一种硫酯类抗氧剂绿色无溶剂处理方法

技术领域

本申请涉及化学领域，更具体地说，涉及一种硫酯类抗氧剂绿色无溶剂处理方法。

背景技术

抗氧剂DLTDP的化学名称为硫代二丙酸双十二醇酯，可用于ABS、PVC等树脂及天然橡胶和合成橡胶等胶黏剂的辅助抗氧剂，对氢过氧化物有分解作用。

目前，DLTDP合成后主要有两种后处理方法：1、采用碱中和、水洗分层的方法除去反应过程中使用的催化剂，此方法工序比较繁琐，具有产生的三废多、处理的成本高、回收利用困难的问题；2、采用溶剂结晶提纯，此方法常采用降低温度的方法进行有效控制，而且溶剂使用量大，溶剂的使用及回收储存都比较困难或麻烦。

发明内容

本申请的目的在于解决现有处理方法所存在的工序繁琐、产生的三废多、回收利用困难、溶剂使用量大的问题，相比较现有技术提供一种硫酯类抗氧剂绿色无溶剂处理方法，包括以下步骤：

S1、以硫代二丙酸二甲酯、月桂醇为原料，并以酸性离子交换树脂为催化剂，使原料在催化剂的作用下进行酯交换反应；

S2、反应结束后，将反应产物降温至80-100℃，并对其进行过滤，滤除催化剂并得到中间液；

S3、使中间液在负压条件下升温至170-220℃，蒸馏回收未反应的月桂醇并得到抗氧剂产品；

S4、使用造粒机对抗氧剂产品进行造粒即可制得成品；

S2中对反应产物进行过滤时，可使用利产智滤装置来对反应产物进行过滤，利产智滤装置包括过滤主管、连接筒、流量计，过滤主管与连接筒的底端相连通，流量计与连接筒的顶端相连通，过滤主管的内壁上固定连接有与之相匹配的弹凸滤网，弹凸滤网呈向上凸起的空心球面状，且弹凸滤网采用弹性材料制成，弹凸滤网的下方设置有电磁铁，弹凸滤网的内侧固定连接有铁块，过滤主管的左侧固定连接有智滤控制器，过滤主管的右侧设置有副滤筒，副滤筒的顶端连通有出流管，出流管的另一端与过滤主管的内部相连通，副滤筒内设置有与之相匹配的副过滤网，出流管的左侧连通有回流管，回流管的另一端与过滤主管的内部相连通，智滤控制器中设置有计量分析模块、自动控制模块、手动控制模块，流量计与计量分析模块电连接，自动控制模块与手动控制模块电连接，手动控制模块、自动控制模块均与电磁铁电连接，使得滤除催化剂的过程中，可在不停止过滤的前提下，自动对催化剂进行转移，能有效防止催化剂堵塞弹凸滤网，导致过滤效率受到影响，从而可大大提高过滤效率，进一步的适用于大规模的工业化量产。

可选的，过滤主管上设置有联调助取组件，联调助取组件包括与过滤主管固定连接的调节箱，调节箱的底端内壁上固定连接有滑轨，滑轨上滑动连接有联调滑块，联调滑块采用铁磁性材料制成，调节箱内固定安装有定滑轮，联调滑块的一端固定连接有密封联动绳，密封联动绳与定滑轮传动连接，联调助取组件还包括与出流管相匹配的堵管塞，堵管塞贯穿出流管的顶端外壁并与之滑动密封连接，堵管塞与出流管的内壁之间固定连接有一对弹性拉绳，密封联动绳远离滑轨的一端贯穿调节箱的外壁并延伸至与堵管塞固定连接，密封联动绳与调节箱的外壁以及出流管的外壁均为滑动密封连接，一方面，可有利于对催化剂的转移，另一方面，可使副过滤网上的催化剂便于取出。

可选的，密封联动绳采用橡胶材料制成，橡胶材料为氢化丁腈橡胶、氯丁橡胶中的一种，橡胶柔软且密封，即可保证密封联动绳的传动效果，又可防止反应产物泄漏。

可选的，回流管的左端固定连接有单向阀，单向阀的单向导通方向为由右向左，使得反应产物无法经回流管流至副滤筒中。

可选的，电磁铁的外侧设置有与之相匹配的密封保护盒，密封保护盒通过一对支撑杆与过滤主管固定连接，密封保护盒可对电磁铁起到一个保护作用，防止电磁铁生锈损坏。

可选的，副滤筒的底端设置为开口状，副滤筒内设置有与之螺纹密封连接的密封板，密封板位于回流管的下方，密封板通过连接杆与副过滤网固定连接，密封板的底端固定连接有手柄杆，副过滤网与副滤筒活动连接，不仅可有利于催化剂的转移，还可进一步提高过滤效率。

可选的，回流管位于弹凸滤网的下方，出流管左端的底部与弹凸滤网的底部齐平，过滤主管与连接筒螺纹密封连接，使得过滤结束后，转动过滤主管可使过滤主管与连接筒分离，从而可便于倒出过滤主管中催化剂，进而可有利于对催化剂的回收再利用。

相比于现有技术，本申请的优点在于：

(1)本申请在制备抗氧剂DLTDP的过程中，采用硫代二丙酸二甲酯与月桂醇为原料，并以酸性离子交换树脂为催化剂，原料在催化剂的作用下反应结束后，可对催化剂进行过滤回收以重复使用，并可在负压条件下蒸馏回收未反应的月桂醇，与现有技术相比，本申请具有操作简单、成本低、产品纯度高、原料回收率高、无三废产生的优点，还可解决溶剂使用量大、回收储存麻烦的问题，可大规模工业化的生产，具有广阔的市场前景。

(2)通过利产智滤组件的设置，使得滤除催化剂的过程中，可在不停止过滤的前提下，自动对催化剂进行转移，能有效防止催化剂堵塞弹凸滤网，导致过滤效率受到影响，从而可大大提高过滤效率，进一步的适用于大规模的工业化量产。

(3)通过联调助取组件的设置，使得在滤除催化剂的过程中，大部分的时间内，出流管是处于堵塞状态的，且转移催化剂时，出流管又会自动导通，一方面，可有利于对催化剂的转移，另一方面，可使副过滤网上的催化剂便于取出。

(4)密封联动绳采用橡胶材料制成，橡胶材料为氢化丁腈橡胶、氯丁橡胶中的一种，橡胶柔软且密封，即可保证密封联动绳的传动效果，又可防止反应产物泄漏。

(5)电磁铁的外侧设置有与之相匹配的密封保护盒，密封保护盒通过一对支撑杆与过滤主管固定连接，密封保护盒可对电磁铁起到一个保护作用，防止电磁铁生锈损坏。

(6)通过密封板、连接杆、手柄杆、联调助取组件等的联合设置，由于电磁铁通电时，出流管会被堵管塞堵塞，因此，工作人员可在电磁铁处于通电状态时，通过手柄杆转动密封板，致使密封板通过连接杆带动副过滤网向下移动，直至副过滤网与副滤筒脱离，即可取出副过滤网上的催化剂，从而可在不停止过滤的情况下取出催化剂，不仅可有利于催化剂的转移，还可进一步提高过滤效率。

(7)回流管位于弹凸滤网的下方，出流管左端的底部与弹凸滤网的底部齐平，过滤主管与连接筒螺纹密封连接，使得过滤结束后，转动过滤主管可使过滤主管与连接筒分离，从而可便于倒出过滤主管中催化剂，进而可有利于对催化剂的回收再利用。

附图说明

图1为本申请的工艺流程图；

图2为本申请利产智滤装置的立体结构示意图；

图3为本申请利产智滤装置的正视结构示意图；

图4为本申请过滤主管处的剖视结构示意图；

图5为本申请密封保护盒和弹凸滤网处的剖视结构示意图；

图6为本申请副滤筒处的剖视结构示意图；

图7为本申请出流管处的剖视结构示意图；

图8为本申请调节箱处的剖视结构示意图；

图9为本申请中使用利产智滤装置对反应产物进行过滤时过滤主管内的一种象形变化示意图；

图10为本申请中使用利产智滤装置对反应产物进行过滤时出流管内的一种象形变化示意图；

图11为本申请智滤控制器的系统结构框图。

图中标号说明：

101、过滤主管；102、连接筒；103、流量计；104、弹凸滤网；105、电磁铁；106、铁块；107、智滤控制器；108、副滤筒；109、出流管；110、副过滤网；111、回流管；112、单向阀；113、密封保护盒；114、支撑杆；115、密封板；116、连接杆；117、手柄杆；201、调节箱；202、滑轨；203、联调滑块；204、定滑轮；205、密封联动绳；206、堵管塞；207、弹性拉绳。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

实施例1：

本申请公开了一种硫酯类抗氧剂绿色无溶剂处理方法，请参阅图1，包括以下步骤：

S1、以硫代二丙酸二甲酯、月桂醇为原料，并以酸性离子交换树脂为催化剂，使原料在催化剂的作用下进行酯交换反应；

S2、反应结束后，将反应产物降温至80-100℃，并对其进行过滤，滤除催化剂并得到中间液；

S3、使中间液在负压条件下升温至170-220℃，蒸馏回收未反应的月桂醇并得到抗氧剂产品；

S4、使用造粒机对抗氧剂产品进行造粒即可制得成品。

本申请在制备抗氧剂DLTDP的过程中，采用硫代二丙酸二甲酯与月桂醇为原料，并以酸性离子交换树脂为催化剂，原料在催化剂的作用下反应结束后，可对催化剂进行过滤回收以重复使用，并可在负压条件下蒸馏回收未反应的月桂醇，与现有技术相比，本申请具有操作简单、成本低、产品纯度高、原料回收率高、无三废产生的优点，还可解决溶剂使用量大、回收储存麻烦的问题，可大规模工业化的生产，具有广阔的市场前景。

请参阅图2-6、图9和图11，S2中对反应产物进行过滤时，可使用利产智滤装置来对反应产物进行过滤，利产智滤装置包括过滤主管101、连接筒102、流量计103，过滤主管101与连接筒102的底端相连通，流量计103与连接筒102的顶端相连通，过滤主管101的内壁上固定连接有与之相匹配的弹凸滤网104，弹凸滤网104呈向上凸起的空心球面状，且弹凸滤网104采用弹性材料制成，弹凸滤网104的下方设置有电磁铁105，弹凸滤网104的内侧固定连接有铁块106，过滤主管101的左侧固定连接有智滤控制器107，过滤主管101的右侧设置有副滤筒108，副滤筒108的顶端连通有出流管109，出流管109的另一端与过滤主管101的内部相连通，副滤筒108内设置有与之相匹配的副过滤网110，出流管109的左侧连通有回流管111，回流管111的另一端与过滤主管101的内部相连通，智滤控制器107中设置有计量分析模块、自动控制模块、手动控制模块，流量计103与计量分析模块电连接，自动控制模块与手动控制模块电连接，手动控制模块、自动控制模块均与电磁铁105电连接，使用利产智滤装置对反应产物进行过滤时，可先通过手动控制模块给电磁铁105通电，使铁块106在磁吸力的作用下向下移动，铁块106的移动会带动弹凸滤网104变形，如图9所示，致使弹凸滤网104变形为向下凹陷的形状，然后将反应产物从流量计103的顶端导入，使反应产物依次流经流量计103、连接筒102、过滤主管101，反应产物流经过滤主管101时，弹凸滤网104可将反应产物中的催化剂过滤出来，且反应产物流经流量计103时，流量计103会测量出反应产物的流量，并将测得的数据传输给计量分析模块，当流量达到一定数值后，计量分析模块会向自动控制模块发送指令，使自动控制模块将电磁铁105断电，电磁铁105断电后，弹凸滤网104会进行回弹，重新变化为向上凸起的形状，使得被弹凸滤网104所过滤出来的催化剂会在反应产物的冲击下经出流管109流动至副滤筒108内，且副过滤网110会再次将催化剂过滤出来，使得催化剂会停留在副过滤网110上，一定时间后，自动控制模块会再次给电磁铁105通电，致使弹凸滤网104再次变化为向下凹陷的状态，如此反复，直至过滤结束，因此，通过利产智滤装置的设置，使得滤除催化剂的过程中，在流量计103、电磁铁105、智滤控制器107等的联合作用下，弹凸滤网104过滤出来的催化剂会被自动转移至副过滤网110上，且每隔一段时间，便会进行一次催化剂的转移，且转移时无需停止过滤，如此，可有效防止催化剂堵塞弹凸滤网104，导致过滤效率受到影响，从而可大大提高过滤效率，进一步的适用于大规模的工业化量产。

请参阅图2-4，回流管111位于弹凸滤网104的下方，出流管109左端的底部与弹凸滤网104的底部齐平，过滤主管101与连接筒102螺纹密封连接，使得过滤结束后，转动过滤主管101可使过滤主管101与连接筒102分离，从而可便于倒出过滤主管101中催化剂，进而可有利于对催化剂的回收再利用。

请参阅图4，回流管111的左端固定连接有单向阀112，单向阀112的单向导通方向为由右向左，使得反应产物无法经回流管111流至副滤筒108中。

请参阅图4-5，电磁铁105的外侧设置有与之相匹配的密封保护盒113，密封保护盒113通过一对支撑杆114与过滤主管101固定连接，密封保护盒113可对电磁铁105起到一个保护作用，防止电磁铁105生锈损坏。

请参阅图3-4、图7-8和图10，过滤主管101上设置有联调助取组件，联调助取组件包括与过滤主管101固定连接的调节箱201，调节箱201的底端内壁上固定连接有滑轨202，滑轨202上滑动连接有联调滑块203，联调滑块203采用铁磁性材料制成，调节箱201内固定安装有定滑轮204，联调滑块203的一端固定连接有密封联动绳205，密封联动绳205与定滑轮204传动连接，联调助取组件还包括与出流管109相匹配的堵管塞206，堵管塞206贯穿出流管109的顶端外壁并与之滑动密封连接，堵管塞206与出流管109的内壁之间固定连接有一对弹性拉绳207，密封联动绳205远离滑轨202的一端贯穿调节箱201的外壁并延伸至与堵管塞206固定连接，密封联动绳205与调节箱201的外壁以及出流管109的外壁均为滑动密封连接，通过联调助取组件的设置，使得电磁铁105通电时，如图10所示，联调滑块203会在磁吸力的作用下向左移动，从而可通过密封联动绳205带动堵管塞206向下移动，致使堵管塞206将出流管109堵塞，电磁铁105断电后，随着磁吸力消失，堵管塞206、联调滑块203会随弹性拉绳207的回弹而复位，因此，在滤除催化剂的过程中，大部分的时间内，出流管109是处于堵塞状态的，且转移催化剂时，出流管109又会自动导通，一方面，可有利于对催化剂的转移，另一方面，可使副过滤网110上的催化剂便于取出。

密封联动绳205采用橡胶材料制成，橡胶材料为氢化丁腈橡胶、氯丁橡胶中的一种，橡胶柔软且密封，即可保证密封联动绳205的传动效果，又可防止反应产物泄漏，且氢化丁腈橡胶、氯丁橡胶常用于制作汽车的传动带，采用这两种橡胶可制作出弹性低、不易变形的密封联动绳205，从而可进一步的防止反应产物泄漏，另外，为防止反应产物泄漏，可在密封联动绳205与出流管109、调节箱201的连接处设置相应的密封措施，此乃本领域技术人员的公知技术，在此不做赘述。

请参阅图6，副滤筒108的底端设置为开口状，副滤筒108内设置有与之螺纹密封连接的密封板115，密封板115位于回流管111的下方，密封板115通过连接杆116与副过滤网110固定连接，密封板115的底端固定连接有手柄杆117，副过滤网110与副滤筒108活动连接，通过密封板115、连接杆116、手柄杆117、联调助取组件等的联合设置，由于电磁铁105通电时，出流管109会被堵管塞206堵塞，因此，工作人员可在电磁铁105处于通电状态时，通过手柄杆117转动密封板115，致使密封板115通过连接杆116带动副过滤网110向下移动，直至副过滤网110与副滤筒108脱离，即可取出副过滤网110上的催化剂，从而可在不停止过滤的情况下取出催化剂，不仅可有利于催化剂的转移，还可进一步提高过滤效率。

以上所述，仅为本申请较佳的具体实施方式；但本申请的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，根据本申请的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本申请的保护范围内。