一种洗脱茄尼醇的洗脱方法

技术领域

本发明属于洗脱液分离技术领域，尤其涉及一种洗脱茄尼醇的洗脱方法。

背景技术

茄尼醇是烟草中含有的多萜类有效成分，为不饱和的聚异戊二烯醇，具有脂质抗氧化作用和消除抗体内自由基的功能，是中药的医药中间体，可用于合成维生素K2、辅酶Q10、抗癌和抗艾滋病药物。目前许多发达国家已生产和广泛应用的辅酶Q10均须依赖高纯度的茄尼醇作为原料，含量90％以上的茄尼醇必将成为我国一个重要的出口创汇医药中间体品种。

从烟草中提取茄尼醇的工艺主要包括有机溶剂浸提烟叶得到提取液、提取液浓缩得到膏体、膏体洗脱得到洗脱液、分离洗脱液得到茄尼醇。现有技术分离洗脱液得到的茄尼醇的纯度仍在90％或以下，如何优化分离方法提高分离出的茄尼醇的纯度是本领域技术人员丞待解决的技术问题。

发明内容

本发明提供一种洗脱茄尼醇的洗脱方法，旨在解决现有分离方法分离出的茄尼醇的纯度低的问题。

本发明是这样实现的，一种洗脱茄尼醇的洗脱方法，包括以下步骤：

S1：真空低温浓缩含有茄尼醇的洗脱液，得到茄尼醇含量为60％～70％的混合液体a；

S2：将混合液体a泵入相互串联的第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中，通过第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中的硅胶粒吸附混合液体a，第一硅胶色谱柱中装有100目～200目的硅胶粒，第二硅胶色谱柱中装有300目～400目的硅胶粒；

S3：向第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中泵入洗脱剂b洗脱，得到茄尼醇混合液c，洗脱剂b按体积百分比由97％石油醚、1％乙酸乙酯、1％丙酸乙酯和1％丁酸乙酯组成；

S4：真空低温浓缩茄尼醇混合液c，得到茄尼醇含量≥90％的混合液体d；

S5：冷冻混合液体d析出结晶，过滤后得到结晶体e，冷冻的温度为-16℃；

S6：真空低温干燥结晶体e，得到粉末状茄尼醇。

更进一步地，步骤S1中，真空低温浓缩的压力为0.085Mpa～0.09Mpa，温度为50℃～55℃。

更进一步地，步骤S3中，泵入洗脱剂b的压力为2.5Mpa～3.5Mpa。

更进一步地，步骤S4中，真空低温浓缩的压力为0.085Mpa～0.09Mpa，温度为40℃～45℃。

更进一步地，步骤S5中，冷冻的时间为16h～24h。

更进一步地，步骤S6中，真空低温干燥的压力为0.05Mpa～0.06Mpa，温度为15℃～25℃，干燥时间为24h～36h。

本发明提供一种洗脱茄尼醇的洗脱方法，采用真空低温浓缩含有茄尼醇的洗脱液，除去部分溶剂，真空低温浓缩相比于传统的浓缩方法除去溶剂的速度更快，效率更高；通过不同细度的硅胶吸附混合液体a能够提升吸附效率以及后续的洗脱效果；通过石油醚、乙酸乙酯、丙酸乙酯和丁酸乙酯按照一定配比配制而成的洗脱剂b洗脱，其洗脱效率较高；采用冷冻结晶析出茄尼醇的方式的分离效果更好，分离效率更高，分离出来的茄尼醇的纯度更高。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明适用于处理烟叶提取工艺中，通过6号溶剂提取汽油浸提烟叶提取物得到洗脱液后，将该洗脱液吸附于硅胶色谱柱上，然后采用水、乙醇和乙酸乙酯混合液洗脱吸附了上述洗脱液的色谱柱后得到的二次洗脱液，即本发明步骤S1中的含有茄尼醇的洗脱液。

下面通过实施例详细说明书本发明提供的洗脱茄尼醇的洗脱方法的具体步骤。

本发明实施例提供一种洗脱茄尼醇的洗脱方法，包括以下步骤：

S1：在压力为0.085Mpa，温度为50℃下真空低温浓缩含有茄尼醇的洗脱液，得到茄尼醇含量为70％的混合液体a；

S2：将混合液体a泵入相互串联的第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中，通过第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中的硅胶粒吸附混合液体a，第一硅胶色谱柱中装有200目的硅胶粒，第二硅胶色谱柱中装有400目的硅胶粒；

S3：向第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中泵入洗脱剂b洗脱，得到茄尼醇混合液c，洗脱剂b按体积百分比由97％石油醚、1％乙酸乙酯、1％丙酸乙酯和1％丁酸乙酯组成；

S4：在压力为0.085Mpa，温度为40℃下真空低温浓缩茄尼醇混合液c，

得到茄尼醇含量≥90％的混合液体d；

S5：冷冻混合液体d析出结晶，过滤后得到结晶体e，冷冻的温度为-16℃，冷冻的时间为24h；

S6：在压力为0.05Mpa，温度为18℃下真空低温干燥结晶体e 24h，得到含量粉末状茄尼醇。

经测定，粉末状茄尼醇中，纯茄尼醇的含量为93.50％。

本发明实施例提供一种洗脱茄尼醇的洗脱方法，包括以下步骤：

S1：在压力为0.09Mpa，温度为55℃下真空低温浓缩含有茄尼醇的洗脱液，得到茄尼醇含量为60％的混合液体a；

S2：将混合液体a泵入相互串联的第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中，通过第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中的硅胶粒吸附混合液体a，第一硅胶色谱柱中装有100目的硅胶粒，第二硅胶色谱柱中装有300目的硅胶粒；

S3：向第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中泵入洗脱剂b洗脱，得到茄尼醇混合液c，洗脱剂b按体积百分比由97％石油醚、1％乙酸乙酯、1％丙酸乙酯和1％丁酸乙酯组成；

S4：在压力为0.09Mpa，温度为45℃下真空低温浓缩茄尼醇混合液c，得到茄尼醇含量≥90％的混合液体d；

S5：冷冻混合液体d析出结晶，过滤后得到结晶体e，冷冻的温度为-16℃，冷冻的时间为20h；

S6：在压力为0.06Mpa，温度为20℃下真空低温干燥结晶体e 36h，得到粉末状茄尼醇。

经测定，粉末状茄尼醇中，纯茄尼醇的含量为92.36％。

本发明实施例提供一种洗脱茄尼醇的洗脱方法，包括以下步骤：

S1：在压力为0.085Mpa，温度为50℃下真空低温浓缩含有茄尼醇的洗脱液，得到茄尼醇含量为60％的混合液体a；

S2：将混合液体a泵入相互串联的第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中，通过第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中的硅胶粒吸附混合液体a，第一硅胶色谱柱中装有200目的硅胶粒，第二硅胶色谱柱中装有300目的硅胶粒；

S3：向第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中泵入洗脱剂b洗脱，得到茄尼醇混合液c，洗脱剂b按体积百分比由97％石油醚、1％乙酸乙酯、1％丙酸乙酯和1％丁酸乙酯组成；

S4：在压力为0.09Mpa，温度为5℃下真空低温浓缩茄尼醇混合液c，得到茄尼醇含量≥90％的混合液体d；

S5：冷冻混合液体d析出结晶，过滤后得到结晶体e，冷冻的温度为-16℃，冷冻的时间为16h；

S6：在压力为0.06Mpa，温度为25℃下真空低温干燥结晶体e 30h，得到粉末状茄尼醇。

经测定，粉末状茄尼醇中，纯茄尼醇的含量为91.60％。

本发明实施例提供一种洗脱茄尼醇的洗脱方法，包括以下步骤：

S1：在压力为0.09Mpa，温度为50℃下真空低温浓缩含有茄尼醇的洗脱液，得到茄尼醇含量为65％的混合液体a；

S2：将混合液体a泵入相互串联的第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中，通过第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中的硅胶粒吸附混合液体a，第一硅胶色谱柱中装有100目的硅胶粒，第二硅胶色谱柱中装有400目的硅胶粒；

S3：向第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中泵入洗脱剂b洗脱，得到茄尼醇混合液c，洗脱剂b按体积百分比由97％石油醚、1％乙酸乙酯、1％丙酸乙酯和1％丁酸乙酯组成；

S4：在压力为0.085Mpa，温度为42℃下真空低温浓缩茄尼醇混合液c，得到茄尼醇含量≥90％的混合液体d；

S5：冷冻混合液体d析出结晶，过滤后得到结晶体e，冷冻的温度为-16℃，冷冻的时间为22h；

S6：在压力为0.06Mpa，温度为20℃下真空低温干燥结晶体e 24h，得到粉末状茄尼醇。

经测定，粉末状茄尼醇中，纯茄尼醇的含量为90.81％。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。