一种用于聚丙烯腈的分级干燥方法及装置

技术领域

本发明涉及聚丙烯腈干燥领域，尤其是涉及一种用于聚丙烯腈的分级干燥方法及装置。

背景技术

两步法生产聚丙烯腈基碳纤维，是指首先通过共聚聚合反应得到共聚聚合物淤浆，淤浆经过滤得到含水量较高的共聚聚丙烯腈滤饼后，共聚聚丙烯腈滤饼再经过干燥系统制得聚丙烯腈粉料，最后再制成纺丝原液，经纺丝、碳化得到碳纤维的过程。其中，原料共聚聚丙烯腈是碳纤维生产的重要前驱体，针对共聚聚丙烯腈的干燥工艺对碳纤维的质量尤为重要。

目前，国内碳纤维和腈纶企业针对共聚聚丙烯腈所采用的干燥方式主要有流化床干燥、桨叶干燥、闪蒸干燥和链板干燥等，尤其以使用链板式干燥系统的企业居多。但是，现有的流化床干燥聚丙烯腈工艺，在干燥过程中，由于共聚聚丙烯腈的物料特性，极易发生湿物料团聚现象；并且随着共聚聚丙烯腈物料量的增加，流化效果逐渐降低，会出现死床现象。由于这一弊端，流化床干燥工艺逐渐被其他干燥方工艺所替代。链板干燥工艺为开式循环，聚丙烯腈粉末为易燃易爆物料，开放式干燥容易带来严重的安全隐患，并且链板式干燥系统一般未设置有粉碎或者打散装置，所得产品颗粒较大，需另行破碎。

发明人发现，采用桨叶干燥工艺对共聚聚丙烯腈的干燥过程中，物料推进较平顺且不会出现团聚现象；但是，桨叶轴及桨叶根部易于出现湿物料粘壁现象，湿物料的粘壁沉积，严重影响干燥效果及干燥效率，提高设备维护频次和成本，并且桨叶干燥后的聚丙烯腈难以满足水分含量≤1%的要求，无法满足后续应用要求。发明人进一步发现，闪蒸干燥工艺对共聚聚丙烯腈的干燥效果较为理想，干燥完成后聚丙烯腈水分含量基本能够满足≤1%的要求，且在闪蒸干燥过程中物料无明显粘壁现象；但是，为达到理想的干燥效果，闪蒸干燥所需的温度更高，通常需要150℃及以上的高温，干燥能耗较高，且干燥温度超过聚丙烯腈的玻璃化温度，聚丙烯腈在干燥过程中易因高温而发生质变。

综上可知，现有针对共聚聚丙烯腈的干燥技术，在干燥效果、干燥能耗及干燥过程等方面均存在有诸多缺陷，有必要加以改进。

发明内容

为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种用于聚丙烯腈的分级干燥方法及装置，有效避免干燥过程中，共聚聚丙烯腈湿物料的粘壁、沉积、团聚等问题，消除共聚聚丙烯腈干燥过程中的燃爆安全隐患，能够在提高干燥效果及干燥效率的同时，有效降低氮气用量及热能消耗，降低生产成本。

为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种用于聚丙烯腈的分级干燥装置，包括有：一级桨叶干燥机、进料器、二级闪蒸干燥机、氮气闭式循环装置、旋风除尘器、布袋除尘器和控制模块；

所述氮气闭式循环装置用于加热、供给、补充聚丙烯腈的分级干燥装置内的氮气；

所述一级桨叶干燥机包括有干燥腔，干燥腔进料口与湿物料供给管路连通，用于对湿物料进行一级桨叶干燥；

所述干燥腔的水平中轴线处设置有空心转轴，所述空心转轴的进气端与氮气闭式循环装置的热氮气供气管道连通；

所述空心转轴上设置有多个空心桨叶；空心转轴的空腔与空心桨叶的空腔相连通，以便空心转轴带动空心桨叶转动的同时，热氮气在空心转轴和空心桨叶内流动；

所述空心桨叶上均匀设置有贯通的喷吹孔，以便空心桨叶内的热氮气通过喷吹孔喷吹至干燥腔。

优选的，采用热氮气，调节空心转轴及空心桨叶与湿物料接触的外表面温度为88-90℃；

所述喷吹孔的孔径为1.8-2.3mm。

进一步的，所述空心转轴的进气管道上设置有自控调节阀，所述控制模块与自控调节阀电连接；控制模块可控制自控调节阀开度，调节热氮气在喷吹孔处的喷吹流量及时间。

优选的，所述控制模块设置有喷吹孔处的高流量喷吹点位和低流量喷吹点位；

所述高流量喷吹点位，控制自控调节阀的阀开度85-90%；

所述低流量喷吹点位，控制自控调节阀的阀开度45-50%；

高流量喷吹点位和低流量喷吹点位的交错时间为8-12s。

进一步的，所述进料器的进料口与一级桨叶干燥机的干燥腔出料口连通；所述进料器的出料口与二级闪蒸干燥机的进料口连通；

所述二级闪蒸干燥机的进料口与进料器的出料口连通；所述二级闪蒸干燥机的进气口与氮气闭式循环装置的热氮气供气管道连通，用于接收来自氮气闭式循环装置的热氮气。

进一步的，所述旋风分离器的进料口与二次闪蒸干燥机的出料口连通，旋风分离器的顶部出料口与布袋除尘器的进料口连通，用于对二级闪蒸干燥机的出料并进行旋风分级；

旋风分级过程中，粒径≥50μm的聚丙烯腈粉料由旋风除尘器底部出料口出料至大粒径产品料仓储存；粒径＜50μm的聚丙烯腈粉料经旋风分离器的顶部出料口进入至布袋除尘器收集，出料至小粒径产品料仓储存。

一种用于聚丙烯腈的分级干燥方法，其特征在于，包括有以下步骤：干燥前准备、一级桨叶干燥、二级闪蒸干燥、分级储存、氮气除杂、连续干燥；

所述干燥前准备，采用氮气置换空气完全，并将氮气加热至90-92℃，获得热氮气；以及热氮气循环预热一级桨叶干燥机和二级闪蒸干燥机；

所述一级桨叶干燥，含水量为45-55wt%的湿物料进料至一级桨叶干燥机的干燥腔内，90-92℃的热氮气持续通入至一级桨叶干燥机的夹套和空心转轴内，进行一级桨叶干燥，获得一级干燥物料；

所述空心转轴设置有多个空心桨叶，空心桨叶上均匀设置有贯通的喷吹孔；空心转轴的空腔与空心桨叶的空腔相连通，热氮气在空心转轴和空心桨叶内流动，并经喷吹孔喷吹至干燥腔内；

所述二级闪蒸干燥，一级干燥物料进料至二级闪蒸干燥机内；在热氮气循环和搅拌条件下，对一级干燥物料进行二级闪蒸干燥，获得二级干燥物料。

优选的，所述一级桨叶干燥中，湿物料的进料速率为3000-3300kg/h；空心桨叶的转速为4-10rpm，湿物料在一级桨叶干燥机内的停留时间为20-25min；

所述二级闪蒸干燥中，一级干燥物料的进料速率为3000-3300kg/h；物料停留时间为8-12s。

优选的，所述一级桨叶干燥中，控制热氮气在喷吹孔处采用高流量喷吹和低流量喷吹；

高流量喷吹和低流量喷吹的交错时间为8-12s。

进一步的，所述分级储存，对二级干燥物料进行旋风分级，收集粒径≥50μm的聚丙烯腈粉料，储存；粒径＜50μm的聚丙烯腈粉料经旋风分离后，经布袋除尘器收集，储存；

所述氮气除杂，一级桨叶干燥和二级闪蒸干燥过程中，氮气经布袋除尘器进入至淋洗塔内，经脱盐水逆流喷淋去除氮气中的杂质后，经除水、加热，重新获得热氮气进行循环；

所述连续干燥，重复进行一级桨叶干燥、二级闪蒸干燥、分级储存、氮气除杂。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

（1）本发明的用于聚丙烯腈的分级干燥方法及装置，能够在氮气闭式循环条件下，采用对共聚聚丙烯腈进行一级桨叶干燥和二级闪蒸干燥，并在一级桨叶干燥过程中设置氮气喷吹，有效避免干燥过程中，共聚聚丙烯腈湿物料的粘壁、沉积、团聚等问题，消除共聚聚丙烯腈干燥过程中的燃爆安全隐患，能够在提高干燥效果及干燥效率的同时，有效降低氮气用量及热能消耗，降低生产成本。

（2）本发明的用于聚丙烯腈的分级干燥方法及装置，在一级桨叶干燥过程中，共聚聚丙烯腈湿物料的粘壁、沉积、团聚等问题，能够使聚丙烯腈湿物料被充分打散、干燥，有效提高后续粉料输送过程中的顺畅度。

（3）本发明的用于聚丙烯腈的分级干燥方法及装置，与传统单独采用桨叶干燥或闪蒸干燥的工艺相比，能够有效避免聚合物因高温而发生质变，能够在较低温度条件下，实现对聚丙烯腈的有效、快速干燥；同时，干燥温度的降低，有效降低热能的消耗，有效实现节能降耗；另外，干燥效率和干燥效果的提升，粉料输送更顺畅，能够使设备的故障率大大降低。

（4）本发明的用于聚丙烯腈的分级干燥方法及装置，干燥过程中的氮气消耗量极低，而且干燥过程全程密闭，有效提高聚丙烯腈在干燥过程中的安全性。

（5）本发明的用于聚丙烯腈的分级干燥方法及装置，在20-25min的时间内，干燥制得的聚丙烯腈的水分含量≤1wt%，有效提高干燥效果及干燥效率。

附图说明

图1为用于聚丙烯腈的氮气闭式循环干燥方法的流程示意图。

图中，1-蒸汽加热器，2-一级桨叶干燥机，3-螺旋进料器，4-二级闪蒸干燥机，5-旋风除尘器，6-布袋除尘器，7-淋洗塔，8-除雾器，9-循环风机，10-制氮装置，11-氧含量检测仪，12-自控调节阀。

图2为一级桨叶干燥机内空心桨叶示意图。

图中，21-空心转轴，22-空心桨叶，23-喷吹孔。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。

实施例1

如图1所示，本实施例提供一种用于聚丙烯腈的分级干燥装置，包括有：氮气闭式循环装置、一级桨叶干燥机2、螺旋进料器3、二级闪蒸干燥机4、旋风除尘器5、布袋除尘器6和控制模块。

所述一级桨叶干燥机2包括有干燥腔，干燥腔进料口与湿物料供给管路连通，干燥腔出料口与螺旋进料器3的进料口连通，用于对湿物料进行一级桨叶干燥后，输出至螺旋进料器3。

所述干燥腔的水平中轴线处设置有空心转轴21，空心转轴21上还设置有多个空心桨叶22；空心转轴21的空腔与空心桨叶22的空腔相连通，空心转轴21和空心桨叶22内部可进行气体流动。空心转轴21的进气端与氮气闭式循环装置的热氮气供气管道连通，用于接收来自氮气闭式循环装置的热氮气，并供给至与其连通的各空心桨叶22，控制空心转轴21及空心桨叶22与湿物料接触的外表面温度为88-90℃；空心转轴21带动空心桨叶22旋转，对湿物料进行桨叶干燥，获得一级干燥物料。

如图2所示，所述一级桨叶干燥机2的空心桨叶22上还均匀设置有贯通的喷吹孔23，空心桨叶22内的热氮气可以通过喷吹孔23喷吹至干燥腔内，与干燥腔内湿物料接触干燥，以及喷吹干燥腔内的物料，防止湿物料粘壁、沉积；同时，通过热氮气喷吹保持干燥腔内为微正压环境，利于物料的输送。

优选的，喷吹孔23的孔径为1.8-2.3mm。

所述空心转轴21的进气管道上还设置有自控调节阀12，所述控制模块与自控调节阀12电连接；控制模块预设有脉冲喷吹程序，通过控制自控调节阀12开度，实现热氮气喷吹流量及时间的周期性变化。

优选的，控制模块预设有高流量喷吹点位（阀开度85-90%）、低流量喷吹点位（阀开度45-50%），以及高流量喷吹点位和低流量喷吹点位的交错时间为8-12s；保持交错喷吹不同流量的热氮气，实现对干燥腔内湿物料的脉冲喷吹。

所述螺旋进料器3的进料口与一级桨叶干燥机2的干燥腔出料口连通；所述螺旋进料器3的出料口与二级闪蒸干燥机4的进料口连通；用于将一级干燥物料螺旋挤压进料至二级闪蒸干燥机4。

所述二级闪蒸干燥机4的进料口与螺旋进料器3的出料口连通；同时，二级闪蒸干燥机4的进气口与氮气闭式循环装置的热氮气供气管道连通，用于接收来自氮气闭式循环装置的热氮气，对二级闪蒸干燥机4内的一级干燥物料进行二级闪蒸干燥，获得二级干燥物料。

所述二级闪蒸干燥机4的下部设置有机械搅拌桨，用于搅拌形成涡旋式旋转气流，进一步粉碎并干燥一级闪蒸物料，并控制二级闪蒸物料的水分含量＜1wt%。

所述旋风分离器的进料口与二次闪蒸干燥机的出料口连通，旋风分离器的顶部出料口与布袋除尘器6的进料口连通，用于接收二级干燥物料并进行旋风分级；旋风分级过程中，大粒径（50μm及以上）的聚丙烯腈粉料（约占二级干燥物料的95wt%）从旋风氮气气流中分离并捕集于器壁后，在重力作用下收集于旋风除尘器5的底部，经底部出料口出料至产品料仓储存；小粒径的聚丙烯腈粉料（约占二级干燥物料的5wt%）会在旋风氮气气流的带动下，经旋风分离器的顶部出料口进入至布袋除尘器6被收集，并出料至产品料仓储存。

所述氮气闭式循环装置包括制氮装置10、蒸汽加热器1、淋洗塔7、除雾器8、循环风机9、氧含量检测仪11，用于保持分级干燥装置内的氮气持续循环供应。

所述制氮装置10与氮气闭式循环装置的氮气管道连通，用于供给、补充氮气闭式循环装置的氮气；

所述氧含量检测仪11设置于循环风机9下游的氮气闭式循环装置的氮气管道上，且通过控制模块与制氮装置10电连接；用于实时检测、远传氮气中的氧含量至控制模块，以及在氮气中氧含量高于3.5%时，控制模块控制制氮装置10启动，向氮气闭式循环装置内补充氮气。

所述蒸汽加热器1的一端与氮气闭式循环装置的氮气管道连通，另一端分别并联有一级桨叶干燥机2和二级闪蒸干燥机4；用于对经过蒸汽加热器1的氮气加热至90-92℃，并分别向一级桨叶干燥机2和二级闪蒸干燥机4供给热氮气。

其中，蒸汽加热器1包括有冷凝液换热模块和蒸汽换热模块；冷凝液换热模块采用75-80℃的蒸汽冷凝水对氮气进行预热，工作压力为0.2-0.3MPa，换热面积792m

所述淋洗塔7的下部进气口与布袋除尘器6的出气口连通，用于收集布袋除尘器6流出的氮气，并采用脱盐水喷淋、清洗、收集氮气中残留的少量聚丙烯腈粉料。

所述除雾器8进气口与淋洗塔7的上部出气口连通，淋洗塔7内经脱盐水淋洗后的氮气进入至除雾器8内进行除雾，用于出去氮气循环过程中的水雾。

所述循环风机9的进气口与除雾器8出气口连通，用于驱动氮气闭式循环装置内氮气的流动。

所述控制模块为PLC控制器或DCS控制器。

进一步的，在前述实施例的基础上，本实施例所提供的用于聚丙烯腈的分级干燥装置中，在一级桨叶干燥机2前端的湿物料供给管路上还依次设置有第一固体水分在线检测仪、第一自动累积称重仪。以及在螺旋进料器3的出料口处依次设置有第二固体水分在线检测仪、第二自动累积称重仪。

所述第一固体水分在线检测仪用于检测进入一级桨叶干燥机2前的湿物料水分含量，并远传至控制模块。所述第一自动累积称重仪用于自动称重累积检测进入一级浆料干燥机的湿物料的总重量，并远传至控制模块。

所述第二固体水分在线检测仪用于检测一级干燥物料的水分含量，并远传至控制模块。所述第二自动累积称重仪用于自动称重累积检测一级干燥物料的总重量，并远传至控制模块。

所述控制模块接收前述检测数据，计算进入一级桨叶干燥机2前湿物料的绝干料重量和一级干燥物料的绝干料重量，并计算绝干料重量衰减值；若绝干料重量衰减值＜2wt%，保持高流量喷吹点位、低流量喷吹点位及交错时间不变。若绝干料重量衰减值≥2wt%，则提高高流量喷吹点位的阀开度4-5%，降低低流量喷吹点位的阀开度4-5%，缩短2-4s高流量喷吹点位和低流量喷吹点位的交错时间。

其中，绝干料重量衰减值的计算方法为：[（湿物料绝干料重量-一级干燥物料绝干料重量）/湿物料绝干料重量]*100%。

进一步的，所述控制模块还预先建立有基于机器学习技术构建的算法模型。所述基于机器学习技术构建的算法模型为通过多组训练数据训练建立的，所述多组训练数据至少包括：一级桨叶干燥机2干燥第一批湿物料的实时数据；一级桨叶干燥机2干燥第二批湿物料的实时数据；一级桨叶干燥机2干燥第三批湿物料的实时数据；......；一级桨叶干燥机2干燥第n批湿物料的实时数据。

所述多组训练数据中的实时数据至少包括有：进入一级桨叶干燥机2的氮气温度、进入一级桨叶干燥机2的氮气流量、高流量喷吹点位的阀开度、高流量喷吹点位时空心转轴21内的氮气流速、低流量喷吹点位的阀开度、低流量喷吹点位时空心转轴21内的氮气流速、绝干料重量衰减值。

并且前述基于机器学习技术构建的算法模型可以不断地学习、优化，从而使得算法模型更加完善，通过调节高流量喷吹和低流量喷吹的流量及频次等，进一步优化一级桨叶干燥机2的桨叶干燥过程，在提高干燥效果及干燥效率的同时，降低氮气用量及热能消耗，避免干燥过程中物料在一级桨叶干燥机2内的粘壁、沉积、团聚问题。

同时，控制模块还内置有储存计算单元，用于获取控制模块发送的历史运行数据、历史输出数据以及历史控制过程数据，并根据历史运行数据、历史输出数据以及历史控制过程数据训练算法模型；以及将训练结束的算法模型发送至控制模块。

实施例2

本实施例还提供一种用于聚丙烯腈的分级干燥方法，具体为：

（1）干燥前准备

聚丙烯腈湿物料输送前，启动氮气闭式循环装置的制氮装置10、循环风机9、氧含量检测仪11，控制制得装置的氮气补充量为150-300m

其中，蒸汽加热器1包括有冷凝液换热模块和蒸汽换热模块。

冷凝液换热模块采用75-80℃的蒸汽冷凝水对氮气进行预热，工作压力为0.2-0.3MPa。

蒸汽换热模块采用165-171℃的水蒸汽对经冷凝液换热模块预热的氮气进行加热，工作压力为0.6-0.7MPa。

（2）一级桨叶干燥

含水量为45-55wt%的湿物料（即聚丙烯腈滤饼）以3000-3300kg/h的进料速率，经湿物料供给管路输送至一级桨叶干燥机2的干燥腔内，90-92℃的热氮气持续通入一级桨叶干燥机2的夹套和空心转轴21内，空心转轴21旋转带动空心桨叶22旋转，控制桨叶转速为4-10rpm，对湿物料进行一级桨叶干燥；控制湿物料在一级桨叶干燥机2内的停留时间为20-25min，完成一级桨叶干燥，获得一级干燥物料（水分含量25-28wt%）。

一级桨叶干燥过程中，热氮气经空心转轴21通过空心桨叶22的喷吹孔23，对干燥腔内的湿物料进行喷吹。同时，控制系统控制位于空心转轴21进气管道上的自控调节阀12的开度，实现热氮气喷吹流速及时间的周期性变化。

本实施例中，控制热氮气在喷吹孔23采用高流量喷吹和低流量喷吹；具体是控制自控调节阀12的阀开度为90-100%，保持8-12s；然后控制自控调节阀12的阀开度为40-50%，保持8-12s；重复进行前述步骤，实现对干燥腔内湿物料的脉冲喷吹。

进一步的，针对于控制模块中预先建立的基于机器学习技术构建的算法模型，还包括以下处理：预先建立算法模型、获取实时数据、利用算法模型根据运行数据计算输出数据，以便于根据输出数据调节高流量喷吹和低流量喷吹的流量及频次，进而在提高干燥效果及干燥效率的同时，降低氮气用量及热能消耗，避免干燥过程中物料在一级桨叶干燥机2内的粘壁、沉积、团聚问题。

其中，获取实时数据中，实时数据至少包括有：进入一级桨叶干燥机2的氮气温度、进入一级桨叶干燥机2的氮气流量、高流量喷吹点位的阀开度、高流量喷吹点位时空心转轴21内的氮气流速、低流量喷吹点位的阀开度、低流量喷吹点位时空心转轴21内的氮气流速、绝干料重量衰减值。

（3）二级闪蒸干燥

一级干燥物料经螺旋进料器3，以3000-3300kg/h的进料速率，进料至二级闪蒸干燥机4内；同时，在热氮气循环条件下，对二级闪蒸干燥机4内的一级干燥物料进行二级闪蒸干燥，控制物料停留时间为8-12s，获得二级干燥物料（水分含量≤1wt%），二级干燥物料在氮气气流的推动下，以1600-1800kg/h的出料速率，出料至旋风除尘器5。

二级干燥过程中，控制二级闪蒸干燥机4的下部设置的机械搅拌桨转速为15-20rpm，搅拌形成涡旋式旋转气流，进一步粉碎并干燥一级闪蒸物料。

（4）分级储存

二级干燥物料进料至旋风分离器中，在离心力的作用下进行旋风分级，旋风分级过程中，大粒径（50μm及以上）的聚丙烯腈粉料（约占二级干燥物料的95wt%）从旋风氮气气流中分离并捕集于器壁后，在重力作用下收集于旋风除尘器5的底部，经底部出料口出料至大粒径产品料仓储存；小粒径的聚丙烯腈粉料（约占二级干燥物料的5wt%）会在旋风氮气气流的推动下，进入至布袋除尘器6被收集，并出料至小粒径产品料仓储存。

（5）氮气除杂

一级桨叶干燥和二级闪蒸干燥过程中，采用循环风机9保持热氮气的持续循环供应；夹带有水蒸气、易挥发介质及少量细小聚丙烯腈颗粒的氮气，经布袋除尘器6出气口由底部进入至淋洗塔7内，采用脱盐水逆流喷淋的方式，喷淋清洗去除氮气中的易挥发介质及少量细小聚丙烯腈颗粒后，氮气进入除雾器8去除水蒸汽后，经循环风机9再次进入至蒸汽加热器1中升温至90-92℃，获得热氮气。

（6）连续干燥

重复前述步骤（2）至步骤（5），实现在氮气闭式循环下的聚丙烯腈连续分级干燥。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。