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一种降低味精废水中COD和氨氮浓度的处理剂及其制备方法与应用

文献发布时间：2023-06-29 06:30:04

技术领域

本发明涉及一种味精废水处理剂，尤其涉及一种降低味精废水中COD和氨氮浓度的处理剂及其制备方法与应用。

背景技术

味精是人们广泛使用的食品增鲜剂。味精生产过程中所排放的废水量大每生产1吨味精会产生28m

常见的高浓度有机废水治理技术主要包括化学、物理和生物三大方法。其中，吸附法作为一种物理化学方法，因吸附剂存在来源广泛，价格低廉，且部分可再生等优点，是目前应用非常广泛的一种废水治理方法。因传统吸附材料普遍存在吸附量低、吸附速率慢、可再生性能差、污染环境等不足，所以近年来人们都在积极寻找低成本、高效和无毒的废水处理剂。天然高分子材料中存在大量的功能性基团(如-OH、-COOH等)，对废水的处理有一定的效果，因而成为近年来对废水研究的热点。

因此，研究开发出一种能够用于处理高浓度味精废水的处理剂已成为本领域亟需解决的重要技术问题。

发明内容

为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种降低味精废水中COD和氨氮(NH

本发明的目的还在于提供上述降低味精废水中COD和NH

本发明一方面提供一种降低味精废水中COD和氨氮浓度的处理剂，其原料包括聚合硫酸铁(PFS)及蒙脱土(MMT)，其中聚合硫酸铁与蒙脱土的质量比为0.5:1至2.5:1。优选地，所述PFS与MMT质量比为0.5:1、1:1、1.5:1、2:1或2.5:1；进一步优选地，所述PFS与MMT的质量比为0.5:1或2:1。该处理剂是以聚合硫酸铁和天然蒙脱土为原料，通过配位络合反应制备得到的。

本发明另一方面提供一种制备所述处理剂的方法，其包括以下步骤：

1)将聚合硫酸铁PFS加入到水中，得到PFS溶液；

2)将天然蒙脱土MMT加入到水中，搅拌得到MMT悬浮液；

3)将MMT悬浮液加入到PFS溶液中，继续搅拌反应；

4)将上述反应的产物用水洗至中性，烘干，研磨后过200目筛，得到所述处理剂。

根据本发明的具体实施方案，优选地，所述PFS与MMT质量比为0.5:1、1:1、1.5:1、2:1或2.5:1；进一步优选地，所述PFS与MMT的质量比为0.5:1或2:1。

根据本发明的具体实施方案，优选地，在步骤1)中，PFS和水的用量之比为PFS：水＝1g:30mL。

根据本发明的具体实施方案，优选地，在步骤2)中，MMT和水的用量之比为MMT：水＝1g:30mL。

根据本发明的具体实施方案，优选地，在步骤2)中，还包括室温下将悬浮液磁力搅拌30分钟，使其混合成均匀的悬浮液。

根据本发明的具体实施方案，优选地，在步骤3)中，反应的条件为：反应温度30℃至70℃，反应时间4小时至8小时；更优选地，反应的条件为：反应温度60℃，反应时间6小时。

根据本发明的具体实施方案，优选地，所述PFS与MMT质量比为2:1，制备温度为60℃，制备时间为6小时。

根据本发明的具体实施方案，优选地，所述烘干为在真空干燥箱105℃烘干。

根据本发明的具体实施方案，所述降低味精废水中COD和NH

按质量比2：1称取聚合硫酸铁和天然蒙脱土，以比例1g:30mL分别加入60mL和30mL蒸馏水，分别得到PFS溶液和MMT悬浮液，室温下将MMT悬浮液磁力搅拌30分钟，使其混合成均匀的悬浮液；将MMT悬浮液加入到PFS溶液，在一定温度下反应一定时间，产物用蒸馏水洗至中性，在真空干燥箱105℃烘干，研磨后过200目筛得复合材料，即所述去除味精废水中COD和NH

本发明第三方面提供所述处理剂在处理味精废水中的应用。

根据本发明的具体实施方案，所述应用包括向味精废水中加入本发明所述的处理剂，反应至达到平衡。

根据本发明的具体实施方案，优选地，味精废水与处理剂的反应条件为：反应温度30℃至70℃，反应时间4小时至8小时；更优选地，反应条件为：反应温度50℃，反应时间7小时。

根据本发明的具体实施方案，优选地，所述废水包括高浓度味精废水，所述高浓度味精废水的COD值为90000-100000mg/L，NH

根据本发明的具体实施方案，优选地，所述处理剂与味精废水的用量之比为：处理剂：味精废水＝1g:20mL至1g:4mL；更优选为处理剂：味精废水＝1g:5mL。

根据本发明的具体实施方案，优选地，所述处理剂在处理味精废水中的应用可以按照以下具体操作进行：

用移液管移取20mL的高浓度味精废水于100mL的锥形瓶中，同时加入准确称取的4g聚合硫酸铁/蒙脱土复合材料，然后将锥形瓶置于恒温振荡器中，在温度为30-70℃(优选为50℃)的条件下反应4-8小时(优选为7小时)，达到处理平衡后将样品取出，经离心机(8000r，5分钟)进行分离后，取上层清液，利用吸光度法、重铬酸钾氧化消解吸光度法、纳氏比色法对上层清液分别测定处理前后味精废水的COD和NH

式(1)中，C

对于使用本发明所提供的聚合硫酸铁/蒙脱土复合材料处理不同浓度的味精废水，降低味精废水中COD和NH

本发明的有益效果：

本发明所提供的处理剂是以聚合硫酸铁和天然蒙脱土为原料制备得到的，其原料来源丰富、价格低廉，无毒、安全性高，且对环境友好不会造成二次污染。

本发明处理剂的制备方法工艺简单，能耗较低。

将本发明的处理剂用于处理高浓度味精废水，其去除味精废水中的COD和NH

附图说明

图1为应用例1中PFS与MMT质量比与聚合硫酸铁/蒙脱土复合材料处理剂处理效果的关系图；

图2为应用例2中制备温度与聚合硫酸铁/蒙脱土复合材料处理剂处理效果的关系图；

图3为应用例3中制备时间与聚合硫酸铁/蒙脱土复合材料处理剂处理效果的关系图；

图4为应用例4中PFS/MMT复合材料的加入量处理效果的关系图；

图5为实施例5中不同处理温度处理效果的关系图；

图6为实施例6中不同处理时间处理效果的关系图；

图7为PFS(a)、MMT(b)和PFS/MMT复合材料(c)的FTIR谱图；

图8为PFS(a)、MMT(b)和PFS/MMT复合材料(c)的XRD谱图；

图9为PFS(a)、MMT(b)和PFS/MMT复合材料(c)的SEM照片；

图10为PFS、MMT、PFS/MMT复合材料的N

图11为PFS、MMT、PFS/MMT复合材料的孔径分布。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。

实施例1

本实施例提供了一种降低味精废水中COD和氨氮浓度处理剂的制备方法，该方法包括：

按一定比例称取聚合硫酸铁和天然蒙脱土，以比例1g:30mL分别加入60mL和30mL蒸馏水，磁力搅拌使其混合均匀，30分钟后，将混匀后的悬浮液转移至烧瓶中，在60℃下搅拌反应6小时，反应结束后，将所得产物经过滤，洗涤，干燥，研磨粉碎，过200目筛，得到聚合硫酸铁/蒙脱土复合材料，即所述降低味精废水中COD和NH

上述聚合硫酸铁和天然蒙脱土的质量比分别为0.5:1、1:1、1.5:1、2:1、2.5:1，对应得到的聚合硫酸铁/蒙脱土复合材料处理剂分别记为A1-A5。

实施例2

本实施例提供了一种降低味精废水中COD和氨氮浓度处理剂的制备方法，该方法包括：

按质量比2：1称取聚合硫酸铁和天然蒙脱土，以比例1g:30mL分别加入60mL和30mL蒸馏水，磁力搅拌使其混合均匀，30分钟后，将混匀后的悬浮液转移至烧瓶中，在一定温度下搅拌反应6小时，反应结束后，将所得产物经过滤，洗涤，干燥，研磨粉碎，过200目筛，得到聚合硫酸铁/蒙脱土复合材料，即所述降低味精废水中COD和NH

上述制备温度分别为30℃、40℃、50℃、60℃、70℃，对应得到的聚合硫酸铁/蒙脱土复合材料处理剂分别记为B1-B5。

实施例3

本实施例提供了一种降低味精废水中COD和氨氮浓度处理剂的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：

聚合硫酸铁/蒙脱土复合材料处理剂的制备：

按质量比2：1称取聚合硫酸铁和天然蒙脱土，以比例1g:30mL分别加入60mL和30mL蒸馏水，磁力搅拌使其混合均匀，30分钟后，将混匀后的悬浮液转移至烧瓶中，在60℃下搅拌反应一定时间，反应结束后，将所得产物经过滤，洗涤，干燥，研磨粉碎，过200目筛，得到聚合硫酸铁/蒙脱土复合材料，即所述降低味精废水中COD和NH

上述制备时间分别为4小时、5小时、6小时、7小时、8小时，对应得到的聚合硫酸铁/蒙脱土复合材料处理剂分别记为C1-C5。

实施例4

本实施例提供了一种降低味精废水中COD和氨氮浓度处理剂的制备方法，该方法包括：

按质量比2：1称取聚合硫酸铁和天然蒙脱土，以比例1g:30mL分别加入60mL和30mL蒸馏水，磁力搅拌使其混合均匀，30分钟后，将混匀后的悬浮液转移至烧瓶中，在60℃下搅拌反应6小时，反应结束后，将所得产物经过滤，洗涤，干燥，研磨粉碎，过200目筛，得到聚合硫酸铁/蒙脱土复合材料D，即所述降低味精废水中COD和NH

实施例5

本实施例采用FTIR测定样品官能团的变化。

对样品进行KBr压片处理，光波数的范围控制在400～4000cm

实施例6

本实施例采用XRD能够测定样品的晶体结构及物相组成等。

将样品放入样品室，入射波长为0.514nm，扫描范围为5°～80°，采用Cu靶Ka射线，对样品进行全面的采集分析。得到的XRD图谱如图8所示。

实施例7

本实施例采用SEM直观的采集与分析样品表面微观结构。

将样品进行干燥处理，取样品至于导电胶带上，进行喷金处理，放于样品室在5KV的加速电压下，选择不同倍数和不同样品表面进行图像采集。得到的SEM照片如图9所示。

实施例8

本实施例采用孔隙比表面积分析仪测定样品的比表面积和平均孔径。

利用氮气吸附-脱附法，将样品干燥后，在低温液氮的环境下，样品内外部通孔的表面积发生物理吸附，吸附平衡后，根据测得的吸附气体量和平衡吸附压力(结果见图10)，用BET吸附理论来计算样品的比表面积和平均孔径(结果见图11)。

应用例1

本应用例提供了实施例1制备得到的聚合硫酸铁/蒙脱土复合材料处理剂(A1-A5)在处理高浓度味精废水中的应用，该应用包括：

用移液管移取高浓度味精废水20mL于100mL的锥形瓶中，高浓度味精废水的COD值为90000-100000mg/L，NH