一种高强度TPU复合保暖面料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种高强度TPU复合保暖面料的制备方法，属于纺织面料技术领域。

背景技术

随着科技的发展，各种保暖材料相继问世。目前纺织行业保暖材料发展比较迅速的是中空纤维，品种也极其丰富。天然中空纤维有木棉、棉、兔毛等，中空结构赋予它们良好的保暖性、质轻等独特风格和性能，但木棉的可纺性较差，纯棉织物有一些缺点如起皱、厚重，而且不太蓬松，而兔毛数量有限。合成中空纤维有涤纶、锦纶、丙纶等，合成中空纤维质轻但吸湿性比天然纤维差，穿在身上感觉不舒适。棉纤维因为细而柔软，其面料对肌肤无刺激，一直是人类理想的贴身材料，尤其对肌肤娇嫩的婴儿来说，棉织物是最好的选择。棉空芯纱的出现不仅能保留传统天然纤维的多种性能，又能满足人造纤维的一些优势。棉空芯纱是采用纺制包芯纱的工艺来生产的，外包覆纤维是棉纤维，内部芯纱是维纶长丝，这样纱线就有了双层的结构，且纱线经过退维之后芯纱溶解，纱线就形成了具有中空结构的棉纱，即空芯结构的棉纱。空芯纱面料既有传统棉织物的一些优点又可以去除传统纯棉织物蓬松度不佳及单位面积质量较重的不足，具有棉纤维和人造纤维的双重优势，满足服装轻、薄、暖方面的需求，且符合现代人追求的“全天然”基调，又有较高的产品附加值。在保暖的同时又有良好的吸湿透气性，提高穿着舒适性。

保暖材料通常可分为两大类：一类为传统的消极保暖材料，通过单纯阻止或减少人体热量向外散失而达到保暖的目的，例如羽绒、某些动物毛皮以及各种天然纤维、化纤中空面料等。另一类为新型的积极保暖材料，不仅遵循传统的保暖理论，还能吸收外界热量，储存并向人体传递来产生热效应。例如远红外棉、炭化锆保温纤维等。目前市场上销售的保暖产品大部分属于前一类保暖材料，主要是利用纤维、纱线、织物的结构以及服装的热阻来达到减少人体热量散失的目的。

热塑性聚氨酯弹性体（TPU）是一种(AB)n型多嵌段的线型聚合物。A链段由柔软的聚合物二元醇构成，为TPU材料提供延伸性，被称之为软段；B链段由二异氰酸酯和小分子二元醇构成，其结构刚硬，为材料提供结晶性和强度而被称之为硬段。TPU材料具有高强度、高弹性、高耐磨性和高屈挠性等优良机械性能，又具有耐油、耐溶剂和耐一般化学品的性能。这些良好的性能使得TPU具有广泛的应用，可用于医药卫生、电缆、管材、汽车、服装鞋帽、薄膜和片材等诸多方面。其中，热塑性聚氨酯在服装行业中的新型应用是它可以制成薄膜贴附在织物上，给使用者良好的防护性、舒适感;

但是现有制备的TPU薄膜贴附复合材料，由于基体之间的结合强度不佳，导致材料力学性能下降，同时保暖透湿性能亦受到影响，所以对其进行有效改进很有必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高强度TPU复合保暖面料及其制备方法，以解决现有技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高强度TPU复合保暖面料，所述的高强度TPU复合保暖面料由中间层面料、上下包覆层薄膜和胶黏剂材料经热熔层压法，组合制备而成；所述的中间层面料是由碱处理木棉纤维复合脱胶椰壳纤维，经混合分散后混纺成纤维，经织造处理制备而成；采用椰壳复合木棉纤维制备基体面料纤维，由于主体材料为木棉纤维，木棉纤维中细胞中充有空气，中空度高，而保暖性一方面取决于纤维层中所夹持静止空气的数量，停留在织物中的静止空气越多保暖絮片的保暖性能越好，木棉纤维与椰壳纤维有效结合，使得木棉椰壳纤维之间优势互补，进一步提高材料的保暖性能。

所述的碱处理木棉纤维是由去离子水、亚硫酸钠、硅酸钠、硅酸钠、氢氧化钠脂肪醇聚氧乙烯醚和木棉纤维制备而成。

所述的脱胶椰壳纤维是由双氧水、椰壳和冰醋酸制备而成。

所述的上下包覆层薄膜为TPU薄膜。

所述的胶黏剂材料是由正硅酸乙酯、聚丙烯酸水溶液、固化剂、EVA树脂、SBS树脂、C5树脂、石蜡、纳米碳酸钙和抗氧剂1010制备而成。

一种高强度TPU复合保暖面料的制备方法制备步骤为：采用热熔层压法，以基体保暖纤维面料层为中间层，TPU薄膜为上下包覆层，溶胶胶黏剂材料为胶黏剂材料，控制胶黏剂材料上胶量为12g/m

所述的基体保暖纤维面料层的具体制备步骤为：

（1）取椰壳并将其置于室温下自然晾晒干燥，收集干燥椰壳并将其粉碎，收集粉碎颗粒并按重量份数计，分别称量45～50份质量分数3％双氧水、3～5份粉碎颗粒和1～2份冰醋酸置于烧杯中，搅拌混合并置于85～90℃下水浴加热处理3～5h，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至滤饼至洗涤液呈中性，得脱胶处理纤维；

（2）取木棉纤维并按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份亚硫酸钠、1～2份硅酸钠、0.5～1.0份硅酸钠、3～5份氢氧化钠、1～2份脂肪醇聚氧乙烯醚和10～15份木棉纤维置于烧杯中，搅拌混合并置于90～100℃下油浴加热处理100～120min，再在1500～2000r/min下离心分离并收集下次沉淀，用去离子水冲洗至洗涤液呈中性，得碱处理木棉纤维；

（3）按重量份数计，分别称量68～80份DMF、6～8份脱胶处理纤维、10～15份碱处理木棉纤维、3～5份乙酰氯和0.5～1.0份吡啶置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于45～50℃下反应6～8h，待反应完成后，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水冲洗3～5次后，再在45～50℃下真空干燥6～8h后，再置于研钵中研磨分散，收集得分散复合纤维；

（4）将分散复合纤维混纺制备成纱线后，再织造处理并控制线密度均为30tex，织造得基体保暖纤维面料层。

所述的溶胶胶黏剂材料制备具体步骤为：

（1）按质量比1:10，将正硅酸乙酯添加至质量分数10％聚丙烯酸水溶液中，搅拌混合并置于200～300W下超声分散得分散悬浮液，在按质量比1:20，将固化剂添加至分散悬浮液中，控制添加时间为15～20min，待添加完成后，再在85～95℃下保温反应3～5h，保温静置6～8h，过滤并收集滤饼，得改性填充颗粒；在TPU薄膜和基体纤维层之间，通过添加至溶胶材料内部的空心微球，改善材料的结构性能，一方面，制备的复合空心微球呈现六角密排空间分布，这样的分散结构，有利于材料内部形成稳定的结构，提高材料之间结合强度，从而有效改善材料粘结强度和力学性能，同时本发明采用空心微球填充后，其导热性能下降，保暖性能进一步提高，有效改善材料的保暖性能；

（2）按重量份数计，分别称量45～50份EVA树脂、10～15份SBS树脂、3～5份C5树脂、1～2份石蜡、1～2份纳米碳酸钙和0.5～1.0份抗氧剂1010置于转矩流变液中，控制机头温度为85～90℃，保温熔融共混处理并收集混合溶胶液；按质量比1:10，将改性填充颗粒添加至混合溶胶液中，在10000～12000r/min下搅拌混合并收集得溶胶胶黏剂材料；采用EVA复合SBS制备热熔胶包覆粘结剂材料，由于弹性体材料的物理交联作用使得其具有较好的拉伸性能，其中的聚乙二烯链段又与EVA中乙烯链段结构相似，具有一定的相容性，产生了协同作用，使得热熔胶体系的拉伸性能提升，进一步改善材料之间的结合强度，使复合面料的拉伸性能和力学性能进一步提高。

所述的高强度TPU复合保暖面料具体制备步骤为：采用热熔层压法，以基体保暖纤维面料层为中间层，TPU薄膜为上下包覆层，溶胶胶黏剂材料为胶黏剂材料，控制胶黏剂材料上胶量为12g/m2,层压温度为95～100℃，层压复合间隙为-0.1mm，层压处理并置于温度30℃，相对湿度为70%的恒温恒湿箱内熟成72h，即可制备得所述的高强度TPU复合保暖面料。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：（1）本发明技术方案采用椰壳复合木棉纤维制备基体面料纤维，由于主体材料为木棉纤维，木棉纤维中细胞中充有空气，中空度高，而保暖性一方面取决于纤维层中所夹持静止空气的数量，停留在织物中的静止空气越多保暖絮片的保暖性能越好，另一方面取决于纤维自身的导热率，导热率越大纤维的保暖性能越差，本发明技术方案中采用的木棉纤维和椰壳纤维，纤维中空度很高，纤维内部携带了大量的静止空气，木棉纤维与椰壳纤维有效结合，使得木棉椰壳纤维之间优势互补，进一步提高材料的保暖性能；

（2）在本发明技术方案中，本发明技术方案在TPU薄膜和基体纤维层之间，通过添加至溶胶材料内部的空心微球，改善材料的结构性能，一方面，制备的复合空心微球呈现六角密排空间分布，这样的分散结构，有利于材料内部形成稳定的结构，提高材料之间结合强度，从而有效改善材料粘结强度和力学性能，同时本发明采用空心微球填充后，其导热性能下降，保暖性能进一步提高，有效改善材料的保暖性能；

（3）在本发明技术方案中，采用EVA复合SBS制备热熔胶包覆粘结剂材料，由于弹性体材料的物理交联作用使得其具有较好的拉伸性能，其中的聚乙二烯链段又与EVA中乙烯链段结构相似，具有一定的相容性，产生了协同作用，使得热熔胶体系的拉伸性能提升，进一步改善材料之间的结合强度，使复合面料的拉伸性能和力学性能进一步提高。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

取椰壳并将其置于室温下自然晾晒干燥，收集干燥椰壳并将其粉碎，收集粉碎颗粒并按重量份数计，分别称量45～50份质量分数3％双氧水、3～5份粉碎颗粒和1～2份冰醋酸置于烧杯中，搅拌混合并置于85～90℃下水浴加热处理3～5h，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至滤饼至洗涤液呈中性，得脱胶处理纤维；取木棉纤维并按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份亚硫酸钠、1～2份硅酸钠、0.5～1.0份硅酸钠、3～5份氢氧化钠、1～2份脂肪醇聚氧乙烯醚和10～15份木棉纤维置于烧杯中，搅拌混合并置于90～100℃下油浴加热处理100～120min，再在1500～2000r/min下离心分离并收集下次沉淀，用去离子水冲洗至洗涤液呈中性，得碱处理木棉纤维，按重量份数计，分别称量68～80份DMF、6～8份脱胶处理纤维、10～15份碱处理木棉纤维、3～5份乙酰氯和0.5～1.0份吡啶置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于45～50℃下反应6～8h，待反应完成后，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水冲洗3～5次后，再在45～50℃下真空干燥6～8h后，再置于研钵中研磨分散，收集得分散复合纤维；将分散复合纤维混纺制备成纱线后，再织造处理并控制线密度均为30tex，织造得基体保暖纤维面料层；按质量比1:10，将正硅酸乙酯添加至质量分数10％聚丙烯酸水溶液中，搅拌混合并置于200～300W下超声分散得分散悬浮液，在按质量比1:20，将固化剂添加至分散悬浮液中，控制添加时间为15～20min，待添加完成后，再在85～95℃下保温反应3～5h，保温静置6～8h，过滤并收集滤饼，得改性填充颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份EVA树脂、10～15份SBS树脂、3～5份C5树脂、1～2份石蜡、1～2份纳米碳酸钙和0.5～1.0份抗氧剂1010置于转矩流变液中，控制机头温度为85～90℃，保温熔融共混处理并收集混合溶胶液；按质量比1:10，将改性填充颗粒添加至混合溶胶液中，在10000～12000r/min下搅拌混合并收集得溶胶胶黏剂材料；采用热熔层压法，以基体保暖纤维面料层为中间层，TPU薄膜为上下包覆层，溶胶胶黏剂材料为胶黏剂材料，控制胶黏剂材料上胶量为12g/m2,层压温度为95～100℃，层压复合间隙为-0.1mm，层压处理并置于温度30℃，相对湿度为70%的恒温恒湿箱内熟成72h，即可制备得所述的高强度TPU复合保暖面料。

实施例1

取椰壳并将其置于室温下自然晾晒干燥，收集干燥椰壳并将其粉碎，收集粉碎颗粒并按重量份数计，分别称量45份质量分数3％双氧水、3份粉碎颗粒和1份冰醋酸置于烧杯中，搅拌混合并置于85℃下水浴加热处理3h，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至滤饼至洗涤液呈中性，得脱胶处理纤维；取木棉纤维并按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3份亚硫酸钠、1份硅酸钠、0.5份硅酸钠、3份氢氧化钠、1份脂肪醇聚氧乙烯醚和10份木棉纤维置于烧杯中，搅拌混合并置于90℃下油浴加热处理100min，再在1500r/min下离心分离并收集下次沉淀，用去离子水冲洗至洗涤液呈中性，得碱处理木棉纤维，按重量份数计，分别称量68份DMF、6份脱胶处理纤维、10份碱处理木棉纤维、3份乙酰氯和0.5份吡啶置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于45℃下反应6h，待反应完成后，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水冲洗3～5次后，再在45℃下真空干燥6h后，再置于研钵中研磨分散，收集得分散复合纤维；将分散复合纤维混纺制备成纱线后，再织造处理并控制线密度均为30tex，织造得基体保暖纤维面料层；按质量比1:10，将正硅酸乙酯添加至质量分数10％聚丙烯酸水溶液中，搅拌混合并置于200W下超声分散得分散悬浮液，在按质量比1:20，将固化剂添加至分散悬浮液中，控制添加时间为15min，待添加完成后，再在85℃下保温反应3h，保温静置6h，过滤并收集滤饼，得改性填充颗粒；按重量份数计，分别称量45份EVA树脂、10份SBS树脂、3份C5树脂、1份石蜡、1份纳米碳酸钙和0.5份抗氧剂1010置于转矩流变液中，控制机头温度为85℃，保温熔融共混处理并收集混合溶胶液；按质量比1:10，将改性填充颗粒添加至混合溶胶液中，在10000r/min下搅拌混合并收集得溶胶胶黏剂材料；采用热熔层压法，以基体保暖纤维面料层为中间层，TPU薄膜为上下包覆层，溶胶胶黏剂材料为胶黏剂材料，控制胶黏剂材料上胶量为12g/m

实施例2

取椰壳并将其置于室温下自然晾晒干燥，收集干燥椰壳并将其粉碎，收集粉碎颗粒并按重量份数计，分别称量47份质量分数3％双氧水、4份粉碎颗粒和1份冰醋酸置于烧杯中，搅拌混合并置于87℃下水浴加热处理4h，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至滤饼至洗涤液呈中性，得脱胶处理纤维；取木棉纤维并按重量份数计，分别称量47份去离子水、4份亚硫酸钠、1份硅酸钠、0.7份硅酸钠、4份氢氧化钠、1份脂肪醇聚氧乙烯醚和12份木棉纤维置于烧杯中，搅拌混合并置于95℃下油浴加热处理110min，再在1750r/min下离心分离并收集下次沉淀，用去离子水冲洗至洗涤液呈中性，得碱处理木棉纤维，按重量份数计，分别称量67份DMF、7份脱胶处理纤维、12份碱处理木棉纤维、4份乙酰氯和0.7份吡啶置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于47℃下反应7h，待反应完成后，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水冲洗4次后，再在47℃下真空干燥7h后，再置于研钵中研磨分散，收集得分散复合纤维；将分散复合纤维混纺制备成纱线后，再织造处理并控制线密度均为30tex，织造得基体保暖纤维面料层；按质量比1:10，将正硅酸乙酯添加至质量分数10％聚丙烯酸水溶液中，搅拌混合并置于250W下超声分散得分散悬浮液，在按质量比1:20，将固化剂添加至分散悬浮液中，控制添加时间为17min，待添加完成后，再在87℃下保温反应4h，保温静置7h，过滤并收集滤饼，得改性填充颗粒；按重量份数计，分别称量47份EVA树脂、12份SBS树脂、4份C5树脂、1份石蜡、1份纳米碳酸钙和0.7份抗氧剂1010置于转矩流变液中，控制机头温度为87℃，保温熔融共混处理并收集混合溶胶液；按质量比1:10，将改性填充颗粒添加至混合溶胶液中，在11000r/min下搅拌混合并收集得溶胶胶黏剂材料；采用热熔层压法，以基体保暖纤维面料层为中间层，TPU薄膜为上下包覆层，溶胶胶黏剂材料为胶黏剂材料，控制胶黏剂材料上胶量为12g/m

实施例3

取椰壳并将其置于室温下自然晾晒干燥，收集干燥椰壳并将其粉碎，收集粉碎颗粒并按重量份数计，分别称量50份质量分数3％双氧水、5份粉碎颗粒和2份冰醋酸置于烧杯中，搅拌混合并置于90℃下水浴加热处理5h，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至滤饼至洗涤液呈中性，得脱胶处理纤维；取木棉纤维并按重量份数计，分别称量50份去离子水、5份亚硫酸钠、2份硅酸钠、1.0份硅酸钠、5份氢氧化钠、2份脂肪醇聚氧乙烯醚和15份木棉纤维置于烧杯中，搅拌混合并置于100℃下油浴加热处理120min，再在2000r/min下离心分离并收集下次沉淀，用去离子水冲洗至洗涤液呈中性，得碱处理木棉纤维，按重量份数计，分别称量80份DMF、8份脱胶处理纤维、15份碱处理木棉纤维、5份乙酰氯和1.0份吡啶置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于50℃下反应8h，待反应完成后，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水冲洗5次后，再在50℃下真空干燥8h后，再置于研钵中研磨分散，收集得分散复合纤维；将分散复合纤维混纺制备成纱线后，再织造处理并控制线密度均为30tex，织造得基体保暖纤维面料层；按质量比1:10，将正硅酸乙酯添加至质量分数10％聚丙烯酸水溶液中，搅拌混合并置于300W下超声分散得分散悬浮液，在按质量比1:20，将固化剂添加至分散悬浮液中，控制添加时间为20min，待添加完成后，再在95℃下保温反应5h，保温静置8h，过滤并收集滤饼，得改性填充颗粒；按重量份数计，分别称量50份EVA树脂、15份SBS树脂、5份C5树脂、2份石蜡、2份纳米碳酸钙和1.0份抗氧剂1010置于转矩流变液中，控制机头温度为90℃，保温熔融共混处理并收集混合溶胶液；按质量比1:10，将改性填充颗粒添加至混合溶胶液中，在12000r/min下搅拌混合并收集得溶胶胶黏剂材料；采用热熔层压法，以基体保暖纤维面料层为中间层，TPU薄膜为上下包覆层，溶胶胶黏剂材料为胶黏剂材料，控制胶黏剂材料上胶量为12g/m

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

取本发明技术方案实施例1、实施例2和实施例3与对照组进行试验对比。

对照组1采用的技术方案为完全由木棉纤维材料制备的基体保暖纤维面料层制备的复合面料；

对照组2采用的技术方案为未添加改性填充颗粒制备的溶胶胶黏剂材料制备的复合面料；

实验步骤：

对实施例和对照组测量其拉伸性能、透气性能和防水性能以及透湿性能和保暖性能；

拉伸性能按照B/T3923.1—1997测试，透气性能按照GB/T5453—1997测试，防水性能按照B/T4745—1997测试，透湿性能按照B/T12074—1991测试；

按照GB6529—86《纺织品的调试和实验用标准大气》与GB/T11048—2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》标准，利用CE0-92W-4A型热阻、湿阻测试仪来进行热阻测试。具体的方法为:将试样覆盖在试验板上，试验板及其周围和底部的热护环都能保持恒温，以使试验板的热量只能垂直向上通过试样散失，经过采集试验板和试验仓的空气温度来计算试样的热阻。

试样大小30cm×30cm大小的面料，具体测试性能如下表表1所示：

表1性能测试表

（1）由上表可知，将本发明技术方案制备的材料和对照组2和对照组1进行对比，由于在TPU薄膜和基体纤维层之间，通过添加至溶胶材料内部的空心微球，改善材料的结构性能，一方面，制备的复合空心微球呈现六角密排空间分布，这样的分散结构，有利于材料内部形成稳定的结构，提高材料之间结合强度，从而有效改善材料粘结强度和力学性能，同时本发明技术方案采用EVA复合SBS制备热熔胶包覆粘结剂材料，由于弹性体材料的物理交联作用使得其具有较好的拉伸性能，其中的聚乙二烯链段又与EVA中乙烯链段结构相似，具有一定的相容性，产生了协同作用，使得热熔胶体系的拉伸性能提升，进一步改善材料之间的结合强度，使复合面料的拉伸性能和力学性能进一步提高，所以本发明制备的保暖面料具有优异的断裂伸长率；

（2）将本发明技术方案和对照组1进行对比，其具有优异的透气透湿和保暖性能，这是由于本发明技术方案采用椰壳复合木棉纤维制备基体面料纤维，由于主体材料为木棉纤维，木棉纤维中细胞中充有空气，中空度高，而保暖性一方面取决于纤维层中所夹持静止空气的数量，停留在织物中的静止空气越多保暖絮片的保暖性能越好，另一方面取决于纤维自身的导热率，导热率越大纤维的保暖性能越差，本发明技术方案中采用的木棉纤维和椰壳纤维，纤维中空度很高，纤维内部携带了大量的静止空气，木棉纤维与椰壳纤维有效结合，使得木棉椰壳纤维之间优势互补，进一步提高材料的保暖性能，所以本发明制备的面料较对照1技术方案制备的面料具有优异的保暖透湿性能。