一种无氧高纯镉粉的生产方法

技术领域

本发明涉及无氧高纯镉粉的生产方法，具体涉及一种产品纯度高达99.99%的无氧高纯镉粉的生产方法。

背景技术

现有的高纯镉粉生产方法，采用真空升华炉为生产设备，将原料置于升华舟内，放入真空升华炉内，升华舟在炉膛中于真空条件下被加热，使物料熔化并蒸发溢出，块状物料高温熔化蒸发后，冷却凝固成细粉，从而实现固相分离。

现有的高纯镉粉生产工艺，不仅制备的高纯镉粉纯度有待提高，所需设备复杂，而且需要依靠人工谨慎操作，对操作工人的操作要求十分高，高温容易操作时容易烫伤，在收集物料时人员与物料接触较多，人员安全得不到保证，同时物料收集困难，盛放产品原料的石墨舟和炉胆不时粘在一起，很难取出来，不便于清理，操作难度大，且员工与物料接触时间长，排放物处理不当容易造成二次污染；此外，还存在人工操作步骤繁多，生产率非常低，处理成本较高、原料损耗大等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中提到的不足和缺陷，提供一种操作容易、灵活性高、生产效率高、无污染、能源浪费少、成本低、设备和原料利用率高，可自行连续运行、运行后所需人工操作较少且操作安全性好的能够生产产品质量均一性好、纯度高、品质好的无氧高纯镉粉的生产方法。

为实现以上目标，本发明采用如下的技术方案：

一种无氧高纯镉粉的生产方法，采用的生产系统包括升华炉蒸发罐、冷凝器、物料收集器、抽风机和进气管道组件；所述冷凝器的进料口与升华炉蒸发罐连通，所述冷凝器的进气口与进气管道组件连接，所述冷凝器的排气口与抽风机连接，所述冷凝器的排料口与物料收集器连通；所述物料收集器底部的卸料口设有密封阀一；所述生产方法包括：将密封阀一关闭，向升华炉蒸发罐中加入镉金属物料，密封升华炉蒸发罐的进料口，向冷凝器内充入保护气体，以将蒸发罐、冷凝器和物料收集器中的空气排出，直至蒸发罐、冷凝器和物料收集器中为无氧环境，并在后续生产过程中持续充入保护气体；然后启动升华炉蒸发罐、冷凝器和抽风机，加热镉金属物料使镉金属升华，产生的镉金属气液混合物在抽风机的作用下进入冷凝器，并在冷凝器内冷却凝固为粉体落入物料收集器内。

作为优选，所述生产系统还包括接料槽和密封连接部件，且所述密封连接部件可分别与密封阀一和接料槽的进料口进行可拆卸密封连接；在进行接料前，先采用密封连接部件将密封阀一与接料槽进行密封连接，然后对接料槽进行多次抽真空-充保护气体，直至将接料槽和密封连接部件内的空气置换成保护气体（为无氧状态），关闭密封接料槽上实现抽真空和充保护气体的接口，打开密封阀一进行接料，待接料槽中接满物料后，关闭所述密封阀一并密封接料槽的进料口，完成一次接料。

作为优选，所述密封连接部件包括可依次密封连接的密封卡箍一、耐高温软连接管R1、密封卡箍二、密封阀二和密封卡箍三，且所述密封卡箍一可与密封阀一密封连接，所述密封卡箍三可与接料槽的进料口密封连接；在进行接料前，先依次将所述密封阀一、密封卡箍一、耐高温连接管、密封卡箍二、密封阀二、密封卡箍三和接料槽进行密封连接，确保密封阀二处于开启状态，然后对所述接料槽进行多次抽真空-充保护气体，直至获得无氧环境，再进行接料，待接料完成后，关闭密封阀一和密封阀二，取下密封卡箍一、耐高温连接管和密封卡箍二，然后将接满产品的接料槽送去后续工序。

作为优选，在接料槽接料完成后，还包括将接满无氧高纯镉粉的接料槽转移至真空手套箱，然后在真空手套箱的无氧环境下将接料槽中的粉末产品取出进行筛分和包装。

作为优选，所述冷凝器底部的排料口和物料收集器均为多个，且冷凝器底部的排料口与物料收集器一一对应；在生产无氧高纯镉粉时，镉金属气液混合物在冷凝器内各处冷凝形成粉体，并在抽风机和充入保护气体的共同作用下，各处的粉体分别通过对应的排料口进入各物料收集器。

作为优选，所述冷凝器与抽风机通过排气管连接，所述在靠近所述冷凝器的排气管上设有测氧仪、压力表和流量阀；在进行生产前，观察所述测氧仪，待测氧仪显示为无氧环境后开启升华炉蒸发罐；在生产过程中，观察压力表的读数，若为负压则需减小排气管上流量阀的开度，并在持续充入保护气体的过程中，使其压力读数保持为微正压，以更好地确保真空环境。

作为优选，所述生产系统还包括真空泵，所述真空泵的一端通过管道与连接所述冷凝器和抽风机的排气管连接，另一端与所述接料槽连接；在对接料槽进行抽真空操作时，确保真空泵一端连接排气管，另一端连接接料槽，再打开真空泵，将接料槽中的气体抽出，所抽出的气体依次通过管道、排气管，并经抽风机抽走排出。

作为优选，所述生产系统还包括除尘部件，所述除尘部件设于所述排气管上，且所述除尘部件的两端分别与所述冷凝器和抽风机连接；在抽风机工作过程中，从冷凝器排出的气体先通过除尘部件再进入抽风机排出，除尘部件将气体中的粉尘除去。

作为优选，所述接料槽的进气口和排气口均设有快接真空球阀；在对接料槽充入保护气体和抽真空前，还包括：先将所述接料槽的进气口的快接真空球阀与保护气体源连接，将所述接料槽的排气口的快接真空球阀与所述真空泵连接，然后进行抽真空-充保护气体，待接料槽内为无氧环境时，关闭真空泵和两个快接真空球阀。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明的生产方法操作容易、灵活性高、无污染源，不仅生产效率高，能够纯度高达99.99%的无氧高纯镉粉，可以提高产品的质量均一性，该方法可自行连续运行生产，运行后所需人工操作较少，可以降低人员劳动强度，减少能源浪费，而且可以减少物料与人员的接触，明显改善生产环境，避免对物料造成二次污染，提高生产效率、设备和原料利用率，降低成本。

2、本发明的生产方法，相比于现有的高纯无氧镉粉的生产方法，能够在制备高纯镉粉的同时还能消除粉尘造成的环境污染，提高人员操作环境质量；本生产方法相比于现有处理工艺处理产能能够提高近10倍；本生产方法可实现镉粉的无氧制备到包装，自动化程度高。

附图说明

构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为无氧高纯镉粉生产系统的示意图。

图2为无氧高纯镉粉生产系统的局部放大示意图。

图3为无氧高纯镉粉生产系统的密封连接部件示意图。

图中各标注表示：

1、升华炉蒸发罐；2、冷凝器、3、物料收集器；4、真空蝶阀F1；5、密封连接部件；6、接料槽；7、真空泵；8、真空手套箱；9、排气管；10、进气管道组件；11、除尘部件；12、抽风机；13、快接真空球阀；14、压力表；15、球阀；16、测氧仪；17、物料转移车。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。此外，本领域技术人员根据本文件的描述，可以对本文件中实施例中以及不同实施例中的特征进行相应组合。

实施例1

本实施例公开了一种无氧高纯镉粉的生产方法，提供一种无氧高纯镉粉生产系统，其结构示意图如图1所示，包括用于加热使物料升华的升华炉蒸发罐1、冷凝器2、物料收集器3、进气管道组件10、抽风机12、密封连接部件5、接料槽6和真空泵7；所述冷凝器2包括冷凝器本体和用于对冷凝器本体降温的冷凝部件（具体地，可以是冷却水夹套，通过开启循环泵，让水进入冷却水夹套实现降温），所述冷凝器本体上部设有进料口、进气口和排气口，所述冷凝器本体底部设有排料口，所述冷凝器本体的进气口与用于充入保护气体（如氮气）的进气管道组件10连接，所述进气管道组件10上设有进气阀，所述冷凝器本体的进料口与升华炉蒸发罐2连通，所述冷凝器本体的排气口经排气管9与抽风机12连接，所述冷凝器本体的排料口与物料收集器3的进料口连通；所述物料收集器3的卸料口设有真空蝶阀F1 4且所述真空蝶阀F1 4可密封所述卸料口，且所述物料收集器3卸料口的真空蝶阀F1 4可通过密封连接部件5与接料槽6的进料口密封连通；所述接料槽6可抽真空和充入保护气体，具体地，所述接料槽6上设有进气口和排气口，所述进气口可与保护气体源连接，所述排气口可与真空泵7连接。

本实施例的无氧高纯镉粉的生产方法包括：

（1）关闭真空蝶阀F1 4，往升华炉蒸发罐1中加入镉金属物料，密封升华蒸发罐1，然后往冷凝器2中充入保护气体，以将升华炉蒸发罐1、冷凝器2和物料收集器3中的空气排出，直至将三者中的空气全部置换为保护气体，获得无氧环境，并在整个生产过程中持续充入保护气体；

（2）开启升华蒸发罐1、冷凝器2和抽风机12，使镉锭升华变成镉金属气液混合物，所述镉金属气液混合物在抽风机12的抽力下进入冷凝器2，并在冷凝器2内凝固为粉体落入物料收集器3中；

（3）对接料槽6进行充入保护气体-抽真空操作，直至接料槽6和密封连接部件5中为无氧状态，密封接料槽6上可充入保护气体和抽真空的接口，再打开真空蝶阀F1 4进行接料，直至接满，完成接料。

本实施例中，所述密封连接部件5可与真空球阀F1 4和接料槽6的进料口进行可拆卸密封连接（将真空蝶阀F1通过密封连接部件5与接料槽6密封连接）。具体地，如图3所示，所述密封连接部件5包括可以依次密封连接的真空卡箍K1、耐高温软管R1、真空卡箍K2、真空蝶阀F2和真空卡箍K3；且所述真空卡箍K1可与所述卸料口的真空蝶阀F1 4密封连接，所述真空卡箍K3可与接料槽6的进料口通过法兰密封连接。物料收集器3卸料口的真空蝶阀F14可以焊接在物料收集器3底部的卸料口上，用于实现对卸料口的密封。采用该结构的密封连接部件5不仅能够更好地确保无氧环境，而且能够确保后续简便地将物料进行无氧转移，还能实现可靠拆装，操作简便快捷可靠。

本实施例的生产方法中，还包括步骤（4）：在无氧环境下将产品镉粉转移至接料槽6中，然后将接料槽6、物料收集器3和密封连接部件5进行拆卸，再将接料槽6密封。具体地，步骤（4）包括：先采用密封连接部件5将真空球阀F1 4与接料槽6的进料口进行密封连接，再进行抽真空-充入保护气体操作，待接料槽6和密封连接部件5内为无氧状态后，密封接料槽6上抽真空和充入保护气体的接口，打开真空球阀F1 4接料，待接料槽6中接满物料后，关闭所述真空球阀F1 4并密封接料槽6的进料口，完成一次接料。更具体地，步骤（4）包括：在进行卸料前，将所述真空蝶阀F1 4与真空卡箍K1、耐高温软连接管R1、真空卡箍K2、真空蝶阀F2、真空卡箍K3和接料槽6依次进行密封连接，以采用密封连接部件5实现密封连接接料槽6和真空蝶阀F1 4，确保真空蝶阀F2处于开启状态，对所述接料槽6进行抽真空-充保护气体（如氮气）直至获得无氧环境，优选重复进行抽真空-充入保护气体2-3次，彻底将空气置换成保护气体，然后进行接料，待接料完成后，关闭真空蝶阀F1 4和真空蝶阀F2，打开真空卡箍K1和K2取出耐高温软管R1，转移接料槽6，完成一次接料，然后将接满产品的接料槽6送去进行筛分和包装。抽真空过程中真空蝶阀F1 4不得打开，如长时间不使用需要在真空蝶阀F1 4下使用真空卡箍K1装上不锈钢真空卡箍盲板。

本实施例中，真空蝶阀优选采用DN200,不锈钢真空手动蝶阀；真空卡箍优选采用DN200,KF系列不锈钢卡箍，耐高温软管R1优选采用聚氨脂软透明连接管，耐温范围为-20℃～100℃，不锈钢真空卡箍盲板优选采用DN200,KF系列不锈钢卡箍。

本实施例中，生产系统还包括真空泵7，所述真空泵7可以是手提式真空泵且所述真空泵7的一端可通过软管与连接所述冷凝器2和抽风机12的排气管9连接，另一端可通过软管与接料槽6连接；在对接料槽6进行抽真空操作时，确保真空泵7一端连接排气管9，另一端连接接料槽6，再打开真空泵7，将接料槽6中的气体抽出，且抽真空过程中从接料槽6抽出的保护气体可经抽风机抽走排出生产车间，避免车间内保护气体浓度过高而造成人员窒息。

本实施例中，所述接料槽6的进气口和排气口均设有快接真空球阀13；在对接料槽6进行充入保护气体和抽真空前，采用外接软管（可以是PU软管）来连接接料槽6进气口的快接真空球阀13与保护气体源连接，采用外接软管（可以是PU软管）连接接料槽6排气口的快接真空球阀13与所述真空泵7，然后打开排气口的快接真空球阀13，进行抽真空操作，将接料槽6中的气体抽出，所抽出的气体经抽风机12抽走排出，这样可以将从接料槽6内多次抽出的保护气体（如氮气）经抽风机12抽走排出室内，避免车间内保护气体（如氮气）浓度过高造成窒息，且软管方便连接使用，灵活性强，待抽真空操作完成后，关闭排气口的快接真空球阀13，打开进气口的快接真空球阀13，充入保护气体，采用相同工序反复进行多次抽真空-充入保护气体，待将接料槽6内的空气全部置换为保护气体（即接料槽6为无氧环境，具体可在接料口6的排气口附近设置测氧仪来判断）后，关闭真空泵7和两个快接真空球阀13，将外接软管拆下。

本方案中，所述冷凝部件可以是设于冷凝器本体上的冷却水循环夹套，通过将冷水输送至冷却水循环夹套中，并在循环水泵的作用下使冷却水在冷却水循环夹套中循环，以吸收冷凝器本体内的热量，从而实现对冷凝器本体内部降温。

本生产系统设有多个物料收集器3，且冷凝器2底部设有多个与物料收集器3一一对应的排料口；在生产无氧高纯镉粉时，镉金属气液混合物在冷凝器2内各处冷凝形成粉体，并在抽风机12和充入保护气体的共同作用下，各处的粉体分别通过对应的排料口进入各物料收集器3；使在冷凝器2内各处冷凝得到的高纯镉粉产品粉末几乎都能够自动落入物料收集器3内，实现自动高效收集。

本实施例中，在所述冷凝器2排气口处的排气管9上设有压力表14、球阀15（可为不锈钢球阀）和测氧仪16。在进行生产活动前，通过观察靠近冷凝器2排料口处的排气管9上的测氧仪16来判断冷凝器内是否为无氧环境，待测氧仪16显示为无氧环境再开启升华炉蒸发罐1，有利于获得更纯的无氧环境；在进行生产过程中，通过排气管9上的压力表15来观察冷凝器2内的气压状态，若为负压则需减小排气管9上球阀的开度，不断充入保护气体确保压力表的读数变为微正压，要求微正压防止空气进入，球阀14用于控制管道内的气体排放速度，控制微正压的状态。

本实施例中，生产系统还包括除尘部件11，所述除尘部件11设于所述排气管9上，且所述除尘部件11的进气口通过排气管9与所述冷凝器2的排气口连接，所述除尘部件11的排气口与抽风机12连接。在整个生产过程中，抽风机12持续工作，持续对冷凝器2抽气的过程中可通过除尘组件11将冷凝器2排出气体中的粉尘去除。作为优选，除尘部件11为带滤袋的腔体，需要抽风机12抽风引流，含有粉尘的气体通过除尘部件11的滤袋过滤粉尘，过滤后的气体风机抽离。

本实施例中，生产系统还包括物料转移车17和真空手套箱8，所述物料转移车17可用于运送所述接料槽6至真空手套箱8，所述真空手套箱8通过管道依次与所述除尘部件11和所述抽风机12连接，且真空手套箱8还与保护气体源通过管道连接，各管道上设有开关阀。本实施例的生产方法还包括在无氧环境中对产品进行筛分和打包的步骤（5），具体地，步骤（5）包括；将接料槽6运送至真空手套箱8内，然后在真空手套箱8的无氧气氛下完成对产品的取出、筛分和打包。更具体地，步骤（5）包括：在接料槽6接料完成后，将接满无氧高纯镉粉的接料槽6转移至真空手套箱8内，通过对真空手套箱8进行反复抽真空-充保护气体操作，直至真空手套箱8内为无氧状态，再将接料槽6中的粉末产品取出进行筛分和包装；优选真空手套箱8的一端通过管道与所述排气管8 连接，且所述排气管8的一端经管道与真空泵7连接，一端依次连接所述除尘部件11和抽风机12，在对真空手套箱8抽真空时，为防止真空手套箱8内少量的物料排气时直接排放到室外污染环境，利用除尘部件11集中过滤。

在后续包装时，在真空手套箱8内进行筛分和真空打包，确保整个包装过程物料粉末不与氧气接触，有利于产品的质量控制。

本发明的生产过程中，持续充保护气体保护，在无氧环境中对物料加热以使其升华蒸发，然后在无氧的冷凝环境中冷凝并收集物料，再通过无氧转移和无氧状态下打包，完成无氧高纯镉粉的制备。由于整个生产过程都在保护气体保护下生产与转移，使生产的镉粉不被氧气氧化，符合特殊要求无氧高纯镉粉的生产要求，纯度可高达99.99%，使无氧镉粉品质得到了保证。

本实施例基于整个生产系统，无氧高纯镉粉的生产方法具体包括如下步骤：

（1）关闭真空蝶阀F1 4，往镉锭升华炉蒸发罐1内加入镉锭，密封升华炉蒸发罐1的进料口；开启进气管道组件10上的进气阀，向冷凝器2中充入保护气体，将升华炉蒸发罐1、冷凝器2和物料收集器3内的空气经冷凝器2的排气口排出，直至将其中的空气全部置换成保护气体（即确定设备内氧气含量为零，优选观察排气管9上的测氧仪16，待读数为0时即可），并在后续生产过程中持续充入保护气体；

（2）然后启动升华蒸发罐1，开启冷凝器冷却水夹套的循环水泵使冷却水在冷凝器夹套内进行循环以实现对升华蒸发罐1冷却、开启抽风机12为系统内提供气流的动力，镉金属物料受热蒸发（加热至800-1000℃），产生的镉金属气液混合物（含物料液滴的高温气流）在抽风机12的抽力下喷入冷凝器2，并在冷凝器2内冷却降温逐渐凝固为粉体，粉体落入物料收集器3中（粉体落在物料收集器3内部的挡板上，当挡板上的粉体累积至一定重量，挡板失衡，粉体掉落到物料收集器3椎体下端），从冷凝器2排气口排出的气体经除尘后进入抽风机12再排出；

（3）依次密封连接真空蝶阀F1 4、真空卡箍K1、耐高温软连接R1、真空卡箍K2、真空蝶阀F2、真空卡箍K3和接料槽6的进料口，打开真空蝶阀F2，并将接料槽分别与保护气体源、真空泵7连接，然后启动真空泵7，先将接料槽6和密封连部件5中的空气抽空，然后充入保护气体（关闭保护气体输入后，再次启动真空泵7抽真空，此工序重复2-3次），直至彻底将空气置换成保护气体，再关闭真空泵7，停止充入保护气体，然后打开真空蝶阀F1接镉粉；

（4）待接料槽6接满镉粉后，关闭真空蝶阀F1 4和真空蝶阀F2，打开真空卡箍K1、K2取出耐高温软连接管R1，完成一次接料；

（5）然后将接料槽6推入真空手套箱8，再在真空手套箱8内的无氧环境下进行筛分以及真空打包，确保整个过程物料粉末不与空气氧气接触。

本实施例中，各设备都通过法兰与管道进行连接，因此，本发明不仅操作简单，而且后期维护简单，每台设备都和管道通过法兰连接，容易拆装维护检修。

根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。