一种利用钒渣制备氮化钒的方法

技术领域

本发明涉及氮化钒的制备技术领域，尤其涉及一种利用钒渣制备氮化钒的方法。

背景技术

氮化钒即钒氮合金，钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性，在达到相同强度条件下，添加氮化钒节约钒加入量30-40％，进而降低了成本。

钒渣中的钒主要以尖晶石FeV

发明内容

本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种利用钒渣制备氮化钒的方法。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：

一种利用钒渣制备氮化钒的方法，其步骤如下：

(1)按重量份数将50-79份钒渣、5-8份碳粉、10-15份粘结剂、0.2-0.8份烧结助剂和20-33份水加入混料机中进行混合，得到混料；

(2)将步骤(1)中的混料加入球磨机中，并在球磨机进行球磨混合，球磨机转速为2300-3600r/min，研磨时间为1-2h，制得料球；

(3)将步骤(2)中制得的料球放入加热炉中，并通入氮气进行预还原处理，加热炉内的温度为600-630℃，氮气流量为150-200mL/min，加热炉保温时间为5-7h；

(4)预还原处理结束后对步骤(3)中的料球在氮气气氛下进行还原处理，加热炉内的温度升温至1300-1500℃，加热炉保温时间为6-9h；

(5)还原处理结束后对步骤(3)中的料球在氮气气氛下进行降温处理，降温速度为2-4℃/min，降温至90℃以下，制得氮化钒。

作为优选，所述加热炉为管式炉。

作为优选，所述步骤(1)中的钒渣的粒度小于0.1mm。

作为优选，所述步骤(1)中的粘结剂是水玻璃、聚乙烯醇、纤维素中的任意一种。

作为优选，所述步骤(1)中的烧结助剂为氧化铝或氧化钇。

作为优选，所述步骤(4)中加热炉的升温速度为3-7℃/min。

作为优选，所述步骤(5)中氮气的流量为215-350mL/min。

本发明的有益效果是：本发明提供一种利用钒渣制备氮化钒的方法，制造工艺流程简单，通过采用合理配比的粒度小于0.1mm的钒渣、烧结助剂和碳粉的料球，利于改善了氮化钒的抗疲劳性，通过对料球进行预还原处理和还原处理，并控制合理的工艺参数，使得料球还原反应更加均匀，保证了氮化钒的生产效率和转化率。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

一种利用钒渣制备氮化钒的方法，其步骤如下：

(1)按重量份数将50-79份钒渣、5-8份碳粉、10-15份粘结剂、0.2-0.8份烧结助剂和20-33份水加入混料机中进行混合，得到混料；

(2)将步骤(1)中的混料加入球磨机中，并在球磨机进行球磨混合，球磨机转速为2300-3600r/min，研磨时间为1-2h，制得料球；

(3)将步骤(2)中制得的料球放入加热炉中，并通入氮气进行预还原处理，加热炉内的温度为600-630℃，氮气流量为150-200mL/min，加热炉保温时间为5-7h；

(4)预还原处理结束后对步骤(3)中的料球在氮气气氛下进行还原处理，加热炉内的温度升温至1300-1500℃，加热炉保温时间为6-9h；

(5)还原处理结束后对步骤(3)中的料球在氮气气氛下进行降温处理，降温速度为2-4℃/min，降温至90℃以下，制得氮化钒。

作为优选，所述加热炉为管式炉。

作为优选，所述步骤(1)中的钒渣的粒度小于0.1mm。

作为优选，所述步骤(1)中的粘结剂是水玻璃、聚乙烯醇、纤维素中的任意一种。

作为优选，所述步骤(1)中的烧结助剂为氧化铝或氧化钇。

作为优选，所述步骤(4)中加热炉的升温速度为3-7℃/min。

作为优选，所述步骤(5)中氮气的流量为215-350mL/min。

实施例1

一种利用钒渣制备氮化钒的方法，其步骤如下：

(1)按重量份数将50份钒渣、5份碳粉、10份水玻璃粘结剂、0.2份氧化铝烧结助剂和20份水加入混料机中进行混合，钒渣的粒度小于0.1mm，得到混料；

(2)将步骤(1)中的混料加入球磨机中，并在球磨机进行球磨混合，球磨机转速为2300r/min，研磨时间为1h，制得料球；

(3)将步骤(2)中制得的料球放入加热炉中，加热炉为管式炉，并通入氮气进行预还原处理，管式炉内的温度为600℃，氮气流量为150mL/min，管式炉保温时间为5h；

(4)预还原处理结束后对步骤(3)中的料球在氮气气氛下进行还原处理，管式炉内的温度升温至1300℃，管式炉保温时间为6h，管式炉的升温速度为3℃/min；

(5)还原处理结束后对步骤(3)中的料球在氮气气氛下进行降温处理，降温速度为2℃/min，氮气的流量为215mL/min，降温至90℃以下，制得氮化钒。

实施例2

一种利用钒渣制备氮化钒的方法，其步骤如下：

(1)按重量份数将79份钒渣、8份碳粉、15份聚乙烯醇粘结剂、0.8份氧化钇烧结助剂和33份水加入混料机中进行混合，钒渣的粒度小于0.1mm，得到混料；

(2)将步骤(1)中的混料加入球磨机中，并在球磨机进行球磨混合，球磨机转速为3600r/min，研磨时间为1h，制得料球；

(3)将步骤(2)中制得的料球放入加热炉中，加热炉为管式炉，并通入氮气进行预还原处理，管式炉内的温度为630℃，氮气流量为200mL/min，管式炉保温时间为5h；

(4)预还原处理结束后对步骤(3)中的料球在氮气气氛下进行还原处理，管式炉内的温度升温至1500℃，管式炉保温时间为9h，管式炉的升温速度为7℃/min；

(5)还原处理结束后对步骤(3)中的料球在氮气气氛下进行降温处理，降温速度为4℃/min，氮气的流量为350mL/min，降温至90℃以下，制得氮化钒。

实施例3

一种利用钒渣制备氮化钒的方法，其步骤如下：

(1)按重量份数将55份钒渣、6份碳粉、12份纤维素粘结剂、0.4份氧化铝烧结助剂和24份水加入混料机中进行混合，钒渣的粒度小于0.1mm，得到混料；

(2)将步骤(1)中的混料加入球磨机中，并在球磨机进行球磨混合，球磨机转速为2600r/min，研磨时间为2h，制得料球；

(3)将步骤(2)中制得的料球放入加热炉中，加热炉为管式炉，并通入氮气进行预还原处理，管式炉内的温度为610℃，氮气流量为180mL/min，管式炉保温时间为7h；

(4)预还原处理结束后对步骤(3)中的料球在氮气气氛下进行还原处理，管式炉内的温度升温至1400℃，管式炉保温时间为7h，管式炉的升温速度为4℃/min；

(5)还原处理结束后对步骤(3)中的料球在氮气气氛下进行降温处理，降温速度为3℃/min，氮气的流量为235mL/min，降温至90℃以下，制得氮化钒。

实施例4

一种利用钒渣制备氮化钒的方法，其步骤如下：

(1)按重量份数将75份钒渣、7份碳粉、14份水玻璃粘结剂、0.6份氧化钇烧结助剂和30份水加入混料机中进行混合，钒渣的粒度小于0.1mm，得到混料；

(2)将步骤(1)中的混料加入球磨机中，并在球磨机进行球磨混合，球磨机转速为3300r/min，研磨时间为1h，制得料球；

(3)将步骤(2)中制得的料球放入加热炉中，加热炉为管式炉，并通入氮气进行预还原处理，管式炉内的温度为620℃，氮气流量为190mL/min，管式炉保温时间为6h；

(4)预还原处理结束后对步骤(3)中的料球在氮气气氛下进行还原处理，管式炉内的温度升温至1360℃，管式炉保温时间为8h，管式炉的升温速度为5℃/min；

(5)还原处理结束后对步骤(3)中的料球在氮气气氛下进行降温处理，降温速度为3℃/min，氮气的流量为330mL/min，降温至90℃以下，制得氮化钒。

上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。