通过高压热固化法制备声阻抗大幅可调的超声换能器匹配层复合材料及方法

技术领域

本发明属于超声换能器领域，具体涉及通过高压热固化法制备声阻抗大幅可调的匹配层复合材料及方法。

背景技术

基于压电材料的超声换能器(俗称超声探头)是医用超声和无损检测超声设备的最核心器件。然而，无论是压电单晶还是压电陶瓷，其声阻抗和探测介质(如人体)的声阻抗都极端的不匹配。例如，PZT压电陶瓷的声阻抗约为34MRayls,而人体的声阻抗约为1.6MRayls。解决这个问题的方法就是在压电晶片和探测介质之间加上单层或多层匹配材料以保证声波能够有效地进入探测媒介。理论上每层匹配材料的厚度为1/4波长，为了增加带宽，现在的超声换能器往往是用2层、3层或4层匹配，而对于每层匹配材料的声阻抗(密度和声速的乘积)都有一定的要求，一般从2MRayls到15MRayls不等。如果匹配材料性能不能满足设计要求，则会极大地影响换能器的灵敏度和带宽，更无法实现最优设计的换能器。

现实中存在的单质物质数量有限且性能固定，它们的声阻抗没有可调性，所以匹配材料一般都是复合材料。最常见的是环氧树脂+陶瓷粉或环氧树脂+金属粉制成的复合材料，但是运用常规方法制作的复合材料的声阻抗一般很难超过6MRayls.

材料的声阻抗定义为z＝ρ*v,其中ρ为密度，v为声波的传播速度。声能量从一种物质传输到另一种物质时，只有声阻抗匹配才能有效传播，不然就会在界面反射回来。由于压电材料和探测介质的声阻抗差异太大，声波无法有效地传输到介质，所以超声换能器需要在压电晶片前面放置匹配层，匹配层的声阻抗介于压电材料和介质的声阻抗之间。一维的简化声传播理论给出单频的匹配材料要求如下：厚度＝波长/4,声阻抗z＝z

发明内容

环氧树脂+固态粉末的复合材料可以精确调控声阻抗且声衰减也很小，适合用作匹配材料，但缺点是可调范围小，一般在2-6MRayls之间。这里的固态粉末可以是氧化物、玻璃、陶瓷或金属。因为多层匹配的宽带超声换能器对匹配层材料的声阻抗要求苛刻且往往需要声阻抗大于10MRayls，传统常压制备环氧树脂+固体粉末复合材料一般为0-3结构，其声阻抗都在6MRayls以下，无法满足要求。虽然可通过增加比重大的固体粉料比例对密度进行大幅度调节，但是密度的0-3结构复合材料往往导致声速降低，所以声阻抗作为两者的乘积，变化不大。因此，传统制备复合材料的方法无法满足超声换能器对于匹配材料的优化设计要求。另一种方法调控材料声阻抗可以做多孔材料，如多孔陶瓷和多孔金属等。虽然多孔材料声阻抗可调范围大，但是其声衰减随着孔隙率极度增加，这会使超声换能器的灵敏度大大降低。所以匹配材料通常也不能采用多孔材料。另外，烧结多孔材料的工艺非常难控制，无法精确获得所需的声阻抗材料。

为了解决上述技术问题，本发明通过高压热固化方法来制备性能大幅可调的复合材料，所制备出来的复合材料的声阻抗可以从2MRayls到15MRayls连续精确可调，且声衰减低，可以完全满足目前各类超声换能器设计对于多层匹配材料的需求。

本发明的目的就是采用高压热固化的方法制备树脂+粉料的0-3型或者3-3型复合材料来增加声阻抗可调范围。这里的树脂可以是乙烯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、酚醛树脂等；固体粉料可以是氧化物、陶瓷、玻璃或金属。也可以同时加几种不同的固体粉料来进一步精确调控复合材料的密度和声速。

本发明针对液态和固态树脂采取了不同的高压热固化制备方法：对于在液态树脂，当其和固体粉末充分混匀后施加几兆帕到几十兆帕不等的压力挤出部分液体然后再通过加热固化；对于固态树脂，则把混合均匀的料先在低压下加温至熔点，然后加大压力理挤出气泡并在压力下降温固化。高压热固化方法可使复合材料声阻抗能够在2-15MRayls精确调控，并且所获得的复合材料声衰减低，满足匹配层材料的要求。

对于液态树脂，本发明中通过高压热固化法制备声阻抗大幅可调的超声换能器匹配层复合材料方法是通过下述步骤实现的：

步骤1.将液体树脂与固态粉末充分混匀，可用搅拌、离心或旋转的机械混合方式；

步骤2.然后放入模具中加压，保压一定时间；

步骤3.脱模，加温固化，即得到所述复合材料；

其中，固体粉末的粒径小于5微米，固体粉末为氧化物、陶瓷、玻璃或金属中的一种或者其中几种的混合。

对于液态树脂，压力可用来调节复合材料的声阻抗，压力越大则成品中的固体颗粒占比越大，做出的复合材料声阻抗就会大。

进一步地限定，步骤1中液体树脂与固体粉末的质量比一般不超过1：1，但要保证每个固体颗粒都被液态树脂包裹。

进一步地限定，步骤1中液体树脂为乙烯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂中的一种或者其中几种的任意比混合。

步骤1中固体粉末为三氧化二铝、碳化钨、玻璃、氧化硅、锆钛酸铅陶瓷、玻璃、金属中的一种或者其中几种的任意比混合。

进一步地限定，步骤2中压力为5兆帕到65兆帕，压力可用来调节复合材料的声阻抗，压力越大则成品中的固体颗粒占比越大，做出的复合材料声阻抗就会大。

一种上述方法制备的复合材料，连通结构为0-3型或者3-3型。

对于固态树脂，本发明中通过高压热固化制备性能大幅可调的复合材料方法是通过下述步骤实现的：

步骤1).将固态树脂粉末与固体粉末充分混匀，可以用球磨、震磨或搅拌机等机械设备将粉料充分混合均匀；

步骤2).将步骤1获得的混合物放入模具里加压，并在保压情况下开始加热使酚醛树脂融化，然后增加压力后，保温保压一定时间；

步骤3).然后在保压情况下降温固化，当温度降至至50℃以下除去压力继续降温至室温，然后脱模即成；

其中，固态粉末的粒径小于5微米，固态粉末为氧化物、陶瓷、玻璃或金属中的一种或者其中几种的混合。

进一步地限定，步骤1)中固体树脂与固态粉末的质量比根据声阻抗要求设定，其声阻抗不随压力改变。

进一步地限定，步骤1)中固态树脂为酚醛树脂。

进一步地限定，步骤1)中固体粉末为三氧化二铝、碳化钨、玻璃、氧化硅、锆钛酸铅、陶瓷、金属中的一种或者其中几种的任意比混合。

进一步地限定，步骤2)中加热温度使固态树脂熔融，压力为5兆帕到20兆帕。

本发明提供了一种上述方法制备的复合材料，连通结构为0-3型或者3-3型。

进一步地限定，上述模具可为圆柱体或长方体等。

本发明使用固态酚醛树脂时，声阻抗取决于原始树脂和固体粉料的配比。

本发明中固体粉末的粒径一般应小于5微米，特别是当固体粉料的比例小的时候，颗粒越小混合越均匀。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明通过高压热固化方法制备出来复合材料的声阻抗可精确调控的范围很大，可以从2MRrayls到15MRayls，且声衰减低，完全满足各种超声换能器对于匹配材料的各项要求。

本发明方法所得到的复合材料在频率3兆赫兹时的声衰减范围为5dB/cm-50dB/cm。

本发明方法所得到的复合材料主要用来做超声换能器的匹配材料，特别是多层匹配设计的超声换能器匹配层。所应用的超声换能器包括各种医用超声阵列换能器和单元超声换能器，各种无损探伤超声换能器，各种水声换能器。可以用在所有频率的超声换能器和超声阵列。

具体实施方式

通过下面的实施例，以便更好地理解本发明。但本发明并不限于具体实施方式描述的内容。

实施例1：本实施例以液态环氧树脂和氧化铝粉末为原料制备复合材料。

本实施例中通过高压热固化制备室温下液态环氧树脂+氧化铝粉声阻抗大幅可调的复合材料的方法是通过下述步骤实现的：

步骤1.将环氧树脂与阿尔法相的氧化铝粉末搅拌至充分混匀，环氧树脂树脂与氧化铝粉末的质量比为0.8：1。

步骤2.然后将混合好的料放入不锈钢模具中加压至62兆帕，压力为62兆帕下保压12小时挤出混合物中的气泡和部分液态树脂；

步骤3.脱模后放入65℃烘箱保温12小时使环氧树脂固化，最后获得的复合材料的声阻抗为8.5Mrayls。

实施例2:本实施例以固态酚醛树脂和氧化铝粉+锆钛酸铅粉+钨粉为原料制备复合材料

本实施例中通过高压热固化制备室温下固态酚醛树脂+氧化铝粉+锆钛酸铅粉+钨粉声阻抗大幅可调的复合材料的方法是通过下述步骤实现的：

步骤1.将酚醛树脂粉、氧化铝粉、锆钛酸铅粉和钨粉搅拌至充分混合均匀，其中酚醛树脂粉：氧化铝粉：锆钛酸铅粉：钨粉的质量比为0.15：0.5525:0.2125:0.085；

步骤2.把混合均匀的粉料放入圆柱体不锈钢模具里加压至5兆帕并在保压情况下开始加热至120℃使酚醛树脂融化，然后增加压力至12兆帕保温保压2小时。

步骤3.保压情况下降温固化，当温度降至50℃除去压力继续降温至室温，然后脱模即成，连通结构3-3型。

本实施例获得的复合材料性能如下：密度ρ＝3.38g/cm

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。