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从果蔬汁或醇类饮料中获得挥发性馏分

文献发布时间:2023-06-19 10:22:47



技术领域

本发明涉及一种用于在无部分或完全损失或降解挥发性馏分中所含的宝贵成分,尤其例如是风味化合物的情况下从果蔬汁和/或含醇饮料中获得挥发性馏分的方法。所述挥发性馏分可用在适于消费的产品中或适于消费产品的生产中。例如,可以将所述挥发性馏分添加到食品浓缩物中,以重组原始风味。

背景技术

在食品加工期间,特别是在生产饮料、蔬菜汁和果汁期间,以及在食品原料萃取期间,会产生大量工业上具有强烈气味和味道的水溶液,这些水溶液当被浓缩且作为浓缩物添加时,可重使相同食品原料具有芳香或为其他食品原料增添风味。

从食品原料中浓缩和分馏风味化合物的方法在现有技术中是为人熟知的,其中包括例如蒸馏、膜分离法、表面吸附/解吸、用超临界二氧化碳萃取以及液-液萃取。例如,在生产浓缩橙汁期间,会得到一种风味蒸汽冷凝物,该风味蒸汽冷凝物在浓缩后可添加至所述浓缩橙汁中以重组风味。

由于消费者对纯正味觉体验和健康营养成分的关注度提升,用于浓缩水溶液的现有方法只能在有限的程度上使用。例如,由于会对含水产品产生热应力,蒸馏可能造成不被视为纯正味觉体验的烹饪印象。例如,草莓蒸汽冷凝物的浓缩造成了提醒消费者吃的是果酱而不是新鲜草莓的烹饪印象。

此外,芳香水溶液不是具有化学均匀性的物质,而是由大量不同的化学组分组成,这些化学组分只有在整体作用下才会产生食品天然风味的感官结果。因此,在处理含介质的风味化合物时,或者在加工食品原料时,存在部分天然混合物将损失或降解从而降低甚至破坏天然含量的风险。现有技术中已知的浓缩方法通常导致混合物从风味物质中被不期望的分馏。例如,经验表明,蒸馏法对低挥发性风味化合物表现出低回收率。表面吸附法会区分不同极性的风味化合物,而膜分离法则被视为会根据膜特性对风味化合物的保留呈现选择性。

因此,非常重要的是开发如下这样的方法:将水溶液浓缩至足够的程度,以便在以千分比剂量将浓缩物添加至食品原料中时,赋予足够可感知的气味印象,同时保留食品原料的原始组合物中的价值赋予型风味化合物。

另一复杂的因素是,此类方法应能够选择性地加浓增值型风味化合物,大量消减或完全去除其他不期望的成分,诸如醇,特别是乙醇。

随着穆斯林信徒在世界人口中所占比例的增大,对无醇产品,即残余醇,尤其是乙醇,含量小于0.1%的产品的需求日益增长。由于水果的水相特别是通常含有浓度可能达到两位数百分比的乙醇,因此相较于其他风味化合物,必须消减这种乙醇含量。因此,在一种优选的方法中,乙醇无法用作辅助物质。

在这种情形中,饮料的脱醇也起着重要作用,因为它让流行的含醇饮料,诸如葡萄酒、起泡酒和啤酒能够更广泛地被由于例如注重健康的饮食、法律限制或疾病原因而对醇类消费持保留意见的消费者群体所接受。

在脱醇期间,挥发性物质通常被分离出来,例如,使用精馏来获得挥发性物质的馏分,这些馏分在乙醇中大量消减并返回到已脱醇的饮料中。然而,至今,脱醇饮料尚未实现类似于原始醇类饮料那样的芳香特性。在这种情况下,同样,必须有合适的方法来加浓含醇水溶液中的挥发性物质并大量消减乙醇。

在各种热敏感食品,诸如果汁的风味生产、以及葡萄酒和啤酒脱醇中,旋转锥蒸馏塔(SCC)蒸馏已有较长的使用历史。由于这是一种蒸馏工艺,在低于35℃的温度下,只会少量夹带挥发性较低的风味化合物,诸如2-苯基乙醇(具有玫瑰芳香,对例如啤酒较为重要)。如果温度升高,例如葡萄酒的风味便会降低。例如,如果为了提高低挥发性物质的产率而将温度增加到80℃,那么主发酵产物,诸如乙醇和杂醇就会大大加浓,从而降低价值赋予型风味物质的浓度(Müller等人,“Physical processes for dealcoholization of variousbeverage matrices and their influence on quality-relevant characteristics”(对各种饮料基质脱醇的物理方法及其对质量相关特性的影响),Chemie Ingenieur Technik,威利在线图书馆(Wiley Online Library),2016年10月20日,https://doi.org/10.1002/cite.201600071)。生产酒精含量低于0.05体积%的无醇饮料,这在德国是声明啤酒酒精含量为0.0体积%所必须的,这意味着感官质量的降低,因为乙醇含量限制了可返回的价值赋予型风味化合物的量。

在例如水果的储存期间,食品中也可能意外形成主发酵产物,诸如乙醇和杂醇。在风味浓缩物的萃取期间,这些主发酵产物大大加浓,从而限制风味浓缩物的适用性。为了解决这个问题,WO 2015/001943A2描述了一种用于解冻冷冻水果并通过SCC蒸馏萃取果泥的方法。由于水果采摘与加工之间所间隔的时间对于主发酵产物诸如甲醇非常关键,因此在采摘后,直接将水果直接速冻,以便在不损失品质的情况下进行储存。这种方法使主发酵产物中产生的馏出物较少,并加浓了增值型风味化合物。然而,水果的冷冻和解冻是一种复杂且成本尤其高昂的方法,同时也会使再芳香化变得复杂且成本高昂。经揭示,在不损失宝贵风味化合物的情况下将甲醇从芳香馏分中分离是不可能的。

WO 2015/104357 A1描述了通过藉由Dow Filmtech N90膜进行的纳滤来分离成具有芳香的含醇渗透液和几乎无醇的渗余物(小于1体积%)。通过分馏或将风味化合物吸附到Purolite Macronet 200上来描述将用于再芳香化的渗透液。对于示例中所列的脱醇葡萄酒的重组,出于风味原因,添加了芳香馏分,使得成品中的醇含量为4.3体积%和4.8体积%。因此,除价值赋予型风味化合物之外,用于再芳香化的渗透液仍含有相关量的乙醇。

将体积含量占主导的醇与其他价值赋予型风味化合物相分离因此便是一种技术挑战,而生产在感官方面与初始材料一致的脱醇饮料至今尚不可行。

发明内容

因此,本发明的一个任务是,提供一种用于从果蔬汁和/或含醇饮料中获得挥发性馏分的方法,在这种方法中,最好是不会发生上述困难。本发明的另一个任务是,提供一种用于从果蔬汁和/或含醇饮料中获得挥发性馏分的方法,利用这种方法,能够在不损失价值赋予型物质且不形成干扰组分的情况下,将气味和味道鲜明的水溶液以及含醇水溶液浓缩至足够高的程度,从而保留初始材料的感官特性。

本发明因此涉及一种用于从果蔬汁和/或含醇饮料中获得挥发性馏分的方法。根据本发明的方法包括以下步骤或由以下步骤组成:

(a)从果蔬汁和/或含醇饮料中蒸馏物质混合物,所述蒸馏通过旋转锥蒸馏塔执行;

(b)使来自步骤(a)的物质混合物与吸附剂接触以获得负载吸附剂;以及

(c)使来自步骤(b)的负载吸附剂与液体解吸剂接触以获得挥发性馏分,其中相较于所述果蔬汁和/或含醇饮料,挥发性馏分的期望成分被浓缩,从而使得向任何食品制剂,特别是所述果蔬汁和/或含醇饮料中添加0.001质量%至0.1质量%的挥发性馏分会使测试人员产生可感知的气味印象和/或味道印象。

优选地,在根据本发明的方法中仅使用一台旋转锥蒸馏塔,和/或方法步骤(a)仅运行一次。作为替代或者补充,方法步骤(b)和(c)也仅运行一次。其优点在于,相较于例如组合使用两台或更多台旋转锥蒸馏塔或不止一次运行根据本发明的方法的一个或多个方法步骤的系统,可节省成本,或者材料和维护成本更低。作为替代或者补充,含水食品馏分的食品原料可以立即使用,并且不需要任何特殊的储存条件。例如,用于生产果汁的水果和/或浆果可以在环境温度,例如22℃至32℃下储存,相较于新鲜获得(榨取)的果汁,所获得的挥发性馏分不存在任何感官缺陷。

此外,本发明还涉及一种通过或可通过根据本发明的方法获得的挥发性馏分。

本发明还提供所述挥发性馏分在适于消费的产品中的用途或在适于消费产品的制造中的用途。适于消费的示例性产品包括食品原料、愉悦制剂、饮料、半成品、口腔卫生和美容产品或药物产品。

本发明还提供一种适于消费的产品,优选地选自由食品原料、愉悦制剂、饮料、半成品、口腔卫生和美容产品或药物产品组成的组。适于消费的产品具有一定量的根据本发明的挥发性馏分,优选地,相对于适于消费的产品的总重量的挥发性馏分总量在0.001质量%至5质量%的范围内,优选地在0.01质量%至1质量%的范围内,更优选地在0.1质量%至0.5质量%的范围内。

出乎意料的是,在本发明的情形中发现,通过旋转锥蒸馏塔(SCC)蒸馏,继以吸附/解吸法,特别是表面吸附/解吸法,解决了上述难点并得到了相对于果蔬汁和/或含醇饮料浓缩的挥发性馏分的期望成分,从而使得向任何食品制剂添加0.001质量%至0.1质量%,例如0.0025质量%至0.075质量%、0.005质量%至0.05质量%、0.0075质量%至0.025质量%或0.01质量%的挥发性馏分都会使测试对象产生可感知的气味印象和/或味道印象。旋转锥蒸馏塔蒸馏与吸附/解吸法的结合可进一步提供对不期望成分,尤其是醇,包括杂醇并且尤其是乙醇的几乎量化的去除。因此,通过结合旋转锥蒸馏塔蒸馏并继以吸附/解吸法,特别是表面吸附/解吸法,还可以通过特定方式进一步加工所储存的水果/浆果、所储存的蔬菜或者从所述水果/浆果或蔬菜中获得的因发酵而致使醇含量较高的果蔬汁,从而使得从所述水果/浆果、蔬菜或果蔬汁中获得的适于消费的产品能够被声明为无醇。

在此使用的术语“无醇”是指醇含量为0.5体积%或更少、优选地为0.1体积%或更少、0.01体积%或更少、或者甚至0.001体积%或更少的适于消费的产品,尤其是食品和饮料。

在此使用的术语“果蔬汁”优选地是指如下的果汁或蔬菜汁:在采摘后立即从水果或蔬菜中榨取的果汁或蔬菜汁,例如新鲜的,并且可自采摘后放置不超过7天,例如6天、5天、4天、3天、2天或1天或更短的时间,或者可在采摘后榨取6小时至7天,例如6天、5天、4天、3天、2天或1天或12小时的果汁或蔬菜汁。因此,果蔬汁可能含有必定因醇类发酵而得到的醇。在这方面,“果蔬汁”将优选地区别于“含醇饮料”或“醇类饮料”,在后两者中,醇含量是作为生产方法的一部分而(刻意)制得或提高的,并且其醇含量为例如2体积%或更多,诸如5体积%或更多、10体积%或更多、15体积%或更多、30体积%或更多或者40体积%或更多。因此,所述“含醇饮料”的醇含量通常高于“果蔬汁”的醇含量。

在此使用的术语“挥发性馏分”是指一种液体,通常是一种或多种溶剂,诸如自水、醇,尤其是乙醇,和油中所选的一者或多者,这种液体含有一种或多种“风味化合物”作为期望成分并且因此构成风味浓缩物。在此使用的术语“风味化合物”应被广义地理解为是指食品原料中,尤其是果蔬汁和/或醇类饮料中所含的芳香、风味化合物或香味、或者它们的组合。除期望成分或所述一种或多种风味化合物之外,通常还存在其他成分。这些其他成分通常是不期望的成分,诸如,在本文的情形中,所述其他成分是醇,特别是杂醇和/或乙醇。挥发性馏分中所含的不期望的成分,特别是醇,与期望成分或风味化合物的总和的比率可为0.005至1000,优选地为0.1至20。挥发性馏分中所含的乙醇与风味化合物的总和的比率V(E/A)可为0.005至1000,优选地为0.1至20。相对于挥发性馏分总体积,优选地为诸如水和/或油的溶剂的液体的量为30体积%至98体积%,优选地为30体积%至98体积%、40体积%至97体积%、50体积%至96体积%、60体积%至95体积%、65体积%至94体积%、70体积%至93体积%、75体积%至92体积%、80体积%至91体积%、或85体积%至90体积%。

另一方面,上文所述的一种或多种风味化合物可天然存在于许多未经处理的食品中,并且/或者仅在对食品进行机械/热/酶处理之后才可形成。例如,胺类化合物与还原性化合物在热量作用下发生转化以形成新化合物的美拉德反应(Maillard reaction),或者食品热处理期间的焦糖化作用都是所发生的反应。“挥发性馏分”优选地表示芳香、风味或香味或它们组合的“浓缩物”,即,表示它们在食品或食品制剂中,特别是在果蔬汁和/或含醇饮料中的组成,从而使得所述食品或食品制剂,特别是果蔬汁和/或含醇饮料,其中不含所述芳香、风味或香味或它们的组合,并且与所述芳香、风味或香味或它们的组合的相结合。它们的组合不被包含并且与浓缩物混合,使测试对象产生与食品或食品制剂,特别是新鲜制备的原始果汁和/或新鲜制备的原始含醇饮料相同的气味印象和/或味道印象。

向任何食品制剂添加0.001质量%至0.1质量%的所述挥发性馏分都会使测试对象产生可感知的气味印象和/或味道印象。因此,测试对象便会产生风味化合物,即,芳香、风味和/或香味化合物或它们的组合的可感知的气味印象和/或味道印象。

芳香、风味和/或香味的组合可包括任意种数,例如2种或更多种,诸如3种或更多种、4种或更多种、5种或更多种、6种或更多种、7种或更多种、8种或更多种、9种或更多种或者10种或更多种的芳香、风味和/或香味。

示例性优选“挥发性馏分”具有下列一种或多种成分;草莓风味:丁酸乙酯、甲基丁酸乙酯-2、己酸甲酯、芳樟醇、γ-癸内酯;覆盆子风味:α-紫罗酮、β-紫罗酮、丁位癸内酯、羟基苄基丙酮、3Z-己烯醇;苹果风味:2E-己烯醇、3Z-己烯醇、2E-己烯醛、己醛、丁酸乙酯、甲基丁酸乙酯-2、β-大马酮;橙子风味:丁酸乙酯、丁酸甲酯、辛醛、己醛、芳樟醇;西柚芳香:诺卡酮、丁酸乙酯、芳樟醇、对孟烯硫醇-1,8;柠檬芳香:柠檬醛、香叶醇、石竹烯;樱桃芳香:γ-癸内酯、2E-己烯醇、2E-己烯醛、己醛、β-大马酮;桃子风味:γ-癸内酯、2E-己烯醇、β-大马酮、氧化芳樟醇;香蕉风味:乙酸异戊酯;梨子风味:乙基-2E,4Z-癸二烯酸酯;红醋栗风味:8-硫基-对-孟-1-烯-3-酮;咖啡风味:β-大马酮、糠基硫醇-2、4-乙烯基愈创木酚、同分异构异丙基-甲氧基吡嗪、同分异构乙基二甲基吡嗪;绿茶风味:3-Z-己烯醇、吲哚、茉莉酮酸甲酯、茉莉内酯;洋葱风味:二丙基二硫醚、二丙基三硫醚、甲基丙基二硫醚;肉类风味:2E,4Z,7Z-十三碳三烯醛、2E,5Z-十一碳二烯醛、2E,4Z-癸二烯醛;大米风味:2-乙酰基-1-吡咯啉;辛醛、壬醛;牛奶风味:1-辛烯-3-酮、1-辛烯-3-醇、丙位辛内酯、丁位辛内酯;土豆风味:3Z-己烯醇、β-大马酮;薄荷风味:l-薄荷醇、薄荷酮、l-香芹酮;啤酒风味:乙酸异戊酯、苯乙醇、丁酸乙酯;以及葡萄酒风味:葡萄酒内酯、薄荷呋喃内酯。显而易见的是,上述成分仅是示例性的,可因各种因素而异,这些因素例如物种、亚种、生长、采摘、储存条件等,或者各种物质可被其他物质替代。

在此使用的“食品制剂”是指任何类型的食品,特别是指含水食品制剂或者添加有水的食品,例如,果泥或糊,并且该术语也指饮料,特别是指果蔬汁,例如果汁或浆果汁,并且该术语还指含醇饮料,例如葡萄酒、起泡酒和啤酒。含水食品制剂,特别是含有果蔬汁和/或醇的含水食品制剂,为了进行例如旋转锥蒸馏塔蒸馏而需具有多少水含量对于技术人员来说是显而易见的。

优选的含乙醇食品例如是原样形式的醇类饮料、或者稀释形式的醇类饮料。

构成方法步骤(a)的“旋转锥蒸馏塔”或者“通过旋转锥蒸馏塔进行的蒸馏”涉及缓慢开展的蒸馏法。在该方法中,在优选地以逆流方向输送至液态食品相的气流中萃取较轻的沸腾组分。在设计上类似于离心机的旋转板形成锥形(加热)表面,在所述表面的内部,经由喷嘴块引入含醇产品,且该含醇产品以薄液膜的形式通过离心力加速向外。加热蒸汽(气相)从盘底部升起,填满盘间隙,在恒定的热量和质量传输下,致使较轻的沸腾组分聚集在蒸汽流中,较重的沸腾组分聚集在液体中。通过板底部的翅片确保了这两相的湍流条件。该方法的特征在于,由于离心加速,因此接触时间尤其短,例如接触时间少于1s,优选地少于0.1s,并且由于在真空或局部真空下执行,因此产品的热负荷低。蒸馏可以连续执行,也可以作为批量蒸馏来执行。“通过旋转锥蒸馏塔进行的蒸馏”优选地按照DE 36 86 492 T2中所述来执行,该文献的内容以引用方式全文并入本文。像这样的旋转锥蒸馏塔是技术人员已知的,可以从例如澳大利亚Flavourtech公司获得,例如SCC 1,000。

通过藉由旋转锥蒸馏塔的蒸馏获得的物质混合物进一步执行构成方法步骤(b)的吸附法以及构成方法步骤(c)的解吸法。“吸附/解吸法”涉及现有技术中已知的表面吸附/解吸法或整体吸附/解吸法,优选地涉及表面吸附/解吸法。

在水溶液的吸附浓缩中,将水溶液,特别是通过藉由旋转锥蒸馏塔的蒸馏获得的物质混合物输送通过离子交换树脂床,优选地经有机残留物进行表面改性的多孔吸附剂,然后使用液体解吸剂,优选地,水,特别是水蒸汽,或者水溶液,例如含有相较于水溶液而言的少量有机溶剂例如乙醇的水溶液对该床进行洗脱。

作为替代或者补充,可以借助含水食品制剂,特别是果蔬汁和/或含醇饮料来执行所述洗脱。含水食品制剂,特别是果蔬汁和/或含醇饮料,可以如下形式使用:(a)原样形式,即,未稀释,(b)用溶剂,特别是用水稀释,或者(c)浓缩形式。作为含水食品制剂,特别是果蔬汁和/或含醇饮料的示例性且优选的浓缩形式,这里可提及来自步骤(a)的物质混合物和/或来自步骤(c)的挥发性馏分。可以进一步有益的是,例如,不以原样形式,而是以与从由溶剂和含水食品制剂,特别是果蔬汁和/或含醇饮料组成的组中选择的一者或多者组合的形式,使用来自步骤(a)的物质混合物和/或来自步骤(c)的挥发性馏分。

在本发明的范围内,原则上,可以使用通常用于表面吸附/解吸法的所有吸附材料。

适用于固定吸附材料的装置通常是由玻璃或不锈钢制成的塔(column),其内部容积通常为若干毫升(ml),例如10ml,至多1000升,优选地在1l至750l,诸如25l至500l、50l至250l或75l至100l的范围内。

塔中使用的优选吸附材料是以不同方式交联的聚苯乙烯,优选地是乙基乙烯基苯与二乙烯基苯、乙烯吡咯烷酮与二乙烯基苯、乙烯基吡啶与二乙烯基苯、苯乙烯与二乙烯基苯的共聚物,但也可以是其他聚合物,诸如优选地是多环芳香烃、聚(甲基)丙烯酸酯、聚丙烯、聚酯、聚四氟乙烯等。吸附材料可进一步具有表面改性。特别是优选聚苯乙烯,尤其优选未经表面改性的交联大孔聚苯乙烯,例如

对于表面吸附法,物质混合物优选地以原样形式或者以与溶剂组合的形式使用。示例性溶剂是水或水与有机溶剂一起,优选地选自由以下组分组成的组:甲醇、乙醇、丙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、二乙酸甘油酯、三乙酸甘油酯、液态二氧化碳、食品级氟氯烃和植物甘油三酯。

优选地,将旋转锥蒸馏塔馏出物用作含乙醇的溶剂。这里,根据本发明的方法的步骤(b)包括:使来自步骤(a)的物质混合物的第一部分与吸附剂接触以获得负载吸附剂,以及将来自步骤(a)的物质混合物的第二部分用作液体解吸剂或者液体解吸剂的组分。甚至更优选地,步骤(a)的物质混合物的第二部分仅为液体解吸剂的组分,液体解吸剂的一种或多种其他组分包括溶剂和/或含水食品制剂,特别是果蔬汁和/或含醇饮料。例如,第一部分可为50质量%至90质量%,例如60质量%至80质量%,诸如70质量%,第二部分可为10质量%至50质量%,例如20质量%至40质量%,诸如30质量%,这两种情况都基于来自步骤(a)的物质混合物的总体积。第二部分优选地与溶剂和/或含水食品制剂,特别是果蔬汁和/或含醇饮料混合,更优选地,以4:1至1:4的质量比混合,例如,以3:1至1:3、2:1至1:2或1:1的质量比混合,并且该第二部分优选地用作液体解吸剂。

在表面吸附过程中,原样形式或者与溶剂组合的物质混合物的流速可至少部分地为0.2cm/s至10cm/s。在这种情形中,流速的参数部分地对吸附材料与水相之间的所述一种或多种风味和/或香味物质的局部分配系数的形成负责。优选地,流速在0.5cm/s至9cm/s、0.75cm/s至8cm/s、1.0cm/s至7cm/s、1.5cm/s至6cm/s、2.0cm/s至5cm/s、2.5cm/s至4cm/s或3.0cm/s至3.5cm/s的范围内。技术人员熟悉合适的条件。

用于表面吸附/解吸的塔的塔尺寸或塔容积(BV)例如为0.1l至500l,例如诸如20l或300l。这些塔的内径与长度或高度的比率优选地为0.05至0.5,诸如0.1至0.4或0.2至0.3。更优选地,所使用的塔具有上述塔容积和/或内径与塔长度或高度的比率。尤其优选的示例性塔的塔尺寸或塔容积(BV)为300l,内径为0.51m,长度或高度为1.45m。在表面吸附过程中,原样形式或者与溶剂组合的物质混合物的温度在0℃至70℃的范围内,优选地10℃至50℃,例如诸如20℃至35℃或25℃至30℃。该温度还部分地对局部分配系数的形成负责。

表面吸附过程中的背压可为0.1bar至4.0bar,并且可以使用例如常规压力表来确定。表面吸附过程中的背压是在将原样形式或者作为替代与溶剂组合的物质混合物泵送通过填有吸附材料的塔时,因吸附材料的阻力所致的压力。优选的是,背压在0.3bar至2.5bar的范围内,尤其优选0.8bar至1.5bar。

对于解吸,所选液体解吸剂的流速可为0.1至20.0塔容积/小时(BV/h),例如,0.2BV/h至15.0BV/h、0.3BV/h至12.0BV/h、0.4BV/h至11.0BV/h、0.5BV/h至10.0BV/h、0.6BV/h至9.0BV/h、0.7BV/h至8.0BV/h、0.9BV/h至7.0BV/h、1.0BV/h至6.0BV/h、1.25BV/h至5.0BV/h、1.5BV/h至4.0BV/h、1.75BV/h至3.5BV/h、2.0BV/h至3.0BV/h、2.25BV/h至2.75BV/h或2.5BV/h。液体解吸剂的温度通常为0℃至70℃,优选地为10℃至50℃,诸如20℃至35℃或25℃至30℃,但在热解吸(热脱附)期间可能更高,例如达到90℃至200℃的温度。该温度还部分地对局部分配系数的形成负责。

解吸中使用的所选液体解吸剂的总体积通常为0.2至5.0塔容积(BV),例如,0.3BV至4.5BV、0.4BV至4.0BV、0.5BV至3.5BV、0.6BV至3.0BV、0.7BV至2.5BV、0.8BV至2.0BV、0.9BV至1.5BV或1BV。

解吸过程中的背压可为0.05bar至2.0bar,并且可以使用例如常规压力表来确定。解吸过程中的背压是在将液体解吸剂泵送通过填有吸附材料的塔时,因吸附材料的阻力而产生的压力。优选地,背压在0.1bar至1.0bar的范围内,更优选地,0.2bar至0.5bar。

表面吸附法和解吸法的方向可以为相同方向或相反方向。

吸附法和/或解吸法优选地按照EP 2 075 320 A1中所述来执行,该文献的内容以引用方式全文并入本文。

更优选地,吸附法按照上文所述、尤其参照EP 2 075 320 A1来执行。特别是,以热解吸或热脱附为解吸法。

出乎意料的是,经显示,特别是热解吸,一种在现有技术中因成分所承受的高热负荷而被视为不适于对成分进行浓缩的方法,是一种成本效益好的解吸方法,通过这种方法,可以获得相较于不期望的成分,特别是乙醇的总量而言的大量期望成分。因此,热解吸不仅可用于分析目的,而且还适用于以(大型)技术或工业规模隔离期望成分,特别是风味化合物。另一优点在于,相较于常规解吸,为热解吸期间的洗脱所使用的量较少,例如诸如为0.2BV/h至3.0BV/h、0.5BV/h至2.0BV/h或1BV/h至1.5BV/h。

在热解吸期间,可以在无压力和有压力的情况下,使用惰性气体以及经加热的溶剂,特别是热水来执行洗脱,所述惰性气体例如为氮气、二氧化碳、氦气、氖气和氩气。作为替代,可以使用上述解吸剂或洗脱剂的组合。

在热解吸期间,在设定了恒定的压力和/或温度之后,经加热的溶剂例如热水优选地经由泵系统,特别是蒸汽管路系统供应到负载吸附剂。作为替代,可以仅通过在负载吸附剂处加热残余水来提供热水。

在热解吸期间,例如,在使用热水进行水蒸汽解吸期间,温度梯度通常发生在吸附剂/表面吸附剂装载期间,即,在热水蒸汽的流动方向上,或者在塔壳主动加热期间从外向内的径向方向上,以及始于负载吸附剂的容器,优选地,塔上面或内侧所包含的再加热区域。通常,为了至少部分地或完全防止期望成分,即,芳香、风味和/或香味或者他们的组合的热降解,挥发性馏分的快速洗脱是可取的,可能也是必要的。快速洗脱或水蒸汽的低温可进一步有助于避免不期望的副反应以及可能发生的不期望物质的产生/出现。

快速洗脱优选地通过溶剂蒸汽,特别是水蒸汽来实现,通过改变压力/温度来尽可能快速地穿透吸附剂填料。这尤其取决于诸如以下的因素:所选择的吸附剂,特别是其化学性质、颗粒尺寸或其分布;体积密度;以及用于容纳吸附剂的容器,特别是塔。显然,这些因素要么对于技术人员来说是熟悉的,要么可以在无需额外费力的情况下确定。作为替代或者补充,在用于容纳吸附剂的容器,特别是塔中,可设置一个或多个加热系统,例如,一个或多个基于微波的加热系统,这些系统在装载负载吸附剂/表面吸附剂的整个过程中,尽可能快速且均匀地分配水蒸汽。

优选地,所使用的蒸汽的温度为90℃至200℃,优选地为92℃至180℃、94℃至160℃、96℃至140℃、98℃至130℃,更优选地为100℃至120℃,诸如102℃至118℃、104℃至116℃、106℃至114℃、108℃至112℃或110℃。所使用的压力为1bar至25bar,诸如1.2bar至15bar、1.4bar至10bar、1.6bar至8bar、1.8bar至6bar,优选地,2.0bar至5bar,诸如2.5bar至4.5bar、3bar至4bar或3.5bar。

可以使用总体积相当于塔容积的1至15倍,优选地,2至10倍,诸如3至9倍、4至8倍、5至7倍或6倍的解吸剂来执行完全解吸。

水蒸汽的冷凝可发生在-200℃至+20℃,诸如-150℃至15℃、-100℃至10℃、-50℃至5℃,优选地,-20℃至0℃。

在使用除水之外的溶剂或者溶剂-水混合物进行的热解吸中,可以使用上面所列的相同条件。对于本领域的技术人员显而易见的是,其他溶剂可能需要不同的温度来实现蒸汽产生。

在此使用的术语“杂醇”是指(合法)药物中已知的伴随的醇,诸如,甲醇、正丙醇、丁醇、戊醇和己醇。

根据本发明的一个优选实施方案,在1毫巴至500毫巴的压力下,以逆流蒸馏方式执行旋转锥蒸馏塔蒸馏。

经发现,通过在1毫巴至500毫巴的压力下以逆流蒸馏方式执行蒸馏,可以提高挥发物的分离效率。优选地,压力为5毫巴至450毫巴,诸如10毫巴至400毫巴、15毫巴至350毫巴、20毫巴至300毫巴、25毫巴至250毫巴、30毫巴至200毫巴、35毫巴至150毫巴、40毫巴至100毫巴、45毫巴至90毫巴、50毫巴至80毫巴或60毫巴至70毫巴。

根据本发明的另一个优选实施方案,使用气体执行逆流蒸馏,其中气体是惰性气体,优选地是氮气、二氧化碳、稀有气体,例如氦气、氖气或氩气,或它们的混合物。更优选地,使用氮气、氦气或氖气中的一者或多者。尤其优选氮气。

根据本发明的又一个优选实施方案,气提率(stripping ratio)为1-10:1,优选地2-9:1,诸如3-8:1、4-7:1或5-6:1,回流至间隙。

在此使用的“气提”是指通过解吸法将化合物从液相转换到气相。为此,在旋转锥蒸馏塔蒸馏中,以逆流方式使液相与气体接触,所述气体优选地为上面所列的惰性气体,优选地为氮气。

根据本发明的一个优选实施方案,水溶液的温度为28℃至70℃,优选地为30℃至60℃,更优选地为32℃至50℃。

优选地,通过提高温度并降低气提率至一定程度从而使得不存在感官质量降低来提高蒸发率。这就允许实现尽可能高的产率。产品和气体的流速取决于塔尺寸和压降。所使用的气体是惰性气体,诸如氮气,其用于降低氧化以及由此形成的干扰组分。

更优选地,当对来自果蔬汁和/或含醇饮料的物质混合物执行步骤(a)蒸馏时,其中蒸馏由旋转锥蒸馏塔执行,温度基本上小于等于80℃,诸如小于等于75℃或小于等于70℃。这可有效防止物质混合物或其组分的分解/降解。甚至更优选地,在小于等于80℃,诸如小于等于75℃或小于等于70℃的温度下执行根据本发明的整个方法。

优选地,所获得的馏出物的量与所使用的果蔬汁和/或含醇饮料的量的比率为1:10至1:200,诸如1:20至1:150、1:30至1:100或1:40至1:90。

根据本发明的另一个优选实施方案,液体解吸剂为无醇溶剂,优选地为水或水蒸汽。

优选的无醇溶剂为水,或者含水的5质量%或更少、1质量%或更少、0.1质量%或更少、10-2质量%或更少的有机无醇物质。用作液体解吸剂的尤其优选的无醇溶剂为水蒸汽。

显而易见的是,本发明不局限于无醇溶剂,相反,也可以使用含醇溶剂,特别是含乙醇的溶剂,例如乙醇-水混合物。例如,如果挥发性馏分从含醇饮料获得并且随后添加到该含醇饮料以得到(可能不同的)含醇饮料,则可能出现这种情况。

根据本发明的又一个优选实施方案,吸附剂为经有机残留物,优选地,聚苯乙烯,进行表面改性的多孔固体。其他吸附剂如上文所述。

根据本发明的一个优选实施方案,材料混合物具有多种组分,其中负载吸附剂具有全部所述多种组分。

根据本发明的另一个优选实施方案,所述食品制剂为果蔬汁和/或醇类饮料。

作为替代,所述食品制剂提供根据本发明的方法的馏分,在该馏分中,消减了风味。因此,挥发性馏分至少部分地,优选地,完全还原了经相应地消减的果蔬汁和/或醇类饮料的芳香、风味或香味、或者它们的组合。

优选地,所述果蔬汁是选自由果汁、浆果汁和蔬菜汁组成的组的果蔬汁,以及/或者含醇饮料选自由葡萄酒、含葡萄酒的饮料例如起泡酒、啤酒和含啤酒的饮料组成的组。更优选地,所述果蔬汁的所述水果和/或浆果选自由以下各项组成的组:柑橘类果实(柑橘属),特别是柠檬、橙子(德语:Orange)、甜橙(德语:Apfelsine)、橘子、克莱门氏小柑橘、葡萄柚(德语:Grapefruit)、西柚(德语:Pampelmuse)、青柠、甜青柠、金橘、广柑和橘柚,甜瓜、猕猴桃、木瓜、鳄梨、针叶樱桃、熊果、黑莓、蓝莓、波森莓、樱桃、初采葡萄樱桃、云莓、红黑醋栗、枣椰、露莓(欧洲露莓)、接骨木果、葡萄、醋栗、美洲越橘、罗甘莓、奥拉里莓、葚、葡萄干、平原莓、草原莓、蔓越莓、覆盆子、梨、大树莓(美洲大树莓)、沙棘果、黑刺李果、草莓、美莓(小花悬钩子)、鼠李果、葡萄莓、蓝莓、苹果、大黄、百香果、李属果实,如李子、黑布林、杏、油桃、榅桲、猕猴桃、杨桃、荔枝、菠萝、番石榴、木瓜、百香果、芒果和桃子。更优选的是,所述果蔬汁的所述蔬菜选自由胡萝卜、西红柿、黄瓜、萝卜、甜菜、酸泡菜、芹菜和菠菜组成的组。

其他芳香、风味和/或香味、它们的组合、或者含有此类芳香、风味和/或香味的食品,特别是饮料,可见于例如DE 10 2016 105 997 A1,该文献的内容以引用方式全文并入本文。

所述果汁所基于的水果和/或浆果可能因生产相关原因而储存,优选地,储存期限为6至48小时,例如12至36小时、18至30小时或24小时,而挥发性馏分在感官方面相对于含水食品制剂所基于的食品原料不因例如储存期间的发酵过程而受到损坏。这同样适用于其他食品原料,例如,在糊或果泥的情形中用作含水食品制剂的食品原料。

根据本发明的又一个优选实施方案,挥发性馏分包含含醇食品制剂的一种或多种,优选地,全部芳香和/或气味/风味/它们的组合。

根据本发明的另一个优选实施方案,挥发性馏分中所含的乙醇与风味化合物的总和的比率V(E/A)为0.005至20,优选地为0.1至10。

通常优选最低可能的V(E/A),例如0.005至20,优选地,0.1至10。或者,来自所述果蔬汁和/或含醇饮料的挥发性馏分可以同样的方式以0.005至1000,诸如5至500,优选地,10至100,例如20至90、30至80、40至70或50至60的乙醇/总风味化合物比率(V(E/A))回收。

在进行乙醇解吸时,即,使用含醇解吸剂进行解吸时,挥发性馏分的V(E/A)可为例如0.5至20,诸如1至15,优选地2至10,诸如3至9、4至8、5至7或6。

在热解吸,尤其是水蒸汽解吸期间,得到的V(E/A)可为0.005至20,例如0.01至10,优选地0.1至1,例如0.2至0.9、0.3至0.8、0.4至0.7或0.5至0.6。在这种情形中,出乎意料地发现,通过藉由无醇解吸剂的热解吸,尤其是水蒸汽解吸,得到的洗脱特性与使用含醇解吸剂得到的洗脱特性差不多好或甚至更好。

相较于在低于70℃至80℃的温度,例如环境温度下的解吸,除(固有的)较低的V(E/A)之外,使用无醇解吸剂进行的热解吸还通常同样能够实现较高的期望成分/风味化合物产率。

用于解吸/洗脱的低总量,例如,0.2BV至1BV、0.3BV至0.9BV、0.4BV至0.8BV、0.5BV至0.7BV或0.6BV而言,有利于风味、味道、香味或它们的组合与低醇尤其是乙醇的低比率。因此,优选地,使用这样的低总量。

因此,相较于乙醇,加浓了期望成分,特别是风味化合物,并且能够向食品产品添加1-500mg/kg,优选地,10-200mg/kg的风味化合物,而在最终应用,特别是根据本发明的适于消费的产品中则不超过0.05质量%,相当于500mg/kg的乙醇含量。

根据本发明的一个优选实施方案,根据本发明的所述挥发性馏分用在适于消费的产品中,该产品优选地选自由食品原料、愉悦制剂、饮料、半成品、口腔卫生和美容产品或药物产品组成的组。

根据本发明的另一个优选实施方案,根据本发明的所述挥发性馏分用于制备适于消费的产品,该产品优选地选自由食品原料、愉悦制剂、饮料、半成品、口腔卫生产品、美容产品或药物产品组成的组。

根据本发明,适用于消费的产品优选地为食品原料、愉悦制剂和/或饮料,所述食品原料、愉悦制剂和/或饮料预期被引入到口腔中,要在口腔里面保留特定时间并且然后吞服,即,吸收(例如食品原料),或者要从口腔中再次吐出,诸如口香糖。它还包括预期用于在已加工、部分加工或未加工的状态下被人类或动物摄取的任何物质或产品。就这方面而言,它还包括在食品生产、加工或处理期间添加到食品中的所有物质。适于消费的产品不仅可用于人类消费,而且还可用在动物饲养或护理的情形中。适于消费的示例性产品是饲料。

口香糖通常由口香糖基料,即,咀嚼块组成,当咀嚼时,该口香糖基料变得具有可塑性,且该口香糖基料由各种形式的糖、糖替代物、甜味剂、糖醇、湿润剂、增稠剂、乳化剂、囊封和/或非囊封香料和/或稳定剂制成。除传统使用的天然树脂或天然乳胶树胶之外,当今常用的口香糖基料主要包含弹性体,诸如聚乙酸乙烯酯(PVA)、聚乙烯、(中低分子量)聚异丁烯(PIB)、聚丁二烯、异丁烯-异戊二烯共聚物(丁基橡胶)、聚乙烯基乙醚(PVE)、聚乙烯基丁醚、乙烯酯与乙烯醚的共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物(丁苯橡胶,SBR)、或乙烯弹性体,例如基于乙酸乙烯酯、基于乙酸乙烯酯/月桂酸乙烯酯、乙酸乙烯酯/硬脂酸乙烯酯或乙烯/乙酸乙烯酯的乙烯弹性料、以及如例如EP 0242 325、US 4,51 8,61 5、US 5,093,136、US5,266,336US 5,601,858或US 6,986,709中所述的这些弹性体的混合。此外,口香糖基料还包含其他成分,诸如(矿物)填料、增塑剂、乳化剂、抗氧化剂、蜡、脂肪或脂肪油,诸如氢化植物或动物油、甘油单酯、甘油二酯、甘油三酯。合适的(矿物)填料是例如碳酸钙、二氧化钛、二氧化硅、滑石、氧化铝、磷酸二钙、磷酸三钙、氢氧化镁以及它们的混合物。合适的防粘剂包括羊毛脂、硬脂酸、硬脂酸钠、乙酸乙酯、二乙酸甘油酯(甘油二乙酸酯)、三乙酸甘油酯(甘油三乙酸酯)和柠檬酸三乙酯。合适的蜡包括煤油蜡、小烛树蜡、巴西棕榈蜡、微晶蜡和聚乙烯蜡。合适的乳化剂是例如磷脂,诸如卵磷脂,脂肪酸的甘油单酯和甘油二酯,例如单硬脂酸甘油酯。

优选的适于消费的经增味的产品(食品、饮料)选自由以下产品组成的组:烘焙产品,其优选地选自由面包、干饼干、蛋糕和其他糕点组成的组;甜食产品,其优选地选自由巧克力棒、巧克力棒产品、其他棒状产品、水果糖胶、软焦糖、硬焦糖和口香糖组成的组;醇类或非醇类饮料,其优选地选自由咖啡、茶、葡萄酒、基于葡萄酒的饮料、啤酒、基于啤酒的饮料、利口酒、烈酒、白兰地、基于水果的碳酸饮料、等渗饮料、软饮料、花蜜水、果汁和蔬菜汁以及果汁或蔬菜汁制剂组成的组;速溶饮料,其优选地选自由速溶可可饮料、速溶茶饮料和速溶咖啡饮料组成的组;肉制品,其优选地选自由火腿、新鲜或未加工香肠制品、以及经调味或腌制的鲜肉或腌肉产品组成的组;蛋类和蛋制品,其优选地选自由蛋粉、蛋白和蛋黄组成的组;谷物制品,其优选地选自由早餐谷物、燕麦卷和预煮即食米制品组成的组;乳制品,其优选地选自由乳品饮料、乳品冰淇淋、酸奶、牛奶酒、奶油干酪、软干酪、硬干酪、干奶粉、乳清、黄油、酪乳以及部分或全部水解含乳蛋白产品组成的组;由大豆蛋白或其他大豆成分制成的产品,这些产品优选地选自由豆奶及其制品、含大豆卵磷脂的制剂、发酵产品诸如豆腐或豆豉或其制品、以及酱油组成的组;水果制剂,其优选地选自由果酱、水果冰淇淋、水果沙司和水果馅组成的组;蔬菜制剂,其优选地选自由番茄酱、调味汁、干蔬菜、冻蔬菜、预煮蔬菜、腌菜和泡菜组成的组;零食,其优选地选自由烤制或炸制土豆片或土豆面团产品、面包面团产品和基于玉米或花生的挤出物组成的组;基于脂肪和油的产品或其乳剂,该产品或乳剂优选地选自由蛋黄酱、塔塔酱、调味品和佐料组成的组;其他已制备的肉和汤,所述肉和汤优选地选自由干汤粉、速溶汤、预煮汤、调料、佐料混合物以及佐料诸如用在小吃中的或用于例如小吃行业的佐料所组成的组;在根据本发明的(适于消费的)产品中,根据本发明及其优选实施方案的风味浓缩物的总比例取决于产品类型,在最终应用中,该比例通常在0.001ppm至10,000ppm的范围内,优选地在0.01ppm至100ppm的范围内。

适于消费的产品也可包括例如作为动物饲料用在动物饲养或动物护理的情形中的产品。

本发明的含义内的适于消费的产品也可作为半成品用于生产根据本发明的其他(适于消费的)产品,所述其他产品优选地为食品原料、愉悦制剂和/或饮料。在这种情况下,根据本发明的半成品作为成品用于对由其制得的产品增味。在根据本发明的方法中获得的香味剂和/或增味剂/香料/它们的组合在根据本发明的半成品中的总比例取决于产品类型,该比例通常在0.01ppm至10000ppm的范围内,优选地在0.02ppm至200ppm的范围内。

根据本发明的美容或药物制剂也可被制备作为“油包水”(W/O)类型的乳剂、“水包油”(O/W)类型的乳剂、或者多种乳剂,例如“水包油包水(W/O/W)类型的乳剂、PIT乳剂、皮克林(Pickering)乳剂、微乳剂或纳乳剂;尤其优选的乳剂是“水包油”(O/W)类型或“水包油包水”(W/O/W)类型的乳剂。根据本发明的美容制剂可进一步具体地被制备成膏、棒、气雾剂、喷雾、喷雾型乳剂、泡沫剂、浸渍液例如用于卸妆巾、清洁剂(诸如洁面乳)、基于水、醇或甘醇酸的清洁液、肥皂、合成清洁剂、护肤品、乳霜、乳液、乳、泡沫乳剂、微乳剂或纳乳剂、膏、凝胶(例如啫喱)、脂膏、精华液、走珠液、泵式喷雾、(起泡、非起泡或后起泡型)气雾剂、护肤品、护足产品(包括角质剥脱剂、除臭剂)、防虫剂、防晒霜、晒后修护产品、剃须产品、脱毛产品、护发产品诸如洗发水、二合一产品例如,洗发水、二合一洗发水、去屑洗发水、婴儿洗发水、干燥头皮用洗发水、浓缩洗发水、护发素、焗油膏、生发水、倒膜、造型乳霜、烫发和固色剂、头发顺滑剂(柔顺剂、蓬松剂)、头发定形剂(喷雾)、造型剂(例如凝胶)、染色剂(例如凝胶)、脱色剂、头发轻盈剂、倒膜、发用摩丝、染发剂、体香剂和/或防汗剂;漱口水和口腔灌洗液、须后润肤膏、须前水和须后水、眼霜、化妆品、卸妆水、婴儿产品、洗浴产品(如胶囊沐浴露)或面膜。

在本发明中,口腔卫生产品是指常被本领域的技术人员用于清洁和护理口腔和喉咙以及用于清新口气的制剂。已知且常用的口腔卫生制剂是霜、凝胶、膏、泡沫剂、乳剂、混悬剂、气雾剂、喷雾以及胶囊剂、颗粒剂、晶粒、片剂、糖果或口香糖,但可能的应用并不限于所列出的剂型。这样的制剂用于清洁和护理牙齿结构和口腔以及用于清新口气。

根据本发明的口腔卫生产品优选地选择由以下各项组成的组:牙膏、洁牙凝胶、漱口水、口腔冲洗液、含漱液、口腔或喉咙喷雾(泵式或气雾型喷雾)、喉糖、含片、糖、口香糖、耐嚼糖和牙齿护理口香糖。

其他优选的口腔卫生产品选自由牙膏、洁牙凝胶、口腔或喉咙喷雾(泵式或气雾型喷雾)、喉糖、含片、糖、口香糖、耐嚼糖和牙齿护理口香糖组成的组。

牙齿护理制剂(作为根据本发明的口腔护理制剂的示例)通常包含磨牙系统(打磨或抛光剂),诸如二氧化硅、碳酸钙、磷酸钙、氧化铝和/或羟磷灰石,表面活性物质,诸如月桂酰硫酸钠、月桂酰肌氨酸钠和/或烷基酰胺甜菜碱,湿润剂,诸如甘油和/或山梨醇,增稠剂,诸如羧甲基纤维素、聚乙二醇、卡拉胶和/或

在根据本发明的口腔卫生产品中,在根据本发明的方法获得的香味剂和/芳香/风味/它们的组合的总比例取决于产品类型,该比例通常在0.001ppm至10,000ppm的范围内,优选地在0.1ppm至1,000ppm的范围内。

本发明意义上的产品,优选地,药物产品也可为胶囊、片剂(无涂层片剂以及带例如肠溶涂层的涂层片剂)、涂层片剂、颗粒剂、丸剂、固体混合物、液相分散剂、乳剂、粉剂、溶液、膏剂、或者可吞服或咀嚼或者作为食品补充剂的其他制剂。

作为用于根据本发明的产品,特别是食品原料、愉悦制剂、饮料、半成品、口腔卫生产品、美容产品或药物产品的其他成分,使用了常规基本物质、辅助物质和/或添加剂。优选地,这些附加成分选自由以下各项组成的组:水、新鲜或经加工的植物或动物原材料的混合物、可消化或不可消化的碳水化合物(例如蔗糖、麦芽糖、果糖、葡萄糖、糊精,直链淀粉、支链淀粉、菊粉、木聚糖、纤维素)、糖醇(例如、山梨糖醇、甘露醇、木糖醇)、天然或氢化油(例如牛油、猪油、棕榈油、椰子油、氢化植物油)、脂肪油(例如葵花籽油、花生油、玉米油、红花油、橄榄油、核桃油、鱼油、大豆油、芝麻油)、脂肪酸或其盐(例如硬脂酸钾、棕榈酸钾)、蛋白原或非蛋白原氨基酸及相关化合物(例如牛磺酸、肌酸、肌酸酐)、多肽、原始或经加工的蛋白(例如明胶)、酶(例如肽酶、葡萄糖苷酶、脂肪酶、蛋白酶)、核酸、核苷酸(磷酸肌醇)、味道调节物质(例如谷氨酸钠、2-谷氨酸钾)、(例如谷氨酸钠、2-苯氧基丙酸)、乳化剂(例如卵磷脂、甘油二酯)、稳定剂(例如卡拉胶、海藻酸盐、槐豆胶、瓜尔豆胶)、防腐剂(例如苯甲酸、山梨酸)、抗氧化剂(例如生育酚、抗坏血酸)、胶凝剂(例如柠檬酸)、有机或无机酸化剂(苹果酸、醋酸、柠檬酸、酒石酸、磷酸)、苦味剂(例如奎宁、咖啡因、柠檬苦素)、甜味剂(例如糖精、甜蜜素、柠檬酸、阿斯巴甜、纽甜、新橙皮苷二氢查耳酮)、矿物盐(例如氯化钠、氯化钾、氯化镁、磷酸钠)、防止酶促褐变的物质(例如亚硫酸盐、抗坏血酸、硫酸钙)、香精油、植物萃取物、天然或合成着色剂或色素(例如类胡萝卜素、类黄酮、花青素、叶绿素及它们的衍生物)、调料、香味、以及合成、天然或类天然的香料和/或香味。

根据本发明的产品,特别是食品原料、愉悦制剂、饮料、半成品、口腔卫生产品、美容产品或药物产品,优选地,口腔卫生产品优选地包含来自以下组的一种或多种基本、辅助和/或添加物质:防腐剂、研磨剂、其他抗菌剂、消炎剂、抗敏剂、抗刺激剂、其他抗微生物剂、抗氧化剂、收敛剂、抗静电剂、粘合剂、(矿物)填料、缓冲剂、载体材料、螯合剂(螯合制剂)、清洁剂、调节剂、表面活性的物质、除臭剂、乳化剂、酶、纤维、成膜物质、固色剂、起泡剂、消泡物质、泡沫稳定剂、泡沫促进剂、凝胶剂、胶凝剂、润肤霜、润肤物质、保湿物质、脱色剂、轻盈剂(例如过氧化氢)、浸渍剂、减阻剂、润滑剂、气味和/或味道调节剂、气味和/或味道消减剂、气味和/或味道增强剂、遮光剂、增塑剂、遮光制剂、光亮剂、硅酮、(黏液型)皮肤冷却剂(冷却剂)、(黏液型)皮肤养护剂、(黏液型)皮肤清洁剂、(黏液型)皮肤护理剂、(黏液型)皮肤修复剂、黏液型保护剂、紫外线吸收剂、稳定剂、悬浮剂、维生素、脂肪油、蜡、脂肪、磷脂、饱和脂肪酸、单或多不饱和脂肪酸、α-羟基酸、聚羟基酸、液化剂、染料、护色剂、色素、表面活性剂、电解质、硅酮衍生物、多元醇、有机溶剂、二氧化硅、碳酸钙、磷酸氢钙、氧化铝、氟化物、锌、锡、钾、钠和锶盐、焦磷酸盐、羟磷灰石。

如果根据本发明的产品制剂是溶液或水液,则可以将例如以下物质用作溶剂:水或水溶液,油,诸如癸酸或辛酸的甘油三酯,或者低碳数的醇、二醇或多元醇,例如线性C3或C8多元醇以及它们的醚,优选地,乙醇、异丙醇、丙二醇、甘油、乙二醇。特别是使用上述溶剂的混合物。

根据本发明的产品制剂,优选地,预期用作牙齿和/或口腔护理产品的那些,优选地不含致龋物质,特别是不含蔗糖、葡萄糖、乳糖、水解乳糖、山梨糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、麦芽糖、半乳糖、麦芽三糖和/或果糖。

在另一个优选的实施方案中,用于根据本发明的产品,特别是食品原料、愉悦制剂、饮料、半成品、口腔卫生产品、美容产品或药物产品包含其他风味和/或香味。

这些其他风味和/或香味包括例如(黏液型)冷却剂、(黏液型)发热剂、辛辣增味物质、甜味剂、糖替代物、有机或无机酸化剂(例如苹果酸、醋酸、柠檬酸、酒石酸、磷酸)、苦味剂(例如奎宁、咖啡因、柠檬苦素、苦杏苷、律草酮、蛇麻酮、儿荼素、鞣酸)、以及可吸收矿物盐(例如氯化钠、氯化钾、氯化镁、磷酸钠)。

可作为根据本发明的制剂的组分的合适的糖替代物是糖醇,诸如甘露醇、山梨醇和山梨醇糖浆,异麦芽酮糖醇(例如

可作为根据本发明的产品的组分的典型甜味剂是糖精(可选地,作为Na、K或Ca盐)、阿斯巴甜(例如

可作为根据本发明的产品的组分的优选刺激性味道物质和/或刺激口内唾液分泌的物质和/或在皮肤或粘膜上引发温热感和/或刺痛感的物质是,例如辣椒素、二氢辣椒素、姜辣素、姜酮酚、姜烯酚、胡椒素、羧酸-N-香草酰胺,具体地讲壬酸-N-香草酰胺,佩利特灵或千日菊素、2-壬烯酸酰胺,具体地讲2-壬烯酸-N-异丁基酰胺、2-壬烯酸-N-4-羟基-3-甲氧基苯基酰胺,4-羟基-3-甲氧基苯甲醇的烷基醚,具体地讲4-羟基-3-甲氧基苯基-正丁基醚,4-酰氧基-3-甲氧基苯甲醇的烷基醚,具体地讲4-乙酰基-氧基-3-甲氧基苯基-正丁基醚以及4-乙酰氧基-3-甲氧基苯基-正己基醚,3-羟基-4-甲氧基苯甲醇的烷基醚、3,4-二甲氧基苯甲醇的烷基醚、3-乙氧基-4-羟基苯甲醇的烷基醚、3,4-亚甲基-二苄醇的烷基醚、(4-羟基-3-甲氧基苯基)醋酸酰胺,特别是(4-羟基-3-甲氧基苯基)醋酸-N-正辛酰胺,香草扁桃酸烷基酰胺、阿魏酸苯乙基酰胺、三氟甲基烟醛、烟酸甲酯、烟酸丙酯、2-烟酸丁氧基乙酯、烟酸苄酯、1-乙酰氧基胡椒酚、水蓼二醛和异十氢三甲基萘并呋喃醇,进一步优选地是根据WO 2004/000787或WO 2004/043906的顺式-和/或反式-佩利特灵、根据WO 2005/044778的烯烃羧酸N-烷基酰胺、根据WO 03/106404的扁桃酸烷基酰胺或者根据WO 2006/003210的烷氧基烷酸酰胺。

可作为根据本发明的产品的组分的优选的刺激性味道和/或在皮肤或粘膜上引发温热感和/或刺痛感的天然萃取物是,例如:来自辣椒的萃取物(例如辣椒萃取物)、来自红辣椒的萃取物、来自姜根的的萃取物、来自非洲豆蔻(Aframomum melgueta)的萃取物、来自金纽扣(Spilanthes acmella)的萃取物、来自山柰(Kaempferia galanga)的萃取物、或来自大高良姜(Alpinia galanga)的萃取物。

可作为根据本发明的产品的组分的用于掩盖一种或多种不良口感印象,特别是苦味、涩味和/或金属味印象或回味的优选物质是:Lactisol(20-(4-甲氧基苯基)乳酸)(参阅US 5,045,336)、2,4-二羟基苯甲酸钾盐(参阅US 5,643,941)、生姜萃取物(参阅GB 2,380,936)、新橙皮苷二氢查耳酮(参阅《Manufacturing Chemist 2000》,七月刊,第16-17页)、某些黄酮(2-苯基色-2-烯-4-酮)(参阅US 5,580,545)、某些核苷酸(诸如胞啶-5'-单磷酸盐(CMP)(参阅US 2002/0177576)、某些钠盐(诸如氯化钠、柠檬酸钠、乙酸钠和乳酸钠)(参阅《自然》,1997,第387卷,第563页)、13-乳球蛋白和磷脂酸的脂蛋白(参阅EP 635 218)、新地奥司明(5,7-二羟基-2-(4-甲氧基-3-羟苯基)-7-O-新橙皮苷-色-2-烯-4-酮)(参阅US 4,154,862),优选地是根据EP 1 258 200的羟基黄烷酮,从而再次优选地是2-(4-羟苯基)-5,7-二羟基色-4-酮(柚皮素)、2-(3,4-二羟苯基)-5,7-二羟基色-4-酮(圣草酚)、2-(3,4-二羟苯基)-5-羟基-7-甲氧基色-4-酮(圣草酚-7-甲醚)、2-(3,4-二羟苯基)-7-羟基-5-甲氧基色-4-酮(圣草酚-5-甲醚)、以及2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-5,7-二羟基色-4-酮(高圣草素)、它们的(28)或(2R)对映异构体或它们的混合物以及它们的以Na、K+、NH4+、Ca2+、Mg2+或Al3+作为抗衡阳离子的单羟或多羟酚盐、或者根据WO 2005/096841的γ-氨基丁酸(4-氨基丁酸,为天然形式(“内盐内盐”)或羧酸盐或铵形式)。

尝起来苦、涩、粘、粉、干、面、不新鲜或有金属味的物质包括黄嘌呤生物碱、黄嘌呤(咖啡因、可可碱、茶碱)、生物碱(奎宁、番木鳖碱、烟碱)、酚苷(例如水杨苷、熊果苷)、黄酮苷(例如橘皮苷、柚皮苷)、查耳酮和查耳酮苷、可水解鞣酸(碳水化合物的棓酸酯或鞣花酸酯,例如五没食子酰、五氯乙烯、五没食子酰葡萄糖)、不可水解鞣酸(可能经没食子酸处理的儿茶素或表儿茶素以及它们的低聚物,例如原花青素或前花青素、茶红素)、黄酮(例如槲皮苷、紫杉次素、花旗松素、杨梅素)、其他多酚(γ-谷维素、咖啡酸或它们的酯)、类萜苦味物质(例如柠檬苦素类似物(诸如来自柑橘类水果的柠檬苦素或诺米林)、来自啤酒花的蛇麻酮和律草酮、环烯醚萜、裂环烯醚萜)、来自苦艾的苦艾素、来自龙胆草的苦杏苷、金属盐(氯化钾、硫酸钠、硫酸镁)、某些药物制剂(例如氟代喹诺酮抗生素、醋氨酚、阿司匹林、β-内酰胺抗生素、氨溴索、丙基硫氧嘧啶、愈创甘油醚)、某些维生素(例如,维生素H、诸如维生素B1、B2、B6、B12的来自B系列的维生素、烟酸、泛酸)、苯酸苄铵酰胺、三氯蔗糖八乙酸酯、氯化钾、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、尿素、不饱和脂肪酸(尤其是乳剂中的不饱和脂肪酸)、氨基酸(例如亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、色氨酸、脯氨酸、组氨酸、酪氨酸、赖氨酸和苯基丙氨酸)、多肽(特别是在N端或C端具有氨基酸的多肽,所述氨基酸来自由亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、色氨酸、脯氨酸或苯基丙氨酸组成的组)。

具有苦、涩、粘、粉、干、面、不新鲜或金属回味的物质可属于例如甜味剂组或糖替代物组。示例性化合物包括阿斯巴甜、纽甜、超强阿斯巴甜、糖精、三氯蔗糖、塔格糖、莫内林、甜菊苷、索马甜、神奇蛋白、甘草甜素以及它们的衍生物、甜蜜素、以及上述化合物的药学上可接受的盐。

用于合并到本发明的产品中的有益添加剂是乳化剂(例如卵磷脂、甘油二酯、阿拉伯树胶)、稳定剂(例如卡拉胶、海藻酸盐)、防腐剂(例如苯甲酸、山梨酸)、抗氧化剂(例如生育酚、抗坏血酸)、螯合剂(例如柠檬酸)、植物萃取物、天然或合成着色剂或色素(例如类胡萝卜素、类黄酮、花青素、叶绿素及它们的衍生物)。

根据本发明的产品,特别是食品原料、愉悦制剂、饮料、半成品、口腔卫生产品、美容产品或药物产品可进一步包含抗氧化剂或能够增强抗氧化作用的物质,优选地包括天然存在的生育酚及其衍生物(例如维生素E醋酸酯)、维生素C及其盐或衍生物(例如抗坏血酸棕榈酸酯、抗坏血酸磷酸镁、抗坏血酸醋酸酯)、维生素A及衍生物(维生素A棕榈酸酯)、生育三烯酚、类黄酮、α-羟基酸(例如柠檬酸、乳酸、苹果酸、酒石酸)及它们的Na、Ka和Ca盐、类黄酮、槲皮苷、酚苄胺、没食子酸丙酯、没食子酸辛酯、没食子酸十二酯、丁基羟基茴香醚(BHA、E320)、丁基羟基甲苯(BHT、2,6-二-叔丁基-4-甲基-苯酚、E321)、卵磷脂、经柠檬酸酯化的脂肪酸的甘油单酯和甘油二酯、类胡萝卜素、胡萝卜素(例如α-胡萝卜素、β-胡萝卜素、番茄红素)及其衍生物、植酸、乳铁蛋白、EDTA、EGTA、叶酸及其衍生物、泛醌和泛醇以及它们的衍生物、阿魏酸及其衍生物、锌及其衍生物或相应的化合物(例如ZnO、ZnSO4)、硒及其衍生物或化合物(例如硒代蛋氨酸)、单磷酸的正磷酸盐和Na、Ka及Ca盐、以及从植物(例如从茶、绿茶、海藻、葡萄籽、麦芽、甘菊、迷迭香、牛至)分离的上述物质的成分、萃取物或馏分。

优选的冷却剂是:L-薄荷醇、D-薄荷醇、外消旋薄荷醇、薄荷酮丙三醇缩醛(商品名:

尤其优选的冷却剂是:1-薄荷醇、外消旋薄荷醇、薄荷酮丙三醇缩醛(商品名:

取决于物质,基于根据本发明的成品(即用型产品)的总质量,要使用的冷却活性成分的应用浓度优选地在0.01质量%至20质量%的浓度范围内,优选地在0.1质量%至5质量%的浓度范围内。

根据本发明的产品可包含例如以下染料、着色剂或色素:乳黄素(核黄素)、β-胡萝卜素、核黄素5'-磷酸酯、α-胡萝卜素、γ-胡萝卜素、鸡油菌素、赤藓红、姜黄素、喹啉黄、黄橙S、酒石黄、胭脂树橙、降胭脂树橙(胭脂树红、奥尔琳)、辣椒红素、辣椒玉红素、番茄红素、β-阿朴-8'-胡萝卜素醛、β-阿朴-8'-巴豆酸乙酯、叶黄素(毛莨黄素、黄体素、隐黄素、玉红黄素、紫黄素、紫衫紫素)、固胭脂红(胭脂红酸、胭脂红)、偶氮玉红、胭脂红A(胭脂红4R)、甜菜红、甜菜红苷、花青素、紫红、专利蓝V、靛蓝l(靛蓝胭脂红)、叶绿素、叶绿素的铜化合物、亮酸性绿BS(丽丝胺绿)、亮黑BN、植物药碳(carbo medicinalis vegetabilis)、二氧化钛、铁氧化物和氢氧化物、碳酸钙、铝、银、金、宝石红色素BK(立索尔宝红BK)、甲基紫B、维多利亚蓝R、维多利亚蓝B、阿西仑亮蓝FFR(亮毛蓝FFR)、萘酚绿B、阿西仑固绿10G(碱性固绿10G)、Ceres黄GRN、苏丹蓝II、深蓝、酞菁蓝、酞菁绿、固酸性紫R。可以将其他天然衍生的萃取物(红辣椒萃取物、黑色胡萝卜萃取物、红炭萃取物)用于染色目的。利用已知为铝色淀的以下燃料,也获得了良好的结果:FD&C黄5色淀、FD&C蓝2色淀、FD&C蓝1色淀、酒石黄色淀、喹啉黄色淀、FD&C黄6色淀、FD&C红40色淀、日落黄色淀、酸性红色淀、紫红色淀、食用胭脂红4R色淀、赤藓红色淀、红2G色淀、诱惑红色淀、专利蓝V色淀、靛蓝胭脂红色淀、亮蓝色淀、棕HT色淀、黑PN色淀、绿S色淀以及它们的混合物。

用于合并到根据本发明的产品中的合适的(矿物)填料是例如碳酸钙、二氧化钛、二氧化硅、滑石、氧化铝、磷酸二钙、磷酸三钙、氢氧化镁以及它们的混合物。

用于根据本发明的产品的其他常用的基本、辅助和/或添加物质通常可基于产品制剂的总重量以0.00001质量%至99.9质量%、优选地10质量%至80质量%的量存在。此外,制剂或产品可包含水或其他溶剂,所述水或其他溶剂基于产品制剂总重量的量为至多99.9质量%,优选地5质量%至80质量%。

根据另一个优选的实施方案,产品中所含的风味和/或香味在用于生产根据本发明的产品之前,先合并到适于该目的的基质(载体)中,所述风味和/或香味为例如)乳剂、脂质体,例如从磷脂酰胆碱、微球、纳球开始,或者胶囊、颗粒或挤出物的形式。尤其优选地,以特定方式选择基质以使得风味和/或香味以一定延迟从基质释放,从而实现持久的效果。

风味和/或香味在使用前所合并到的优选的基质包含选自以下组的一种或多种材料:碳水化合物聚合物(多糖)(例如,淀粉、淀粉衍生物、纤维素或纤维素衍生物(例如羟丙基纤维素)、海藻酸盐、吉兰糖胶、琼脂或角叉菜胶)、天然脂肪、天然蜡(例如蜂蜡、巴西棕榈蜡)、蛋白质(例如明胶)、络合剂(例如环糊精或环糊精衍生物,优选地β-环糊精)。

还已证明有益的是,在将风味和/或香味用于制备根据本发明的产品之前,先将所述风味和/或香味转变为喷干形式。可将个体物质或物质混合物用作要以喷干形式使用的风味和/或香味的基质。有益的载体是碳水化合物和/或碳水化合物聚合物(多糖)。优选的载体是:凝胶,诸如淀粉、降解淀粉、经化学或物理改性的淀粉、改性纤维素、阿拉伯树胶、印度树胶、胺黄树胶、梧桐树胶、卡拉胶、瓜尔豆胶、槐豆胶、海藻酸盐(例如,海藻酸钠)、果胶、菊粉或黄原胶。优选的载体是麦芽糊精以及麦芽糊精与阿拉伯树胶的混合物,在各种情况下,DE值在15至20范围内的麦芽糊精都是有益的。淀粉的分解程度由“葡萄糖当量”(DE)指数测定,该指数可假设长链葡萄糖聚合物的限值为0,纯葡萄糖的限值为100。喷干封装是本领域的技术人员已知的,并且在例如US 3,159,585、US 3,971,852、US 4,532,145或US 5,124,162中有所描述。在市面上可购得具有各种风味和粒径的经喷干的香料。

此外,已经提供的与根据本发明,包括优选实施方案的表面吸附和/或解吸法有关的信息适用于根据本发明的浓缩物的使用以及根据本发明的替代加浓法。

在本发明的情形中,样品的感官评估或感官测试优选地以特定方式执行,从而使得用水稀释的液体馏分的样品,通常20ml,被接受过培训的测试人员放置在口中,从而相较于参考样品,在味觉和/或嗅觉上评估样品的感官印象。这里使用的参考样品是原样形式的所述果蔬汁和/或含醇饮料和/或是食品或含水食品制剂。除非另有提及,否则特定挥发性馏分的感官测试由3或5位测试对象独立执行。在该测试中,所述样品被编码并以随机次序品尝,其中排除了感官室内的干扰影响,诸如颜色、噪音和异味。所述样品与参考样品的感官匹配要求对参与相应测试的所有测试人员进行相应的评估。

在本发明的情形中,术语“包含”或“具有”表示开放式列举,并不排除除了明确提及的组分或步骤之外的其他组分或步骤(这同样适用于“包括”“含有”等)。在本发明的情形中,当使用术语“包含”或“包括”描述制剂时,这明确地包括包含所述组分或基本上由所述组分组成的制剂。

在本发明的情形中,术语“由……组成”表示封闭式列举,不包括除了明确提及的组分或步骤之外的其他组分或步骤。

在本发明的情形中,“基本上由……组成”的表达表示部分封闭式列举,表示除所提及的成分之外,制剂仅具有对制剂的性质不造成实质性改变或者所存在的量对制剂的性质不造成实质性改变的此类其他成分。

通过对优选实施方案的以下描述,本发明的其他特征和有益效果将显而易见。

具体实施方式

示例

1.通过旋转锥蒸馏塔蒸馏水果

水果的芳香、含水或含醇水溶液的蒸馏生产/蒸馏如DE 36 86 492 T2所述那样执行。在80毫巴至100毫巴的真空下,以逆流方式运行旋转锥蒸馏塔。在该过程中,将水溶液加热至50-60℃,并保持该温度。相对于间隙的回流,气提率约为5-6。通过提高温度并降低气提率至一定程度从而使得不存在感官质量降低,来提高蒸发率。将氮气作为惰性气体用于保护挥发性馏分,以免发生不期望的氧化反应。馏出物产率介于所用液体原材料的1/100与1/200之间。

表1:通过旋转锥蒸馏塔蒸馏从水果中获得馏出物

表1显示,通过使用旋转锥蒸馏塔,获得了在感官方面与初始原材料相同的馏出物。水相被稀释回初始浓度以用于品尝,即,0.9质量%的剂量对应于110系数的浓度。一般来讲,馏出物占初始原材料的0.5质量%或1质量%,这意味着,风味化合物已经被加浓。

然而,风味物质的浓度过低,而食品原料中,例如0.9质量%的剂量过高,因此这些馏出物无法合并到风味混合物中。另一个限制因素是主发酵产物的量,这个量以乙醇计,当以100系数浓缩时,根据表2,主发酵产物在馏出物中的占比介于0.1体积%与10体积%之间。

表2:在新鲜加工以及在储存一天后加工之后,各种水果的果泥和果汁的乙醇含量

表3中使用鲜榨果汁进行的储存测试显示,水果储存仅一天后,就存在大量乙醇,这个量远超价值赋予型风味化合物的总量。因此,乙醇与价值赋予型风味化合物总和的比率大于1(表2)。这个比例的量基本上取决于水果的稳定性和水果类型。在实践中,水果在机械采摘之后直到加工之前通常储存24小时,因为采摘本身、运输以及工业规模的许多加工环节都需要这段时间,这就是为什么主发酵产物的形成是不可避免的。

为了确定风味化合物的量,醇类萃取物用溶剂,例如戊烷进行稀释,并通过液体注入冷料供应系统(CIS 4,哲斯泰(Gerstel)公司)的方式直接转移到气相色谱仪(GC)。所述样品从冷料供应系统转移到加热速率为12℃/s至180℃/s(5分钟等温)的40℃分离塔。

如果存在水溶液,诸如泥料,则用聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层的磁力搅拌棒(10mm长,1mm层厚)对100mg的样品搅拌1小时。然后取出磁力搅拌棒,随后使用GC上的热解吸单元将其在150℃下烘焙。从而将挥发性混合物施加到色谱系统(GC 7890B,安捷伦(Agilent)公司)(带WAX涂层的毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm),在该过程中进行分离(以3℃/min的速率从40℃增温至230℃,氦气流速为2ml/min),然后由质谱分析仪(MSD 5977B,安捷伦公司)进行分析。MS输送管路加热至280℃,离子源加热至230℃,四极杆(quadrupole)加热至150℃。质谱检测在正EI模式下以70eV藉由全扫描模式(m/z 25-350)执行。数据采集使用GC-MSMass Hunter软件(安捷伦B07.05.2479)执行,数据分析使用AMDIS(V 3.2.13.03.08)执行。

然后相对于2-壬醇设定峰值区域,作为已知的标准/比较,并将所述峰值区域输出作为含量数据,其中考虑了响应因素。

为了确定醇含量,将100μl的待分析样品置于100ml量瓶中,并通过添加水的方式稀释至预期水平(在室温或标准条件下,100ml)。通过高性能液相色谱仪(HPLC,Agilent1100)分析溶液。在LiChrospher 100RP-8 5μm(250mm×4mm)柱上,以0.9ml/min的流速,在与作为流动相的水等度的情况下,执行分离。使用折光率检测器进行检测并通过外部校准来量化乙醇。

使用旋转锥蒸馏塔进行的蒸馏将价值赋予型风味化合物的浓度从单一位数的mg/kg值提升到了三位数的mg/kg值,并且加浓了价值赋予型风味化合物。因此,白桃的SCC馏出物显示,价值赋予型风味化合物的浓度为170mg/kg,乙醇含量为0.4质量%,因此实现了改善,即,就本发明而言,乙醇(以mg计)与总风味化合物(以mg计)的比率(V(E/A)比率)从24降至22。

2.表面吸附/解吸法

然后通过表面吸附/解吸法,优选地在不使用有机溶剂的情况下,进一步浓缩馏出物。在如EP 2 075 320 A1所述的水溶液的吸附浓缩中,将该水溶液输送通过由经有机残留物进行表面改性的多孔吸附剂制成的床。随后用相较于水溶液的少量的有机溶剂,优选地,乙醇,进行整体洗脱。

表3:通过对白桃(A)和橙汁(B)的旋转锥蒸馏塔馏出物进行吸附浓缩而得到的风味浓缩物的分析。

表3显示了白桃泥(A)和橙汁(B)的GC-MS/FID分析。在200的浓缩系数下,预期所有价值赋予型风味化合物的总和为3.4%。在来自白桃的浓缩物中,实际上测得了3.6%。

对于橙汁,在完全回收情况下,预期为1.8%,实际测定值为2.2%。这种偏差缘于对浓缩物中微量组分的更好的检测能力。分析值以及再稀释浓缩物的感官特性显示,旋转锥蒸馏塔蒸馏与吸附浓缩的组合适用于在气味质量无任何降低且价值赋予型风味化合物的特性无任何明显改变的情况下,将纯正气味的馏出物转变为浓缩物。

经发现,在无感官感知的情况下,消减了浓缩物中的醇类的含量,特别是丁醇、异丁醇、2-甲基丁醇、异戊醇和1,3-戊烯醇的含量(表3)。例如,异丁醇的回收率为3.5%,异戊醇的回收率为26%,1,3-戊烯醇的回收率为10%(表3A),而在橙汁的浓缩物中,异丁醇的回收率为9%,2-甲基丁醇的回收率为19%,异戊醇的回收率为31%(表3B)。

当用蒸汽对吸附材料进行热解吸并且从该苹果中获得油相时,所述水果自有的乙醇大大降低(表4)。

表4:苹果水相以及使用各种吸附材料和洗脱剂从所述苹果水相得到的浓缩物的气相色谱分析。

为了执行无溶剂解吸,先分别以5.5kg和7kg的量使常用活性炭(70g CarboTechCGF4/90)以及专用交联大孔聚苯乙烯(147g

活性炭的洗出液显示,负载40mg/kg,因此相较于初始水相未发生浓缩。出乎意料的是,经发现,在比较中,使用水蒸汽可从聚苯乙烯材料大量洗脱风味化合物,从而导致洗出液浑浊并且随后形成油相。水蒸汽解吸的回收率与醇解吸相当,但乙醇和杂醇除外(表5)。所述油中的乙醇含量小于1%。表面吸附和解吸法因此实现了风味化合物的进一步浓缩以及乙醇和杂醇的消减,从而使得乙醇与总风味化合物的比率明显低于1。

相较于30mg/kg剂量下的乙醇浓缩物(表4A)以及10mg/kg剂量下的水上无溶剂芳香油(表4B),对0.1%的水相的品尝显示出浓绿色、果香诱人且与苹果相似的印象,所述印象是纯正的且与初始水相相当。因此,经证实,本文所述的专用蒸馏与表面吸附/解吸的组合得到了V(E/A)小于1的高度浓缩的风味浓缩物,以低剂量将该浓缩物添加至食品(例如,小于0.1%)可赋予与初始材料一致的浓烈风味。

通过将旋转锥蒸馏塔蒸馏与表面吸附/解吸组合所实现的增值型风味化合物的逐渐浓缩以及主发酵产物的消减使得在啤酒的脱醇期间能够获得尤其浓烈且纯正的浓缩物(表5)。

表5:从比尔森啤酒中获得的馏出物和浓缩物的气相色谱分析

来自5体积%比尔森啤酒的乙醇含量为45体积%的旋转锥蒸馏塔馏出物被浓缩了250倍。使用充装有聚苯乙烯材料并用100kg啤酒醇进行解吸的300L容量不锈钢塔执行表面吸附。使用0.3g/L的浓缩物执行脱醇基料的再芳香化,以在不超过0.05体积%的残余醇含量的情况下,使脱醇基料恢复典型的花香、萜烯、麦芽印象。V(E/A)比率从使用5体积%啤酒时的2500提升到使用45体积%馏出物时的690,并且在用啤酒醇洗脱后,提升到使用啤酒浓缩物时的94,而在用水蒸汽解吸后小于1。

表6:从葡萄酒获得的馏出物和浓缩物的气相色谱分析

根据表6的馏出物含有60体积%醇,并以1/10的比率用水稀释以用于表面吸附。通过使用充装有聚苯乙烯吸附材料的20L塔对8000kg的稀释红葡萄酒进行吸附,并用16kg高醇葡萄酒馏分解吸,得到了葡萄酒风味浓缩物,以0.035%的剂量将该葡萄酒风味浓缩物添加至脱醇葡萄酒可使脱醇葡萄酒恢复其典型的红色果香、花香和辛辣性质。在脱醇葡萄酒的醇含量为0.015体积%的情况下,再芳香化后的总醇含量为0.05体积%,这时便可进行“0.0体积%”声明。

相关技术
  • 从果蔬汁或醇类饮料中获得挥发性馏分
  • 从嗜好性原料中提取挥发性组分的方法、该挥发性组分及包含该挥发性组分的食品和饮料
技术分类

06120112526318