一种同时测定电子烟烟液中11种成分的分析方法
文献发布时间:2023-06-19 10:16:30
技术领域
本发明属于烟草化学分析技术领域,具体涉及一种同时测定电子烟烟液中11种成分的分析方法。
背景技术
电子烟烟液又名电子烟油,是配合电子烟使用的电子雾化液,其内在品质直接影响到消费者对电子烟的抽吸感受,因此,人们对于电子烟烟液中的一些重点物质十分关注。1,2-丙二醇和丙三醇是电子烟烟液中广泛使用的溶剂,乙醇、水是广泛使用的辅助溶剂或添加剂,甲醇、二甘醇、乙二醇、三甘醇、1,3-丙二醇有可能作为1,2-丙二醇和丙三醇的杂质或其他途径被带入烟液,而对人体健康带来不利影响,并受到广泛关注,而薄荷醇是电子烟烟液中最广泛使用的调味剂。目前,测定这类物质的主要方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、连续流动法、拉曼光谱法、液相色谱-串联质谱法等,但是,这类方法的通量较低,对二甘醇、三甘醇、水、甲醇、乙醇、薄荷醇等物质的研究较少或没有。
发明内容:
本发明的目的正是基于上述技术不足,建立了一种同时测定电子烟烟液中11种成分的分析方法(甲醇、乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱、水),适合电子烟烟液样品的普查分析。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种同时测定电子烟烟液中11种成分的分析方法,该方法包括如下步骤:
(A)称取电子烟烟液试样,置于具塞刻度离心管中,加入内标储备液和异丙醇溶液,振荡混匀后,取上清液转移到色谱分析瓶中待测。
(B)取步骤(A)混匀后得到的上清液进行气相色谱(GC)分析;
(C)计算样品中目标物的含量。
优选地,在步骤(A)中,所述内标溶液为1,3-丁二醇和2-甲基喹啉的异丙醇溶液,浓度分别为100mg/mL和10mg/mL。
优选地,在步骤(A)中,1,3-丁二醇为除烟碱外的其他化合物的内标,2-甲基喹啉为烟碱内标。
优选地,在步骤(A)中,所述振荡的时间为10~30min,优选为10min。
优选地,在步骤(A)中,所述振荡的速度为200rpm。
优选地,在步骤(B)中,所述气相色谱分析的色谱条件包括:
①甲醇、乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱使用DB-ALC1毛细管色谱柱分离(30m×0.32mm,1.8μm),以GC-FID分析;
采用程序升温方式:初始温度90℃,保持1min,以15℃/min速率升至120℃,保持3min,再以40℃/min速率升至250℃,保持3min,总运行时间为12.25min;
载气:氦气;载气流速1.8mL/min;
尾吹气:20mL/min;空气:450mL/min;氢气:40mL/min;
进样口温度:250℃;检测器温度:275℃;进样量:1μL;分流比:20:1。
②水使用HP-PLOT/Q毛细管色谱柱分离(30m×0.53mm,40μm),以
GC-TCD分析;
采用程序升温方式:初始温度100℃,保持1min,以15℃/min速率升至220℃,保持6min,总运行时间为15min;
载气:氦气;载气流速4.0mL/min;
尾吹气:8mL/min;参比气:20mL/min;
进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;进样量:2μL;分流比:5:1。
优选地,在步骤(C)中,根据采用内标标准曲线法定量计算样品中目标物的含量,所述内标标准曲线法为:配制含有目标物的系列标准工作溶液,加入内标(1,3-丁二醇和2-甲基喹啉),以各目标化合物的浓度(mg/mL)为横坐标,分析物与内标物的峰面积比为纵坐标建立标准曲线;将步骤(B)的分析结果代入标准工作曲线中,得到待测溶液中的目标物含量,再进一步计算得到样品中各目标物的含量。
优选地,所述系列标准工作溶液中,各目标物的浓度范围如下:1,2-丙二醇、丙三醇为0.25~10mg/mL,甲醇、乙醇、乙二醇、1,3-丙二醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱为0.025~1mg/mL,水为0~1mg/mL。
在一个具体的实施方案中,所述方法包括如下步骤:
(A)称取0.1g试样,精确至0.1mg,置于具塞刻度离心管中,加入100μL内标储备液后(浓度为分别为10mg/mL和1mg/mL的1,3-丁二醇和2-甲基喹啉的异丙醇溶液),以异丙醇定容至10mL,在振荡器上以200rpm的转速振荡10min后,取上清液转移到色谱分析瓶中待测。
(B)取步骤(A)得到的上清液进行气相色谱(GC)分析,分析条件如下:
甲醇、乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱使用DB-ALC1毛细管色谱柱分离(30m×0.32mm,1.8μm),以GC-FID分析;程序升温方式为初始温度90℃,保持1min,以15℃/min速率升至120℃,保持3min,再以40℃/min速率升至250℃,保持3min,总运行时间为12.25min;载气为氦气;载气流速1.8mL/min;尾吹气20mL/min;空气450mL/min;氢气40mL/min;进样口温度为250℃;检测器温度为275℃;进样量为1μL;分流比为20:1。
水使用HP-PLOT/Q毛细管色谱柱分离(30m×0.53mm,40μm),以GC-TCD分析;程序升温方式为初始温度100℃,保持1min,以15℃/min速率升至220℃,保持6min,总运行时间为15min;载气为氦气;载气流速4.0mL/min;尾吹气8mL/min;参比气20mL/min;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃;进样量为2μL;分流比为5:1。
(C)根据采用内标标准曲线法定量计算样品中目标物的含量;其中,所述内标标准曲线法为:配制含有目标物的系列标准工作溶液,加入内标(1,3-丁二醇和2-甲基喹啉),以各目标化合物的浓度(mg/mL)为横坐标,分析物与内标物的峰面积比为纵坐标建立标准曲线;将步骤(B)的分析结果代入标准曲线中,得到待测溶液中的目标物含量,再进一步计算得到样品中各目标物的含量。
与现有技术相比较,本发明至少具有以下有益的技术效果:
本发明基于GC技术,建立了一种同时测定电子烟烟液中11种成分的分析方法,实现了甲醇、乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱、水的同时分析,具有通量高,灵敏度、重复性及回收率好等优点,适合电子烟烟液样品普查分析。
附图说明
图1为标准工作溶液中目标物及内标色谱图(内标1:1,3-丁二醇;内标2:2-甲基喹啉);
图2为典型样品溶液中目标物及内标色谱图(内标1:1,3-丁二醇;内标2:2-甲基喹啉)。
具体实施方式
以下结合具体实施的方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1:一种同时测定电子烟烟液中11种成分的分析方法
(1)仪器与试剂
仪器:气相色谱仪为Bruker456GC,配置有氢火焰检测器(FID)及热导检测器(TCD),进样口具有分流进样方式,进样口、柱箱和检测器分别配有独立可控制的加热单元;振荡器(YY-5A,瑞华仪器制造有限公司);分析天平(AE163,瑞士Mettler公司,感量:0.1mg)。
试剂耗材:甲醇、乙醇购自Merck(分析纯);二甘醇、1,3-丙二醇、丙三醇、1,3-丁二醇、薄荷醇、乙二醇购自AlfaAesar(纯度均≥99%);1,2-丙二醇购自Sigma-Aldrich(纯度≥99.5%);三甘醇购自TCI(纯度>99%)、烟碱购自TRC购得(纯度≥99%);2-甲基喹啉购自damas-beta(纯度>99%);水为去离子水。
(2)仪器工作条件
色谱条件:甲醇、乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱使用DB-ALC1毛细管色谱柱分离(30m×0.32mm,1.8μm),以GC-FID分析;程序升温方式为初始温度90℃,保持1min,以15℃/min速率升至120℃,保持3min,再以40℃/min速率升至250℃,保持3min,总运行时间为12.25min;载气为氦气;载气流速1.8mL/min;尾吹气20mL/min;空气450mL/min;氢气40mL/min;进样口温度为250℃;检测器温度为275℃;进样量为1μL;分流比为20:1。
水使用HP-PLOT/Q毛细管色谱柱分离(30m×0.53mm,40μm),以GC-TCD分析;程序升温方式为初始温度100℃,保持1min,以15℃/min速率升至220℃,保持6min,总运行时间为15min;载气为氦气;载气流速4.0mL/min;尾吹气8mL/min;参比气20mL/min;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃;进样量为2μL;分流比为5:1。
(3)样品前处理
称取0.1g试样,精确至0.1mg,置于具塞刻度离心管中,加入100μL内标储备液后,以异丙醇定容至10mL,在振荡器上以200rpm的转速振荡10min后,取上清液转移到色谱分析瓶中待测。
(4)标准工作溶液配制
①内标储备液的配制:准确称取10g1,3-丁二醇及1g2-甲基喹啉于100mL棕色容量瓶中(精确至0.1mg),加入异丙醇溶解定容至刻度,即得内标储备液。
②甲醇、乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱标准储备液的配制:分别准确称取5g1,2-丙二醇、丙三醇和0.5g甲醇、乙醇、乙二醇、1,3-丙二醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱于50mL棕色容量瓶中,加入异丙醇溶解定容至刻度。
③甲醇、乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱标准工作溶液的配制:分别移取25μL、50μL、100μL、250μL、500μL、1000μL的标准储备液于10mL棕色容量瓶中,再分别准确加入100μL内标储备液,用异丙醇稀释定容至刻度,即得到六个标准工作溶液。
④水标准工作溶液的配制
分别移取0μL、1μL、2μL、4μL、7μL、10μL的水溶液于10mL容量瓶中,再分别准确加入100μL内标储备液,用异丙醇稀释定容至刻度,即得到六个标准工作溶液。
(5)样品测定
按照仪器测试条件测定样品,每个试样重复测定两次。同时每批样品做一组空白。
将步骤(4)所得标准工作溶液和步骤(3)所得样品溶液分别进行GC分析,标准工作溶液中目标物及其内标色谱图如图1和图2所示。采用内标法进行定量,以各目标化合物的浓度(mg/mL)为横坐标,分析物与内标物的峰面积比为纵坐标建立标准曲线;将步骤(3)的分析结果代入标准曲线中,得到待测溶液中的目标物含量,再进一步计算得到样品中各目标物的含量。
(6)方法验证
在优化条件下,基于基质中目标化合物的浓度范围,确定方法的线性范围,并按照目标物信噪比为3时对应的浓度作为检出限(LOD),按照10倍信噪比计算该方法的定量限(LOQ),按照低、中、高3种添加水平计算加标回收率,每个水平添加5个平行样品,根据平行测试结果计算测试精密度。该方法的回收率、检出限和精密度如表1所示。由表可知,目标化合物的加标回收率在98.5~102.3%之间,检出限在0.03~1.13mg/g,精密度在0.48~2.56%。
表1电子烟烟液中11种成分的回收率、检出限和精密度
(7)实际样品分析
根据上述测定方法,对20种代表性电子烟烟液进行测试,结果详见表2。由表可知,在这些样品中,水含量在2.30~51.18mg/g,烟碱含量在1.49~5.80mg/g,1,2-丙二醇含量在204.71~499.00mg/g,丙三醇含量在407.90~682.64mg/g,乙醇含量在1.30~8.56mg/g,薄荷醇含量在5.51~19.70mg/g,而其他成分均未检出。
表2实际样品分析结果(单位:mg/g)
注:“ND”表示未检出
- 一种同时测定电子烟烟液中11种成分的分析方法
- 一种高通量测定电子烟烟液中超多靶标香味成分的分析方法