多晶硅活性炭吸附塔及控温方式

技术领域

本发明涉及活性炭吸附塔的吸附再生处理技术，尤指一种多晶硅活性炭吸附塔。

背景技术

多晶硅干法回收工艺过程中，采用活性炭吸附塔对还原尾气中的氢气进行提纯和净化是目前“改良西门子”中氢气回收利用的主流处理方法。活性炭吸附塔是该工艺方法的关键设备，其设备性能和处理能力直接决定了氢气回收的成本。活性炭吸附塔工作时，分为三个过程：活性炭对氢气进行吸附提纯、加热活性炭使杂质气体脱附并用纯氢气逆向吹扫、降温使活性炭继续工作。后两个过程又并成为活性炭的再生过程

活性炭的吸附效率和再生周期的长短是表征活性炭吸附塔性能好坏的最直接因素。活性炭的吸附效率主要受温度影响，塔内温度场分布越均匀，吸附效率越好，因此在吸附过程中，应把塔内温度控制在合适范围内。再生周期主要受活性炭吸附塔传热方式的影响，杂质脱附需要把活性炭加热到某一指定温度，降温重生也需要将活性炭冷却到最佳工作温度。合理设计传热构件与传热方式，能缩短活性炭吸附塔再生周期。综上可以发现，温度控制是影响活性炭吸附塔性能的最关键因素。

活性炭的优化设计已成为多晶硅行业的一项重要课题：公开号为CN202237704U的专利介绍了一组外部设置夹套、内部设置换热管组的活性炭吸附塔，其管组为阶梯型。该活性炭吸附塔能提高活性炭吸附效率，然而阶梯型换热管组的换热效率有待提高。公开号为CN202620979U的专利提供了一种可拆式套管结构吸附柱，吸附柱外壁设置外半管环管，内部采用套管结构的直列管，内套管与内套管环管采用法兰连接。该活性炭吸附塔传吸附效率较高、热性能较好，然而在温度控制方面有待提高，内套管与内套管环管法兰连接存在着法兰紧固难、法兰密封泄露时不易察觉的缺陷。

发明内容

本发明公开一种多晶硅活性炭吸附塔及控温方式，相对于传统内热管、外夹套的传热方式，本发明在塔体外壁采用分段盘管结合塔体内蛇形管的方式，在保证了传热效率的基础上，又能实现对温度的局部控制，使得整个工作过程精准、高效。

本发明公开的技术方案如下：一种多晶硅活性炭吸附塔及控温方式,吸附塔包括塔体和裙座，塔体的下封头上设有混合气体入口，塔体上封头设有人孔、气体出口、氢气逆吹口，塔壁设有排污口、测温口，其特征在于，测温口为T1、T2、T3、T4四个温度检测仪，塔体内固定设置有在竖直方向上间隔设置的用于固定蛇形管的五层的固定板，相邻两个固定板之间形成一个吸附区，吸附区从上到下分别为f1、f2、f3、f4，每个吸附区对应一个温度检测仪，每个吸附区内装填活性炭，在与每个吸收区相对应的塔体外壁上对应焊接一个盘管，蛇形管的进料口位于上封头侧，出料口位于下封头侧，进料口和出料口分布塔体两侧，气体出口处安置气体检测仪，

控温方式：设置温度传感器的吸附范围值、再生范围值；

吸附过程：启动泵把混合气体送入混合气体入口，混合气体由下至上分别经过四个吸附区，位于四个吸附区的温度检测仪实时将塔内温度反馈给计算机，如果某一吸附区的温度超过吸附范围值的上限，计算机控制泵抽取冷源介质进入该吸附区的盘管，通过塔体壁面传热的方式移走吸附热，使温度维持在吸附范围值内，气体检测仪检测除杂后气体中氯化氢的含量并实时反馈给计算机，当气体检测仪显示的氯化氢气体含量超过预设值时，计算机会控制泵停止进料；

再生过程：加热过程中控制泵抽取热源介质同时往蛇形管与盘管进料，通过内外传热的方式对活性炭进行加热，在加热过程中四个吸附吸附区的温度通过温度检测仪实时反馈给计算机，当四个吸附吸附区的温度同时达到再生范围值，同时停止蛇形管和盘管热源介质的进料；当某一个或某几个吸附区温度达到再生范围值，剩下的吸附区没有达到再生范围值时，停止对蛇形管和已达再生范围值的吸附区对应的盘管加热源介质，对未达再生范围值的吸附区相对应的盘管继续进行热源介质进料，直到达到再生范围值；整个加热过程中盘管不间断加热，直到所有吸附区达到再生范围值，同时停止加热源介质，若先达到再生范围值的吸附区温度在停止加热源介质后超过再生范围值的最大值，则对该吸附区对应的盘管进行冷源介质进料，使该吸附区的温度保持在再生范围值内。当四个吸附区的温度都稳定100℃-110℃时，计算机控制泵抽取高纯度氢气从塔体顶部的氢气逆吹口向入，带走脱附的杂质气体，从排污口流出，保持活性炭清洁。当加热过程结束后，需要对活性炭进行降温处理，也即降温过程，计算机控制泵抽取冷源介质往蛇形管和盘管中进料，温度检测仪实时将各吸附区温度反馈给计算机，降温过程中：所有吸附区的温度同时降至吸附范围值后，停止进料；当某个或某几个吸附区的温度降至吸附范围值，且剩下的吸附区没有降至吸附范围值，停止蛇形管和已降至吸附范围值的吸附区盘管冷源介质进料，未降至吸附范围值的吸附区盘管继续进行冷源进料，直到达到目标温度；整个降温过程中盘管不间断冷源进料，直到所有吸附区温度降至吸附范围值，同时停止工作，若较先降至吸附范围值的吸附区在结束盘管进料后温度过低，该吸附区对应的盘管进行热源进料，直至达到吸附范围值，当整个吸附塔内温度稳定维持在0℃-20℃时，活性炭完成重生。

在上述方案的基础上，作为优选，塔体内设有气体分布板、丝网，丝网位于排污口下方，分布板位于丝网和下封头之间，蛇形管位于丝网和上封头之间。

在上述方案的基础上，作为优选，气体分布板为碟型，其上开设内径相等的圆形小孔，小孔均匀布满整个表面。

在上述方案的基础上，作为优选，分布板由两块支撑板固定于吸附塔下封头上，混合气体入口位于分布板的下方。

在上述方案的基础上，作为优选，塔体内对称布置有5组蛇形管，每组蛇形管的进料口位于上封头侧，出料口位于下封头侧，进料口和出料口分布塔体两侧。

在上述方案的基础上，作为优选，蛇形管外轮廓为花键形状。

在上述方案的基础上，作为优选，盘管为螺旋线状，盘管进料口在上方，盘管出料口在下方。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

（1）相对现有的活性炭吸附塔，本发明增设了气体分布板，增强了气体分布的均匀性，能使混合气体和活性炭充分接触，提高了吸附效率；

（2）采用截面形式为花键的特殊换热管组，增大了换热面积，提高了吸附塔的传热效率；

（3）蛇形管均匀对称布置，能增强温度场分布均匀性。

（4）相对于传统内热管、外夹套的传热方式，本发明在塔外壁采用分段盘管的方式，在保证了传热效率的基础上，又能实现对温度的局部控制，使得整个工作过程精准、高效；

（5）进料、停料均为计算机控制，提高了设备自动化程度，降低了人为工作量。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是气体分布板的结构示意图；

图3是蛇形管的塔内分布图；

图4是蛇形管的结构示意图；

图5是盘管与塔体的结构示意图；

图6是本发明的系统控制图；

图7是吸附过程控制流程图；

图8是再生加热过程的控制流程图；

图9是再生降温过程的控制流程图。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。

如图1所示，一种多晶硅活性炭吸附塔,由塔体4和裙座8组成，塔体的下封头上设有混合气体入口7，塔体上封头设有人孔22、气体出口23、氢气逆吹口20，塔壁设有排污口16、测温口有四个，分别是T1、T2、T3、T4四个温度检测仪，且在竖直方向上间隔设置。

塔体内设有气体分布板9、丝网6、蛇形管19（1进料口，10出料口）（用于加入冷源介质或热源介质）以及用于固定蛇形管的五层的固定板。其中，丝网位于排污口下方，分布板位于丝网和下封头之间，蛇形管位于丝网和上封头之间。

如图2所示，气体分布板为碟型，其上开设内径相等的圆形小孔，小孔均匀布满整个表面。分布板由两块支撑板固定于吸附塔下封头上，混合气体入口位于分布板的下方。

图3是蛇形管的塔内分布图，由图3可见，塔内径向方向上对称布置5组蛇形管，每组蛇形管的进料口1位于上封头侧，出料口位于下封头侧，进料口和出料口分布塔体两侧。蛇形管为一种特殊换热管，具体如图4，其外轮廓为花键形状，这样的设计有利于增加塔内换热面积，从而提高换热效率。

塔体内安置的五组的固定板在塔内分出四组吸附区，相邻的两个固定板之间形成一个吸附区，具体的吸附区从上到下分别为f1、f2、f3、f4，每个吸附区对应一个温度检测仪，四组吸附区内装填活性炭。在与四组吸收区相对应的塔体外壁上，分别对应焊接四组盘管2，如图4所示，盘管为螺旋线状，每组盘管进料口（3、5、12、24）在上方（用于加入冷源介质或热源介质），盘管出料口（11、13、15、17）在下方。

在本发明的附图中，存在着圆圈与英文字母的组合符号，此类组合符号在本发明中表示由计算机控制各元件进行工作，现结合图1和图6（图六为本发明的系统控制图）对这些组合符号进行解释，具体地：V表示计算机控制混合气体进料；G（21、23）表示气体检测仪检测气体出口中杂质气体的含量，并反馈到计算机中；T1、T2、T3、T4表示温度检测仪将四个吸附区中的温度实时反馈给计算机；D1、D2分别表示计算机控制蛇形管的热冷源进料（D1热源、D2冷源）；H、C表示计算机控制盘管的热冷源进料（H热源，C冷源，数字对应四层吸附区）；B表示计算机控制氢气源进行逆向吹扫。

为更好地描述活性炭吸附塔具体工作过程，以活性炭最佳吸附温度为0℃-20℃，脱附最佳温度为100℃-110℃为例作下述说明：

吸附过程：该过程主要是利用活性炭的多孔结构对氢气中所带的杂质气体进行除杂，这些杂质气体主要为氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅等，本发明混合气体中氯化氢气体为关键除杂气体，其在混合气体中含量约为1.3%。正式工作时，在计算机程序内输入混合气体进料流量参数，启动泵把混合气体送入吸附塔底部，后经气体分布板作用后，混合气体均匀分布在塔体内，并通过丝网出去气体中掺杂的水分。随后，混合气体由下至上分别经过四个吸附区，在活性炭作用下，对氯化氢气体进行除杂。由于活性炭的吸附过程是一个放热过程，如果这部分不带出，会影响吸附效果，因此，在本发明中，在吸附塔外壁采用了多段盘管的结构以实现对塔体内温度的控制。

图7为其控制流程图，在吸附过程中，位于四个吸附区的温度检测仪实时将塔内温度反馈给计算机，如果某个吸附区的温度超过20℃，计算机会控制泵抽取冷源介质进入该吸附区的盘管，通过塔体壁面传热的方式移走吸附热，使温度维持在0℃-20℃。除杂完成后，得到较纯的氢气通过气体出口排除吸附塔。气体出口处安置气体检测仪（氯化氢检测仪），以检测除杂后气体中氯化氢的含量并实时反馈给计算机。随着吸附过程的进行，活性炭的吸附能力会慢慢减弱，气体检测仪中氯化氢气体的含量也会慢慢增加，当检测仪显示的氯化氢气体分数超过0.13%时，计算机会控制泵停止进料。

吸附过程完成后，需要使杂质脱附，脱附过程的控制流程图为图8。在计算机中设定好进料流量，随后控制泵抽取热源介质同时往五组蛇形管与四组盘管进料，通过内外传热的方式对活性炭进行加热。活性炭最佳脱附范围为100℃-110℃，在加热过程中四个吸附区的温度通过温度检测仪实时反馈给计算机。加热过程主要分为以下几个情况：当四个吸附区的温度同时达到100℃，同时停止蛇形管和盘管热源介质的进料；某个或某几个吸附区达到100℃，剩下的吸附区没有，停止蛇形管热源介质进料和已达100℃区盘管热源介质进料，未达100℃的吸附区盘管继续进行热源进料，直到达到100℃；整个加热过程中蛇形管和盘管不间断加热，直到所有吸附区达到100℃，所有进料管同时停止加热，若先达到100℃的吸附区温度在所有进料管停止工作后超过110℃，该吸附区进行冷源进料。当四个吸附区的温度都稳定100℃-110℃时，计算机控制泵抽取高纯度氢气从塔顶逆向吹入，带走脱附的杂质气体，从塔体底部排污口流出，保持活性炭清洁。

当加热过程结束后，需要对活性炭进行降温处理，再生过程的控制流程图为图9。计算机控制泵抽取冷源介质往蛇形管和盘管中进料，温度检测仪实时将各吸附区温度反馈给计算机，降温过程主要有以下几种情况：所有吸附区的温度同时降至0℃-20℃，停止所有进料；某个或某几个吸附区降至0℃-20℃，剩下的吸附区没有，停止蛇形管冷源和已降至0℃-20℃吸附区盘管冷源进料，未降至0℃-20℃的吸附区盘管继续进行冷源进料，直到达到目标温度；整个降温过程中盘管不间断冷源进料，直到所有吸附区温度降至0℃-20℃，所有进料管同时停止工作，若较先降至0℃-20℃的吸附区在结束进料后温度过低，该吸附区进行热源进料，直至达到0℃-20℃。当整个吸附塔内温度稳定维持在0℃-20℃时，活性炭完成重生。

应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。