养殖水中氯霉素检测设备及其使用方法

技术领域

本发明涉及氯霉素检测技术领域，具体涉及养殖水中氯霉素检测设备及其使用方法。

背景技术

氯霉素属广谱抗生素，曾在畜牧业中广为应用，然氯霉素有较强的副作用和毒性作用，如果氯霉素在食用动物中残留，可通过食物链传给人类，长期微量摄入氯霉素，不仅使人体肠道正常菌群失调，而且还会引起多种疾病，对人类的健康造成危害。世界上许多国家禁止此药用于生产食品动物，并规定了在畜产品中氯霉素不得检出。

然而在对养殖水中氯霉素进行检测时，目前本领域的操作方式，是需将氯霉素标准溶液，浓缩萃取稀释液，浓缩洗涤液以及底物溶液置于室温下，回温30分钟，随后再使用氯霉素检测仪进行检测，方可达到有效的氯霉素检测效果；

然目前本领域，由于使用局限性以及操作环境的有限性，大多数在对养殖水检测的过程中，未将氯霉素标准溶液、浓缩萃取稀释液，浓缩洗涤液以及底物溶液置于密闭环境下，于室温条件下回温30分钟以达到对氯霉素的有效检测，因此，传统的氯霉素检测方法已然无法达到目前本领域的高标准使用需求。

目前已授权公开的实用新型专利“一种氯霉素检测仪”(CN201922500905.6)，以下简称现有技术I，其具体公开“技术方案具有良好的缓冲防撞效果，保护检测仪在携带或运输过程中不被撞击损坏；密封防潮效果佳，保护检测仪主体不因受潮而装置受损，延长检测仪的使用寿命；便于携带和位置固定，省时省力，不局限场地，方便检测”；

由此可见，上述现有技术I经过本研发团队对现有技术的检索与发现，其可为最接近的现有技术，然其依然未对本申请上述实质所欲解决的技术问题予以解决。

因此，提出一种全新的养殖水中氯霉素检测设备及其使用方法以解决上述问题，对于目前本领域而言是迫切需要的。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供养殖水中氯霉素检测设备及其使用方法，以解决现有技术中，传统的氯霉素检测设备，其无法在检测前，将氯霉素标准溶液，浓缩萃取稀释液，浓缩洗涤液以及底物溶液置于密闭环境下，于室温条件回温30min的问题。

本发明通过以下两种技术方案实现：

本发明之一：

养殖水中氯霉素检测设备，包括顶部为敞口的箱体，所述箱体的内部安装有检测仪本体，所述箱体的顶部铰接有盖体，所述箱体的底部设置有内部为中空结构的安装壳，所述安装壳的内部为回温空腔，所述安装壳的侧壁开设有与其内部相通的通口，所述安装壳的内部配置有盛装组件，所述箱体上配设有用于对该通口进行封堵的封堵组件，所述安装壳上配设有用于提高回温空腔内部温度的加热组件。

进一步，所述盛装组件包括铰接设置于回温空腔内部的支撑板，该支撑板绕铰接点转动具有两种状态，一者经通口转动至安装壳的外部，二者经通口转动至安装壳的内部；

所述支撑板的顶部沿其厚度方向，阵列开设有通孔，该通孔的内侧配设有用于夹紧试管的夹紧件。

进一步，所述夹紧件包括顶部敞口的支撑盘，所述通孔的内侧设置有磁铁，所述支撑盘的底部设置有嵌入至通孔内侧的嵌入杆，所述嵌入杆为与磁体磁性相吸的金属材质制作而成；

所述支撑盘的顶部沿其边缘铰接设置有至少两个夹紧块，相邻的两个夹紧块之间设置有弹性绳，其用于对夹紧块进行牵引，所述夹紧块的顶部设置有与试管抵接的抵接块。

进一步，所述封堵组件包括设置于箱体侧壁的滑轨，所述滑轨的内侧滑动设置有用于对通口进行封堵的封堵板，所述滑轨上开设有与其内侧相通的通孔，所述封堵板上设置有与通孔相卡合的弹性限位键；

当所述封堵板滑动至滑轨的靠顶部位置时，弹性限位键卡合于限位孔的内侧，封堵板固定，此时通口呈敞开状。

进一步，所述封堵板朝向于箱体的一侧，沿其边缘设置有密封圈。

进一步，所述封堵板朝向于箱体的一侧设置有气囊组件；

所述气囊组件包括沿封堵板边缘设置的膨胀气囊，以及与膨胀气囊相连通的微型气泵；

所述安装壳底部的边缘设置有用于支撑封堵板的卡槽基座，所述卡槽基座的顶部沿其厚度方向开设有与封堵板相卡合的嵌入槽。

进一步，所述加热组件包括加热件，以及用于收纳加热件的收纳壳，所述收纳壳的内部为中空结构，所述收纳壳的一侧设置有与其内部相通的出气管，所述安装壳的侧壁设置有与其内部相通的密封管，所述出气管与密封管内侧相卡合；

所述安装壳的一侧设置有用于对收纳壳支撑的支座；

所述收纳壳上设置有螺纹板，所述安装壳上设置有与螺纹板位置相对的螺纹座，所述螺纹板与螺纹座上的螺纹孔相对应，所述螺纹板上螺纹设置有锁紧螺栓；

所述回温空腔的内部设置有温度传感器，所述收纳壳的外壁设置有与温度传感器信号传输连接的显示屏。

进一步，该检测设备还包括分离组件；

所述分离组件包括电机、设置于电机转轴上的转盘，所述箱体的一侧设置有用于对电机支撑的支撑壳，所述转盘上螺纹配设有收纳瓶，所述试管的半径小于收纳瓶，所述收纳瓶为顶部敞口的中空结构，所述收纳瓶的顶部设置有塞体，所述塞体沿其厚度方向贯穿开设有水流孔，所述塞体与试管的端部敞口相卡合。

本发明之二：

检测设备的使用方法，包括检测设备，具体步骤如下：

1)、调整封堵组件，使得安装壳上通口呈敞开状；

2)、利用盛装组件以对装有氯霉素标准溶液，浓缩萃取稀释液，浓缩洗涤液以及底物溶液的试管进行支撑；

3)、调整封堵组件，以对安装壳上通口进行封闭；

4)、利用加热组件以对回温空腔进行加热。

进一步，当需对氯霉素待检测液体进行分离时，将塞体的一端塞入至试管的端部敞口内侧，再将塞体的另一端塞入至收纳瓶的内部，将收纳瓶垂直向下，并螺纹拧紧于转盘上，电机启动。

本发明的有益效果在于：

该养殖水中氯霉素检测设备及其使用方法,通过箱体、检测仪本体、安装壳、回温空腔、通口、盛装组件、封堵组件和加热组件的配合使用，当需对待检测液体进行氯霉素检测时，可将装有氯霉素标准溶液、浓缩萃取稀释液，浓缩洗涤液以及底物溶液的试管置于盛装组件上，并利用封堵组件对安装壳上的通口进行封闭，随后利用加热组件对上述试管内的液体进行回温，由此可见，本申请技术方案利用上述连贯而又紧凑的结构，巧妙的解决了传统的氯霉素检测设备，其无法在检测前，将氯霉素标准溶液，浓缩萃取稀释液，浓缩洗涤液以及底物溶液置于密闭环境下，于室温条件回温30min的问题。

本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。

附图说明

图1为本发明的立体示意图I；

图2为本发明的立体示意图II；

图3为本发明的立体示意图III；

图4为本发明的收纳壳局部剖视图；

图5为本发明的俯视图；

图6为本发明的夹紧件局部立体示意图I；

图7为本发明的夹紧件局部立体示意图II；

图8为本发明的夹紧件局部正视图；

图9为本发明的夹紧件局部俯视图；

图10为本发明的封堵板装配有气囊组件的局部立体示意图I；

图11为本发明的封堵板装配有气囊组件的局部立体示意图II；

图12为收纳瓶局部剖视图。

图中：1、箱体；2、检测仪本体；3、盖体；4、安装壳；5、盛装组件；501、支撑板；6、夹紧件；601、支撑盘；602、嵌入杆；603、夹紧块；604、弹性绳；605、抵接块；7、封堵组件；701、滑轨；702、封堵板；703、限位孔；704、弹性限位键；8、卡槽基座；9、试管；10、气囊组件；1001、膨胀气囊；1002、微型气泵；11、加热组件；1101、收纳壳；1102、密封管；1103、出气管；1104、加热件；12、锁紧螺栓；13、螺纹板；14、螺纹座；15、分离组件；1501、电机；1502、转盘；1503、收纳瓶；1504、支撑壳；1505、塞体。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的上述描述中，需要说明的是，术语“一侧”、“另一侧”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，术语“相同”等术语并不表示要求部件绝对相同，而是可以存在微小的差异。术语“垂直”仅仅是指部件之间的位置关系相对“平行”而言更加垂直，并不是表示该结构一定要完全垂直，而是可以稍微倾斜。

本发明之一：

请参阅图1-12，本发明提供一种技术方案：养殖水中氯霉素检测设备，包括顶部为敞口的箱体1，箱体1的内部安装有检测仪本体2，箱体1的顶部铰接有盖体3，箱体1的底部设置有内部为中空结构的安装壳4，安装壳4的内部为回温空腔，安装壳4的侧壁开设有与其内部相通的通口，安装壳4的内部配置有盛装组件5，箱体1上配设有用于对该通口进行封堵的封堵组件7，安装壳4上配设有用于提高回温空腔内部温度的加热组件11；

此处检测仪本体如何使用、安装以及调试为目前本领域现有技术，此处可参考背景技术中所提及的现有技术I，故本申请对此不作过多赘述，本申请实质所欲解决的是传统的氯霉素检测设备，其无法在检测前，将氯霉素标准溶液，浓缩萃取稀释液，浓缩洗涤液以及底物溶液置于密闭环境下，于室温条件回温30min的问题；

本申请所提及的盖体及箱体，其目的是用于对检测仪本体进行防护；

本申请技术方案在对养殖水中氯霉素进行检测时，首先调节封堵组件，使得安装壳的通口呈敞开状，随后利用盛装组件，以对装有氯霉素标准溶液，浓缩萃取稀释液，浓缩洗涤液以及底物溶液的试管进行支撑、收纳，随后将盛装组件置于回温空腔内，再调节封堵组件以对安装壳上的通口进行封闭，此时加热组件工作，则可达到对氯霉素标准溶液，浓缩萃取稀释液，浓缩洗涤液以及底物溶液回温的技术效果，在回温过程中，还可在安装壳上安装计时器，当回温时长达到30min时，可停止回温，随后进行养殖水的氯霉素检测工作。

本实施例中：盛装组件5包括铰接设置于回温空腔内部的支撑板501，该支撑板501绕铰接点转动具有两种状态，一者经通口转动至安装壳4的外部，二者经通口转动至安装壳4的内部；

支撑板501的顶部沿其厚度方向，阵列开设有通孔，该通孔的内侧配设有用于夹紧试管9的夹紧件6；

夹紧件6包括顶部敞口的支撑盘601，通孔的内侧设置有磁铁，支撑盘601的底部设置有嵌入至通孔内侧的嵌入杆602，嵌入杆602为与磁体磁性相吸的金属材质制作而成；

支撑盘601的顶部沿其边缘铰接设置有至少两个夹紧块603，相邻的两个夹紧块603之间设置有弹性绳604，其用于对夹紧块603进行牵引，夹紧块603的顶部设置有与试管9抵接的抵接块605；

此处可先调节封堵组件，使得安装壳上的通口呈敞开状，随后转动支撑板，使其转动至安装壳的外部，如图1所示，随后将装有氯霉素标准溶液，浓缩萃取稀释液，浓缩洗涤液以及底物溶液的试管，放入至支撑板的上方，此时夹紧块在弹性绳的作用下，可达到向支撑盘的中心部位靠拢，以对试管呈夹持状，此时抵接块也可进一步的在夹紧块的作用下，对试管的靠顶部位置进行夹紧，进一步的提高与试管的接触面积；

当试管夹持固定完毕后，可将嵌入杆插入至通孔的内侧，利用磁铁与嵌入杆的磁性相吸，可达到对夹紧件固定于支撑板上方的目的；

此时再将支撑板转动至安装壳的内侧，随后使用封堵组件以对安装壳上的通口进行封闭，此状态下回温空腔处于封闭状态，最后再使用加热组件，以对回温空腔内部的氯霉素标准溶液，浓缩萃取稀释液，浓缩洗涤液以及底物溶液进行回温，当回温至25℃左右后，并处于30min后，可达到对氯霉素标准溶液，浓缩萃取稀释液，浓缩洗涤液以及底物溶液有效回温的目的，随后再行氯霉素检测，可进一步的提高检测效果；

本实施例，进一步的使用支撑板绕铰接点旋转的方式，可方便对装有氯霉素标准溶液，浓缩萃取稀释液，浓缩洗涤液以及底物溶液的试管进行支撑，也可便于将其顺势转入至安装壳的内部，而夹紧件可有效达到对静止状态下或随支撑板转动状态下的试管进行夹持，固定，以避免试管随意倾倒；

本申请技术方案如何使用氯霉素标准溶液，浓缩萃取稀释液，浓缩洗涤液以及底物溶液，以配合检测仪本体对养殖水中的氯霉素进行检测，此为目前本领域的现有技术，故本申请对此处内容不做过多赘述。

本实施例中：封堵组件7包括设置于箱体1侧壁的滑轨701，滑轨701的内侧滑动设置有用于对通口进行封堵的封堵板702，滑轨701上开设有与其内侧相通的通孔，封堵板702上设置有与通孔相卡合的弹性限位键704；

当封堵板702滑动至滑轨701的靠顶部位置时，弹性限位键704卡合于限位孔703的内侧，封堵板702固定，此时通口呈敞开状；

当需对安装壳的通口进行封闭时，可按压弹性限位键，使其向内收缩，并直至脱离于限位孔的内侧，此时封堵板调节向下，以达到对通口的封闭效果，；

而当需对通口呈敞开状时，将封堵板调节向上，并将弹性限位键卡合于限位孔的内侧，以达到通口敞开的状态，本申请所提及的弹性限位键，为目前本领域常用的弹簧销等结构；

本实施例，进一步使用上下滑动的封堵板，则可有效对安装壳上的通口进行封闭，此上下滑动的操作方式，操作便捷。

本实施例中：封堵板702朝向于箱体1的一侧，沿其边缘设置有密封圈；

此处进一步设置有密封圈，其目的是在封堵板对安装壳上通口进行封闭时，密封圈可进一步的增强对通口的密封性，以提高回温空腔的密封性，避免其内部回温后的气体随意外泄。

本实施例中：封堵板702朝向于箱体1的一侧设置有气囊组件10；

气囊组件10包括沿封堵板702边缘设置的膨胀气囊1001，以及与膨胀气囊1001相连通的微型气泵1002；

安装壳4底部的边缘设置有用于支撑封堵板702的卡槽基座8，卡槽基座8的顶部沿其厚度方向开设有与封堵板702相卡合的嵌入槽；

此处进一步的设置有气囊组件，与上述实施例不同的是，在封堵板对通口完成封闭时，微型气泵对膨胀气囊进行注气，当注气完毕后，利用膨胀后的膨胀气囊可进一步的提高对回温空腔的密闭性；

而与上述实施例不同的是，在封堵板未对安装壳的通口进行封堵时，膨胀气囊处于未注气的状态，而在对通口封堵时，膨胀气囊方注气膨胀，一者可利用膨胀气囊的膨胀，可根据通口边缘进行贴合性密封，二者避免封堵板在上下移动的过程中，受到膨胀气囊所施加的过多阻力；

在封堵板对通口进行封堵时，封堵板可顺势卡入至卡槽基座的嵌入槽内侧。

本实施例中：加热组件11包括加热件1104，以及用于收纳加热件1104的收纳壳1101，收纳壳1101的内部为中空结构，收纳壳1101的一侧设置有与其内部相通的出气管1103，安装壳4的侧壁设置有与其内部相通的密封管1102，出气管1103与密封管1102内侧相卡合；

安装壳4的一侧设置有用于对收纳壳1101支撑的支座；

收纳壳1101上设置有螺纹板13，安装壳4上设置有与螺纹板13位置相对的螺纹座14，螺纹板13与螺纹座14上的螺纹孔相对应，螺纹板13上螺纹设置有锁紧螺栓12；

回温空腔的内部设置有温度传感器，收纳壳1101的外壁设置有与温度传感器信号传输连接的显示屏；

加热件可为电阻丝或电加热器，并与电加热器电连接滑动变阻器，当需对氯霉素标准溶液，浓缩萃取稀释液，浓缩洗涤液以及底物溶液进行加热时，可将收纳壳放置于支座的上方，并将出气管嵌入至密封管的内侧，随后将锁紧螺栓依次螺纹拧紧至螺纹板及螺纹座上，从而达到对收纳壳进行固定，此时电加热器可在滑动变阻器的作用下，调节以释放不同的热量作用于回温空腔内部；

回温空腔内部的温度传感器可捕捉温度信息，并将此信息传递至显示屏予以显示，由此以便于本领域技术人员通过调节滑动变阻器，以对电加热器的输出功率进行调节；

本实施例，进一步使用收纳壳可拆装的使用方式，其目的是在对本装置进行运输及转运时，可便于本领域技术人员操作，此操作空间减少，便捷性提高。

本实施例中：该检测设备还包括分离组件15；

分离组件15包括电机1501、设置于电机1501转轴上的转盘1502，箱体1的一侧设置有用于对电机1501支撑的支撑壳1504，转盘1502上螺纹配设有收纳瓶1503，试管9的半径小于收纳瓶1503，收纳瓶1503为顶部敞口的中空结构，收纳瓶1503的顶部设置有塞体1505，塞体1505沿其厚度方向贯穿开设有水流孔，塞体1505与试管9的端部敞口相卡合；

当需对部分待检测液进行离心分离时，可取出装有液体的试管，将塞体的一端塞入至收纳瓶的内部，此时将收纳瓶调整至试管的上方，并将塞体的另一端塞入至试管的内部，此时上下翻转，将试管调整为上方，收纳瓶调整为下方，此时试管内液体流入至收纳瓶的内部，随后将收纳瓶螺纹固定于转盘上，此时电机工作，转轴转动，收纳瓶相对于试管增大了半径，则离心力更大，对液体的离心分离效果更佳；

当离心分离完毕后，取出试管及塞体，再对分离液体进行收集及处理；

本实施例，进一步使用分离组件，一者便于对液体进行分离取样，二者利用收纳瓶等结构的配合使用，可提高对液体的离心分离效果。

本发明之二：

检测设备的使用方法，包括检测设备，具体步骤如下：

1)、调整封堵组件7，使得安装壳4上通口呈敞开状；

2)、利用盛装组件5以对装有氯霉素标准溶液，浓缩萃取稀释液，浓缩洗涤液以及底物溶液的试管9进行支撑；

3)、调整封堵组件7，以对安装壳4上通口进行封闭；

4)、利用加热组件11以对回温空腔进行加热。

本实施例中：当需对氯霉素待检测液体进行分离时，将塞体1505的一端塞入至试管9的端部敞口内侧，再将塞体1505的另一端塞入至收纳瓶1503的内部，将收纳瓶1503垂直向下，并螺纹拧紧于转盘1502上，电机1501启动。

本申请还包括一套对养殖水中氯霉素检测的方法:

选择适当的低共熔溶剂,养殖水经滤纸过滤，取10mL水样，加入适量内标物质，混匀取1mL水样于微量塑料离心管中，加入适量的四丁基溴化铵作为DES氢键受体，正辛醇作为氢键供体以1：2摩尔比合成的低共熔溶剂，旋涡混匀静置提取上层清液，乙腈定容至1mL，过0.22μm滤膜,样液用高效液相色谱进行分离，电喷雾串联四级杆质谱进行检测，内标物进行定量。

养殖水经0.45μm膜过滤备用，取10mL经过滤养殖水，加入适量氯霉素内标标准溶液，旋涡混匀。

准确移取1mL水样至离心管内，加入适量低共熔溶剂，加盖旋涡混匀1～2min，静置萃取5min，待分层后，取全部上层萃取液至进样瓶中，乙腈定容至1mL，过0.22μm有机滤膜，上机待测。

标准工作曲线：

超纯水加入100μg/L的混合外标工作溶液，使氯霉素标准工作曲线外标浓度分别为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0μg/L；氟苯尼考标准工作曲线外标浓度分别为1.0、2.0、5.0、10.0、20.0μg/L；加入100μg/L的内标工作溶液，配制成内标浓度均为1.00μg/L的标准工作曲线。

添加试验：

向已知未检出养殖水中分别添加10、100和400μL浓度为100μg/L的氯霉素外标工作液，得到含量为0.1、1.0、4.0μg/kg的氯霉素加标样品，添加100μL浓度为100μg/L的氟苯尼考外标工作液，50μL和100μL浓度为1000μg/L的氟苯尼考外标工作液，得到含量为1.0、5.0、10.0μg/kg的氟苯尼考加标样品，按2.5的方法进行处理测定，并计算方法线性范围、检出限、精密度和回收率。

数据处理：

采用ESI电喷雾离子源，正离子扫描模式，分别对氯霉素、氟苯尼考监测其母离子和2个子离子，母离子和子离子组成监测离子对，以MRM多反应监测对待测物进行定性，内标法进行定量分析。建立数据处理方法时，先检测一个中浓度目标物，待所有离子出峰完成后，在AB工作站中，按照相应离子出峰时间，半峰宽等参数，选择使用曲线(line不过零点)、对应的内标物来进行定量数据分析。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。