一种三元钛酸铋钠基高介超宽温无铅多层陶瓷电容器介质材料及制备

技术领域

本发明提供一种高介电常数、高绝缘电阻率、低介电损耗的超宽温无铅陶瓷电容器介质材料及其制备方法，主要应用于陶瓷电容器领域。

背景技术

电容器是在电路中具有存储电荷，控制电流大小，消除电流噪声等功能的电子元器件。在超宽温温度范围内(-55-300℃)容温变化率△C/C

目前市场主流的MLCC基体为钛酸钡(BaTiO

本发明报道一种解决以上问题的简单三元材料体系(1-x)(0.8Bi

发明内容

本发明特色在于向NBT-KBT中引入NaTaO

本发明通过如下技术方案予以实现。

一种高介超宽温的无铅电容器陶瓷介质材料，其化学组成为(1-x)(0.8Bi

一种新型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法，具有如下步骤：

(1)：根据化学式(1-x)(0.8Bi

(2)：按照表达式中金属原子的化学计量比称取Bi

(3)：把步骤(2)预烧后的制得的粉体研碎，再球磨12小时混合均匀，于100℃下烘干8小时后研磨成粉状，以聚乙烯醇缩丁醛酒精溶液(PVB)优选浓度为10wt％的作为粘结剂造粒，然后过120目筛后压制成型，于650℃下保温3小时以排出胶体，再在高温炉空气气氛中1160℃烧结，保温2小时后，随炉自然冷却至室温，得到一种高介超宽温的无铅电容器陶瓷介质材料。

与现有技术相比较，本发明具有以下优点：

本发明与传统BaTiO

附图说明

采用德国Bruker公司D8-Advance型X射线衍射仪测定样品的相结构。采用精密数字电桥(Agilent E4980A)在1kHz下测试该介电材料的容温变化率，介电常数和介电损耗随温度变化的关系。采用宽频阻抗分析仪(Novocontrol Concept 400)测试样品变温绝缘电阻率。

图1：实施例1和对比例1、2、3制备的陶瓷介质材料的XRD图谱。

图2：实施例1和对比例1、2、3制备的陶瓷介电材料的容温变化率与温度的关系曲线。

图3：实施例1制备的陶瓷介电材料在1kHz频率下介电常数及介电损耗与温度的关系曲线。

图4：对比例1制备的陶瓷介电材料在1kHz频率下介电常数及介电损耗与温度的关系曲线。

图5：对比例2制备的陶瓷介电材料在1kHz频率下介电常数及介电损耗与温度的关系曲线。

图6：对比例3制备的陶瓷介电材料在1kHz频率下介电常数及介电损耗与温度的关系曲线。

图7：实施例1制备的陶瓷介电材料和NBT-KBT-NN-CZ材料在不同温度下的绝缘电阻率。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。

实施例1

(1)：根据化学式(1-x)(0.8Bi

(2)：按照表达式中金属原子的化学计量比称取Bi

(3)：把步骤(2)预烧后的制得的粉体研碎，再球磨12小时混合均匀，于100℃下烘干8小时后研磨成粉状，以10wt％的聚乙烯醇缩丁醛酒精溶液(PVB)作为粘结剂造粒，然后过120目筛后压制成型，于650℃下保温3小时以排出胶体，再在高温炉空气气氛中1160℃烧结，保温2小时后，随炉自然冷却至室温，得到一种高介超宽温的无铅电容器陶瓷介质材料a。

对比例1

(1)：根据化学式(1-x)(0.8Bi

(2)：按照表达式中金属原子的化学计量比称取Bi

(3)：把步骤(2)预烧后的制得的粉体研碎，再球磨12小时混合均匀，于100℃下烘干8小时后研磨成粉状，以10wt％的聚乙烯醇缩丁醛酒精溶液(PVB)作为粘结剂造粒，然后过120目筛后压制成型，于650℃下保温3小时以排出胶体，再在高温炉空气气氛中1160℃烧结，保温2小时后，随炉自然冷却至室温，得到一种高介超宽温的无铅电容器陶瓷介质材料b。

对比例2

(1)：根据化学式(1-x)(0.8Bi

(2)：按照表达式中金属原子的化学计量比称取Bi

(3)：把步骤(2)预烧后的制得的粉体研碎，再球磨12小时混合均匀，于100℃下烘干8小时后研磨成粉状，以10wt％的聚乙烯醇缩丁醛酒精溶液(PVB)作为粘结剂造粒，然后过120目筛后压制成型，于650℃下保温3小时以排出胶体，再在高温炉空气气氛中1160℃烧结，保温2小时后，随炉自然冷却至室温，得到一种高介超宽温的无铅电容器陶瓷介质材料c。

对比例3

(1)：根据化学式(1-x)(0.8Bi

(2)：按照表达式中金属原子的化学计量比称取Bi

(3)：把步骤(2)预烧后的制得的粉体研碎，再球磨12小时混合均匀，于100℃下烘干8小时后研磨成粉状，以10wt％的聚乙烯醇缩丁醛酒精溶液(PVB)作为粘结剂造粒，然后过120目筛后压制成型，于650℃下保温3小时以排出胶体，再在高温炉空气气氛中1160℃烧结，保温2小时后，随炉自然冷却至室温，得到一种高介超宽温的无铅电容器陶瓷介质材料d。

由图1可知，制备的陶瓷样品均呈现钙钛矿结构，无第二相生成。

由图2可知，随着添加NaTaO

由图3可知当x＝0.3时，所得介电材料在从-55℃-301℃温度范围内具有良好的介电常数温度稳定性，同时样品的介电损耗在-67℃-277℃区间内都低于0.025，所以该组分样品介电常数和介电损耗稳定区间能在-55℃-277℃重合，并且室温下介电常数能够在925左右，所以此组分最适宜制备超宽温大容量多层陶瓷电容器。

由图4和图5，可知当x＝0和x＝0.2,所得介电材料相比于x＝0.3的样品，虽然室温介电常数较高(＞1500)，但是其满足△C/C

由图6可知，当x＝0.4时，所得介电材料相比于x＝0.3的样品虽然具有更优异的介电常数和介电损耗的温度稳定性，但是其介电常数也随着NaTaO

由图7可知，NBT-KBT-NT电容器瓷25℃和300℃绝缘电阻率均高于NBT-KBT-NN-CZ电容器瓷，有利于MLCC在超宽温环境下应用。