一种基于高灵敏度相位型SPR传感器的气体容器泄露的检测装置及其检测方法

技术领域

本发明属于光学传感领域，涉及一种基于相位型SPR传感器的气体容器泄露的检测装置及其检测方法。

背景技术

气体容器泄漏检测在现代工业中是一个重要的实际研究问题，气体容器的泄漏通常会导致机械设备运转出现问题甚至损坏，还可能会导致压力容器失效甚至损坏。除此之外，从生态安全的角度来说，有毒气体及可燃爆炸气体的气体容器，即便是只有微小的泄漏，都将有可能危及人身安全和破坏生态环境，对人类的生活和生产活动都将产生极大影响。如光气的泄漏，人体吸入后，经几小时的潜伏期出现症状，表现为呼吸困难、胸部压痛、血压下降，严重时昏迷以至死亡。因此，针对气体容器泄漏的高灵敏度的检测具有重要的意义。而现有的气体容器泄漏检测的装置和方法都或多或少的有一些缺陷，比如说常规的非惰性气体可以利用一些化学反应的手段进行检测，但针对惰性气体的传感检测，惰性气体化学稳定性强，不活泼，很难与其他物质发生反应，且在空气中含量较低，其吸收光谱也没有明显的特征峰，因此很难利用常规的化学手段和红外吸收光谱的方法进行检测。再比如利用超声波信号进行气体泄漏检测，虽然廉价方便，但是灵敏度不高，只能应用于泄露情况较大的情况。再比如说，利用质谱仪或者气相色谱法进行气体容器泄漏的检测，虽然灵敏度高，且可以用于惰性气体的检测，但是应用起来耗时、不方便且价格相对比较昂贵。因此，急需找到一种廉价方便且灵敏度高的气体容器泄漏的检测装置及检测方法。

表面等离子体共振（surface plasmon resonance，以下简称SPR）是一种金属物理光学现象。所谓SPR现象，指的就是当倏逝波与传感芯片的表面等离子体波满足波矢匹配时产生的共振吸收现象。当SPR现象发生时，入射光的能量大部分耦合为表面等离子波，同时反射光的相位发生剧烈的跃变，且该跃变相位受传感芯片表面的折射率变化影响极大。相位型SPR传感器就是通过检测反射光相位的变化量，来实现对传感芯片表面样品折射率变化的高灵敏的实时检测，通常来说，相位型SPR传感器的对表面样品折射率的响应极限可以达到10

由于不同气体具有不同的光学特性，即具有不同的折射率。因此，本发明基于高灵敏度相位型SPR传感器，构建一种新的气体容器泄漏的检测装置及其检测方法。当气体容器发生泄漏时，SPR传感膜附近的气体组分发生改变，造成其表面等效折射率发生改变，引起反射光的相位发生较大改变，从而基于相位型SPR传感系统，通过检测反射光相位的变化量，就可以实现对气体容器泄漏的高灵敏度的检测。并且，由于相位型SPR传感器传感是光学传感，传感的是折射率，不需要对气体进行其他额外的处理，简单易操作，且检测的响应速度也非常快，实时性高，实用价值高。除此之外，相位型SPR传感器的配置也相对于其他检测手段如质谱仪等，价格上也较为低廉，易于生产推广。

发明内容

、发明目的。

本发明提出了一种基于相位型SPR传感器的气体容器泄露的检测装置及其检测方法，解决了现有技术中配置价格昂贵，灵敏度不够以及检测实时性不够且操作复杂等缺点。

、本发明所采用的技术方案。

本发明公开了一种基于相位型SPR传感器的气体容器泄露的检测装置及其检测方法，其特征在于：激光器、起偏器、棱镜相位调制模块、SPR传感模块（由传感棱镜和SPR传感芯片构成）、SPR传感气室、气压平衡装置（或者抽气装置）、待检测气体容器、检偏器、光强探测器，激光光源发出的光经过起偏器，变成线偏光，经过棱镜相位调制模块，被调制为具有不同相位的椭偏光，再经过SPR传感气室内的SPR传感模块（由传感棱镜和SPR传感芯片构成），最后经过检偏器和光强探测器读取不同相位椭偏光的光强值，从而计算得到SPR传感的携带气体折射率信息的相位响应值，最终通过相位响应值的变化来表征气体容器的泄漏状态。

更进一步具体实施中，通过棱镜相位调制模块来提取SPR传感的相位值。

更进一步具体实施中，棱镜相位调制模块由多个不同入射倾角的斜方棱镜及可移动的步进平台构成。

更进一步具体实施中，基于棱镜相位调制模块，通过光强探测器测量不同相位调制下的光强来拟合计算得到SPR相位值。

更进一步具体实施中，SPR传感模块（由传感棱镜和SPR传感芯片构成）位于SPR传感气室内，且根据待测气体的密度属性及特定应用场景，可以有不同的方位配置，可自由调节。

更进一步具体实施中，SPR传感气室通过气压平衡装置来保证与外界气压平衡。

更进一步具体实施中，SPR传感气室在检测气体容器泄漏之前，可通过抽气装置抽气到低气压状态，在低气压状态下进行检测。

更进一步具体实施中，SPR传感气室抽气到低气压状态，低气压为一个相对概念，只需要和待检测气体容器内部气压存在压力差即可。

、本发明所产生的技术效果。

本发明基于气体容器发生泄漏时，气体组分发生改变，造成其折射率发生改变，提出了一种基于相位型SPR传感器的气体容器泄露的检测装置及其检测方法，可以有效地解决现有技术中配置价格昂贵，灵敏度不够以及检测实时性不够且操作复杂等缺点。

附图说明

图1为本发明基于相位型SPR传感器的气体容器泄露的常压环境检测装置示意图。

附图标记说明：

1-激光器、2-起偏器、3-棱镜相位调制模块、4-SPR传感模块（由传感棱镜和SPR传感芯片构成）、5-SPR传感气室、6-气压平衡装置、7-待检测气体容器、8-检偏器、9-光强探测器、10-计算机。

图2为本发明基于相位型SPR传感器的低压环境SPR传感气室内的气体容器泄露的检测装置示意图。

附图标记说明：

11-激光器、12-起偏器、13-棱镜相位调制模块、14-SPR传感模块（由传感棱镜和SPR传感芯片构成）、15-SPR传感气室、16-抽气装置、17-待检测气体容器、18-检偏器、19-光强探测器、20-计算机。

图3为气体混合体积平均模型。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步详述：

实施例1

本发明公开了一种基于相位型SPR传感器的气体容器泄露的检测装置及其检测方法，见附图1，系统包括激光器1、起偏器2、棱镜相位调制模块3、SPR传感模块（由传感棱镜和SPR传感芯片构成）4、SPR传感气室5、气压平衡装置6、待检测气体容器7、检偏器8、光强探测器9、计算机10。激光器1发出的激光经过起偏器2变为线偏振光，再经过棱镜相位调制模块3，变为不同相位的椭偏光，再入射到气室5中的SPR传感模块4，反射光经过检偏器8后，被光强探测器9所探测，最后经过计算机10的处理提取携带折射率信息的相位值。SPR传感芯片表面的折射率信息表征了待检测气体容器7的泄漏情况，假如待检测气体容器7发生了泄漏，泄漏的气体聚集在SPR传感芯片附近，引起SPR传感芯片附近的折射率发生改变，从而造成探测的反射光的相位值发生变化。由于气体的压强的改变也会影响气体的折射率，因此SPR传感气室5需要气压平衡装置6，从而与外界气压保持一致。

下面以SPR传感气室内充满了一个大气压的空气，待检测气体容器内充满了较高气压的氦气，SPR传感模块位于SPR传感气室的上方为例，对基于高灵敏度相位型SPR传感器检测气体容器泄漏情况的能力进行一个详细的论述。与此同时，上述举例情况不仅仅适用于氦气气体容器的检测，并且SPR传感气室内也不仅仅只能用空气，其他与待检测气体存在密度差的气体都可以，并且可根据检测的气体的密度属性及特定应用场景，SPR传感模块也可以有不同的方位配置，可自由调节。

常温常压下，氦气的折射率为：1.000034879，密度为0.1786g/L，空气的折射率为：1.00027653，密度为：1.293g/L。因此氦气的密度远小于空气，在待测气体容器内的氦气发生泄漏时，泄露出的氦气会往SPR传感气室的上方流动，因此SPR传感模块要置于SPR传感气室的上方，以便于传感泄露的氦气。同时，SPR传感气室通过气压平衡装置来保证气压的恒定，也就是说，泄漏的氦气流动到SPR传感气室的上方，同时也将SPR传感气室中的一部分空气挤出，从而保证了气压的恒定。而氦气和空气在常温常压下的折射率相差：1.00027653-1.000034879=2.41651×10

根据热力学公式pV=nRT，其中p为气体压强，V为气体体积，n为物质的量，R为热力学常数，T为温度。可以知道，当保证气压和温度一致时，单位体积内的气体分子量是一定的，因此，混合气体中各种气体的分子量之比取决于混合之前常温常压下的气体体积之比。

因此假设在一个大气压下，体积比为β：1-β的氦气和空气混合，则混合气体氦气和空气的分子量之比为：β：1-β，则混合气体的折射率应当为：

而在气体泄漏发生前，系统的折射率即为空气的折射率，即：

因此，泄漏前后的折射率变化为：

而相位型SPR传感器对折射率的检测极限通常在10

也就是说，可以检测到氦气泄露情况达到了高灵敏的ppm量级，其中ppm为百万分之一。

与此同时需要强调的是，上述举例情况不仅仅适用于惰性气体氦气的气体容器泄漏的检测，其他任何气体都可以。并且SPR传感气室内也不仅仅只能用空气，其他与待检测气体存在密度差的气体，如氮气、氩气等都可以。并且可根据检测的气体的密度属性及特定应用场景，SPR传感模块也可以有不同的方位配置，可自由调节。

实施例2

下面结合附图2，结合在将SPR传感气室抽取到低压环境进行气体容器泄漏检测的应用实例进行扩展论述说明。

实施例2的系统包括激光器11、起偏器12、棱镜相位调制模块13、SPR传感模块（由传感棱镜和SPR传感芯片构成）14、SPR传感气室15、抽气装置16、待检测气体容器17、检偏器18、光强探测器19、计算机20。激光器11发出的激光经过起偏器12变为线偏振光，再经过棱镜相位调制模块13，变为不同相位的椭偏光，再入射到气室15中的SPR传感模块14，反射光经过检偏器18后，被光强探测器19所探测，最后经过计算机20的处理提取携带折射率信息的相位值。

SPR传感芯片表面的折射率信息表征了待检测气体容器17的泄漏情况，假如待检测气体容器17发生了泄漏，泄漏的气体在低气压状态下的SPR传感气室内迅速扩散，从而引起SPR传感芯片附近的折射率发生改变，造成探测的反射光的相位值发生变化。抽气装置16在进行检测之前，将SPR传感气室抽取为低气压状态。

由于待测气体容器会发生气体泄漏，而低压气室的抽气装置不能在漏气发生时进行抽气，因此考虑应用一个类似预抽真空室（loadlock）的方法进行处理。loadlock的处理方法就是，首先将待测气体容器放入预检测装置中，预检测装置中可以先抽取到一定的低压状态（此低压应小于检测气室气压），等到检测气室抽至想要的低压环境后，再将待测气体容器快速移入检测气室中进行气体泄漏检测。

由于待检测空气容器的泄漏，会导致空气在SPR传感气室内的扩散，扩散到SPR传感模块附近的空气因此折射率发生变化，从而因此检测相位发生改变，相位改变的大小即表征了待检测空气容器的泄露情况。并且在此种情况下，不再需要配置SPR传感模块在SPR传感气室中的方位。

与此同时需要强调的是，上述举例情况不仅仅适用于空气的气体容器泄漏的检测，其他任何气体都可以。并且同时需要强调的是，低压环境是相对的，只需要气室内的气压与待检测的气体容器存在压差即可。

本发明基于气体容器发生泄漏时，气体组分发生改变，造成其折射率发生改变，提出了一种基于相位型SPR传感器的气体容器泄露的检测装置及其检测方法，可以解决现有技术中配置价格昂贵，灵敏度不够以及检测实时性不够且操作复杂等缺点，从而能得到一种同时具有实时、灵敏度高、操作简单且价格低廉的气体容器泄漏的全新的检测装置及其检测方法。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。