一种复合型固化剂的合成方法

技术领域

本发明涉及一种新材料有机高分子复合材料复合型固化剂的合成方法，属于有机高分子复合材料复合固化剂合成技术领域。

背景技术

随着5G时代的到来，个人电脑、手机、等信息终端的普及，伴随着这些设备上的印刷电路板小型化、微型化的需求。由过去针脚插入型，转向表面安装型，进而逐步发展为塑料基板面阵型。绝缘性粘接剂性能直接影响到电子产品的性能。如裸芯片直接安装到基板，芯片与基板的连接通常是使用热超声波压接的引线来接合。在超声波压接中，安装裸芯片的基板需要预先涂布电绝缘性粘接剂，该粘接剂要求在低温时保持良好的流动性，便于产线量产时自动化涂布。而在被置于150℃～160℃的高温段时快速固化。固化后不可逆，且具备耐热性、绝缘性、玻璃强度。因此，对电绝缘性粘接剂性能提出的更高的要求。

目前电绝缘性粘接剂使用的固化剂均来自于日、韩进口，进口的固化剂售价昂贵。给电子行业制造成本带来了较大困扰。本发明基于目前国内市场对该固化剂的需求，本发明的合成方法可生产出性能更加优异、收率高、生产成本低廉的固化剂，同时不同配方的成品可满足不同客户需求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种复合型固化剂的合成方法，可明显改善电绝缘性粘接剂性能。既能满足在低温状态下粘合剂的流动性，又能满足高温状态下快速固化。本发明使用不同配比，可有针对性改善电绝缘性粘接剂固化温度、玻璃强度。不同配方可以得到不同规格的成品，固化剂适用更多电子企业不同自动化设备应用；不同的配比下固化性能不同，可广泛应用于电子产品粘接剂领域，使得本发明产品多样化、定制化。同时该复合固化剂用中间体原材料丰富，生产设备要求较低、生产周期短、生产流程安全可靠，基于该发明合成特点，收率高、成本生产成本低廉。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种复合型固化剂的合成方法，步骤如下：

（1）中间体1合成：在氮气保护下，将2-甲基苯胺、溶剂进行混合后，升温，加入丙二醇甲醚丙酸酯进行反应后，再加入环氧树脂进行反应，降温，得到中间体1；

（2）中间体2合成：在氮气保护下，将1，3-二甲基丁胺、溶剂进行混合后，升温，加入丙二醇甲醚丙酸酯进行反应后，再加入酚醛树脂进行反应，降温，得到中间体2；

（3）将中间体1与中间体2进行混合，即可得到复合型固化剂。

进一步的，所述步骤（1）、步骤（2）中溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙酮、丁酮中任意一种或几种。

进一步的，所述步骤（1）、步骤（2）中升温后的温度为60-80℃。

进一步的，所述步骤（1）、步骤（2）中加入丙二醇甲醚丙酸酯进行反应的温度为100-120℃，反应的时间为1.5-2h。

进一步的，所述步骤（1）中加入环氧树脂进行反应的时间为1.5-2h。

进一步的，所述步骤（2）中加入酚醛树脂进行反应的时间为1.5-2h。

进一步的，所述步骤（1）、步骤（2）中降温后的温度为45-55℃。

进一步的，所述步骤（1）中2-甲基苯胺、溶剂、丙二醇甲醚丙酸酯、环氧树脂的质量比为1:1-4:2.5:1。

进一步的，所述步骤（2）中1，3-二甲基丁胺、溶剂、丙二醇甲醚丙酸酯、酚醛树脂的质量比为1:1-4:2.5:1。

进一步的，所述步骤（3）中，中间体1与中间体2的质量比为2-5:5-9。

由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：

本发明公开了一种复合型固化剂及其合成方法，该方法原料廉价易得，反应步骤简单，产率高，几乎无污染，无刻薄和危险的反应条件，适合于国内大量生产化。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明。

实施例1：

1. 中间体1-1的合成方法：

(1) 中间体1-1投料处方如下：

（2）中间体1-1制备方法：

步骤1：氮气保护下，依次加入2-甲基苯胺、丁酮，开启搅拌，控制温度70℃，搅拌时间30min；

步骤2：使用高位槽滴加丙二醇甲醚丙酸酯，控制温度110℃反应2h；

步骤3：使用高位槽加入E44环氧树脂，控制温度110℃反应2h；

步骤4：降温至45℃出料，即得中间体1-1。

2. 中间体2-1的合成方法：

（1）中间体2-1投料处方如下：

（2）中间体2-1制备方法：

步骤1：氮气保护下，依次加入1，3-二甲基丁胺、丁酮，开启搅拌，控制温度70℃，搅拌时间30min；

步骤2：使用高位槽滴加丙二醇甲醚丙酸酯，控制温度110℃反应2h；

步骤3：使用高位槽加入酚醛树脂，控制温度110℃反应2h；

步骤4：降温至45℃出料，即得中间体2-1。

3. 成品的合成

中间体1-1、2-1（粘度，胺值，固含量）达到指标后，将中间体1-1产品530.00g与中间体2-1产品799.60g混合，即得复合型固化剂成品1329.0g，收率99.95%。

成品检测数据如下：粘度（CPS at25℃）：2200；胺值（mg KOH/g）：118；固体含量NV（wt%）：62.5；合成总收率为99.70%。

实施例2：

1.中间体1-2的合成方法：

（1）中间体1-2投料处方如下：

（2）中间体1-2制备方法：

步骤1：氮气保护下，依次加入2-甲基苯胺、丙酮，开启搅拌，控制温度60℃，搅拌时间30min；

步骤2：使用高位槽滴加丙二醇甲醚丙酸酯，控制温度110℃反应2h；

步骤3：使用高位槽加入E44环氧树脂，控制温度110℃反应2h；

步骤4：降温至45℃出料，即得中间体1-2。

2.中间体2-2的合成方法：

（1）中间体2-2投料处方如下：

（2）中间体2-2制备方法：

步骤1：氮气保护下，依次加入1，3-二甲基丁胺、丙酮，开启搅拌，控制温度60℃，搅拌时间30min；

步骤2：使用高位槽滴加丙二醇甲醚丙酸酯，控制温度110℃反应2h；

步骤3：使用高位槽加入酚醛树脂，控制温度110℃反应2h；

步骤4：降温至45℃出料，即得中间体2-2。

3.成品的合成

中间体1-2、2-2（粘度，胺值，固含量）达到指标后，将中间体1-2产品530.2g与中间体2-2产品799.80g混合，即得复合型固化剂成品1329.5g，收率99.96%。

成品检测数据如下：粘度（CPS at25℃）：1240；胺值（mg KOH/g）：108；固体含量NV（wt%）：62.4；总收率为99.79%。

实施例3：

1.中间体1-3的合成方法：

（1）中间体1-3投料处方如下：

（2）中间体1-3制备方法：

步骤1：氮气保护下，依次加入2-甲基苯胺、丙二醇甲醚，开启搅拌，控制温度80℃，搅拌时间30min；

步骤2：使用高位槽滴加丙二醇甲醚丙酸酯，控温110℃反应2h；

步骤3：使用高位槽加入E44环氧树脂，控温110℃反应2h；

步骤4：降温至45℃出料，即得中间体1-3。

2.中间体2-3的合成方法：

（1）中间体2-3投料处方如下：

（2）中间体2-3制备方法：

步骤1：氮气保护下，依次加入1，3-二甲基丁胺、丙二醇甲醚，开启搅拌，控制温度80℃，搅拌时间30min；

步骤2：使用高位槽滴加丙二醇甲醚丙酸酯，控制温度110℃反应2h；

步骤3：使用高位槽加入酚醛树脂，控制温度110℃反应2h；

步骤4：降温至45℃出料，即得中间体2-3。

3.成品的合成

中间体1-3、2-3（粘度，胺值，固含量）达到指标后，将中间体1-2产品530.70g与中间体2-2产品799.4g混合，即得复合型固化剂成品1330.0g，收率99.99%。

成品检测数据如下：粘度（CPS at25℃）：2300；胺值（mg KOH/g）：108；固体含量NV（wt%）：62.0；总收率为99.86%。

实施例4：

多种溶剂成品的合成

将实例一中的中间体1-1产品530g、中间体2-1产品799g混合（即按4:6混合），可得不同溶剂的产品1328.3g，收率99.92%；该产品适用于多溶剂固化剂。

成品检测数据如下：粘度（CPS at25℃）：1800；胺值（mg KOH/g）：106；固体含量NV（wt%）：62.8；收率为99.88%。

上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。