一种类P2O5结构材料及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于材料制备与应用技术领域，具体涉及一种类P

背景技术

双氧水（过氧化氢）是一种重要的化学物质，在工业、医药、环保、军工、食品和环境等领域有着广泛的应用。他既有氧化性又有还原性并且使用后无二次污染，被定义为绿色化工产品。目前工业上大规模生产双氧水的最成熟的方法是蒽醌法，但蒽醌法不仅步骤繁琐，还会用到一些有机溶剂，对环境造成二次污染，因此寻找一种绿色高效的方法生产双氧水迫在眉睫。

在电化学氧还原的反应（ORR）中，有两种反应途径：

即反应转移4e

目前电催化氧化还原反应的高效催化剂，大部分都是选择4e-途径；只有贵金属及其合金、单原子催化剂、碳基材料、金属配合物等可以催化选择2e-途径，却价格昂贵，并且要精确控制催化剂的结构等，制备条件苛刻。因此其他的一些新型材料亟需探索研究，而一种氮磷（NP）材料由于其独特的电子可调性和改变反应中间体的吸附能等性质，可以用来选择性氧还原双氧水反应。

众所周知P

发明内容

针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种类P

所述的一种类P

所述的一种类P

1）以磷酸胍和聚乙烯吡咯烷酮原料为前驱体，分别充分研磨后置于两个坩埚中；

2）将两个带有前驱体的坩埚置于管式炉中，且盛有聚乙烯吡咯烷酮前驱体的坩埚，放置于盛有磷酸胍前驱体的坩埚的上游；在通入N

所述的一种类P

所述的一种类P

所述的一种类P

按照上述方法制备的类P

所述的类P

所述的类P

所述的类P

所述的类P

与现有技术相比，本发明具有以下优势：

1）本发明以聚乙烯吡咯烷酮和磷酸胍为前驱体，在高温氮气保护气氛下直接进行热解作用，一步法制备具有高活性电催化产双氧水的非金属催化剂，利于进一步探究其工业化应用。

2）本发明以聚乙烯吡咯烷酮和磷酸胍为前驱体，在高温氮气保护气氛下直接进行热解作用，创新的制备出了氮磷材料。通过有机元素分析（EA）和电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）两者结合测试，可发现本发明热解产生的氮磷材料中，除了氮和磷元素，还存在氧元素，除此之外发现其中含量微量的碳和氢元素。即是与传统的非金属材料相比，本发明制备出的氮磷材料具有类似P

3）本发明制备的类P

附图说明

图1a为实施例1制得的类P

图1b为实施例2制得的类P

图1c为实施例3制得的类P

图1d为实施例4制得的类P

图1e为实施例5制得的类P

图2为本发明实施例1~5制得的类P

图3为本发明实施例1~5制得的类P

图4为本发明实施例1~5制得的类P

图5为本发明实施例4制得的类P

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。

实施例1：一种用于电催化产双氧水的类P

准确称取1.0g的磷酸胍和1.0g的聚乙烯吡咯烷酮原料，分别充分研磨后置于两个坩埚中。将两个带有前驱体的坩埚置于管式炉中，且盛有聚乙烯吡咯烷酮前驱体的坩埚，放置于盛有磷酸胍前驱体的坩埚的上游。在通入N

实施例2：一种用于电催化产双氧水的类P

准确称取1.0g的磷酸胍和1.0g的聚乙烯吡咯烷酮原料，分别充分研磨后置于两个坩埚中。将两个带有前驱体的坩埚置于管式炉中，且盛有聚乙烯吡咯烷酮前驱体的坩埚，放置于盛有磷酸胍前驱体的坩埚的上游。在通入N

实施例3：一种用于电催化产双氧水的类P

准确称取1.0g的磷酸胍和1.0g的聚乙烯吡咯烷酮原料，分别充分研磨后置于两个坩埚中。将两个带有前驱体的坩埚置于管式炉中，且盛有聚乙烯吡咯烷酮前驱体的坩埚，放置于盛有磷酸胍前驱体的坩埚的上游。在通入N

实施例4：一种用于电催化产双氧水的类P

准确称取1.0g的磷酸胍和1.0g的聚乙烯吡咯烷酮原料，分别充分研磨后置于两个坩埚中。将两个带有前驱体的坩埚置于管式炉中，且盛有聚乙烯吡咯烷酮前驱体的坩埚，放置于盛有磷酸胍前驱体的坩埚的上游。在N

实施例5：一种用于电催化产双氧水的类P

准确称取1.0g的磷酸胍和1.0g的聚乙烯吡咯烷酮原料，分别充分研磨后置于两个坩埚中。将两个带有前驱体的坩埚置于管式炉中，且盛有聚乙烯吡咯烷酮前驱体的坩埚，放置于盛有磷酸胍前驱体的坩埚的上游。在通入N

从图1a~1e可以看出，实施例1-5制备的类P

对本发明实施例1~5制备的类P

表1汇总了实施例1~5制得的材料有机元素分析（EA）和电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测试结果。可以发现排除C和H的含量，剩余的P、N和O的比例都比较接近摩尔比：mol(P): mol(N+O)=2:5。和P

实施例6：

分别验证实施例1~5制备得到的类P

分别以实施例1~5的类P

双氧水的选择性测试采用线性扫描伏安法（LSV）：将5μL催化剂浆液涂在旋转环盘电极的圆形玻碳区域，干燥后形成工作电极。采用电化学工作站作为电化学发生装置，以涂覆有催化剂的旋转环盘电极作为工作电极，铂丝作为对电极，饱和甘汞作为参比电极，其中铂环端的电压E

采用H型电解槽装置（测试双氧水的产量）：将5μL催化剂浆液涂覆在大小为1x1cm

根据图2~4可以看出：本发明实施例1~5制备的类P

根据以上反应结果，可以看出本发明的类P

对比例1：一种用于电催化产双氧水的类P

准确称取1.0g的磷酸胍和0.5g的聚乙烯吡咯烷酮原料，分别充分研磨后置于两个坩埚中。将两个带有前驱体的坩埚置于管式炉中，且盛有聚乙烯吡咯烷酮前驱体的坩埚，放置于盛有磷酸胍前驱体的坩埚的上游。在通入N

对比例2：一种用于电催化产双氧水的类P

准确称取1.0g的磷酸胍和0.5g的聚乙烯吡咯烷酮原料，分别充分研磨后置于两个坩埚中。将两个带有前驱体的坩埚置于管式炉中，且盛有聚乙烯吡咯烷酮前驱体的坩埚，放置于盛有磷酸胍前驱体的坩埚的上游。在通入N

对比例3：一种用于电催化产双氧水的类P

准确称取1.0g的磷酸胍和1.5g的聚乙烯吡咯烷酮原料，分别充分研磨后置于两个坩埚中。将两个带有前驱体的坩埚置于管式炉中，且盛有聚乙烯吡咯烷酮前驱体的坩埚，放置于盛有磷酸胍前驱体的坩埚的上游。在通入N

对比例4：一种用于电催化产双氧水的类P

准确称取1.0g的磷酸胍和2.0g的聚乙烯吡咯烷酮原料，分别充分研磨后置于两个坩埚中。将两个带有前驱体的坩埚置于管式炉中，且盛有聚乙烯吡咯烷酮前驱体的坩埚，放置于盛有磷酸胍前驱体的坩埚的上游。在通入N

对比例5：一种用于电催化产双氧水的类P

准确称取1.0g的磷酸胍和2.0g的聚乙烯吡咯烷酮原料，分别充分研磨后置于两个坩埚中。将两个带有前驱体的坩埚置于管式炉中，且盛有聚乙烯吡咯烷酮前驱体的坩埚，放置于盛有磷酸胍前驱体的坩埚的上游。在通入N

对比例6：

分别验证对比例1~5制备得到的类P

分别以对比例1~5的类P

双氧水的选择性测试采用线性扫描伏安法（LSV）：将5μL催化剂浆液涂在旋转环盘电极的圆形玻碳区域，干燥后形成工作电极。采用电化学工作站作为电化学发生装置，以涂覆有催化剂的旋转环盘电极作为工作电极，铂丝作为对电极，饱和甘汞作为参比电极，其中铂环端的电压E

表2汇总了实施例1~5、对比例1~5的催化剂和商业导电炭黑（XC-72R）在电催化氧还原测试结果中对双氧水的选择性和转移电子数，从表2中可以看出实施例4下制得的材料（P

综上可知改变类P

应用实施例1（测试催化剂的使用寿命）：

以实施例4的类P

双氧水的寿命测试（电流i-时间t）：将5μL催化剂浆液涂在旋转环盘电极的圆形玻碳区域，干燥后形成工作电极。采用电化学工作站作为电化学发生装置，以涂覆有催化剂的旋转环盘电极作为工作电极，铂丝作为对电极，饱和甘汞作为参比电极，其中铂环端的电压E

本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。