一种驻极材料及其制备方法

技术领域

本发明属于新材料领域，具体涉及一种驻极材料及其制备方法。

背景技术

口罩用熔喷无纺布是一种制备过滤口罩的材料，尽管可以通过驻极处理提高其过滤效率，但是仅仅对无纺布自身进行驻极处理过滤效率的提升程度有限。为了达到理想的过滤效果，一般在口罩用熔喷无纺布的配方中，加入驻极材料。驻极材料分为无机和有机两大类，无机驻极材料加入过多容易导致堵板，使得生产出来的口罩的呼吸阻力过大，而有机材料虽然不会产生上述问题，但是目前市面上所销售的有机驻极材料均存在电荷衰减厉害的问题。

可见，在驻极材料的制备工艺中，如何平衡呼吸阻力过大和电荷衰减这两个问题仍然是本领域的一个技术难题。

发明内容

针对现有技术中上述的不足，本发明提供了一种驻极材料及其制备方法，利用氟、氮元素有利于电荷贮存及减缓电荷衰减的特性，制备出了氮氟环氧树脂，并将该氮氟环氧树脂与电气石按一定比例复配，有效解决了呼吸阻力过大和电荷衰减这两大难题。

本发明提供了一种驻极材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、对环氧树脂进行氟化改性制得氟化环氧树脂；

S2、将步骤S1所制得的氟化环氧树脂与氮源化合物混杂后固化得氮氟环氧树脂；

S3、将步骤S2所得氮氟环氧树脂与电气石共混，熔融造粒，制得驻极材料。

进一步地，所述步骤S1具体包括：

S11、将环氧树脂、聚四氟乙烯、对羟基苯磺酸熔融共混得到熔融态混合物；

S12、将步骤S11所得熔融态混合物降温、去气泡，然后冷却、研磨成粉。

进一步地，所述环氧树脂为二酚基丙烷型环氧树脂。

进一步地，所述环氧树脂、聚四氟乙烯、对羟基苯磺酸的质量比为(90-100)：(74-78)：(14-20)。

进一步地，所述步骤S11中的反应温度为600℃-800℃，所述步骤S12中降温后的温度为150℃-170℃。

通过物理共混法，在环氧树脂加工固化的过程中，加入一定剂量的含氟改性剂聚四氟乙烯，通过机械搅拌使得聚四氟乙烯在熔融态的环氧树脂中扩散，对环氧树脂进行氟化。

进一步地，所述步骤S2具体包括：

S21、将偶联剂和步骤S1所制得的氟化环氧树脂加入到去离子水中搅拌，得到第一混合液；

S22、将对甲基苯磺酸和氮源化合物加入到去离子水中搅拌，得到第二混合液；

S23、将步骤S21所得第一混合液与步骤S22所得第二混合液混合，加入对羟基苯磺酸后升温搅拌，冷却过滤后熔融造粒，即得氮氟环氧树脂。

进一步地，步骤S21中所述偶联剂和氟化环氧树脂的质量比为1：(24-26)。

进一步地，步骤S22中所述对甲基苯磺酸和氮源化合物的质量比为1：(16-18)。

进一步地，所述氮源化合物为三聚氰胺。

进一步地，步骤S23中反应温度为70℃-90℃，搅拌速率为400转/分钟-600转/分钟。

同样通过物理共混法将氮元素引入至氟化环氧树脂中，制得氮氟环氧树脂。

进一步地，在步骤S3中，所述氮氟环氧树脂与电气石的质量比为1：(0.5-1.5)。

本发明还提供了一种如上述制备方法所制备得到的驻极材料。

本发明所提供的驻极材料的制备方法的有益效果为：

在本技术方案中，以环氧树脂为基底材料，分别引入氟、氮元素，所制得的氮氟环氧树脂具备优良的缓解电荷衰减的特性，并将该氮氟环氧树脂与电气石按一定比例复配，有效解决了驻极材料应用到口罩用熔喷无纺布中时的呼吸阻力过大和电荷衰减这两大难题。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

S1、对环氧树脂进行氟化改性制得氟化环氧树脂

将100克二酚基丙烷型环氧树脂、76克聚四氟乙烯和17克对羟基苯磺酸放入到三口烧瓶中升温至700℃后搅拌30分钟，得到熔融态混合物，随后将该熔融态混合物移至烧杯中降温至160℃，并消除其中的气泡，自然冷却后研磨成粉。

S2、将步骤S1所制得的氟化环氧树脂与氮源化合物混杂后固化得氮氟环氧树脂

将1克偶联剂KH550与25克步骤S1制得的氟化环氧树脂依次加入到100ml去离子水中搅拌均匀，得到第一混合液；

将1克对甲基苯磺酸和17克三聚氰胺依次加入到100ml去离子水中搅拌均匀，得到第二混合液；

将上述第一混合液和第二混合液倒入至干净的烧杯中混合，将温度升至80℃后以500转/分钟的速率搅拌30分钟，冷却过滤后熔融造粒，制得氮氟环氧树脂；

取100克上述氮氟环氧树脂与100克电气石在混合机里搅拌共混1小时后，熔融造粒得驻极材料A1。

实施例2

S1、对环氧树脂进行氟化改性制得氟化环氧树脂

将100克二酚基丙烷型环氧树脂、74克聚四氟乙烯和14克对羟基苯磺酸放入到三口烧瓶中升温至700℃后搅拌30分钟，得到熔融态混合物，随后将该熔融态混合物移至烧杯中降温至160℃，并消除其中的气泡，自然冷却后研磨成粉。

S2、将步骤S1所制得的氟化环氧树脂与氮源化合物混杂后固化得氮氟环氧树脂

将1克偶联剂KH550与24克步骤S1制得的氟化环氧树脂依次加入到100ml去离子水中搅拌均匀，得到第一混合液；

将1克对甲基苯磺酸和16克三聚氰胺依次加入到100ml去离子水中搅拌均匀，得到第二混合液；

将上述第一混合液和第二混合液倒入至干净的烧杯中混合，将温度升至80℃后以500转/分钟的速率搅拌30分钟，冷却过滤后熔融造粒，制得氮氟环氧树脂；

取100克上述氮氟环氧树脂与100克电气石在混合机里搅拌共混1小时后，熔融造粒得驻极材料A2。

实施例3

S1、对环氧树脂进行氟化改性制得氟化环氧树脂

将100克二酚基丙烷型环氧树脂、78克聚四氟乙烯和20克对羟基苯磺酸放入到三口烧瓶中升温至700℃后搅拌30分钟，得到熔融态混合物，随后将该熔融态混合物移至烧杯中降温至160℃，并消除其中的气泡，自然冷却后研磨成粉。

S2、将步骤S1所制得的氟化环氧树脂与氮源化合物混杂后固化得氮氟环氧树脂

将1克偶联剂KH550与26克步骤S1制得的氟化环氧树脂依次加入到100ml去离子水中搅拌均匀，得到第一混合液；

将1克对甲基苯磺酸和18克三聚氰胺依次加入到100ml去离子水中搅拌均匀，得到第二混合液；

将上述第一混合液和第二混合液倒入至干净的烧杯中混合，将温度升至80℃后以500转/分钟的速率搅拌30分钟，冷却过滤后熔融造粒，制得氮氟环氧树脂；

取100克上述氮氟环氧树脂与100克电气石在混合机里搅拌共混1小时后，熔融造粒得驻极材料A3。

实施例4

其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，取100克上述氮氟环氧树脂与50克电气石在混合机里搅拌共混1小时后，熔融造粒得驻极材料A4。

实施例5

其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，取100克上述氮氟环氧树脂与150克电气石在混合机里搅拌共混1小时后，熔融造粒得驻极材料A5。

对比例1

全部选用氮氟环氧树脂作为驻极材料D1。

对比例2

全部选用电气石作为驻极材料D2。

对比例3

选用919驻极母粒作为驻极材料D3，该材料购自东莞市慕阳塑胶颜料有限公司。

实验例

分别将上述各驻极材料运用到口罩用熔喷无纺布上制得口罩。

采用口罩呼吸阻力测试仪测试各实验组的呼吸阻力情况，结果见表1。

采用电晕喷电法在上述口罩上负载电荷，使用电荷衰减时间测试仪测试各口罩的电荷半衰期，结果见表1。

表1呼吸阻力及电荷半衰期测试结果

由表1可以分析出，按本技术方案所提供的制备方法所制备得到的驻极材料A1-A5在应用到口罩中时，其总吸气阻力能达到160Pa以下，其总吸气阻力能达到130Pa以下，电荷半衰期在20s以上，说明其具备良好的透气性和优良的电荷贮存能力。

由D1可以看出，由于仅单独使用了氮氟环氧树脂作为驻极材料，其总吸气阻力值和总呼气阻力值表现尚可，但是其电荷衰减值仅为14.72s，说明其贮存电荷的能力比较弱。

由D2可以看出，由于全部采用了电气石作为驻极材料，电荷贮存能力极强，但是其总吸气阻力值和总呼气阻力值偏高，不适合做口罩。

D3为市面上销售的一种驻极材料，主要将其作为参考值。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。