。作为另一种方案，所述测量端均温块放置在一个热屏蔽的环境里，测量端均温块的非测量面上设置有加热膜，所述加热膜由控温器控制，通过加热膜调节测量端均温块的温度。

作为一种方案，所述参考端均温块放置在恒温环境里，通过调节恒温环境的温度来调节参考端均温块的温度。作为另一种方案，所述参考端均温块放置在一个热屏蔽的环境里，参考端均温块的非测量面上设置有加热膜，所述加热膜由控温器控制，通过加热膜调节参考端均温块的温度。

进一步地，所述参考温度计包括套管式标准铂电阻温度计或与之具有相同精度等级的热敏电阻温度计，参考温度计已经过国家基准、工作基准或标准校准，室温附近的温度测量不确定度水平在1mK以内。

进一步地，套管式标准铂电阻温度计的温度传感单元的长度为35mm至50mm，直径5mm至7mm；具有相同精度等级的热敏电阻温度计的长度35mm至40mm、直径3mm至4mm。

进一步地，所述导体A和导体B均采用直径不大于0.03mm的热电偶丝制作而成。

进一步地，测量端均温块和参考端均温块均采用高导热率材料制作。

本发明还提供一种利用上述装置的方法，改变测量端均温块的温度T

本发明的有益效果在于：固态量子温度计或传感器的几何尺度很小，多为微小尺度的薄膜块，而常规的高准确度等级的温度计传感单元的尺度较大，要靠外电流激励传感单元从而获得对当地温度的测量，因此常规的高准确度的温度计作为参考温度计，将它的传感单元直接靠近被校准的固态量子温度计(传感器)，将扰动破坏当地的热平衡。这是校准固态量子温度计(传感器)的技术困境。本发明解决了上述技术困境。首先，热电偶对温度的响应是由于赛贝克效应，即热能在热电偶丝内激励的热电势，是无外源的，结点的热容是体积的线性函数，体积是丝径的三次方函数，因此微小丝径的热电偶结点对被测体引入的热扰动可忽略，并且结点的温度响应快；其次，利用塞贝克效应，主动地控制参考端的温度，在热电势等于零的情况下，用高准确度等级的参考温度计，测量参考端当地温度，从而可以在相当的准确度下获得测量端的当地温度，从而避免了热电偶测温的准确度等级不高的技术限制，使得可以用最高的计量等级的温度计实现对固态量子温度计(传感器)的校准和国际温标I TS-90的溯源；再次，热电偶丝的直径0.03mm以内，测温端的结点的体积与热电偶丝的直径呈三次方关系，由此热电堆的测温端的结点可以尽可能地靠近固态量子温度计的温度传感单元。

附图说明

图1为热电偶测温的塞贝克效应示意图；

图2为热电堆的测温原理示意图；

图3为本发明实施例的实施原理示意图。

具体实施方式

以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。

热电偶的测温原理来源于赛贝克效应，即任何的金属导体，如果两端的温度不同，则在导体的两端形成电势差，赛贝克系数是电势差与温度差的比值，该比值近似为常数；如果两种不同的均质导体A和B的一端连结(测量端)，一端开路(参考端)，分别用相同材质、均匀的金属导体(比如铜丝)作补偿导线，补偿导线的一侧分别连接参考端的A和B导体，补偿导线的另一侧形成测量热电势的开路端口，连接测量仪表可显示测量端与参考端间的热电势，如图1所示，如果测量端和参考端的温度不相同，则赛贝克效应使得在参考端形成热电势，保持参考端的温度恒定，改变测量端的温度，参考端的热电势也相应地改变，测量端与参考端间的温差与热电势构成了一一对应的关系。根据赛贝克效应的理论解释，对于均质导体A和B，该对应关系与导体(丝)的截面积、长度无关。如果测量端的温度等于参考端的，那么热电势测量端口显示的热电势等于零。

将n只相同类型的热电偶(假设它们的热电性质完全相同)，按照导体ABAB......的交替顺序两两连结，形成串联在一起的测量端和参考端；用相同材质、均匀的金属导体(比如铜丝)作补偿导线，参考端起头的A导体和结束的B导体分别连接一条补偿导线的一端，两条补偿导线的另一端形成测量热电势的开路端口，连接测量仪表可显示测量端与参考端间的热电势，如图2所示，形成热电堆。热电堆的热电势对温度的敏感原理与热电偶相同。但是测量端和参考端分别串联的缘故，使得相同温度下拥有n个串联的测量端结点的热电堆，在热电势测量端口显示的热电势是单只热电偶的n倍，即热电堆是热电偶的比例放大器。保持图2测量端T

本实施例提供一种热电势指零法校准固态量子温度计的装置，利用热电堆的放大作用，均质的热电偶(堆)的热电势只对应于测量端和参考端间的温差的赛贝克效应，控制参考端的温度，使得测量端和参考端间的热电势指零，从而用参考端的温度指示测量端的温度。参考端的温度测量不受温度计尺寸的限制，因此可以用标准套管式铂电阻温度计(不确定度优于1mK)或相同不确定度等级的热敏电阻温度计准确测量参考端的温度，从而形成对测量端的固态量子温度计进行准确校准(溯源至ITS-90)，校准的不确定度实际达到1mK水平。

如图3所示，所述热电势指零法校准固态量子温度计的装置包括测量端均温块、热电堆、参考端均温块和参考温度计；热电堆由若干相同类型的热电偶组成，每个热电偶均由两种不同材质的导体A和导体B组成，各个热电偶之间按照导体ABAB的交替顺序两两连结，形成串联在一起的测量端和参考端；相同材质、均匀的金属导体(比如铜丝)作补偿导线，参考端起头的A导体和结束的B导体分别连接于一条补偿导线的一端，补偿导线的另一端形成测量热电势的开路端口，通过连接分辨率优于0.1μV的测量仪表，可显示测量端与参考端间的热电势(如图3所示)。在本实施例中，选用7位半数字式纳伏表或模拟式纳伏表作为热电势的指零仪。

待校准的固态量子温度计或传感器固定于所述测量端均温块上。所述热电堆的测量端的各个结点尽可能近地均匀布置在待校准的固态量子温度计或传感器的四周，热电堆的测量端的各个结点间需要电绝缘。所述热电堆的参考端的结点(包括连接补偿导线的结点)均匀地集中在参考端均温块上参考温度计一侧，各结点需电绝缘，尽可能地靠近参考温度计；

安装好待校准的固态量子温度计或传感器和热电堆的测量端均温块放置在恒温环境里(如空气恒温槽)，通过调节恒温环境的温度，从而控制测量端均温块的温度，或者将测量端均温块放置在一个热屏蔽的环境里，在测量端均温块的非测量面上，设置加热膜并采用控温器控制测量端均温块的温度。

所述参考端均温块上设置有参考温度计，如图3所示。与测量端均温块类似，参考端均温块也被放置在一个恒温环境或热屏蔽的环境里，使得参考端的温度可以被主动地控制。

参考端均温块各处温度均匀，参考温度计与参考端均温块达到热平衡，并且参考温度计的引线的一段被绕在参考端均温块的周围，使得参考温度计的引线的温度与参考段均温块的温度相同，从而避免参考温度计的引线漏热引起的测温误差。参考温度计测量的温度被看作等于参考端均温块的温度。所述热电堆的参考端的结点(包括连接补偿导线的结点)固定在参考温度计的温度传感单元的一侧，在保证各个结点之间电绝缘的情况下，使得它们尽可能地靠近参考温度计的温度传感单元。鉴于参考端均温块的高导热性，可认为热电堆的参考端的结点当地的温度非常逼近参考温度计的温度传感单元当地的温度，它们的差异显著地低于1mK。

在本实施例中，参考温度计可采用套管式标准铂电阻温度计或与之相同不确定度等级的热敏电阻温度计，或具有相同不确定度等级的其他类型的温度计，已经过国家温度基准、工作基准或标准校准，室温附近的温度测量不确定度水平在1mK以内。套管式标准铂电阻温度计的温度传感单元的长度35mm至50mm，直径约5mm(相同不确定度等级的热敏电阻温度计的长度约为35mm、直径约3至4mm)。

在本实施例中，热电堆采用直径0.03mm以内的热电偶丝制作而成。

在本实施例中，为了强化测量端均温性，测量端均温块和参考端均温块均采用高导热率材料(如无氧铜)制作。

对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。