一种多孔材料制备的水溶性滴丸及其制备方法

技术领域

本发明涉及烟用滴丸技术领域，尤其是，本发明涉及一种多孔材料制备的水溶性滴丸及其制备方法。

背景技术

在香烟的滤棒中添加润香滴丸已经成为各大卷烟品牌提升香烟口感的常见手段，传统的润香滴丸多是油溶性的，即以油溶性香精香料为滴丸内层材料，辅以橄榄油、辛癸酸甘油酯等油性溶剂作为香精香料的稀释溶剂。如中国专利CN201810269876.4公开了一种含有咖啡分子的香精、烟用滴丸及烟用滴丸的制备方法。该咖啡香精，按照质量份包含以下组份：咖啡提取物5～12份；辅助香料1～5份；柔和剂1～5份；溶剂5～15份。溶剂为食用调和油和辛癸酸甘油酯的混合物。中国专利CN201810269647.2公开了一种含有神农香菊精油的香精、烟用滴丸及烟用滴丸制作方法。该发明的含有神农香菊精油的香精按以下重量份数的原料制成：神农香菊精油0.8~1.5份，芳樟醇1.2~2.0份，香叶醇0.2~0.8份，苯甲醇1.2~1.8份，丙位壬内酯0.2~0.6份，乙酸芳樟酯1.5~2.5份，乙位紫罗兰酮0.5~0.8份，溶剂89.5~95.5份，并以其为烟用滴丸的香精，制成含有神农香菊精油的香精的烟用滴丸。溶剂为食用调和油或辛癸酸甘油酯。

这种油溶性滴丸使用的油性溶剂本身带有一定固有的气味，难以与烟气烟香协调；此外，烟用香精香料多为水溶性物质，在油溶性溶剂中溶解度较差，限制了大多数水溶性香精香料在油溶性滴丸上的应用。另一方面，油性溶剂渗出后容易污染卷烟滤棒丝束，且可能浸透滤棒包装纸，影响烟支外观，降低消费者抽吸体验。因此，开发水溶性滴丸成为卷烟企业研究的重要方向，水溶性滴丸使用水作为香精香料的溶剂，不仅不会影响烟气、烟香，滴丸被捏破后，溢出的水还能够润湿烟气、降低刺激性，可提升卷烟的抽吸品质。

目前，关于水溶性滴丸的研究也有很多，如中国专利CN201410059720.5公开了一种三层烟用水胶囊及其制备方法。胶囊内以水溶性香精为内层，水作为溶剂稀释香精；中间层为海藻酸钠络合物，以包裹住水及香精，第三层为蜡质材料，以防止水在胶囊中渗透。中国专利CN201711263263.1公开了一种烟用滴丸及制备方法。包括氯化钙、乳酸钙、水性香精，通过逐步混合，并进行冷冻，然后再分别在成型液、定型液中进行浸渍，得到的一种烟用滴丸。现有技术公开的水溶性滴丸都是采用交联固化后的海藻酸钠作为包覆层，包覆层内直接包覆含有水溶性香精的水性溶液，这种水溶性滴丸在被捏破以后，其内部包覆的含香精的水溶性溶液会很快溢出来，随着水性溶液的溢出，香精成分快速释放出来，使得滴丸被捏破前期，卷烟香气非常丰富；而滴丸被捏破后期，由于香精成分的不断快速释放，卷烟香气逐渐淡薄，香气释放量不能维持在一个较稳定的状态，不能满足消费者在卷烟抽吸过程中对卷烟香气稳定、缓慢、长时间稳步释放的需求。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种多孔材料制备的水溶性滴丸及其制备方法。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

一种多孔材料制备的水溶性滴丸，所述水溶性滴丸包括内层、中间层和外层；所述内层由多孔材料负载水溶性香精构成，所述中间层为海藻酸钠与钙盐交联反应形成的凝胶层，所述外层为乳液固化后形成的乳胶锁水层。

优选地，所述多孔材料为多孔火山石。

优选地，所述多孔材料为粒径在2~5mm的球形颗粒。

优选地，所述乳液为纯丙乳液、苯丙乳液中的至少一种。

优选地，所述乳液为纯丙乳液和苯丙乳液按质量比2:1混合形成的混合乳液。

本发明还提供一种水溶性滴丸的制备方法，包括以下步骤：

将多孔材料投入到水溶性香精溶液中进行一次浸渍，所述一次浸渍后得到负载有水溶性香精的多孔材料，将浸渍后的多孔材料作为内层材料；

将所述内层材料投入到钙盐溶液中进行二次浸渍，得到表面吸附有钙盐的二次浸渍材料；

将所述二次浸渍材料先投入到海藻酸钠溶液中进行交联固化反应，之后再投入到所述钙盐溶液中进行稳定成型，海藻酸钠与所述钙盐交联反应形成凝胶层构成的中间层材料；

在所述中间层材料外滚涂乳液，待乳液固化后形成外层乳胶锁水层。

优选地，所述钙盐为氯化钙或乳酸钙。

优选地，所述钙盐的质量浓度为1~3%。

优选地，所述海藻酸钠溶液的质量浓度为1~2%。

优选地，所述一次浸渍的时间为0.5~2h。

与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：

本发明的一种多孔材料制备的水溶性滴丸的内层由多孔材料负载水溶性香精构成，相比于传统内层仅由水溶性香精构成的滴丸，在滴丸被捏破后，水溶性香精不会直接、快速地溢流出来，而是在多孔材料的吸附作用下缓慢地释放出其香精成分，使得卷烟在整个抽吸过程中，香气释放量都能维持在一个较稳定的状态，可满足消费者在卷烟抽吸过程中对卷烟香气稳定、缓慢、长时间稳步释放的需求。

此外，本发明的一种多孔材料制备的水溶性滴丸的内层采用具有一定结构强度的固体多孔材料作为水溶性香精的载体，可以增强滴丸整体的结构强度，使得其在储存、运输过程中不容易受到轻微外力挤压而破裂，可避免水溶性香精成分因遭受轻微外力挤压而提前释放出来，使得滴丸具有更好的持香效果。而且，本发明的一种多孔材料制备的水溶性滴丸的形状、大小主要取决于其内层多孔材料的形状和大小，相比于传统滴丸机滴制成型的滴丸，由于多孔材料的形状和大小可通过机械加工的方法来控制，使其具有更高的球形度和更稳定的粒径尺寸，这样制备出的滴丸的外观圆度就更好，且滴丸大小更均一。

另一方面，本发明的一种多孔材料制备的水溶性滴丸的外层为乳液固化后形成的乳胶锁水层，乳胶锁水层具有良好的锁水效果，可防止滴丸内部水份蒸发渗透出来，进一步增强滴丸的持香效果。

本发明的一种水溶性滴丸的制备方法制备过程简单、易操作，且制备出的滴丸外观圆度好，滴丸尺寸大小均一、易于控制，滴丸结构强度较高、具有更好的持香效果，且滴丸在卷烟抽吸过程中可稳定、缓慢地逐步释放出其香气成分。

本发明的附加优点、目的以及特征将在下面的描述中将部分地加以阐述，且将对于本领域普通技术人员在研究下文后部分地变得明显，或者可以根据本发明的实践而获知。

本领域技术人员将会理解的是，能够用本发明实现的目的和优点不限于以上具体所述，并且根据以下详细说明将更清楚地理解本发明能够实现的上述和其他目的。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提一种多孔材料制备的水溶性滴丸，该水溶性滴丸包括内层、中间层和外层；水溶性滴丸的内层由多孔材料负载水溶性香精构成，中间层为海藻酸钠与钙盐交联反应形成的凝胶层，外层为乳液固化后形成的乳胶锁水层。

多孔材料因其多孔性，使其具有较大的比表面积，进而可对水溶性香精具有良好的吸附能力，将多孔材料浸入到水溶性香精溶液中后，水溶性香精会大量被吸附到多孔材料的内部孔道内。在本发明优选实施例中，使用的多孔材料为多孔火山石。多孔火山石内部呈现自然的蜂窝多孔结构，且其化学稳定性好，具有极强的亲水性，可增强对水溶性香精的吸附能力。

因本发明制备的水溶性滴丸的形状和大小主要取决于内层多孔材料的形状和大小，而适用于卷烟中的滴丸一般为粒径在2~5mm的球形滴丸，因此，优选地，本发明使用的多孔材料为粒径在2~5mm的球形颗粒。具体，可采用破碎机将多孔材料，如多孔火山石磨成直径为2~5mm的球形颗粒。多孔火山石具有良好的机械强度，使其容易经过机械加工成型。

本发明的一种多孔材料制备的水溶性滴丸的内层由多孔材料负载水溶性香精构成，相比于传统内层仅由水溶性香精构成的滴丸，在滴丸被捏破后，水溶性香精不会直接、快速地溢流出来，而是在多孔材料的吸附作用下缓慢地释放出其香精成分，使得卷烟在整个抽吸过程中，香气释放量都能维持在一个较稳定的状态，可满足消费者在卷烟抽吸过程中对卷烟香气稳定、缓慢、长时间稳步释放的需求。

此外，本发明的一种多孔材料制备的水溶性滴丸的内层采用具有一定结构强度的固体多孔材料作为水溶性香精的载体，可以增强滴丸整体的结构强度，使得其在储存、运输过程中不容易受到轻微外力挤压而破裂，可避免水溶性香精成分因遭受轻微外力挤压而提前释放出来，使得滴丸具有更好的持香效果。而且，本发明的一种多孔材料制备的水溶性滴丸的形状、大小主要取决于其内层多孔材料的形状和大小，相比于传统滴丸机滴制成型的滴丸，由于多孔材料的形状和大小可通过机械加工的方法来控制，使其具有更高的球形度和更稳定的粒径尺寸，这样制备出的滴丸的外观圆度就更好，且滴丸大小更均一。

本发明的一种多孔材料制备的水溶性滴丸的外层为乳液固化后形成的乳胶锁水层，乳胶锁水层具有良好的锁水效果，可防止滴丸内部水份蒸发渗透出来，进一步增强滴丸的持香效果。优选地，乳液为纯丙乳液、苯丙乳液中的至少一种。纯丙乳液具有优良的耐老化性，耐水性、耐碱性稍差；而苯丙乳液具有更好的耐水性、耐碱性；此外，纯丙乳液的价格较苯丙乳液更高一点，因此，本发明优选实施例中，乳液使用纯丙乳液和苯丙乳液的混合乳液，混合乳液不仅可以综合体现两种乳液的优势，还能节约成本。混合乳液中，纯丙乳液和苯丙乳液的质量比可以为（1~2）：（1~2），以纯丙乳液和苯丙乳液按质量比2:1混合后的性能最优。

本发明实施例还提供一种水溶性滴丸的制备方法，包括以下步骤：

（1）将多孔材料投入到水溶性香精溶液中进行一次浸渍，优选地，一次浸渍的时间为0.5~2h。一次浸渍后得到负载有水溶性香精的多孔材料，将浸渍后的多孔材料作为内层材料；可以根据卷烟口味的需要，选择使用不同风味的水溶性香精。

（2）将内层材料投入到钙盐溶液中进行二次浸渍，得到表面吸附有钙盐的二次浸渍材料；在本发明优选实施例中，钙盐为氯化钙或乳酸钙。钙盐的质量浓度为1~3%。

（3）将二次浸渍材料先投入到海藻酸钠溶液中进行交联固化反应，之后再投入到钙盐溶液中进行稳定成型，海藻酸钠与钙盐交联反应形成凝胶层构成的中间层材料；在本发明优选实施例中，海藻酸钠溶液的质量浓度为1~2%。

（4）在中间层材料外滚涂乳液，待乳液固化后形成外层乳胶锁水层。

本发明的一种水溶性滴丸的制备方法制备过程简单、易操作，且制备出的滴丸外观圆度好，滴丸尺寸大小均一、易于控制，滴丸结构强度较高、具有更好的持香效果，且滴丸在卷烟抽吸过程中可稳定、缓慢地逐步释放出其香气成分。

以下结合具体实施例做进一步说明。

实施例1

本发明实施例1提供一种多孔材料制备的水溶性滴丸及其制备方法，具体制备过程如下：

（1）利用破碎机将多孔火山石磨成粒径为2~2.5mm的球形颗粒，将球形多孔火山石投入到水溶性香精溶液中进行一次浸渍，一次浸渍的时间为0.5h，浸渍后取出，室温条件下放至表面无水滴状态。一次浸渍后得到负载有水溶性香精的多孔材料，将浸渍后的多孔材料作为内层材料；

（2）将内层材料投入到浓度为1%的氯化钙溶液中进行二次浸渍，二次浸渍时间为5min，得到表面吸附有氯化钙的二次浸渍材料；

（3）将二次浸渍材料先投入到浓度为2%海藻酸钠溶液中进行交联固化反应，之后再投入到浓度为1%的氯化钙溶液中进行稳定成型，海藻酸钠与氯化钙交联反应形成凝胶层构成的中间层材料；

（4）通过滚涂法在中间层材料外滚涂纯丙乳液，室温干燥24h以上，待纯丙乳液固化后形成外层乳胶锁水层。制备的滴丸的直径在2.5mm左右。

实施例2

本发明实施例2提供一种多孔材料制备的水溶性滴丸及其制备方法，具体制备过程如下：

（1）利用破碎机将多孔火山石磨成粒径为3~3.5mm的球形颗粒，将球形多孔火山石投入到水溶性香精溶液中进行一次浸渍，一次浸渍的时间为1h，浸渍后取出，室温条件下放至表面无水滴状态。一次浸渍后得到负载有水溶性香精的多孔材料，将浸渍后的多孔材料作为内层材料；

（2）将内层材料投入到浓度为2%的氯化钙溶液中进行二次浸渍，二次浸渍时间为3min，得到表面吸附有氯化钙的二次浸渍材料；

（3）将二次浸渍材料先投入到浓度为1.5%海藻酸钠溶液中进行交联固化反应，之后再投入到浓度为2%的氯化钙溶液中进行稳定成型，海藻酸钠与氯化钙交联反应形成凝胶层构成的中间层材料；

（4）通过滚涂法在中间层材料外滚涂苯丙乳液，室温干燥24h以上，待苯丙乳液固化后形成外层乳胶锁水层。制备的滴丸的直径在3.5mm左右。

实施例3

本发明实施例3提供一种多孔材料制备的水溶性滴丸及其制备方法，具体制备过程如下：

（1）利用破碎机将多孔火山石磨成粒径为4~4.5mm的球形颗粒，将球形多孔火山石投入到水溶性香精溶液中进行一次浸渍，一次浸渍的时间为2h，浸渍后取出，室温条件下放至表面无水滴状态。一次浸渍后得到负载有水溶性香精的多孔材料，将浸渍后的多孔材料作为内层材料；

（2）将内层材料投入到浓度为3%的乳酸钙溶液中进行二次浸渍，二次浸渍时间为5min，得到表面吸附有乳酸钙的二次浸渍材料；

（3）将二次浸渍材料先投入到浓度为1.5%海藻酸钠溶液中进行交联固化反应，之后再投入到浓度为3%的乳酸钙溶液中进行稳定成型，海藻酸钠与氯化钙交联反应形成凝胶层构成的中间层材料；

（4）通过滚涂法在中间层材料外滚涂苯丙乳液，室温干燥24h以上，待苯丙乳液固化后形成外层乳胶锁水层。制备的滴丸的直径在4.5mm左右。

实施例4

本发明实施例4提供一种多孔材料制备的水溶性滴丸及其制备方法，具体制备过程如下：

（1）利用破碎机将多孔火山石磨成粒径为4.5~5mm的球形颗粒，将球形多孔火山石投入到水溶性香精溶液中进行一次浸渍，一次浸渍的时间为2h，浸渍后取出，室温条件下放至表面无水滴状态。一次浸渍后得到负载有水溶性香精的多孔材料，将浸渍后的多孔材料作为内层材料；

（2）将内层材料投入到浓度为3%的乳酸钙溶液中进行二次浸渍，二次浸渍时间为8min，得到表面吸附有乳酸钙的二次浸渍材料；

（3）将二次浸渍材料先投入到浓度为2%海藻酸钠溶液中进行交联固化反应，之后再投入到浓度为3%的乳酸钙溶液中进行稳定成型，海藻酸钠与氯化钙交联反应形成凝胶层构成的中间层材料；

（4）通过滚涂法在中间层材料外滚涂纯丙乳液和苯丙乳液的混合乳液，混合乳液中纯丙乳液和苯丙乳液的质量比为1:1，滚涂后室温干燥24h以上，待混合乳液固化后形成外层乳胶锁水层。制备的滴丸的直径在5mm左右。

实施例5

本发明实施例5提供一种多孔材料制备的水溶性滴丸及其制备方法，具体制备过程如下：

（1）利用破碎机将多孔火山石磨成粒径为3.5~4mm的球形颗粒，将球形多孔火山石投入到水溶性香精溶液中进行一次浸渍，一次浸渍的时间为1.5h，浸渍后取出，室温条件下放至表面无水滴状态。一次浸渍后得到负载有水溶性香精的多孔材料，将浸渍后的多孔材料作为内层材料；

（2）将内层材料投入到浓度为2%的氯化钙溶液中进行二次浸渍，二次浸渍时间为5min，得到表面吸附有氯化钙的二次浸渍材料；

（3）将二次浸渍材料先投入到浓度为2%海藻酸钠溶液中进行交联固化反应，之后再投入到浓度为2%的氯化钙溶液中进行稳定成型，海藻酸钠与氯化钙交联反应形成凝胶层构成的中间层材料；

（4）通过滚涂法在中间层材料外滚涂纯丙乳液和苯丙乳液的混合乳液，混合乳液中纯丙乳液和苯丙乳液的质量比为1:2，滚涂后室温干燥24h以上，待混合乳液固化后形成外层乳胶锁水层。制备的滴丸的直径在4mm左右。

实施例6

本发明实施例6提供一种多孔材料制备的水溶性滴丸及其制备方法，具体制备过程如下：

（1）利用破碎机将多孔火山石磨成粒径为3.5~4mm的球形颗粒，将球形多孔火山石投入到水溶性香精溶液中进行一次浸渍，一次浸渍的时间为1h，浸渍后取出，室温条件下放至表面无水滴状态。一次浸渍后得到负载有水溶性香精的多孔材料，将浸渍后的多孔材料作为内层材料；

（2）将内层材料投入到浓度为2%的氯化钙溶液中进行二次浸渍，二次浸渍时间为5min，得到表面吸附有氯化钙的二次浸渍材料；

（3）将二次浸渍材料先投入到浓度为1%海藻酸钠溶液中进行交联固化反应，之后再投入到浓度为2%的氯化钙溶液中进行稳定成型，海藻酸钠与氯化钙交联反应形成凝胶层构成的中间层材料；

（4）通过滚涂法在中间层材料外滚涂纯丙乳液和苯丙乳液的混合乳液，混合乳液中纯丙乳液和苯丙乳液的质量比为2:1，滚涂后室温干燥24h以上，待混合乳液固化后形成外层乳胶锁水层。制备的滴丸的直径在4mm左右。

本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。