一种碳布负载Ni基MOF材料Ni-PMDA电极的制备方法及其在电化学合成尿素中的应用
文献发布时间:2024-04-18 20:01:23
技术领域
本发明属于电催化技术领域,具体涉及一种碳布负载Ni基MOF材料Ni-PMDA电极的制备方法及其在电化学合成尿素中的应用。
背景技术
1828年,维勒人工合成了尿素,打破了有机化合物的生命力学说。在农业领域,尿素作为一种氮基肥料,促进了粮食增产,保证人类粮食供应;在工业领域,尿素是脲醛树脂、聚氨酯、化妆品等多种化学品的生产原料。传统的尿素合成方法是通过传统Haber-Bosch工艺合成氨,再进一步生成尿素等含氮化学品,该合成方法需高温(350℃)高压(10MPa)环境,能源消耗大,排放出的CO
利用含氮废物(硝酸盐、腈、氮氧化物)与CO
发明内容
本发明的目的是提供一种原料易得、制备方法简单、催化效率高且选择性好的碳布负载Ni基MOF材料Ni-PMDA电极的制备方法及其在电化学合成尿素中的应用。
本发明采用的技术方案是:
一种碳布负载Ni基MOF材料Ni-PMDA电极,所述碳布负载Ni基MOF材料是以Ni(NO
一种碳布负载Ni基MOF材料Ni-PMDA电极的制备方法,包括如下步骤:
1)准确称量Ni(NO
2)将得到的Ni基MOF材料粉末与膜溶液、2-炔黑、异丙醇、超纯水混合配制成油墨,使用注射器将油墨滴加于碳布上,得到Ni-PMDA电极。
进一步的,上述的制备方法,步骤1)中,Ni(NO
进一步的,上述的制备方法,步骤1)中,所述超声分散时间为10min。
进一步的,上述的制备方法,步骤1)中,所述水热反应温度为120℃,反应时间为48h。
进一步的,上述的制备方法,步骤2)中,所述Ni基MOF材料粉末、膜溶液、2-炔黑、异丙醇、超纯水的用量分别为3mg、30μL、3mg、170μL、200μL。
进一步的,上述的制备方法,步骤2)中,所述碳布的规格为1cm×2cm大小的长方形。
进一步的,上述的制备方法,步骤2)中,所述碳布在使用前依次分别用丙酮、无水乙醇、浓硝酸、无水乙醇、丙酮进行浸渍超声处理30min。
上述的一种碳布负载Ni基MOF材料Ni-PMDA电极在电化学合成尿素中的应用。
进一步的,上述的应用,方法如下:将碳布负载Ni基MOF材料Ni-PMDA电极作为工作电极阴极,阳极为铂片电极,参比电极使用Ag/AgCl参比电极,阴极电解液使用0.1M KNO
本发明的有益效果是:
1、本发明利用溶剂热策略合成催化剂粉末并配制成油墨,使用碳布负载催化剂,原料简单易得,合成操作难度低。
2、本发明所合成的催化电极用于电化学合成尿素,在-0.4V v.s.RHE下达到最高29.31%的法拉第效率,在-0.6V v.s.RHE下达到最高2.703mmol h
3、本发明所合成催化电极在-0.4V v.s.RHE下连续电解15h,电流密度稳定在0.5mA cm
附图说明
图1是实施例1制备的碳布负载Ni基MOF材料Ni-PMDA电极中的Ni-PMDA的FT-IR图。
图2是实施例1制备的碳布负载Ni基MOF材料Ni-PMDA电极的XRD图。
图3是实施例2中碳布负载Ni基MOF材料Ni-PMDA电极电化学合成尿素的实验装置图。
图4是实施例2中碳布负载Ni基MOF材料Ni-PMDA电极在Ar气氛和CO
图5是实施例2中二乙酰一元肟法测试尿素产率和法拉第效率的UV-vis吸收光谱图及尿素标准曲线。
图6是实施例2中碳布负载Ni基MOF材料Ni-PMDA电极的尿素产率和法拉第效率图。
图7是实施例2中碳布负载Ni基MOF材料Ni-PMDA电极催化稳定性测试图。
具体实施方式
实施例1碳布负载Ni基MOF材料Ni-PMDA电极的制备
(一)制备方法如下:
1)碳布的预处理:将碳布裁剪成1cm×2cm大小的长方形,依次浸泡在丙酮溶液、无水乙醇、浓硝酸、无水乙醇、丙酮溶液中,每次均超声振荡30min,并用超纯水反复洗净,将处理好的碳布真空干燥备用。
2)Ni基MOF材料的制备:准确称量0.16mmol Ni(NO
3)碳布负载Ni基MOF材料Ni-PMDA电极的制备:将3mg Ni基MOF材料粉末、3mg 2-炔黑、30μL的杜邦膜溶液、170μL异丙醇、200μL超纯水混合制成催化剂油墨,将油墨超声60min分散均匀,使用移液枪将油墨滴加在碳布上,滴加量10-12滴,烘干后称重,根据滴加前后碳布质量,计算催化剂负载量。
(二)检测结果
图1是实施例1制备的Ni基MOF材料Ni-PMDA电极粉末的FTIR谱图,由图1可见,Ni-PMDA粉末在3400cm
实施例2碳布负载Ni-PMDA电极在电催化合成尿素中的应用
测试方法:将制得的碳布负载Ni基MOF材料Ni-PMDA电极作为工作电极。
实验装置如图3所示,实验电解槽为天津艾达的H型电解池,质子交换膜为Nafion117膜,将实施例1制备的电极置于阴极电极夹上作为工作电极,参比电极使用Ag/AgCl电极,对电极使用铂片电极,阴极电解液为35mL 0.1M KNO
碳布负载Ni基MOF材料Ni-PMDA电极在Ar气氛和CO
尿素测试的标准曲线和尿素法拉第效率及产率如图5和图6所示:实验设置的五个标曲浓度依次为0、0.5、1.0、1.5、2.0μg ml
催化稳定性测试如图7所示:在法拉第效率最高电位下,使用计时电流法连续电解15h,电流密度稳定在0.5mA cm
综上所述,本发明碳布负载Ni基MOF材料Ni-PMDA电极,具有较高的法拉第效率和尿素产率,同时具备较好的电催化稳定性,因此这种碳布负载Ni基MOF材料Ni-PMDA电极在电催化合成尿素领域具有较为理想的开发前景。
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