一种以沙漠黄砂为原料低温合成的莫来石晶须及其制备方法

技术领域

本发明涉及无机非金属材料技术领域，具体地说，是一种以沙漠黄砂为原料低温合成的莫来石晶须及其制备方法。

背景技术

莫来石作为铝硅酸盐体系中唯一稳定的化合物，在自然界中含量较少，天然的莫来石晶体外形呈细长的针状，具有十分优异的性能，诸如良好的耐酸碱性能和相对较低的热膨胀系数，比热容和热导率低，体积密度小，抗热震性能好等特性，因此获得广泛地应用。作为一类纤维材料，应用在陶瓷基复合材料中以增韧增强陶瓷基体效果十分显著。随着科学技术的不断发展，一些新工艺、新技术的不断更新，对于高长径比、高纯度、分散性好的莫来石晶须的需求量也越来越高。目前，合成莫来石晶须的方法主要有：矿物高温分解法、溶胶凝胶法、沉淀法、水热法、喷雾热解法、电熔法、固相反应合成法等。采用矿物高温分解法获得的莫来石往往纯度较低，且反应温度过高；而采用溶胶凝胶法、喷雾热解法、沉淀法、水热法虽然合成温度较低，但均采用的是高纯的原料，因而成本较高；采用电熔法或固相反应合成法获得的莫来石反应温度往往较高，而且在合成过程中需要加入晶须促进剂和烧结助剂，进一步增加了成本。基于以上分析，因而亟需寻找一种原料来源广泛、价格低廉、合成温度较低的方法来合成晶须状莫来石晶体。

熔盐法是一类可以在低温下合成莫来石晶体的方法，至今采用该方法合成莫来石晶体的报道尚少。如张冰等人利用高纯的氧化铝和氧化硅为原料，硫酸钾为熔盐介质，在1100℃～1300℃温度下合成莫来石晶体，由于其合成温度以及工艺要求较高，因而增加了能耗且不利于实际生产；聂建华、朱伯铨等人分别采用化工原料来制备莫来石晶须，按照Al

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种采用来源广泛的低品位原料沙漠黄砂通过熔盐法低温合成莫来石晶须及其制备方法。本发明在保证制得高长径比针状的莫来石晶须前提下能够有效地降低合成莫来石的温度，较传统的固相法合成温度低300℃左右，且无需添加价格高昂的氟化铝和有毒的五氧化二钒，从而使得生产成本大大降低。

为了实现上述第一个目的，本发明采取的技术方案是：

一种以沙漠黄砂为原料低温合成莫来石晶须的方法，包括如下步骤：以沙漠黄砂为硅源，硫酸铝为铝源，无水硫酸钠为熔盐介质，在900～1000 ℃温度下煅烧合成莫来石晶须；所述硅源与铝源混合后Al

优选的，所述硅源与铝源混合后Al

优选的，依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度确定无水硫酸钠的用量。

优选的，煅烧过程中的升温速率为5℃/min。

优选的，煅烧过程中最高温度的保温时间为3小时。

优选的，包括如下步骤：取沙漠黄砂、硫酸铝以及无水硫酸钠并将其均匀混合，置于坩埚内于煅烧，随炉冷却至室温，用水溶解去除熔盐，过滤干燥后即可得到莫来石晶须。

优选的，溶解、过滤的步骤为：将煅烧过后的产物置于盛有热开水的烧杯内浸泡溶解，并用玻璃棒不断搅拌，静置后倒出上层清液；继续添加热开水，重复以上操作数次，直至在上层清液中滴加可溶性的钡盐无沉淀出现，经过滤、干燥后即可得到莫来石晶须。

优选的，所述的沙漠黄砂为研磨后过250目筛网获得，硫酸铝和无水硫酸钠分别过200目筛网获得。

优选的，所述沙漠黄砂研磨方式为采用行星球磨机干法球磨60 min，转速为450转每分钟，原料混匀采用的是行星球磨机干法球磨30 min，转速400转每分钟。

优选的，所述制备的莫来石晶须物相为莫来石；或者是以莫来石为主晶相，刚玉或石英为次晶相，莫来石晶须的长径比高于32。

为了实现上述第二个目的，本发明采取的技术方案是：

一种以沙漠黄砂为原料低温合成的莫来石晶须，采用沙漠黄砂为硅源，硫酸铝为铝源，无水硫酸钠为熔盐介质，在900～1000 ℃温度下煅烧合成莫来石晶须；所述硅源与铝源混合后Al

优选的，所述硅源与铝源混合后Al

优选的，依据硫酸铝和无水硫酸钠的低共熔点温度确定无水硫酸钠的用量。

优选的，煅烧过程中的升温速率为5℃/min。

优选的，煅烧过程中最高温度的保温时间为3小时。

优选的，所述的沙漠黄砂为研磨后过250目筛网获得，硫酸铝和无水硫酸钠分别过200目筛网获得。

优选的，包括如下步骤：取沙漠黄砂、硫酸铝以及无水硫酸钠并将其均匀混合，置于坩埚内于煅烧，随炉冷却至室温，用水溶解去除熔盐，过滤干燥后即可得到莫来石晶须。

优选的，溶解、过滤的步骤为：将煅烧过后的产物置于盛有热开水的烧杯内浸泡溶解，并用玻璃棒不断搅拌，静置后倒出上层清液；继续添加热开水，重复以上操作数次，直至在上层清液中滴加可溶性的钡盐无沉淀出现，经过滤、干燥后即可得到莫来石晶须。

优选的，所述沙漠黄砂研磨方式为采用行星球磨机干法球磨60 min，转速为450转每分钟，原料混匀采用的是行星球磨机干法球磨30 min，转速400转每分钟。

本发明的有益效果在于：

本发明采用占据陆地面积三分之一的低品位原料沙漠黄砂作为硅源，硫酸铝或氢氧化铝或硫酸铝钾作为铝源，无水硫酸钠为熔盐介质，在保证制得高长径比针状的莫来石晶须前提下能够有效地降低合成莫来石的温度，在较传统的固相法以沙漠黄砂为原料合成莫来石温度低于300℃左右，且无需添加价格高昂的氟化铝和有毒的五氧化二钒作为添加剂，大大的降低了生产成本，该方法不仅可以高效资源化低品位原料沙漠黄砂，而且还可以将合成的莫来石晶须进行广泛地应用，对环境的保护起到了一定的积极作用。

附图说明

附图 1是本发明实施例1-4样品的XRD衍射图谱。

附图 2是本发明实施例6、8、10、12样品的XRD衍射图谱，图中由上至下依次是实施例6、8、10、12的图谱。

附图3是本发明对比例1-4样品的XRD衍射图谱。

附图4是本发明对比例5-6样品的XRD衍射图谱。

附图 5是本发明实施例3样品的SEM照片。

附图 6是本发明实施例10样品的SEM照片。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例中所用的沙漠黄砂研磨后过250目筛网获得，硫酸铝和无水硫酸钠分别过200目筛网获得。沙漠黄砂研磨方式为采用行星球磨机干法球磨60 min，转速为450转每分钟，原料混匀采用的是行星球磨机干法球磨30 min，转速400转每分钟。

实施例1 以沙漠黄砂为原料熔盐法低温合成莫来石晶须的方法

按照Al

实施例2 以沙漠黄砂为原料熔盐法低温合成莫来石晶须的方法

按照Al

实施例3 以沙漠黄砂为原料熔盐法低温合成莫来石晶须的方法

按照Al

实施例4 以沙漠黄砂为原料熔盐法低温合成莫来石晶须的方法

按照Al

实施例5 以沙漠黄砂为原料熔盐法低温合成莫来石晶须的方法

按照Al

实施例6 沙漠黄砂为原料熔盐法低温合成莫来石晶须的方法

按照Al

实施例7 以沙漠黄砂为原料熔盐法低温合成莫来石晶须的方法

按照Al

实施例8 以沙漠黄砂为原料熔盐法低温合成莫来石晶须的方法

按照Al

实施例9 以沙漠黄砂为原料熔盐法低温合成莫来石晶须的方法

按照Al

实施例10 以沙漠黄砂为原料熔盐法低温合成莫来石晶须的方法

按照Al

实施例11 以沙漠黄砂为原料熔盐法低温合成莫来石晶须的方法

按照Al

实施例12 以沙漠黄砂为原料熔盐法低温合成莫来石晶须的方法

按照Al

实施例13 以沙漠黄砂为原料熔盐法低温合成莫来石晶须的方法

按照Al

实施例14 以沙漠黄砂为原料熔盐法低温合成莫来石晶须的方法

按照Al

实施例15 以沙漠黄砂为原料熔盐法低温合成莫来石晶须的方法

按照Al

实施例16 以沙漠黄砂为原料熔盐法低温合成莫来石晶须的方法

按照Al

对比例1

按照Al

对比例2

按照Al

对比例3

按照Al

对比例4

按照Al

对比例5

按照Al

对比例6

按照Al

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。