一种利用铝箔片检验耐破度仪性能的方法

技术领域

本发明属于耐破度检验技术领域，涉及一种检验耐破度仪性能的方法，尤其涉及一种利用铝箔片检验耐破度仪性能的方法。

背景技术

耐破度是纸箱的重要性能之一，其检测设备耐破度仪的准确性直接影响检测结果。耐破度仪的检查方法在《GB/T 1539纸板耐破度的测定》中已经给出，但这些检查方法操作起来费时费力，有些需要外部校准机构进行检查，时间太久，不能及时了解仪器的状况。GB/T 1539指出，可以用铝箔来核查仪器整体功能是否正常，但是并没有给出具体的技术细节。现有的做法是：先用耐破度仪检测1片(或几片)铝箔片，然后将检测结果(或结果的平均值)与铝箔片的耐破度参考值(一般为一个范围，由铝箔供应商提供)进行比较，若结果在参考值范围内则认为仪器正常，反之，则认为仪器不正常。这种做法简单快捷，有助于检验员发现仪器是否正常，但是存在以下两个问题。

问题1.判定方法不够科学。要科学、准确地判定仪器是否正常，需要考虑方法允许的误差以及不同铝箔片实际耐破度值的差异。任何检测方法都允许有一定的误差。用耐破度仪检测铝箔片的耐破度，检测结果可能比耐破度实际值大，也可能比耐破度实际值小，但只要误差不超出方法允许的范围，即认为检测结果是准确的。同一批次的铝箔，耐破度实际值有高有低，在一定范围内波动。测试两片铝箔片，可能得到两个相同的检测结果，但如果这两片铝箔片的耐破度实际值不同，那么这两个结果的准确性也是不同的。

例如使用铝箔检查仪器检测了一片耐破度参考值为(1138±50)KPa的铝箔，检测结果为1080KPa，由于1080不在1138±50(即1088-1188)范围内，判定结果不准确，仪器不正常。假设方法可接受的误差是±30KPa，如果铝箔的耐破度实际值为1120KPa(在1088-1188范围内)，则检测方法导致的误差为-40KPa (即1080-1120)，应判定检测结果不准确。如果铝箔的耐破度实际值为1095KPa (在1088-1188范围内)，则检测方法导致的误差为-15KPa(即1080-1095)，应判定检测结果准确。当方法可接受的误差不是±30KPa时，又可能得出不一样的结论。因此，将检测结果简单地与参考值比较进而判定仪器是否正常是不够科学的。

问题2.供应商提供的铝箔耐破度参考值的准确性不一定可靠。铝箔片不属于标准物质，其耐破度参考值是铝箔生产商或销售商按自己的方法确定的，至于他们的方法是否科学则不得而知。因此，有必要对参考值的可靠性进行验证。

由此可见，如何提供一种利用铝箔片检验耐破度仪性能的方法，更为科学地判断耐破度仪的性能是否正常，提升检测结果的准确性，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种利用铝箔片检验耐破度仪性能的方法，所述方法更为科学地判断了耐破度仪的性能是否正常，提升了检测结果的准确性。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种利用铝箔片检验耐破度仪性能的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)选取铝箔片并确定实验室的数量，组织试验，进行实验室间比对，获取原始数据；

(2)根据步骤(1)所得原始数据，计算每个实验室的平均值与标准差；

(3)通过统计检验方法对步骤(1)所得原始数据进行离群值检验，并剔除离群值；

(4)根据步骤(3)所得数据，计算实验室间比对所需的评定数据；

(5)根据步骤(4)所得评定数据，计算Z值，从而评定耐破度仪性能。

本发明根据《GB/T 28043-2019利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》，选取铝箔片进行耐破度仪性能的检验，并基于《GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义》与《GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度第2部分确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》，准确地计算出了实验室间比对所需的评定数据，更为科学地判断了耐破度仪的性能是否正常，提升了检测结果的准确性。

优选地，步骤(1)所述铝箔片的形状为正方形。

优选地，所述正方形的边长为5cm或6cm。

优选地，步骤(1)所述铝箔片的厚度为0.09-0.12mm，例如可以是0.09mm、 0.1mm、0.11mm或0.12mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，步骤(1)所述铝箔片的耐破度参考值为(1040±50)kPa/cm

本发明中，步骤(1)所述铝箔片的耐破度与纸箱的耐破度相近，用于检验耐破度仪性能可提升检测结果的准确性。

优选地，步骤(1)所述实验室的数量为20-30个，例如可以是20个、21 个、22个、23个、24个、25个、26个、27个、28个、29个或30个，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

根据GB/T 6379.1可知，步骤(1)所述实验室的数量需保持在合理范围内。当实验室的数量很少时(实验室数量p≈5)，重复性标准差与再现性标准差的估计值与其真值偏离较大；当实验室的数量p＞20时，继续增加实验室的数量后重复性标准差与再现性标准差的准确性提升幅度较小。综合考虑下，本发明选取20-30个实验室可在保证重复性标准差与再现性标准差较高准确性的同时节省检验时间。

本发明中，步骤(1)在组织试验之前还需进行仪器状态检查，包括使用高度规对胶膜阻力进行核验，确保胶膜阻力符合GB/T 1539的要求。

根据GB/T 6379.1可知，当再现性标准差与重复性标准差的比值＞2时，每个实验室的测试结果数n＝2即可满足分析要求。由后期的数据分析结果可知，本发明中再现性标准差与重复性标准差的比值＞2，说明每个实验室检测2片铝箔片即可。

根据GB/T 1539的规定，当检测纸板某一面的耐破度值时，需要至少10个有效数据。为使得本发明数据分析结果对后续评估GB/T 1539检测纸板的精密度有一定帮助，要求每个实验室提供连续的10个检测结果(即在重复性条件下连续检测10片铝箔片)。

本发明中，步骤(1)获取原始数据后需在直观上确保没有明显错误的数据，否则需对其进行修正或剔除，以提升检测结果的准确性。

优选地，步骤(2)所述平均值为每个实验室所得原始数据的算术平均值。

优选地，步骤(2)所述标准差为每个实验室所得原始数据的样本标准偏差。

优选地，步骤(3)所述统计检验方法包括依次进行的曼德尔统计量检验、柯克伦检验与格拉布斯检验。

本发明中，步骤(3)在进行离群值检验过程中首先计算每个实验室检测结果的曼德尔统计量h和k，计算结果与h统计量和k统计量的临界值比较，以快速发现是否可能存在离群值(标准差离群，或平均值离群)，然后对可能的离群值进行柯克伦检验(检验标准差)和格拉布斯检验(检验平均值)，以进一步确认是否为离群值。

优选地，步骤(4)所述评定数据包括总体平均值、重复性标准差与再现性标准差。

优选地，步骤(5)所述耐破度仪性能的评定结果包括准确、可疑或不准确中的任意一种。

本发明中，步骤(5)所述耐破度仪性能的评定是依据GB/T 28043-2019给出的方法计算z值。为使仪器始终处于良好状态，保证检测结果的准确性，本发明调整了判定规则，调整后如下：

|z|≤1，表明检测结果“准确”，无需对耐破度仪进行调整；

1＜|z|＜2，表明检测结果“可疑”，需对耐破度仪进行检查，维护；

|z|≥2，表明检测结果“不准确”，需对耐破度仪进行检查，维护。

作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：

(1)选取厚度为0.09-0.12mm，耐破度参考值为(1040±50)kPa/cm

(2)根据步骤(1)所得原始数据，计算每个实验室的算术平均值与样本标准偏差；

(3)通过依次进行的曼德尔统计量检验、柯克伦检验与格拉布斯检验对步骤(1)所得原始数据进行离群值检验，并剔除离群值；

(4)根据步骤(3)所得数据，计算实验室间比对所需的总体平均值、重复性标准差与再现性标准差；

(5)根据步骤(4)所得评定数据，计算z值，从而评定耐破度仪性能为准确、可疑或不准确中的任意一种。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明根据《GB/T 28043-2019利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》，选取铝箔片进行耐破度仪性能的检验，并基于《GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义》与《GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度第2部分确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》，准确地计算出了实验室间比对所需的总体平均值、重复性标准差与再现性标准差，更为科学地判断了耐破度仪的性能是否正常，提升了检测结果的准确性。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

实施例1

本实施例提供一种利用铝箔片检验耐破度仪性能的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)选取厚度为0.1mm，耐破度参考值为(1040±50)kPa/cm

表1

(2)根据步骤(1)所得原始数据，计算每个实验室的算术平均值(见表2)与样本标准偏差(见表3)；

表2

表3

(3)通过依次进行的曼德尔统计量检验、柯克伦检验与格拉布斯检验对步骤(1)所得原始数据进行离群值检验，并剔除离群值，具体过程如下：

(A)曼德尔统计量检验

首先，计算曼德尔统计量h和k。

h统计量用于评价各实验室算术平均值的偏离程度，按下式计算：

式中，

k统计量用于评价各实验室样本标准偏差的偏离程度，按下式计算：

式中，s

h统计量和k统计量的计算结果见表4。

表4

然后，查询临界值表(见GB/T 6379.2中的表6与表7)，得到p＝26(实验室数量)，n＝10(每个实验室的结果数量)时统计量h和k的临界值，见表5。

表5

最后，将各实验室的h统计量和k统计量与临界值进行比较，按以下标准判别出可能为岐离值或离群值的数据：

如果检验统计量≤5％临界值，则被检验的数据为正确值；

如果检验统计量＞5％临界值，但≤1％临界值，则被检验的数据为岐离值；

如果检验统计量＞1％临界值，则被检验的数据为统计离群值。

经比较，判定A02与A17的算术平均值可能为歧离值，A17、A22与A25 的样本标准偏差可能为离群值。对于这些数据，通过柯克伦检验、格拉布斯检验做进一步的检验确认。

(B)柯克伦检验

依照GB/T 6379.2的方法确定检测方法的重复性与再现性的前提是相对于实验室间方差而言，实验室内方差很小，但实际情况并非总是如此，为此需要对此假定的有效性进行检验。采用柯克伦检验统计量进行检验，并按以下标准判别岐离值或离群值：

如果检验统计量C≤5％临界值，则被检验的数据为正确值；

如果检验统计量C＞5％临界值，但≤1％临界值，则被检验的数据为岐离值，且用单星号(*)标出；

如果检验统计量C＞1％临界值，则被检验的数据为统计离群值，且用双星号(**)标出。

柯克伦检验统计量C按下式计算，临界值可通过查表获得。

式中，s

表3中，样本标准偏差最大的为A25，因此先对A25计算C，得出C＝0.310。

查询柯克伦检验的临界值表(见JJG 1006-94中的附录4)，得到p＝24，n＝10 时的临界值，见表6。

表6

C＝0.310＞1％临界值(p＝24)。由于1％临界值(p＝24)＞1％临界值(p＝26)，所以C＝0.310＞1％临界值(p＝26)，因此判定A25的数据为统计离群值。

剔除A25数据后，对剩下的数据进行柯克伦检验。剩下的数据中，A22的样本标准偏差最大，因此对A22计算C，得出C＝0.244。

C＝0.244＞1％临界值(p＝24)。由于1％临界值(p＝24)＞1％临界值(p＝25)，所以C＝0.244＞1％临界值(p＝25)，因此判定A22的数据为统计离群值。

剔除A22数据后，对剩下的数据进行柯克伦检验。剩下的数据中，A17的样本标准偏差最大，因此对A17计算C，得出C＝0.213。

由于C＝0.213＞1％临界值(p＝24)，因此判定A17的数据为统计离群值。

剔除A17据后，对剩下的数据进行柯克伦检验。剩下的数据中，A04的样本标准偏差最大，因此对A04计算C，得出C＝0.112。

C＝0.112＜5％临界值(p＝24)。由于5％临界值(p＝24)＜5％临界值(p＝23)，所以C＝0.112＜5％临界值(p＝23)，因此判定A04的数据为正确值。

至此，完成了柯克伦检验。

经检验，A17、A22、A25的数据为统计离群值，应予以剔除。

(C)格拉布斯检验

在剔除A17、A22、A25的数据后，对剩余各实验室的算术平均值进行格拉布斯检验。首先进行一个离群值情形的格拉布斯检验(对最大值或最小值检验)，若其中最大的或最小的算术平均值经检验为离群值，则将其剔除，对剩下的算术平均值重复进行同样的检验，看另一个极值(若前一个检出的为最大值，则第二次检验最小值)是否为离群值。当一个离群值情形的检验没有一个离群值时，再进行两个离群值情形的检验(对最大的两个值或最小的两个值检验)。

①一个离群值情形的格拉布斯检验

先对这些算术平均值进行排序，见表7。

表7

排序后，对最大的算术平均值计算格拉布斯统计量。A02的算术平均值最大，对A02计算格拉布斯统计量Gp：

先计算

再计算Gp：

查询格拉布斯检验临界值表(见GB/T 6379.2中的表5)，得到p＝23时的临界值，见表8。

表8

按以下标准判别岐离值或离群值：

如果检验统计量≤5％临界值，则被检验的数据为正确值；

如果检验统计量＞5％临界值，但≤1％临界值，则被检验的数据为岐离值，且用单星号(*)标出；

如果检验统计量＞1％临界值，则被检验的数据为统计离群值，且用双星号(**)标出。

经比较可知，Gp＜5％临界值，表明最大值为正确值。

对最小的算术平均值计算格拉布斯统计量。A20的算术平均值最小，对A20 计算格拉布斯统计量G1：

经比较可知，G1＜5％临界值，表明最小值为正确值。

由上可知，一个离群值情形的检验没有检验出离群值。

②两个离群值情形的格拉布斯检验

接下来对最大的两个算术平均值和最小的两个算术平均值计算格拉布斯统计量。

A02和A18的算术平均值最大，计算格拉布斯统计量G最大两个。

将算术平均值从小到大排列，计算前p-2个算术平均值的算术平均值

然后计算G最大两个：

查询格拉布斯检验临界值表(见GB/T 6379.2中的表5)，得到p＝23时的临界值，见表9。

表9

按以下标准判别岐离值或离群值：

如果检验统计量＜5％临界值，则被检验的数据为歧离值，且用单星号(*)标出；

如果检验统计量＜1％临界值，则被检验的数据为统计离群值，且用双星号(**)标出。

经比较，G最大两个＜5％临界值，但＞1％临界值，表明最大的两个值为歧离值，应保留。

A20和A21的算术平均值最小，计算格拉布斯统计量G最小两个。

将算术平均值从小到大排列，计算后p-2个算术平均值的算术平均值

然后计算G最小两个：

经比较，G最小两个＞5％临界值，表明最小的两个值为正确值。

至此，格拉布斯检验结束，最大的两个值为歧离值但非离群值，应保留。具体数据详见附表10。

表10

(4)根据步骤(3)所得数据，计算实验室间比对所需的总体平均值m、重复性标准差S

(D)根据表11计算总体平均值m

表11

(E)根据表12数据计算重复性方差

先计算

再计算重复性标准差S

表12

(F)根据表13数据计算实验室间标准差

先计算

再计算再现性标准差S

表13

(5)根据步骤(4)所得评定数据，依据GB/T 28043-2019给出的方法计算z值，从而评定耐破度仪性能，具体过程如下：

(G)计算z值

式中：y为某一实验室报告的结果(单次检测结果，或n次检测结果的算术平均值)；μ为参考值；

其中，能力评定标准差

式中：σ

其中，σ

(H)评定耐破度仪性能

为使仪器始终处于良好状态，保证检测结果的准确性，本实施例调整了判定规则，调整后如下：

|z|≤1，表明检测结果“准确”，无需对耐破度仪进行调整；

1＜|z|＜2，表明检测结果“可疑”，需对耐破度仪进行检查，维护；

|z|≥2，表明检测结果“不准确”，需对耐破度仪进行检查，维护。

由此可见，本发明根据《GB/T 28043-2019利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》，选取铝箔片进行耐破度仪性能的检验，并基于《GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义》与《GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度第2部分确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》，准确地计算出了实验室间比对所需的总体平均值、重复性标准差与再现性标准差，更为科学地判断了耐破度仪的性能是否正常，提升了检测结果的准确性。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。