一种表面微结构形状记忆性能的测试方法

本申请是申请号为201711246321.X，申请日为2017年12月01日，发明名称为“一种表面微结构形状记忆性能的测试方法”的分案申请。

技术领域

本发明涉及磁性聚合物表面微结构润湿性能测试技术领域，特别涉及一种表面微结构形状记忆性能的测试方法。

背景技术

磁性聚合物是指以高分子材料与各种无机磁性物质通过混合、粘结、填充复合、表面复合、层积复合等方式制得的磁性体，目前已具有较好的实际应用价值，且前景广阔。而形状记忆性能指具有一定形状的固体材料，在某种条件下经过一定的塑性变形后，加热到一定温度时，材料又完全恢复到变形前的形状的现象。在形状记忆材料表面上成型的微结构，可在外界适当的温度环境中产生变形并在低温固定其形状，材料表面润湿性能、光学性能等随之发生改变。

然而，目前磁性聚合物材料记忆性能的测试装置仅能对材料的宏观形状记忆性能进行测试，而无法对微观结构的形状记忆性能和润湿性能进行测试。

因此，如何提供一种测试装置，能够对高分子磁性纳米复合材料表面微结构形状记忆性能和润湿性能进行测试，是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明提供了一种表面微结构形状记忆性能的测试方法，能够对磁性聚合物表面微结构形状记忆性能和润湿性能进行测试。

为解决上述技术问题，本发明提供一种表面微结构形状记忆性能的测试方法，应用表面微结构形状记忆性能的测试装置，表面微结构形状记忆性能的测试装置包括：用于提供具有内部测试空间的外盒体；设置于所述外盒体内，用于放置磁性聚合物材料的载物台；设置于所述载物台上方的导轨，连接所述导轨且用于对所述磁性聚合物材料施压的上平杆，以及设置于所述上平杆的压力传感器；设置于所述载物台下表面，用于电磁加热所述磁性聚合物材料的电磁加热组件；设置于所述电磁加热组件的温度传感器；用于向所述磁性聚合物材料喷射冷却气体的冷却气喷嘴，与所述冷却气喷嘴相连通的气瓶；设置于所述载物台下方，用于带动所述载物台旋转的转台；以及驱动所述转台旋转的伺服电机；

所述测试方法包括：

步骤1)通过视频光学接触角测量仪测量所述磁性聚合物材料表面微结构的接触角θ1，

将所述磁性聚合物材料放置于所述载物台；

步骤2)所述电磁加热组件通电，待所述磁性聚合物材料温度至预设温度值时，所述电磁加热组件断电；所述电磁加热组件通直流电，产生恒定的磁场，使磁性聚合物表面微结构产生变形；

步骤3)所述上平杆下降至与所述磁性聚合物材料接触，当所述测试装置内的压力达到预设压力值时，所述上平杆停止下降；

步骤4)通过所述伺服电机驱动所述转台旋转预设圈数后，开启所述气瓶，所述冷却气喷嘴喷射冷却气体，待所述磁性聚合物材料冷却定型后；所述上平杆上升，取出所述磁性聚合物材料；

步骤5)通过视频光学接触角测量仪测量所述磁性聚合物材料表面微结构的接触角θ2；

步骤6)通过接触角θ1、接触角θ2、圈数以及预设压力值的数据对比，研究旋转圈数与所述磁性聚合物表面微结构耐久性能的关系。

可选的，所述载物台包括用于放置所述高分子磁性纳米复合材料的样品固定位，以及设置在所述样品固定位边缘且用于夹持上所述磁性聚合物材料的锁扣。

可选的，所述电磁加热组件包括电磁线圈、套设于所述电磁线圈外侧的绝缘层以及套设于所述绝缘层外侧的屏蔽层。

可选的，还包括设置于所述外盒体内的抽风机。

可选的，所述气瓶内的气体为超临界二氧化碳或压缩空气。

可选的，所述高分子磁性纳米复合材料为热塑性聚氨酯/四氧化三铁复合材料或乙烯-丙烯酸乙醋共聚物/四氧化三铁复合材料。

本发明提供的表面微结构形状记忆性能的测试装置，将载物台、上平杆、导轨与电磁加热组件有机融合，通过电磁加热组件产生交变磁场对高分子磁性纳米复合材料进行加热，通过在直流电下电磁加热组件产生恒定磁场对磁性聚合物表面微结构产生变形，上平杆对磁性聚合物进行施压，通过测量设备对测试前后数据进行对比，能够完成磁性聚合物表面微结构润湿性能测试。

本发明提供的表面微结构形状记忆性能和润湿性能的测试方法，可对磁性聚合物表面微结构形状记忆性能和润湿性能测试，能够研究磁场强度大小和方向与微结构润湿性能的关系，研究电磁感应加热时间与微结构形状回复率的关系以及研究表面微结构的电磁感应加热、施压、测压、磨损、形状回复等过程的集成化。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本本发明实施例所提供的一种表面微结构形状记忆性能的测试装置的结构示意图；

图2为本发明实施例所提供的电磁感应加热组件的结构示意图；

图3为本发明实施例所提供的载物台的结构示意图；

图4为本发明实施例所提供的转台的结构示意图；

图5为本发明实施例所提供的一种表面微结构形状记忆性能的测试方法的流程示意图；

图6为本发明实施例所提供的另一种表面微结构形状记忆性能的测试方法的流程示意图；

图7为本发明实施例所提供的又一种表面微结构形状记忆性能的测试方法的流程示意图。

图中：1.外盒体，2.转台，21.凹口，3.电磁加热组件，31.屏蔽层，32.绝缘层，33.电磁线圈，4.接线孔，5.接线孔绝缘层，6.载物台，61.锁扣，62.样品固定位，7.导轨，8.压力传感器，9.抽风机，10.上平杆，12.冷却气喷嘴，13.导气管，14.气瓶。

具体实施方式

本发明提供了一种表面微结构形状记忆性能的测试方法，能够对高分子磁性纳米复合材料表面微结构形状记忆性能进行测试。

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明提供的技术方案，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

请参考图1和图2，本方案提供了一种表面微结构形状记忆性能的测试装置，包括外盒体1、载物台6、上平杆10、导轨7、电磁加热组件3、冷却气喷嘴12、气瓶14、压力传感器以及温度传感器。

其中，外盒体1用于提供具有内部测试空间，将环境分为外界与装置内部。载物台6设置于外盒体1内，用于放置高分子磁性纳米复合材料。导轨7设置于载物台6上方。上平杆10连接于导轨7且用于对高分子磁性纳米复合材料施压。压力传感器设置于上平杆10。电磁加热组件3设置于载物台6下表面，用于电磁加热高分子磁性纳米复合材料。温度传感器设置于电磁加热组件3。气瓶14用于存储具有一定压力的冷却气体，且与冷却气喷嘴12相连通，冷却气喷嘴12将气瓶14内的冷却气体向高分子磁性纳米复合材料喷射，用于冷却高分子磁性纳米复合材料。

本发明提供的表面微结构形状记忆性能的测试装置，将载物台、上平杆、导轨与电磁加热组件有机融合，通过电磁加热组件产生交变磁场对高分子磁性纳米复合材料进行加热，上平杆对高分子磁性纳米复合材料进行施压，通过测量设备对测试前后数据进行对比，能够完成高分子磁性纳米复合材料表面微结构形状记忆性能测试。

载物台6包括用于放置高分子磁性纳米复合材料的样品固定位62，以及设置在样品固定位62边缘且用于夹持上高分子磁性纳米复合材料的锁扣61。锁扣61作用是锁紧样品，防止样品摩擦过程中，加压过程中发生位移。

采用电磁加热组件3加热高分子磁性纳米复合材料，其加工过程稳定可靠且操作方便，电热能量转换效率高，加热速度快，热量分布均匀的目的。具体地，电磁加热组件3包括电磁线圈33、套设于电磁线圈33外侧的绝缘层32以及套设于绝缘层32外侧的屏蔽层31。屏蔽层31目的在于防止漏磁现象，因此避免了对非加热组件的加热，达到对电磁的充分利用。绝缘层32目的在于防止漏电伤人。本发明使用电磁加热组件无污染，绿色环保，加热速度快效果好。

电磁加热组件3还包括连接电磁线圈33的接线孔4，接线孔外层包裹有接线孔绝缘层，防止漏电伤人。

作为优选，本方案还包括设置于外盒体1内的抽风机9，抽风机将喷射出的冷却气体排出外盒体到外界环境中。

气瓶14内的气体为超临界二氧化碳或压缩空气。

高分子磁性纳米复合材料为热塑性聚氨酯/四氧化三铁复合材料或乙烯-丙烯酸乙酯共聚物/四氧化三铁复合材料。

本方案还包括转台2和伺服电机，转台2设置于载物台6下方，用于带动载物台6旋转。伺服电机驱动转台2旋转。

在一种具体实施方式中，如图3和图4所示，转台2上设置有凹槽，凹槽能够防止载物台6，凹槽上设置接线孔4，电源线通过接线孔4穿出与外界交流电源相连接。载物台6的边缘处设置有吊环，方便拿取。相对应的，在转台2与载物台6的吊环位置对应处设置有凹口21，凹口21用于卡入吊环，对载物台6起到定位作用。

请参阅图5，本方案还提供一种表面微结构形状记忆性能的测试方法，应用上述测试装置，测试方法包括：

步骤S101、通过超景深显微镜测量高分子磁性纳米复合材料表面微结构的高度h1，将高分子磁性纳米复合材料放置于载物台6；

步骤S102、电磁加热组件3通电，待高分子磁性纳米复合材料温度至预设温度值时，电磁加热组件3断电；

步骤S103、上平杆10下降至与高分子磁性纳米复合材料接触，当测试装置内的压力达到预设压力值时，上平杆10停止下降；

步骤S104、开启气瓶14，冷却气喷嘴12喷射冷却气体，待高分子磁性纳米复合材料冷却定型后；上平杆10上升，取出高分子磁性纳米复合材料；

步骤S105、通过超景深显微镜测量高分子磁性纳米复合材料表面微结构的高度h2；

步骤S106、通过高度h1、高度h2以及预设压力值的数据对比，研究压力与高分子磁性纳米复合材料表面微结构形变量的关系。

请参阅图6，本方案还提供一种表面微结构形状记忆性能的测试方法，应用上述测试装置，测试方法包括：

步骤S201、通过超景深显微镜测量高分子磁性纳米复合材料表面微结构的高度h3，将高分子磁性纳米复合材料放置于载物台6；

步骤S202、电磁加热组件3通电，设定高分子磁性纳米复合材料按照预设阶梯温度加热至预设加热时长时，电磁加热组件3断电，同时开启气瓶14，冷却气喷嘴12喷射冷却气体，待高分子磁性纳米复合材料冷却定型；

步骤S203、通过超景深显微镜测量高分子磁性纳米复合材料表面微结构的高度h4；

步骤S204、通过高度h3、高度h4以及预设加热时长的数据对比，研究加热时间与高分子磁性纳米复合材料表面微结构形状回复率的关系。

请参阅图7，本方案又提供一种表面微结构形状记忆性能的测试方法，应用上述测试装置，测试方法包括：

步骤S301、通过接触角测量仪测量高分子磁性纳米复合材料表面微结构的接触角θ1，将高分子磁性纳米复合材料放置于载物台6；

步骤S302、电磁加热组件3通电，待高分子磁性纳米复合材料温度至预设温度值时，电磁加热组件3断电；可选的，电磁加热组件通直流电或者交流电，产生恒定的磁场，使磁性聚合物表面微结构产生变形。

步骤S303、上平杆10下降至与高分子磁性纳米复合材料接触，当测试装置内的压力达到预设压力值时，上平杆10停止下降；

步骤S304、通过伺服电机驱动转台2旋转预设圈数后，开启气瓶14，冷却气喷嘴12喷射冷却气体，待高分子磁性纳米复合材料冷却定型后；上平杆10上升，取出高分子磁性纳米复合材料；

步骤S305、通过接触角测量仪测量高分子磁性纳米复合材料表面微结构的接触角θ2；

步骤S306、通过接触角θ1、接触角θ2、圈数以及预设压力值的数据对比，研究旋转圈数与高分子磁性纳米复合材料表面微结构耐久性能的关系。

具体地，本发明提供了如下技术方案：

实施例一：

高分子磁性纳米复合材料采用热塑性聚氨酯/四氧化三铁复合材料作为测试样品。在测试前，通过超景深显微镜观察样品表面微结构的高度h1。盒体内的电磁感应线圈33通入100MHz的交流电流之后产生磁场，样品中的磁性四氧化三铁纳米粒子切割磁力线生热，当样品预设温度值升到150℃时，停止加热，通过信号控制，上平杆10沿两侧导轨7开始缓缓下降，直到与样品接触，通过观察压力传感器8所反馈的数据，当压力达到预设压力值时，上平杆10停止下降；打开超临界二氧化碳气瓶14的阀门，通过冷却气喷嘴12喷出的4℃、3.87MPa的超临界二氧化碳对测试样品进行快速冷却，定型。同时开启抽风机9将气体排出。充分冷却定型后，上平杆10开始上升，再取出样品，将已固定形状的测试样品用超景深显微镜下观察测试样品表面微结构高度h2，通过前后数据处理，研究压力与微结构形变量的关系。再将样品放回测试装置，进行电磁感应加热，此时，通过设定预设加热时长1分钟～2分钟的阶梯温度，达到既定加热时间时停止加热，同时打开冷却装置阀门，通过冷却气喷嘴12喷出的4℃、3.87MPa的超临界二氧化碳对测试样品进行快速冷却，定型。取出定型测试样品，用超景深显微镜下观察测试样品表面微结构的高度，通过前后数据处理，研究加热时间与微结构形状回复率的关系。

实施例二：

本实施例高分子磁性纳米复合材料采用乙烯-丙烯酸乙酯共聚物/四氧化三铁样品作为测试样品。在测试前，室温下，采用接触角测量仪测量样品表面的接触角。盒体内的电磁感应线圈33通入100MHz的交流电流之后产生磁场，样品中的磁性四氧化三铁纳米粒子切割磁力线生热，当样品温度升到68℃时，停止加热，通过信号控制，上平杆10沿导轨7开始缓缓下降，直到与热塑性聚氨酯样品接触，通过观察压力传感器8所反馈的数据，当压力达到预设压力值时，上平杆10停止下降，此时，通过伺服电机驱动转台2旋转，载物台7在转台2的驱动下开始旋转而上平杆10固定，载物台7旋转既定的圈数后，打开超临界二氧化碳气瓶14的阀门，通过冷却气喷嘴12喷出的4℃、3.87MPa的超临界二氧化碳对测试样品进行快速冷却，定型。室温下用接触角测量仪测试磨损后的接触角，通过前后数据的处理，研究乙烯-丙烯酸乙酯共聚物/四氧化三铁样品的耐久性能。

本方案的优势在于：

(1)本方案提出的测试装置和测试方法可对高分子磁性纳米复合材料表面微结构形状记忆性能测试。

(2)本方案提出的测试装置和测试方法能够研究压力与微结构形变量的关系。

(3)本方案提出的测试装置和测试方法能够研究电磁感应加热时间与微结构形状回复率的关系。

(4)本方案提出的测试装置和测试方法能够研究表面微结构的电磁感应加热、施压、测压、磨损、形状回复等过程的集成化。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。