一种经微通道制备聚二硫二丙磺酸钠的方法

技术领域

本发明属于聚二硫二丙磺酸钠制备技术领域，具体涉及一种经微通道制备聚二硫二丙磺酸钠的方法。

背景技术

聚二硫二丙磺酸钠作为酸性镀铜中间体，属于镀铜添加剂中的主要添加成分，能起到使镀层结晶细化，有效提高电流密度的作用。现有的制备聚二硫二丙磺酸钠SPS的方法一般采用非均相催化氧化3-硫基丙烷磺酸钠MPS，一般催化剂主要为叔丁基碘化铵，氧化剂为双氧水，在有机溶剂氯仿中制备这一方法，收率可超过90％。如中国专利CN101519369A所述的发明专利，聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法，该方法通过将MPS溶液氧化反应后生成聚二硫二丙烷磺酸钠，具体为将MPS溶液与氧化剂混合反应后，在50℃-60℃保温3-5小时后，升温到70℃-80℃，保温1-3小时后，进行脱色脱水得到聚二硫二丙烷磺酸钠。但是该方法涉及有机溶剂和双氧水，无法真正达到绿色环保。

发明内容

为了克服现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种经微通道制备聚二硫二丙磺酸钠的方法。

为了实现上述发明目的，本发明的其中一个技术方案为：

一种经微通道制备聚二硫二丙磺酸钠的方法，其包括如下步骤：

取3-硫基丙磺酸钠水溶液，调节溶液pH至5-8之间，向溶液中通入氧气与臭氧的混合气体，并且经过乳化机进行剧烈乳化，然后进行恒温反应器中于50-90℃恒温反应2-4h，反应结束后将该溶液进行喷雾干燥，所得固体粉末即为聚二硫二丙磺酸钠成品。

优选地，乳化时转速为5000-15000转/min。

优选地，乳化时间5-30min，乳化温度50-90℃。

优选地，所述喷雾干燥的温度为80-150℃。

优选地，臭氧的加入量为0.01-10g/L。进一步优选地，臭氧的加入量为0.1-10g/L。

优选地，氧气的加入量为20-100g/L。

优选地，调节溶液pH是采用碳酸钠和/或碳酸氢钠。

优选地，所述3-硫基丙磺酸钠水溶液的质量浓度为10-30％。

有益效果

本发明与现有技术相比，具有如下优点：

1、本发明提供的经微通道制备聚二硫二丙磺酸钠的方法无需有机溶剂，提升了实验的安全性和环保性，实现了绿色化学的目标；而且反应收率具有明显提高，实验结果表明，反应的收率由传统的70％提升至96％以上。

2、该反应可实现连续性反应，批次稳定性好。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，以使本发明技术方案更易于理解、掌握，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

实施例1

一种经微通道制备聚二硫二丙磺酸钠的方法，其包括如下步骤：

取质量浓度为10％的3-硫基丙磺酸钠水溶液1L，采用碳酸钠或者碳酸氢钠调整溶液pH至7，然后向溶液中通入氧气与臭氧的混合气体(臭氧的加入量为0.1g/L，氧气的加入量为20g/L)，并且经过乳化机进行剧烈乳化(乳化机1-4台串联)，乳化时转速为5000转/min，乳化时间5min，乳化温度60℃，然后进行恒温反应器中于60℃恒温反应4h，反应结束后将该溶液通过喷雾干燥设备进行干燥设备，干燥温度为80℃，所得固体粉末即为聚二硫二丙磺酸钠(SPS)成品。

经HPLC检测，本实施例制得的成品中纯度为98.6％，收率为95.5％。

实施例2

一种经微通道制备聚二硫二丙磺酸钠的方法，其与实施例1的区别仅在于：臭氧的加入量为10g/L，氧气的加入量为20g/L。

经HPLC检测，本实施例制得的成品中纯度为91.7％，收率为90.1％。

实施例3

一种经微通道制备聚二硫二丙磺酸钠的方法，其与实施例1的区别仅在于：

臭氧的加入量为10g/L，氧气的加入量为100g/L。

经HPLC检测，本实施例制得的成品中纯度为93.6％，收率为93.1％。

实施例4

一种经微通道制备聚二硫二丙磺酸钠的方法，其与实施例1的区别仅在于：

所述喷雾干燥的温度为150℃。

经HPLC检测，本实施例制得的成品中纯度为95.5％，收率为94.4％。

实施例5

一种经微通道制备聚二硫二丙磺酸钠的方法，其包括如下步骤：

取质量浓度为10％的3-硫基丙磺酸钠水溶液1L，采用碳酸钠或者碳酸氢钠调整溶液pH至7，然后向溶液中通入氧气与臭氧的混合气体(臭氧的加入量为0.1g/L，氧气的加入量为20g/L)，并且经过乳化机进行剧烈乳化(乳化机1-4台串联)，乳化时转速为5000转/min，乳化时间5min，乳化温度60℃，然后进行恒温反应器中于90℃恒温反应2h，反应结束后将该溶液通过喷雾干燥设备进行干燥设备，干燥温度为80℃，所得固体粉末即为聚二硫二丙磺酸钠(SPS)成品。

经HPLC检测，本实施例制得的成品中纯度为90.1％，收率为91.7％。

最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。