一种不易气化样品中微量水分含量测定系统

技术领域

本发明涉及微量水分含量检测技术领域，尤其涉及一种不易气化样品中微量水分含量测定系统。

背景技术

微量水分对油品、材料等很多方面的影响是极大的。在喷气燃料中含有微量水分，飞机在高空飞行时水分凝结成冰粒堵塞油路，产生安全隐患；在润滑油中含水，会破坏润滑膜，使润滑不能正常进行，增加机件的磨损。此外，水分带入的无机盐还会增加润滑油的腐蚀性，加剧机件的腐蚀，当使用含水的润滑油在温度较高的环境下工作时，水的汽化还会破坏润滑膜。在重整原料油中水含量超标，会使催化剂中毒，油中过多的水占据了催化剂的酸性中心，破坏了酸性中心金属中心的平衡，使催化剂活性下降甚至失活，影响催化剂使用寿命。水分含量是各种油品标准中不可缺少的质量指标，并且在其他很多领域中也是必要的检测项目。因此，水含量的检测技术对多领域都有重要的意义。

水含量的测定方法包括卡尔费休法、库仑测定法、粉末法、露点测定法、微波水分仪、红外水分法等，不同的方法可以用在不同条件去测定相应物质的水分含量。就气体中水含量的检测方法中，电解法是应用较多的一个方法。电解法又称库仑法，是目前最常用的气体湿度测定法之一，它也是一种绝对测量法，库仑法是基于法拉第电解定律。库仑湿度计通常又被称为库仑微量水分分析仪，库仑湿度计的敏感元件是库伦法电解池。当被测气体流经一个特殊结构的库伦法电解池时，所含的水蒸气被五氧化二磷膜层吸收并电解，当吸收和电解过程达到平衡时，电解电流正比于气体中的水蒸气含量，从而可通过测量电解电流得知气体的水含量。但是该方法目前主要应用在气体检测上，无法满足对不易气化样品(液体、固体)中的水含量进行检测。

不易气化样品(液体、固体)无法充分接触电极表面，引发电极电解反应。部分液体在流经特定库伦法电解池时，甚至溶解电极表面磷酸，进而污染电极。

发明内容

有鉴于此，为解决上述问题，本发明的实施例提供了一种不易气化样品中微量水分含量测定系统。

本发明的实施例提供一种不易气化样品中微量水分含量测定系统，包括：

存放容器，用于存放样品，所述存放容器上设有入气口和出气口；

保护气体输送组件，与所述入气口通过输气管道连接，用于向所述存放容器内输送保护气体；

加热套，套设于所述存放容器上，所述加热套内缠绕有加热带，用于对存放容器进行加热，以使样品中的水分气化；

库伦法电解池，设有进气口和排气口，所述进气口和所述出气口通过导气管道连接，所述库伦法电解池的电极上涂敷有磷酸，所述库伦法电解池的电解电路中串接有用于测量电量的库仑计；

控制单元和显示器，所述控制单元和所述库仑计、显示器电连接，所述控制单元用于将所述库仑计测得的数据显示在所述显示器上。

进一步地，所述保护气体输送组件包括高压存储瓶和减压阀压力表，所述高压存储瓶上设有出口阀，所述高压存储瓶与输气管道连接，所述减压阀压力表设于所述输气管道上。

进一步地，所述输气管道上设有流量计和耐高温电动阀，所述控制单元和所述流量计、耐高温电动阀电连接，所述控制单元用于根据所述流量计测得数据控制所述耐高温电动阀的开启程度。

进一步地，所述输气管道上设有单向电动阀，所述控制单元和所述单向电动阀电连接。

进一步地，所述导气管道上设有耐高温电动阀，所述控制单元和所述耐高温电动阀电连接。

进一步地，所述导气管道为金属管；和/或，

所述存放容器的材质为玻璃、金属、石英、合金、复合材质中的一种。

进一步地，所述保护气体为氮气，所述高压储存瓶为高压液氮瓶。

进一步地，还包括箱体和箱盖，所述箱体呈开口向上设置，所述高压液氮瓶、存放容器和库伦法电解池固定于所述箱体内，所述高压液氮瓶与箱体底壁之间固定有橡胶减震垫，所述箱盖与所述箱体铰接，所述显示器设于所述箱盖内侧。

进一步地，所述橡胶减震垫的上表面设有压力传感器，所述压力传感器与控制单元电连接。

进一步地，所述高压液氮瓶的上端连接有补液管，所述补液管的外端穿出箱体的侧壁后连接补液阀。

本发明的实施例提供的技术方案带来的有益效果是：利用加热套对样品进行加热，可调温度为50℃-180℃，使不易气化样品中微量水分气化，加热方式简便，利用保护气体将含水蒸气的气体样品传送至库伦法电解池，采用的是涂敷有廉价且无毒的磷酸电极，而不是条件苛刻的卡尔费休法，可避免卡尔费休试剂有毒的苛刻情况，利用电极表面对微量水分发生电解反应，通过电解电流计算出气体中的水蒸气含量，将水蒸气含量直接显示在显示器上，可避免样品本身与电极的接触，直接电解样品中的水，测定水分含量，有效的克服了粘稠液体、固体等不易气化样品无法采用电解法测定微量水含量的问题，且易换样、测量迅速、准确度高、电解池可重复利用，可实现对样品中微量水含量的快速检测。

附图说明

图1是本发明提供的不易气化样品中微量水分含量测定系统一实施例的局部结构示意图；

图2是不易气化样品中微量水分含量测定系统中高压液氮瓶安装于箱体内的结构示意图；

图3是不易气化样品中微量水分含量测定系统的电路连接图。

图中：存放容器1、加热带2、库伦法电解池3、进气口3a、排气口3b、控制单元4、显示器5、高压存储瓶6、出口阀6a、减压阀压力表7、输气管道8、库仑计9、导气管道10、流量计11、耐高温电动阀12、单向电动阀13、箱体14、箱盖15、橡胶减震垫16、压力传感器17、补液管18、补液阀19。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。

请参见图1至图3，本发明的实施例提供一种不易气化样品中微量水分含量测定系统，包括存放容器1、保护气体输送组件、加热带2、库伦法电解池3、控制单元4和显示器5。

存放容器1用于存放不易气化的样品，例如粘稠液体和固体，所述存放容器1上设有入气口和出气口，所述存放容器1的材质可以为玻璃、金属、石英、合金、复合材质等。本实施例中，存放容器1的材质为304不锈钢，存放容器1呈圆柱状，高为120mm，外径为76mm，内径为72mm，存放容器1入气口和出气口的高度与容器底部之间的距离为90-120mm。

保护气体输送组件与所述入气口通过输气管道8连接，用于向所述存放容器1内输送保护气体，输气管道8的材质可以为金属、塑料等，内径为1～20mm。保护气体输送组件可以为装有保护气体的气瓶和气泵，利用气泵向存放容器1输送保护气体，本实施例中，所述保护气体输送组件包括高压存储瓶6和减压阀压力表7，所述高压存储瓶6上设有出口阀6a，所述高压存储瓶6与输气管道8连接，所述减压阀压力表7设于所述输气管道8上。所述保护气体为氮气，所述高压储存瓶为高压液氮瓶。

加热套(图中未显示)套设于所述存放容器1上，所述加热套内缠绕有加热带2，用于对存放容器1进行加热，可调温度为50℃-180℃，以使样品中的水分气化，加热方式简便。库伦法电解池3设有进气口3a和排气口3b，所述进气口3a和所述出气口通过导气管道10连接，所述库伦法电解池3的电极上涂敷有磷酸，所述库伦法电解池3的电解电路中串接有用于测量电量的库仑计9；所述控制单元4和所述库仑计9、显示器5电连接，库仑计9也可直接与显示器5电连接，所述控制单元4用于将所述库仑计9测得的数据显示在所述显示器5上，同时可对库仑计9测得的数据进行分析后显示在所述显示器5上。

将待检测的不易气化的样品放入存放容器1内，利用保护气体输送组件向存放容器1内输送保护气体，具体的，开启高压存储瓶6上的出口阀6a，液氮经过减压阀压力表7进入至存放容器1内，氮气从库伦法电解池3的排气口3b排出，排空存放容器1内的空气，通氮气时间优选为5-10min，同时可将库伦法电解池3的电极吹干，使电极上的磷酸转化为五氧化二磷膜层，待显示器5的读数稳定之后，利用加热带2对样品进行加热，使得样品内的水分气化，氮气在流动过程中，样品内的水分和氮气一起流动至库伦法电解池3内，所含的水蒸气被电极上的五氧化二磷膜层吸收并电解，当吸收和电解过程达到平衡时，电解电流正比于气体中的水蒸气含量，可利用电解电路中的库仑计9测量电解电流，从而得知气体中的水蒸气含量。

本发明提供的技术方案，通过对样品进行加热，使不易气化样品中微量水分气化，利用保护气体将含水蒸气的气体样品传送至库伦法电解池3，利用电极表面对微量水分发生电解反应，通过电解电流计算出气体中的水蒸气含量，将水蒸气含量直接显示在显示器5上，可避免样品本身与电极的接触，直接电解样品中的水，测定水分含量，有效的克服了粘稠液体、固体等不易气化样品无法采用电解法测定微量水含量的问题，且易换样、测量迅速、准确度高、电解池可重复利用，可实现对样品中微量水含量的快速检测。本发明采用的是涂敷有廉价且无毒的磷酸电极，而不是条件苛刻的卡尔费休法，可避免卡尔费休试剂有毒的苛刻情况。

所述导气管道10为金属管，可避免加热后的气体损坏导气管道10。所述输气管道8上设有流量计11和耐高温电动阀12，所述导气管道10上设有耐高温电动阀12，所述控制单元4和所述流量计11、耐高温电动阀12电连接，所述控制单元4用于根据所述流量计11测得数据控制所述耐高温电动阀12的开启程度，可将保护气体的流速控制在10ml/min-200ml/min，优选为100ml/min，避免流速过大或过小。输气管道8和导气管道10上设有耐高温电动阀12，关闭耐高温电动阀12，可向存放容器1中加入待检测的样品。存放容器1中的样品需加至入气口和出气口处，保证气体从样品上表面吹过，能迅速且全面的输送水蒸气进入库伦法电解池3。所述输气管道8上设有单向电动阀13，所述控制单元4和所述单向电动阀13电连接，可避免气体回流。

进一步地，请参见图2，测定系统还包括箱体14和箱盖15，所述箱体14呈开口向上设置，所述高压液氮瓶、存放容器1和库伦法电解池3固定于所述箱体14内，所述高压液氮瓶与箱体14底壁之间固定有橡胶减震垫16，搬运箱体14时，可减小对高压液氮瓶造成的震动。所述箱盖15与所述箱体14铰接，所述显示器5设于所述箱盖15内侧，将各组件集成在箱体14内，方便外出携带。箱体14内设有电源，为各部件供电。所述橡胶减震垫16的上表面设有压力传感器17，所述压力传感器17与控制单元4电连接，用于监测液氮瓶内的液氮剩余量。所述高压液氮瓶的上端连接有补液管18，所述补液管18的外端穿出箱体14的侧壁后连接补液阀19，显示器5可在高压液氮瓶内液氮剩余量不足时提示补液，运输人员在看到显示器5上的补液提示后，通过将补液管18与外部的加液管进行连接，打开补液阀19进行加液，通过压力传感器17反馈高压液氮瓶内的液氮量，加液完成后，通过显示器5提示停止加液。

在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解，所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。

在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。