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一种丙烯腈急冷装置与工艺

文献发布时间:2023-06-19 16:09:34



技术领域

本发明属于丙烯腈合成技术领域,具体涉及一种丙烯腈急冷装置与工艺。

背景技术

丙烯腈是三大合成材料纤维、橡胶、塑料的重要化工原料,主要用来生产聚丙烯腈纤维腈纶、ABS树脂、丙烯酰胺、己二腈、碳纤维等。丙烯腈的主流先进生产技术为丙烯流化床氨氧化工艺。

丙烯氨氧化反应所得的工艺气体,除主产品丙烯腈、副产品乙腈、氢氰酸外,还含有丙腈、丙酮、丙烯醛、乙醛、乙酸、低聚物、CO

高温丙烯腈工艺气体经过冷却器降温到210℃左右后,进入急冷塔急冷并洗脱其中所含氨和催化剂固体颗粒。除去未反应氨后的急冷气体去水吸收塔,用低温水将气体中全部有机物吸收下来。吸收液去丙烯睛回收精制工序分离出髙纯度丙烯睛、氢氰酸和粗乙睛,粗乙睛精制得到乙腈。

急冷工序的主要目的是降温、脱氨、脱固、以及脱除低聚物等高露点和水容性杂质。由于在水溶液中氨易与丙烯睛聚合,而且在碱性条件下丙烯睛和副产物氢氰酸也易于自聚,除氨效果直接决定丙烯腈聚合副反应的抑制,决定丙烯腈的损失率。氨的去除是采用酸碱反应原理,用酸吸收,产生氨盐。丙烯腈聚合和氢氰酸聚合产生的高沸点低聚物,因为露点高会进入液相与水混合在一起。大部分固体颗粒也被洗脱在急冷水。

但同时,丙烯腈、氢氰酸和乙腈在水中也有一定的溶解度,所以,循环吸收液中不仅有氨吸收产生的氨盐、固体催化剂颗粒、低聚物、还含有一定量的丙烯腈、氢氰酸、乙腈等产品。

为了维持急冷吸收液中保持一定浓度的氨盐、固体颗粒和低聚物,需要定量向外排出一定的吸收液。

丙烯腈等产品在急冷工序中的损失主要来自于两方面:1)聚合损失,2)吸收循环液外排损失。一般急冷技术的丙烯腈损失在5%~8%左右。已公开的丙烯腈急冷技术创新大多通过提高NH

专利CN02155116.2提供一种两段式急冷塔,以解决以前技术中存在的喷淋不均匀,使局部呈较强碱性,造成丙烯腈聚合损失大、装置丙烯腈回收率低的问题。该发明通过釆用在急冷塔上段将酸或酸与上段部分外循环液相混合后直接加入到上段集液盘上,且控制外循环液Ph值为

实用新型CN02288321.5提出了一种上段和下段中间有集液盘,集液盘上有升气管,上段为空塔喷淋式结构或

发明内容

在一方面,本发明提供一种丙烯腈急冷装置,通过优化塔内气体流场,液体喷淋分布,扩大气液接触面积,提高气液传质效率,以及NH

为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:

一种丙烯腈急冷装置,包括:

急冷塔,塔内由下至上依次设有一级喷淋层、升气接液盘及二级喷淋层,升气接液盘上设有通气孔,急冷塔下部设有工艺气入口,对应工艺气入口的塔内布设用以使工艺气上升到一级喷淋层底层之前在急冷塔界面上均匀分布的整流板;

一级吸收液外循环,包括连通塔釜料液与一级喷淋层的一级管线,所述一级管线上连接有一级循环泵及至少一分流支路上的液固分离系统,所述液固分离系统外排浓缩废水;

二级吸收液外循环,包括连通升气接液盘与二级喷淋层的二级管线,所述二级管线上依序连接缓冲罐及二级循环泵。

一些实施方案中,所述工艺气入口为向下倾斜的渐扩型,倾斜角度为8~30°;和/或,所述整流板设在塔的中心线处,并对称分布于工艺气入口上下两边,整流板的总高为800~1200mm,长度为塔直径的0.7~0.9倍。

一些实施方案中,所述一级喷淋层设有3~5层,相邻两层之间的间距为800mm~1200mm,且底层位于工艺气入口上方1.0~3m处;和/或,

所述二级喷淋层设有1~3层,相邻两层之间的间距为800~1500mm,底层高出升气接液盘底部1000~2000mm,升气接液盘底部与一级喷淋层顶层的间距为1.0~3m。

一些实施方案中,所述升气接液盘外缘设有用于溢流排液的溢流堰,溢流堰高度为通气孔高度的1/2,溢流堰上方安装防雨板,溢流堰与塔壁所形成区域的截面积为急冷塔截面积的1/15~1/10,所述通气孔所占截面积不小于急冷塔截面积的2/3。

一些实施方案中,所述急冷塔内设置用于油状物排出的分离槽,分离槽的宽度是塔直径的1/15~1/10,总容积是塔釜容积的1/60~1/30,所述分离槽高出塔釜料液100~300mm,分离槽的上方设有挡雨板,挡雨板与竖直方向的夹角为35~45°。

一些实施方案中,所述急冷塔上段还设有除雾器及用于除雾器喷淋净化的除雾器喷淋层,所述除雾器距离二级喷淋层顶层1500~2500mm。

一些实施方案中,所述液固分离系统的出口与一级喷淋层顶层的吸收液入口连接;所述一级循环泵的出口与除顶层外的一级喷淋层吸收液入口连接。

另一方面,本发明提供一种丙烯腈急冷工艺,通过差别化吸收液的PH值、尘含量、盐含量,以及差别化喷淋密度和喷淋粒径,实现瞬间降温、快速脱氨以及深度除尘。

为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:

一种丙烯腈急冷工艺,采用上述的一种丙烯腈急冷装置,包括步骤:

工艺气从下部进入急冷塔,经整流板作用均匀分布至整个界面,与高密度喷淋液逆流接触迅速降温,而后从下到上依次经过多层一级喷淋层与高密度小粒径吸收液接触脱除气氨、固体颗粒及高沸点低聚物,少量未洗脱小颗粒随气流通过气流上升通道升至二级喷淋层,与高密度大粒径二级吸收液接触,深度脱固脱氨,并经除雾器除去所夹带的游离液滴后自塔顶排出至急冷后冷却器,除去部分饱和水后进入下游回收单元;

一级吸收液氨中和后进入急冷塔塔釜,通过与塔釜连接的一级循环泵增压后分为两路,一路回用至一级喷淋层中下面几层喷淋层,另一路进入液固分离系统,分离出其中的固体颗粒后,再作为吸收液进入一级喷淋层顶层循环喷淋;

二级吸收液接触上升气流深度脱氨脱固后,收集至升气接液盘,经升气接液盘溢流区域经管道自流到二级缓冲罐中,通过二级循环泵增压为两部分,大部分输送到二级喷淋层进行循环喷淋,少部分进入急冷塔塔釜作为一级循环喷淋液。

一些实施方案中,一级喷淋中,从下至上,喷淋密度逐渐降低、喷淋粒径逐渐增加,其中底层喷淋密度为500%~600%,喷淋粒径为200~500μm,顶层喷淋密度为200%~400%,喷淋粒径为600μm~1000μm;和/或,

二级喷淋中,不同喷淋层之间的喷淋密度相同,均为200%~300%,喷淋粒径控制在1mm~1.5mm。

一些实施方案中,一级喷淋循环液的氨盐浓度控制在18%~25%,PH值控制在2~2.8,回用至顶层的固含量控制在20ppm以下,塔釜液的固含量控制在200ppm以下;

二级喷淋循环液的氨盐浓度控制在小于5%,PH值控制在2.5~3,固含量控制在10ppm以下。

本发明采用以上技术方案至少具有如下的有益效果:

1.通过设计液固分离系统连续脱除循环液中的固体颗粒,将传统急冷技术中的外排废水,改为从过滤系统外排浓缩液,降低循环吸收液中的平衡固含量,提高外排浓缩废水中的氨盐浓度和固体颗粒物浓度,减少外排废水量,进而减少丙烯腈外排损失,提高收率,降低废水处理能耗;

2.特殊喷淋设计的急冷塔上下两段空塔喷淋,下段一级喷淋完成氨的吸收,上段的二级喷淋完成对上升工艺气的深度脱固脱氨;

3.通过控制进口工艺气的流速以及塔内设置整流板的形式,使塔内上升气流在达到一级喷淋层时在整个塔界面上均匀分布,避免偏流;

4.通过增加下段一级喷淋的喷淋密度,控制较小的吸收液喷淋粒径,提高气液接触面积和气液传质,不仅能对工艺气迅速降温,而且提高吸收液对气氨吸收反应速率,使工艺气中的氨在下段喷淋吸收中全部被吸收液反应吸收,通过吸收液对氨的高效反应吸收,降低因丙烯腈、氢氰酸在碱性条件下的聚合损失,提高丙烯腈的收率;

5.二级采用高喷淋密度、大粒径喷淋,大粒径与气体中一级喷淋夹带上来的小的高盐浓度液滴碰撞聚合为更大的液滴沉降,通过精确控制注酸量,对上下两级吸收液的浓度差别化控制,即提高下段循环液的浓度,降低上段吸收液的浓度,降低水的消耗,以及废水产生量,减少工艺气对氨盐的夹带。

附图说明

为了更清楚的说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图及其标记作简单的介绍,显而易见地,下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域的普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本发明实施例所述的一种丙烯腈急冷装置的结构示意图;

图2为本发明实施例所述的升气接液盘的结构示意图。

图中标注符号的含义如下:

1-急冷塔,2-一级循环泵,3-液固分离系统,4-二级循环泵,5-缓冲罐,6-冷却器,11-工艺气入口,12-分离槽,13-整流板,14-一级喷淋层,15-升气接液盘,16-二级喷淋层,17-除雾器,18-除雾器喷淋层;

152-通气孔,153-防雨罩,154-溢流堰,155-防雨板。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在本申请的描述中,“多级、多层”的含义是至少两级/层,例如两级/层、三级/层等;以及术语“及/或”为包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。

请参阅图1,示出了一种丙烯腈急冷装置,包括急冷塔1及与急冷塔1连接的急冷后冷却器。

急冷塔1下部设有工艺气入口11,内部由下至上依次设置整流板13、一级喷淋层14、升气接液盘15、二级喷淋层16及除雾器17,顶部设置气相物料出口。

工艺气入口11为向下倾斜的渐扩型,倾斜角度为8~30°,此入口形状有两个作用,一是调节气体入塔的流速方向,一是降低气流流速,减少流场剥离带来的流场不均匀性;整流板13设在塔的中心线处,并对称分布于工艺气入口11上下两边,整流板13的总高为800~1200mm,长度为塔直径的0.7~0.9倍。

一级喷淋层14位于急冷塔1的下段,一级喷淋层14设有3~5层,相邻两层之间的间距为800mm~1200mm,且底层位于工艺气入口11上方1.0~3m处。二级喷淋层16位于急冷塔1的上段,二级喷淋层16设有1~3层,相邻两层之间的间距为800~1500mm,底层高出升气接液盘15底部1000~2000mm,升气接液盘15底部与一级喷淋层14顶层的间距为1.0~3m。

除雾器17位于急冷塔1顶部,与二级喷淋层16的最上层喷淋层相距1500~2500mm,除雾器17的上下设置除雾器喷淋层18,定期对除雾器17进行喷淋净化。本申请除雾器17可以采用折流板式、丝网式或旋流分离式,如果采用折流板式或丝网式除雾器,则需要在除雾器17的上下分设除雾喷淋,至少也需要在除雾器17的下侧设置一级除雾喷淋。旋流分离式除雾器则不需要设置除雾喷淋,补水直接进入二级循环喷淋。旋流分离式除雾器也可以设置在塔外,如果设置在塔外,则分离回收液体返回二级喷淋升气接液盘。

急冷后冷却器采用单管程形式,冷却器6的下封头设计有储液功能,容积为急冷气冷却产水体积的1/10~1/5,冷却器6下部的凝结水出口连接至下游吸收单元作为吸收液,冷却后工艺气出口连接至下游回收单元。

本申请丙烯腈急冷装置还包括一级吸收液外循环与二级吸收液外循环。

一级吸收液外循环,包括连通塔釜料液与一级喷淋层14的一级管线,一级管线上连接有一级循环泵2,一级循环泵2的出口有两个分支,其中一个分支与液固分离系统3的入口相连,另一个分支与急冷塔1的一级喷淋层14中除最上层之外的喷淋层的入口相连。液固分离系统3的出口与急冷塔1的一级喷淋层14中最上层喷淋层的入口相连。该实施方式可以避免因喷淋液含固对工艺气造成的固体污染,降低后续吸收塔的操作难度。

二级吸收液外循环,包括连通升气接液盘15与二级喷淋层16的二级管线,二级管线上依序连接缓冲罐5及二级循环泵4,二级循环泵4有两个分支,一个分支与急冷塔1的二级喷淋层16的入口相连,另一个分支通过管道与急冷塔1的下段相连。

急冷塔1内设置用于油状物排出的分离槽12,分离槽12的上面设有档雨板,档雨板与竖直方向呈35~45°的夹角,分离槽12的宽度是塔直径的1/15~1/10,总容积是塔釜容积的1/60~1/30,分离槽12的顶端高出塔釜料液100~300mm,使塔釜液面高位波动时,其水面上可能的油状物能溢流进入分离槽12,如果高出液面太多,塔釜的液体很难进入分离槽12,太低,则起不到油水分离效果。

该实施方式中连续收集外排可能出现的油类低聚物,提高循环吸收液内的传质效率,减少因油相存在导致的吸收和酸碱中和效率降低,以及因此而导致的丙烯腈聚合副反应增多,提高丙烯腈收率,同时排出的油类低聚物无需浓缩可直接进入炉子焚烧,降低后处理能耗。

请结合参阅图2,升气接液盘外缘设有用于溢流排液的溢流堰154,溢流堰154与塔壁所形成的区域连通排液管并连通至缓冲罐5,溢流堰154高度为通气孔152高度的1/2,溢流堰154上方安装防雨板155,溢流堰154与塔壁所形成区域的截面积为急冷塔1截面积的1/15~1/10,通气孔152所占截面积不小于急冷塔1截面积的2/3,通气孔152顶上设有防雨罩153。

本申请通过设计液固分离系统连续脱除循环液中的固体颗粒,将传统急冷技术中的外排废水,改为从过滤系统外排浓缩液,将循环吸收液中的固含量降低到200PPm以下,有效防止急冷塔1堵塞,同时将一级循环吸收液中的氨盐浓度由现有技术的约15%提高到18~25%,减少急冷塔1废水外排量,减少塔废水外排夹带丙烯腈的损失,降低下游污水处理成本。

本申请通过控制进口工艺气的流速以及塔内设置整流板13的形式,使塔内上升气流在达到一级喷淋层14时在整个塔界面上均匀分布,优化塔内气体流场,扩大气液接触面积,提高气液传质效率,以及NH

本申请还提出一种丙烯腈急冷工艺,包括步骤:

急冷塔工艺:210℃的丙烯腈工艺气通过渐扩式工艺气入口减速到10m/s以下后进入急冷塔1,经整流板13作用均匀分布至整个界面,与高密度喷淋液逆流接触通过蒸发部分吸收液而迅速降温到80℃左右,而后从下到上依次经过3~5层一级喷淋层14与高密度小粒径吸收液接触将其中所含的NH

在一较佳实施方式中,一级喷淋中,从下至上,喷淋密度逐渐降低、喷淋粒径逐渐增加,其中底层喷淋密度为500%~600%,喷淋粒径为200~500μm,顶层喷淋密度为200%~400%,喷淋粒径为600μm~1000μm;二级喷淋中,不同喷淋层之间的喷淋密度相同,均为200%~300%,喷淋粒径控制在1mm~1.5mm。

该实施方式中通过增加下段一级喷淋的喷淋密度,控制较小的吸收液喷淋粒径,提高气液接触面积和气液传质,不仅能对工艺气迅速降温,而且提高吸收液对气氨吸收反应速率,使工艺气中的氨在下段喷淋吸收中全部被吸收液反应吸收,通过吸收液对氨的高效反应吸收,降低因丙烯腈、氢氰酸在碱性条件下的聚合损失,提高丙烯腈、氢氰酸及乙腈的收率;通过二级采用高喷淋密度、大粒径喷淋,大粒径与气体中一级喷淋夹带上来的小的高盐浓度液滴碰撞聚合为更大的液滴沉降,通过精确控制注酸量,对上下两级吸收液的浓度差别化控制,即提高下段循环液的浓度,降低上段吸收液的浓度,降低水的消耗,以及废水产生量,减少工艺气对氨盐的夹带。

在一具体实施方式中,一级喷淋循环液的氨盐浓度控制在18%~25%,PH值控制在2~2.8,回用至顶层的固含量控制在20ppm以下,回用至底层的固含量控制在200ppm以下,Ph值控制回路通过加酸量精确控制Ph值,Ph值太高,丙烯腈聚合损失增多;Ph值太低,不仅对降低丙烯腈聚合贡献不大,而且酸消耗高,设备容易腐蚀;二级喷淋循环液的氨盐浓度控制在小于5%,Ph值控制在2.5~3,固含量控制在10ppm以下。

一洗循环吸收液工艺:洗脱下来的NH

本申请液固分离系统的设计处理能力是一级循环泵负荷的10%~15%,液固分离的形式可以是固定床过滤系统、也可以是封端过滤系统、也可以错流过滤系统,但压差控制在0.15MPa以下。净化液的固含量控制在20ppm以下,净化液排出过滤系统后直接进入一级喷淋的顶级喷淋层循环吸收。

二级循环吸收液工艺:二级喷淋液与上升气流接触,深度脱除NH

本申请中用于氨中和的酸可以是盐酸、磷酸、硫酸等,本专利优选硫酸作为NH

本申请工艺通过差别化吸收液的PH值、尘含量、盐含量,以及差别化喷淋密度和喷淋粒径,实现瞬间降温、快速脱氨以及深度除尘,丙烯腈急冷损失较常规急冷技术减少损失1~3%左右。

为了对本申请的技术方案与技术效果进行论证,提供以下具体案例。

比较例1:

反应器尾气组成(重量%)为:丙烯腈12.4%,乙腈0.5%,氢氰酸1.4%,丙烯醛0.1%,丙烯酸0.3%,氨0.3%,其他85.0%,尘含量150mg/Nm

实施例1:

反应器尾气组成以及尘含量,以及酸吸收剂均与比较例1相同。进料温度220℃,采用本发明急冷技术,急冷塔的结构为:上下两段空塔,下段一级喷淋设5层喷淋,喷淋层间相距1米,上段设2层喷淋,喷淋层之间的间距为1米。一级喷淋从下至上的喷淋密度和喷淋粒径分别为:(1)喷淋密度500%,喷淋粒径为200μm,(2)喷淋密度400%,喷淋粒径为300μm,(3)喷淋密度300%,喷淋粒径为500μm,(4)喷淋密度300%,喷淋粒径为500μm,(5)喷淋密度300%,喷淋粒径为800μm。采用10%旁路脱固的方式降低一级喷淋循环液的固含量,固含量控制在150ppm以下,脱固系统净化液的固含量小于20ppm,一级喷淋喷淋循环液的PH制控制在2.3,硫酸氨浓度控制在18wt%。二级喷淋喷淋循环液的PH值控制在2.5,尘含量小于10ppm,硫酸氨浓度控制在3wt%以下,喷淋密度300%,喷淋粒径为1500μm。急冷塔的丙烯腈回收率为98.2%,急冷后气体含尘量2.5mg/Nm

实施例2:

反应器尾气组成以及尘含量,以及酸吸收剂均与实施例1相同。进料温度210℃,采用本发明急冷技术,急冷塔的结构为:上下两段空塔,下段一级喷淋设4层喷淋,喷淋层间相距1米,上段设2层喷淋,喷淋层之间的间距为1米。一级喷淋从下至上的喷淋密度和喷淋粒径分别为:(1)喷淋密度600%,喷淋粒径为200μm,(2)喷淋密度500%,喷淋粒径为300μm,(3)喷淋密度400%,喷淋粒径为500μm,(4)喷淋密度400%,喷淋粒径为800μm。采用15%旁路脱固的方式降低一级喷淋循环液的固含量,固含量控制在100ppm以下,脱固系统净化液的固含量小于20ppm,一级喷淋喷淋循环液的PH值控制在2.0,硫酸氨浓度控制在20wt%。二级喷淋喷淋循环液的PH制控制在2.5,尘含量小于10ppm,硫酸氨浓度控制在3wt%以下,喷淋密度200%,喷淋粒径为1500μm。急冷塔的丙烯腈回收率为98.7%,急冷后气体含尘量3.0mg/Nm

实施例3:

反应器尾气组成以及尘含量,以及酸吸收剂均与实施例1相同。进料温度210℃,采用本发明急冷技术,急冷塔的结构为:上下两段空塔,下段一级喷淋设5层喷淋,喷淋层间相距1米,上段设2层喷淋,喷淋层之间的间距为1米。一级喷淋从下至上的喷淋密度和喷淋粒径分别为:(1)喷淋密度600%,喷淋粒径为200μm,(2)喷淋密度400%,喷淋粒径为500μm,(3)喷淋密度400%,喷淋粒径为500μm,(4)喷淋密度400%,喷淋粒径为500μm,(5)喷淋密度300%,喷淋粒径为1000μm。采用10%旁路脱固的方式降低一级喷淋循环液的固含量,固含量控制在150ppm以下,脱固系统净化液的固含量小于20ppm,一级喷淋喷淋循环液的PH制控制在2.0,硫酸氨浓度控制在20wt%。二级喷淋喷淋循环液的PH值控制在2.8,尘含量小于10ppm,硫酸氨浓度控制在3wt%以下,喷淋密度200%,喷淋粒径为1000μm。硫酸氨浓度控制在3wt%以下。急冷塔的丙烯腈回收率为98.5%,急冷后气体含尘量3.5mg/Nm

实施例4:

反应器尾气组成以及尘含量,以及酸吸收剂均与实施例1相同。进料温度210℃,采用本发明急冷技术,急冷塔的结构为:上下两段空塔,下段一级喷淋设5层喷淋,喷淋层间相距1米,上段设1层喷淋。一级喷淋从下至上的喷淋密度和喷淋粒径分别为:(1)喷淋密度600%,喷淋粒径为200μm,(2)喷淋密度400%,喷淋粒径为500μm,(3)喷淋密度400%,喷淋粒径为500μm,(4)喷淋密度400%,喷淋粒径为500μm,(5)喷淋密度300%,喷淋粒径为1000μm。采用10%旁路脱固的方式降低一级喷淋循环液的固含量,固含量控制在150ppm以下,脱固系统净化液的固含量小于20ppm,一级喷淋喷淋循环液的PH制控制在2.0,硫酸氨浓度控制在20wt%。二级喷淋喷淋循环液的PH值控制在2.8,尘含量小于10ppm,喷淋密度300%,喷淋粒径为1500μm,硫酸氨浓度控制在3wt%以下。急冷塔的丙烯腈回收率为98.5%,急冷后气体含尘量4.5mg/Nm

实施例5:

反应器尾气组成以及尘含量,以及酸吸收剂均与实施例1相同。进料温度210℃,采用本发明急冷技术,急冷塔的结构为:上下两段空塔,下段一级喷淋设4层喷淋,喷淋层间相距1米,上段设2层喷淋,喷淋层之间的间距为1米。一级喷淋从下至上的喷淋密度和喷淋粒径分别为:(1)喷淋密度600%,喷淋粒径为200μm,(2)喷淋密度400%,喷淋粒径为500μm,(3)喷淋密度400%,喷淋粒径为500μm,(4)喷淋密度300%,喷淋粒径为1000μm。采用13%旁路脱固的方式降低一级喷淋循环液的固含量,固含量控制在150ppm以下,脱固系统净化液的固含量小于20ppm,一级喷淋喷淋循环液的PH值控制在2.5,硫酸氨浓度控制在20wt%。二级喷淋喷淋循环液的PH制控制在3,尘含量小于10ppm,硫酸氨浓度控制在3wt%以下,喷淋密度200%,喷淋粒径为1500μm。硫酸氨浓度控制在3wt%以下。急冷塔的丙烯腈回收率为98.3%,急冷后气体含尘量4.0mg/Nm

实施例6:

反应器尾气组成,酸吸收剂均与实施例1相同,尘含量为120mg/Nm3。进料温度210℃,采用本发明急冷技术,急冷塔的结构为:上下两段空塔,下段一级喷淋设4层喷淋,喷淋层间相距1.2米,上段设2层喷淋,喷淋层之间的间距为1米。一级喷淋从下至上的喷淋密度和喷淋粒径分别为:(1)喷淋密度500%,喷淋粒径为500μm,(2)喷淋密度400%,喷淋粒径为500μm,(3)喷淋密度400%,喷淋粒径为600μm,(4)喷淋密度300%,喷淋粒径为1000μm。采用13%旁路脱固的方式降低一级喷淋循环液的固含量,固含量控制在100ppm以下,脱固系统净化液的固含量小于10ppm,一级喷淋喷淋循环液的PH值控制在2.8,硫酸氨浓度控制在18wt%。二级喷淋喷淋循环液的PH制控制在3,尘含量小于5ppm,硫酸氨浓度控制在3wt%以下,喷淋密度200%,喷淋粒径为1000μm。急冷塔的丙烯腈回收率为98.1%,急冷后气体含尘量4.2mg/Nm

实施例7:

反应器尾气组成、尘含量,以及酸吸收剂均与实施例6相同。进料温度210℃,采用本发明急冷技术,急冷塔的结构为:上下两段空塔,下段一级喷淋设3层喷淋,喷淋层间相距1.2米,上段设3层喷淋,喷淋层之间的间距为1米。一级喷淋从下至上的喷淋密度和喷淋粒径分别为:(1)喷淋密度600%,喷淋粒径为200μm,(2)喷淋密度500%,喷淋粒径为300μm,(3)喷淋密度400%,喷淋粒径为1000μm。采用15%旁路脱固的方式降低一级喷淋循环液的固含量,固含量控制在100ppm以下,脱固系统净化液的固含量小于10ppm,一级喷淋喷淋循环液的PH制控制在2,硫酸氨浓度控制在18wt%。二级喷淋喷淋循环液的PH值控制在3,尘含量小于5ppm,硫酸氨浓度控制在3wt%以下,喷淋密度200%,喷淋粒径为1500μm。急冷塔的丙烯腈回收率为98.0%,急冷后气体含尘量3.5mg/Nm

实施例8:

反应器尾气组成、尘含量,以及酸吸收剂均与实施例6相同。进料温度210℃,采用本发明急冷技术,急冷塔的结构为:上下两段空塔,下段一级喷淋设4层喷淋,喷淋层间相距1.0米,上段设1层喷淋。一级喷淋从下至上的喷淋密度和喷淋粒径分别为:(1)喷淋密度500%,喷淋粒径为500μm,(2)喷淋密度400%,喷淋粒径为500μm,(3)喷淋密度400%,喷淋粒径为600μm,(4)喷淋密度300%,喷淋粒径为1000μm。采用15%旁路脱固的方式降低一级喷淋循环液的固含量,固含量控制在100ppm以下,脱固系统净化液的固含量小于10ppm,一级喷淋喷淋循环液的PH制控制在2,硫酸氨浓度控制在18wt%。二级喷淋喷淋循环液的PH值控制在3,尘含量小于5ppm,硫酸氨浓度控制在3wt%以下,喷淋密度300%,喷淋粒径为1500μm。急冷塔的丙烯腈回收率为98.7%,急冷后气体含尘量4.8mg/Nm

实施例9:

反应器尾气组成、尘含量,以及酸吸收剂均与实施例6相同。进料温度210℃,采用本发明急冷技术,急冷塔的结构为:上下两段空塔,下段一级喷淋设4层喷淋,喷淋层间相距1.0米,上段设2层喷淋,喷淋层之间的间距为1.2米。一级喷淋从下至上的喷淋密度和喷淋粒径分别为:(1)喷淋密度600%,喷淋粒径为300μm,(2)喷淋密度400%,喷淋粒径为500μm,(3)喷淋密度400%,喷淋粒径为600μm,(4)喷淋密度300%,喷淋粒径为1000μm。采用15%旁路脱固的方式降低一级喷淋循环液的固含量,固含量控制在100ppm以下,脱固系统净化液的固含量小于10ppm,一级喷淋喷淋循环液的PH值控制在2.5,硫酸氨浓度控制在25wt%。二级喷淋喷淋循环液的PH制控制在2.8,尘含量小于5ppm,硫酸氨浓度控制在3wt%以下,喷淋密度300%,喷淋粒径为1500μm。急冷塔的丙烯腈回收率为98.5%,急冷后气体含尘量4.0mg/Nm

实施例10:

反应器尾气组成、尘含量,以及酸吸收剂均与实施例6相同。进料温度210℃,采用本发明急冷技术,急冷塔的结构为:上下两段空塔,下段一级喷淋设5层喷淋,喷淋层间相距0.8米,上段设2层喷淋,喷淋层之间的间距为0.8米。一级喷淋从下至上的喷淋密度和喷淋粒径分别为:(1)喷淋密度600%,喷淋粒径为200μm,(2)喷淋密度400%,喷淋粒径为300μm,(3)喷淋密度400%,喷淋粒径为500μm,(4)喷淋密度300%,喷淋粒径为500μm。(5)喷淋密度300%,喷淋粒径为1000μm。采用10%旁路脱固的方式降低一级喷淋循环液的固含量,固含量控制在100ppm以下,脱固系统净化液的固含量小于10ppm,一级喷淋喷淋循环液的PH制控制在2.5,硫酸氨浓度控制在20wt%。二级喷淋喷淋循环液的PH值控制在2.8,尘含量小于5ppm,硫酸氨浓度控制在3wt%以下,喷淋密度300%,喷淋粒径为1000μm。急冷塔的丙烯腈回收率为98.4%,急冷后气体含尘量3.8mg/Nm

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明的保护范围应以所附权利要求为准。

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