一种具有光动力-光热协同抗菌活性的三元复合抗菌材料及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于抗菌材料和环境保护技术领域，涉及复合材料及其制备方法，具体涉及一种具有光动力-光热协同抗菌活性的三元复合抗菌材料及其制备方法和应用。

背景技术

细菌感染是日常生活中常见的问题，常见的引起感染的细菌有金黄色葡萄球菌和大肠杆菌，它们可以引起伤口发炎、肺炎、结肠炎、败血症，尤其是术后伤口感染可能导致高死亡率和发病率，对人类生命和健康构成严重威胁。抗生素是一种治疗细菌感染问题的有效方法，但是长期使用抗生素会使细菌产生耐药性，严重威胁人们的生活环境和生态系统。因此，高效、环保型抗菌剂的研发迫在眉睫。近年来，无机纳米复合材料被广泛研究，并用于有效杀死细菌，避免耐药细菌的产生从而保护公共健康。

二硫化钼由于其独特的二维片层结构，高的光催化活性和光热转换能力以及自身可产生氧化应激的性质，已经被广泛应用于太阳能转化、光催化抗菌和降解有机物等领域。利用MoS

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种具有光动力-光热协同抗菌活性的三元复合抗菌材料及其制备方法和应用，实现光动力-光热协同抗菌，可见光吸收范围广、抗菌性能好、成本低廉。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种具有光动力-光热协同抗菌活性的三元复合抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将FeCl

步骤二、将步骤一得到的第一反应混合液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，在100～110℃下反应20～24h，待反应结束后，冷却至室温，经离心、水洗、干燥，最终得到样品NH

步骤三、将二水钼酸钠和硫脲加入到去离子水中，搅拌至溶解得到第二反应混合液；

步骤四、将步骤二得到的样品NH

步骤五、将Zn(CH

步骤六、将步骤四得到的样品NH

本发明还具有以下技术特征：

优选的，所述的步骤一中，FeCl

优选的，所述的步骤三中，二水钼酸钠和硫脲的质量比为3：(4～6)，其中二水钼酸钠与溶剂去离子水的质量比为3：(400～500)。

优选的，所述的步骤四中，样品NH

优选的，所述的步骤五中，Zn(CH

优选的，所述的步骤六中，样品NH

优选的，所述的步骤二和步骤四中聚四氟乙烯高压反应釜中溶液的填充比均为50％。

本发明还保护一种采用如上所述的方法制备的具有光动力-光热协同抗菌活性的三元复合抗菌材料，具体的，其结构呈花球状。

本发明还保护一种如上所述的具有光动力-光热协同抗菌活性的三元复合抗菌材料的应用，具体的，该材料应用于抗菌领域，能有效地杀死大肠杆菌、金黄色葡萄球菌病原菌。

本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：

本发明利用水热法制备的NH

本发明采用NH

本发明制备的NH

重要的是NH

附图说明

图1为NH

图2为NH

图3为NH

图4为NH

图5为NH

图6为NH

图7为NH

图8为MoS

图9-图19为NH

图20为NH

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。

以下实施例中乙醇溶液的质量分数≥99.7％，密度为0.789-0.791g/mL。

实施例1：

步骤一、取4.16mmol FeCl

步骤二、将步骤一得到的第一反应混合液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中(填充比50％)，在110℃下反应24h，待反应结束后，冷却至室温，经离心、水洗、在50℃下干燥12h，最终得到样品NH

步骤三、取0.3g二水钼酸钠和0.4g硫脲加入到40mL去离子水中，搅拌至溶解得到第二反应混合液；

步骤四、将0.1g步骤二得到的样品NH

步骤五、取0.36g Zn(CH

步骤六、取0.36g步骤四得到的样品NH

实施例2：

步骤一、取4.16mmol FeCl

步骤二、将步骤一得到的第一反应混合液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中(填充比50％)，在100℃下反应20h，待反应结束后，冷却至室温，经离心、水洗、在50℃下干燥12h，最终得到样品NH

步骤三、取0.3g二水钼酸钠和0.5g硫脲加入到45mL去离子水中，搅拌至溶解得到第二反应混合液；

步骤四、将0.1g步骤二得到的样品NH

步骤五、取0.48g Zn(CH

步骤六、取0.44g步骤四得到的样品NH

实施例3：

步骤一、取4.16mmol FeCl

步骤二、将步骤一得到的第一反应混合液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中(填充比50％)，在105℃下反应22h，待反应结束后，冷却至室温，经离心、水洗、在50℃下干燥12h，最终得到样品NH

步骤三、取0.3g二水钼酸钠和0.6g硫脲加入到50mL去离子水中，搅拌至溶解得到第二反应混合液；

步骤四、将0.1g步骤二得到的样品NH

步骤五、取0.528g Zn(CH

步骤六、取0.44g步骤四得到的样品NH

对实施例2制备的NH

1.扫描电子显微镜(SEM)和电子显微镜(TEM)分析：

采用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对本实例所得NH

图1为所制备的NH

图2和3分别为NH

图4为NH

图5为NH

图6为NH

2.XRD分析

采用X射线衍射仪(XRD)对本实例所制备的NH

图7分别为NH

3.光热分析：

图8为MoS

4.抗菌活性分析：

将OD＝0.1的大肠杆菌和金黄色葡萄球的细菌悬液稀释100倍。细菌悬液和一定浓度的MoS

从图9至图19可以观察到，只有光照作用的培养基上存在大量的大肠杆菌，随着光照时间增长细菌没减少，如图10至图15，这说明单一的光照作用并没有抗菌作效果。相反的，如图16至图19明显观察到被样品处理的大肠杆菌随着光照时间的延长，培养基上的菌落数明显减少，这证实了NH

图20为NH

上述实施例结果表明，实施例2所制备的NH

需要说明的是，参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均应涵盖在本权利要求保护范围当中。