一种高纯度钛合金粉末的制备方法

技术领域

本发明属于合金粉末制备技术领域，特别涉及一种高纯度钛合金粉末的制备方法。

背景技术

合金粉末制备主要分为机械法与化学法，其中，机械法分为球磨法和雾化法，化学法分为羰基法和化学沉积法。在这些方法中雾化法制备的粉末生产效率高，环境污染少，目前是合金粉末的主要生产工艺。

钛合金由于其优异的比强度与优秀的耐腐蚀性，在航天军工，生物医疗等民生领域多有应用，随着3d打印技术发展钛合金3d打印也成为目前研究的重点，在钛合金3d打印技术中SLM工艺目前比较成熟，该工艺采用钛合金粉末利用激光热源逐层熔化凝固成型，打印工件质量较高，是科研领域关注的重点。但该工艺中要求钛合金粉末氧含量低、流动性好，制造难度较高。由于钛合金在熔融态化学性质极为活泼，采用雾化法制备钛粉时需要整个过程隔绝空气，进行绝氧或真空雾化，同时液态钛金属可以跟坩埚发生还原反应。目前普遍应用的石英干锅、氧化铝干锅都不能熔炼钛合金，理论上只有氧化钙坩埚可以熔炼钛金属，但是氧化钙压制成型难度很大。目前成熟的钛合金熔炼多采用水冷铜坩埚进行，水冷铜坩埚很难做大，目前1kg左右的水冷铜坩埚比较常见，再大的由于成本和制造工艺问题鲜有报道。

1974年由美国核金属公司开发成功的等离子旋转电极雾化法，由于电机转速与自耗电极融化速度匹配问题，无法生产细粉，制备的粉末材料粒度偏粗无法满足目前的3d打印需求。2017年前后，加拿大先进粉末及涂层公司(AP&C)开发了一种等离子制粉工艺采用等离子炬加热钛合金丝，然后利用高速氩气进行雾化制粉的方法，其制备的粉末粒度适中，含氧量低，但是由于等离子枪形成非转移弧等离子体，枪体需要冷却，无法进行长时间的生产工作，所以其生产效率较低，未能使制备钛合金粉末的成本下降。因此，目前缺少一种增氧量低、适合连续生产的钛合金粉末制备方法。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的技术问题，提供一种高纯度钛合金粉末的制备方法，利用半导体激光作为热源，钛合金丝为原料，在高速高纯氩气作用下，对钛合金丝加热融化然后雾化形成低含氧量、高流动性的钛合金粉末。

本发明采用的技术方案是：一种高纯度钛合金粉末的制备方法，在高纯氩气环境中，采用透镜聚焦的方式对半导体激光器发出的激光束进行聚焦，将钛合金丝输送至激光束的焦点，钛合金丝在激光束焦点处受热融化形成液态金属液流，液态金属液流受到高纯氩气气流冲击形成雾化液滴，雾化液滴冷却形成钛合金粉末。

进一步的，激光功率为3000-6000W，激光波长为900-1000nm。钛合金丝在此波长范围内吸收率在15％以上。

进一步的，透镜焦距为150-300mm。

进一步的，钛合金丝的送丝速度为10-100mm/s。

进一步的，半导体激光器垂直向下发出激光束，钛合金丝与垂直方向的夹角为30-60°。

进一步的，高纯氩气由喷口喷出，所述喷口的中心线与水平平面的夹角为25-35°。

进一步的，所述喷口的中心线与液态金属液流的相交处低于激光束焦点2-3mm。

进一步的，所述喷口位于钛合金丝的正下方。

进一步的，喷口气压为0.1-0.8Mpa。

进一步的，高纯氩气的气体纯度不小于99.999％。

与现有技术相比，本发明所具有的有益效果是：本发明采用半导体激光器作为加热设备，利用透镜聚焦后的激光束加热熔化钛合金丝，半导体激光器耐久性好，可以实现7*24小时连续工作，制得的钛合金粉末的增氧不大于800ppm。本发明合理控制激光束与钛合金丝之间的角度、钛合金丝送丝速度、喷口位置和喷口气压，制得的钛合金粉末的粒度800目至200目之间，流动性指标在13-22s/50g。本发明所获粉体材料全程在高纯氩气环境下，钛合金丝的熔化不接触坩埚部件，没有钛合金熔化过程中的污染问题。

附图说明

图1为本发明实施例的实施示意图；

图2为本发明实施例1的钛合金粉末的电镜形貌图；

图3为本发明实施例1的钛合金粉末的粒度分析结果图；

图4为本发明实施例2的钛合金粉末的电镜形貌图；

图5为本发明实施例2的钛合金粉末的粒度分析结果图。

图中，1-激光束，2-透镜，3-钛合金丝，4-液态金属液流，5-喷口，6-雾化液滴。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本发明作详细说明。

实施例1

本发明的实施例提供了一种高纯度钛合金粉末的制备方法，如图1所示，本制备方法在高纯氩气仓中进行，高纯氩气仓中充满了高纯氩气。在高纯氩气环境中，半导体激光器垂直向下发出激光束1，半导体激光器的激光功率为4000W，激光波长为950nm。透镜2放置于半导体激光器的正下方，采用透镜聚焦的方式对半导体激光器发出的激光束1进行聚焦。透镜2焦距为300mm。将钛合金丝3输送至激光束1的焦点，钛合金丝3与垂直方向的夹角α为60°，钛合金丝3的送丝速度为20mm/s。钛合金丝3在激光束1焦点处受热融化形成液态金属液流4。液态金属液流4受到重力作用，下落至喷口5前方时，受到由喷口5喷出的高纯氩气气流冲击形成雾化液滴6，雾化液滴6继续下落，下落过程中冷却形成钛合金粉末，于高纯氩气仓底部收集，钛合金粉末的电镜形貌如图2所示。所述喷口5位于钛合金丝3的正下方，所述喷口5的中心线与水平平面的夹角β为30°。所述喷口5的中心线与液态金属液流4的相交处低于激光束1焦点的距离a为3mm。喷口气压为0.4Mpa。高纯氩气的气体纯度不小于99.999％。

钛合金丝的牌号：TA1，原始成分见表1。

表1 TA1钛丝成分表

采用LECO公司ON736氧氮分析仪对焊丝与所制得粉末进行氧含量分析，钛合金丝(TA1丝)与钛合金粉末(TA1粉)分别测3组，结果如表2所示。制粉过程平均增氧483.4ppm。

表2制粉前后TA1氧含量测试

采用GB 1482-2010-T金属粉末流动性的测定标准漏斗法对其流动性进行测试，测试3次取平均值，其流动性为21.2s/50g。

采用马尔文3000激光粒度仪，对所制粉末进行粒度分析，粒度分布见图3，该粉末体积中位数D(50)为48.1微米，粒度较细。

实施例2

本发明的实施例提供了一种高纯度钛合金粉末的制备方法，如图1所示，本制备方法在高纯氩气仓中进行，高纯氩气仓中充满了高纯氩气。在高纯氩气环境中，半导体激光器垂直向下发出激光束1，半导体激光器的激光功率为6000W，激光波长为950nm。透镜2放置于半导体激光器的正下方，采用透镜聚焦的方式对半导体激光器发出的激光束1进行聚焦。透镜2焦距为300mm。将钛合金丝3输送至激光束1的焦点，钛合金丝3与垂直方向的夹角α为45°，钛合金丝3的送丝速度为25mm/s。钛合金丝3在激光束1焦点处受热融化形成液态金属液流4。液态金属液流4受到重力作用，下落至喷口5前方时，受到由喷口5喷出的高纯氩气气流冲击形成雾化液滴6，雾化液滴6继续下落，下落过程中冷却形成钛合金粉末，于高纯氩气仓底部收集，钛合金粉末的电镜形貌如图4所示。所述喷口5位于钛合金丝3的正下方，所述喷口5的中心线与水平平面的夹角β为30°。所述喷口5的中心线与液态金属液流4的相交处低于激光束1焦点的距离a为2mm。喷口气压为0.5Mpa。高纯氩气的气体纯度不小于99.999％。

钛合金丝的牌号：TC4，原始成分见表3。

表3 TA1钛丝成分表

采用LECO公司ON736氧氮分析仪对焊丝与所制得粉末进行氧含量分析，钛合金丝(TC4丝)与钛合金粉末(TC4粉)分别测3组，结果如表4所示。制粉过程平均增氧567.3ppm。

表4制粉前后TA1氧含量测试

采用GB 1482-2010-T金属粉末流动性的测定标准漏斗法对其流动性进行测试，测试3次取平均值，其流动性为19.5s/50g。

采用马尔文3000激光粒度仪，对所制粉末进行粒度分析，粒度分布见图5，该粉末体积中位数D(50)为30.6微米，粒度较细。

以上通过实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的示例性实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。本发明的保护范围由权利要求书限定。凡利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，在本发明的实质和保护范围内，设计出类似的技术方案而达到上述技术效果的，或者对申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖保护范围之内。