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一种羟基乙叉二磷酸四钠固体产品的制备设备和方法

文献发布时间:2023-06-19 10:30:40


一种羟基乙叉二磷酸四钠固体产品的制备设备和方法

技术领域

本发明涉及水处理化学品的生产制造领域,属于一种水质稳定剂的制备设备及方法,特别是涉及一种羟基乙叉二磷酸四钠固体产品的制备设备及方法。

背景技术

羟基乙叉二磷酸四钠固体产品即为固体有机膦酸盐(HEDP·Na4),羟基乙叉二磷酸四钠固体产品为白色粉末、易溶于水、不吸潮,方便运输,适用于严寒条件下使用。HEDP·Na4属于有机膦酸盐类阻垢缓蚀剂,能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物,能溶解金属表面的氧化物,在250℃下仍起良好的缓蚀阻垢作用。羟基乙叉二磷酸四钠固体产品广泛应用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环冷却水、低压锅炉、油田注水及输油管线的阻垢和缓蚀;羟基乙叉二磷酸四钠固体产品在轻纺工业中,可以作金属和非金属的清洗剂、印染工业的过氧化物稳定剂和固色剂、无氰电镀络合剂、日用化学品添加剂,过氧化氢稳定剂。而现有羟基乙叉二磷酸四钠固体产品生产普遍的方法是:在反应釜内液体HEDP加氢氧化钠(钾)反应成HEDP.Na(K)x盐,x可以是2、4,然后反应釜加热汽化水分,待水分合适后降温结晶出固体,离心机分离出母液,固体干燥后得到成品。这样生产固体有机膦酸盐(HEDP·Na4)一次结晶产率在30%左、右,母液量大,产量低;母液要多次的循环使用,反复的加热、冷却,能耗高;HEDP.Na4的溶解度随温度变化较大,在离心分离的时候,离心机使得料液高速旋转,水份迅速汽化,物料急剧降温,离心机内的物料和离心机底部的积液槽大量的微晶颗粒析出,出现固液分离困难,积液槽堵塞,需要频繁的用加热的热母液冲洗离心机和清洗母液槽,影响了产能,也不利于保护环境。中国专利文献201310057644.X给出的方法是将HEDP液体和碱在反应釜中搅拌生成固体颗粒或粉末,再送干燥的成品。该方法需要价格高昂的设备,高的搅拌动力;反应釜得物流动性差,出料困难;间断反应,成品质量波动大,产能低。如何提高固体有机膦酸盐(HEDP·Na4)结晶产率、提高羟基乙叉二磷酸四钠固体产品产量,保护环境,取消固液分离工序;如何降低设备制造费用及设备运行成本,稳定羟基乙叉二磷酸四钠固体产品成品质量是需要解决的技术问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是:提供一种羟基乙叉二磷酸四钠固体产品的制备设备。本发明要解决的另一个技术问题是:提供一种羟基乙叉二磷酸四钠固体产品制备方法。该羟基乙叉二磷酸四钠固体产品的制备设备能提高固体有机膦酸盐(HEDP·Na4)结晶产率、提高羟基乙叉二磷酸四钠固体产品产量,保护环境,取消固液分离工序;还能降低设备制造费用及设备运行成本,稳定羟基乙叉二磷酸四钠固体产品成品质量。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案是:一种羟基乙叉二磷酸四钠固体产品的制备设备,其特征是:包括HEDP水溶液储料罐、HEDP水溶液输送装置,氢氧化钠溶液储料罐、氢氧化钠溶液输送装置,HEDP水溶液与氢氧化钠溶液混合反应装置、HEDP与氢氧化钠完成反应后得到的羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液干燥装置,HEDP水溶液与氢氧化钠溶液混合反应装置的清洗装置,还包括控制装置;

所述HEDP水溶液与氢氧化钠溶液混合反应装置包括管式混合反应器、管式混合反应器安装支架,管式混合反应器安装支架安装在钢混地台的中部位置上,管式混合反应器安装在管式混合反应器安装支架的顶面上,安装在管式混合反应器安装支架顶面上的管式混合反应器具有管式反应段、管式反应段接头段、管式反应物喷出段,管式反应物喷出段呈L形,呈L形管式反应物喷出段具有的竖向部分端部螺纹安装着造粒喷头,管式混合反应器的管式反应段两端分别使用法兰和管式反应段接头段、管式反应物喷出段具有的横向部分端部固定连接;管式混合反应器具有的管式反应段中段为内壁加厚的部分,管式反应段中段加厚内壁部分内表面上依次设置有至少3个竖直截面呈弧形的内凹环形槽,管式反应段中段加厚内壁部分内表面上的最左侧一个竖直截面呈弧形内凹环形槽左侧槽口与其一体成形的管式反应段左侧内壁弧面连接,管式反应段中段加厚内壁部分内表面上的最右侧一个竖直截面呈弧形内凹环形槽右侧槽口与其一体成形的管式反应段右侧内壁弧面连接,管式反应段中段加厚内壁的加厚厚度为0.3-0.5㎜;所述管式混合反应器的管式反应段长度为长度6-6.5米、管式反应段的内壁加厚中段两侧的部分的内径4.5-5mm;

所述HEDP水溶液输送装置包括HEDP料液泵、HEDP水溶液输送管道,HEDP 水溶液输送管道具有一体成形的竖向部分和横向部分,HEDP水溶液输送管道竖向部分端部与HEDP水溶液储料罐贯通密封固定连接,横向部分端部与管式混合反应器具有的管式反应段接头段上设置的HEDP水溶液输入口贯通密封固定连接,HEDP水溶液输送管道竖向部分靠近HEDP水溶液储料罐的部分上安装有HEDP 水溶液过滤器,HEDP水溶液过滤器上侧的HEDP水溶液输送管道竖向部分管道段上安装着HEDP料液泵,HEDP料液泵上侧的HEDP水溶液输送管道竖向部分管道段上安装着HEDP水溶液流量计;还包括HEDP水溶液回流管道,HEDP水溶液回流管道具有一体成形的竖向部分和横向部分,HEDP水溶液回流管道竖向部分端部与HEDP水溶液储料罐贯通密封固定连接,横向部分端部与HEDP水溶液流量计和HEDP料液泵之间的HEDP水溶液输送管道竖向部分管道段部分贯通密封固定连接,HEDP水溶液回流管道的横向部分上安装着A电磁阀;

所述氢氧化钠溶液输送装置包括氢氧化钠溶液料液泵、氢氧化钠溶液输送管道,氢氧化钠溶液输送管道具有一体成形的竖向部分和横向部分,氢氧化钠溶液输送管道竖向部分端部与氢氧化钠溶液储料罐贯通密封固定连接,横向部分端部与管式混合反应器具有的管式反应段接头段上设置的氢氧化钠溶液输入口贯通密封固定连接,氢氧化钠溶液输送管道竖向部分靠近氢氧化钠溶液储料罐的部分上安装有氢氧化钠溶液过滤器,氢氧化钠溶液过滤器上侧的氢氧化钠溶液输送管道竖向部分管道段上安装着氢氧化钠溶液料液泵,氢氧化钠溶液料液泵上侧的氢氧化钠溶液输送管道竖向部分管道段上安装着氢氧化钠溶液流量计;还包括氢氧化钠溶液回流管道,氢氧化钠溶液回流管道具有一体成形的竖向部分和横向部分,氢氧化钠溶液回流管道竖向部分端部与氢氧化钠溶液储料罐贯通密封固定连接,横向部分端部与氢氧化钠溶液流量计和氢氧化钠溶液料液泵之间的氢氧化钠溶液输送管道竖向部分管道段部分贯通密封固定连接,氢氧化钠溶液回流管道的横向部分上安装着B电磁阀;

所述HEDP水溶液与氢氧化钠溶液混合反应装置的清洗装置包括清洗水储水罐、清洗水水泵、清洗水输水管道,清洗水输水管道具有一体成形的竖向部分和横向部分,清洗水输水管道竖向部分端部与清洗水储水罐贯通密封固定连接,横向部分端部与管式混合反应器具有的管式反应段接头段上设置的清洗水输水管道连接口贯通密封固定连接,清洗水输水管道竖向部分靠近清洗水储水罐的部分上安装着清洗水水泵,还包括清洗水回流管道,清洗水回流管道具有一体成形的竖向部分和横向部分,清洗水回流管道竖向部分端部与清洗水储水罐贯通密封固定连接,横向部分端部与清洗水水泵上侧的清洗水输水管道竖向部分管道段部分贯通密封固定连接,清洗水回流管道的横向部分上安装着C电磁阀;

所述HEDP与氢氧化钠完成反应后得到的羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液干燥装置包括干燥塔、风机、抽风管道、换热器、热风输送管,干燥塔使用干燥塔底座安装在管式混合反应器安装支架右侧的钢混地台上,安装在管式混合反应器安装支架顶面上的管式混合反应器管式反应段的部分及管式混合反应器具有的安装有造粒喷头的管式反应物喷出段穿过干燥塔左侧上部设置的通孔伸入干燥塔内并密封固定安装在干燥塔左侧上部设置的通孔上,伸入干燥塔内并密封固定安装在干燥塔左侧上部通孔上的管式混合反应器反应段的部分及安装有造粒喷头的管式反应物喷出段的造粒喷头的竖直轴线与干燥塔的竖直轴线为一条直线;换热器使用换热器安装座安装在干燥塔右侧下部的钢混地台上,换热器上安装的热风输送管与干燥塔右侧壁的下部贯通密封固定连接;抽风管道与干燥塔右侧壁的上端部贯通密封固定连接,抽风管道右端部上安装着风机,风机具有的排风口上安装着排风管;风机左侧的抽风管道上还安装着除尘器;所述干燥塔塔底内表面为向左侧倾斜的倾斜面,干燥塔塔底左侧底端靠近其为向左侧倾斜倾斜面的内表面位置上设置有出料口,干燥塔塔底左侧底端设置的出料口使用安装座安装着星型出料器。

管式混合反应器反应段的管式反应物喷出段安装的造粒喷头、干燥塔、换热器、除尘器、星型出料器均采用现有技术;所述控制装置为DCS控制柜,DCS 控制柜采用现有技术;HEDP料液泵、A电磁阀,氢氧化钠溶液料液泵、B电磁阀,清洗水水泵、C电磁阀,风机、除尘器、换热器、星型出料器分别电连接DCS控制柜并由DCS控制柜控制。

一种羟基乙叉二磷酸四钠固体产品制备方法,其特征是:所述羟基乙叉二磷酸四钠固体产品由HEDP水溶液与氢氧化钠溶液反应制成,HEDP与氢氧化钠反应的摩尔比为1:4.02—4.08,优选的HEDP与氢氧化钠反应的摩尔比为1:4.03;所述羟基乙叉二磷酸四钠固体产品制备方法包括下述步骤:

A、按照HEDP与氢氧化钠反应的摩尔比1:4.02—4.08相应制备HEDP水溶液与氢氧化钠溶液,相应制备的HEDP水溶液与氢氧化钠溶液体积比为1: 0.78-0.81,所述HEDP水溶液的浓度为60%(重量百分比),氢氧化钠溶液浓度为40%(重量百分比);并将相应制备的HEDP水溶液与氢氧化钠溶液装入HEDP 水溶液储料罐、氢氧化钠溶液储料罐备用;

B、启动换热器,换热器上安装的热风输送管输出的热风温度为55-60℃;启动风机,温度为55-60℃的热风输送管输出的热风沿干燥塔上升;

C、启动HEDP料液泵,HEDP水溶液经HEDP水溶液过滤器过滤并经HEDP水溶液流量计计量后沿HEDP水溶液输送管道并经HEDP水溶液输送管道的横向部分端部贯通密封固定连接的管式反应段接头段上HEDP水溶液输入口输送至管式混合反应器的管式反应段接头段;同时启动氢氧化钠溶液料液泵,氢氧化钠溶液经氢氧化钠溶液过滤器过滤并经氢氧化钠溶液流量计计量后沿氢氧化钠溶液输送管道并经氢氧化钠溶液输送管道的横向部分端部贯通密封固定连接的管式反应段接头段上氢氧化钠溶液输入口输送至管式混合反应器的管式反应段接头段;同时输送至管式混合反应器的管式反应段接头段的HEDP水溶液与氢氧化钠溶液混合进入管式混合反应器的管式反应段,进入管式混合反应器管式反应段的HEDP与氢氧化钠完成反应后得到羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液安装有造粒喷头的管式反应物喷出段并由造粒喷头喷出雾化羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液,进入管式混合反应器管式反应段的HEDP与氢氧化钠的反应属于放热反应,由安装有造粒喷头的管式反应物喷出段并由造粒喷头喷出的雾化雾化羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液温度为 115℃-130℃,由安装有造粒喷头的管式反应物喷出段并由造粒喷头喷出的雾化雾化羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液由于重力下降与干燥塔内上升的55-60℃热风接触,水分汽化进入气相,干燥得到羟基乙叉二磷酸四钠固体粉末成品,羟基乙叉二磷酸四钠固体粉末下落至干燥塔塔底并沿干燥塔塔底为向左侧倾斜的倾斜内表面滑落至出料口,并由星型出料器拨出进入下道加工工序,干燥塔内废气经除尘器除尘后由排风管达标排放;

D、设备停机程序:先、后顺序依次关停HEDP料液泵,氢氧化钠溶液料液泵,启动清洗水水泵,清洗水沿清洗水输水管道输送至管式混合反应器,依次对管式混合反应器的管式反应段接头段、管式反应段、安装有造粒喷头的管式反应物喷出段进行清洗,清洗时间10-15秒钟;先、后顺序依次关停换热器、除尘器、风机,设备停机;

所述HEDP水溶液的温度为10℃—50℃,所述氢氧化钠溶液的温度为10℃—50℃;

所述混合反应器反应压力为0.1MPa-0.7MPa、反应时间为2-8S;

HEDP料液泵、氢氧化钠溶液料液泵出口压力均为0.4-0.45MPa;

优选的技术方案是:HEDP水溶液的温度为25-30℃,氢氧化钠溶液的温度为25-30℃;混合反应器反应压力为0.3MPa-0.5MPa、反应时间为3-5S;HEDP 料液泵、氢氧化钠溶液料液泵出口压力均为0.42MPa。

本发明的有益效果是:由于本发明设置了HEDP水溶液储料罐、HEDP水溶液输送装置,氢氧化钠溶液储料罐、氢氧化钠溶液输送装置,HEDP水溶液与氢氧化钠溶液混合反应装置、HEDP与氢氧化钠完成反应后得到的羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液干燥装置,HEDP水溶液与氢氧化钠溶液混合反应装置的清洗装置,控制装置;还包括羟基乙叉二磷酸四钠固体产品制备方法,羟基乙叉二磷酸四钠固体产品由HEDP水溶液与氢氧化钠溶液反应制成,HEDP与氢氧化钠反应的摩尔比为1:4.02—4.08;按照HEDP与氢氧化钠反应的摩尔比 1:4.02—4.08相应制备HEDP水溶液与氢氧化钠溶液,相应制备的HEDP水溶液与氢氧化钠溶液体积比为1:0.78-0.81,HEDP水溶液的浓度为60%(重量百分比),氢氧化钠溶液浓度为40%(重量百分比);所述HEDP水溶液的温度为10℃—50℃,氢氧化钠溶液的温度为10℃—50℃;混合反应器反应压力为 0.1MPa-0.7MPa、反应时间为2-8S;HEDP料液泵、氢氧化钠溶液料液泵出口压力均为0.4-0.45MPa。本发明提高了固体有机膦酸盐(HEDP·Na4)结晶产率,本发明HEDP水溶液、氢氧化钠溶液中的有效成分完全转换为羟基乙叉二磷酸四钠固体产品,相对于现有技术固体有机膦酸盐(HEDP·Na4)一次产率提高3倍,提高了羟基乙叉二磷酸四钠固体产品产量,保护了环境,取消固液分离工序;还降低了设备制造费用及设备运行成本,稳定了羟基乙叉二磷酸四钠固体产成品质量。

本发明还具有如下创新特点:

一是本发明管式混合反应器具有的管式反应段中段为内壁加厚的部分,管式反应段中段加厚内壁部分内表面上依次设置有至少3个竖直截面呈弧形的内凹环形槽,管式反应段中段加厚内壁部分内表面上的最左侧一个竖直截面呈弧形内凹环形槽左侧槽口与其一体成形的管式反应段左侧内壁弧面连接,管式反应段中段加厚内壁部分内表面上的最右侧一个竖直截面呈弧形内凹环形槽右侧槽口与其一体成形的管式反应段右侧内壁弧面连接,管式反应段中段加厚内壁的加厚厚度为0.3-0.5㎜;管式混合反应器的管式反应段长度为长度6-6.5米、管式反应段的内壁加厚中段两侧的部分的内径4.5-5mm。本发明管式混合反应器管式反应段中段加厚内壁部分内表面上依次设置的至少3个竖直截面呈弧形内凹环形槽构成本发明管式混合反应器管式反应段中段管径大、小发生连续变化,竖直截面管式反应段中段的内管壁呈弯曲的波浪线,当同时输送至管式混合反应器的管式反应段接头段的HEDP水溶液与氢氧化钠溶液混合进入管式混合反应器的管式反应段时,输送至管式反应段的竖直截面管式反应段中段的HEDP水溶液与氢氧化钠溶液的混合液沿管式反应段中段内管壁呈弯曲的波浪线被迫快速、连续的改变运行方向,形成高速湍流、充分混合,使进入管式混合反应器管式反应段的HEDP与氢氧化钠即能反应完全,得到羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液,羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液又不会因为过饱和析出固体阻塞设备;HEDP水溶液与氢氧化钠溶液有效成分完全转换为羟基乙叉二磷酸四钠固体产品,相对于现有技术固体有机膦酸盐(HEDP·Na4) 一次产率产率提高3倍;

二是进入本发明管式混合反应器管式反应段的HEDP与氢氧化钠完成反应后的反应物料液浓度大大超过了它的溶解度;HEDP.Na4的常温饱和浓度在 22.5-23.0%,本发明进入管式混合反应器管式反应段的HEDP与氢氧化钠完成反应后的反应物料液浓度是45-46%,由于进入管式混合反应器管式反应段的HEDP 与氢氧化钠在混合反应器反应段的反应时间很短为2-8S,反应压力为 0.1MPa-0.7MPa;进入管式混合反应器管式反应段的HEDP与氢氧化钠即能反应完全得到羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液,羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液又不会因为过饱和析出固体阻塞设备;羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液以流体雾化状态经造粒喷头喷出离开了管式混合反应器,因此能够实现高浓度低含水量下进行反应,实现了连续生产,节省了蒸汽和电力消耗;也为喷雾干燥法得到羟基乙叉二磷酸四钠固体成品创造了条件;

三是本发明同时输送至管式混合反应器的管式反应段接头段的HEDP水溶液与氢氧化钠溶液混合进入管式混合反应器的管式反应段,进入管式混合反应器管式反应段的HEDP与氢氧化钠完成反应后进入与安装有造粒喷头的管式反应物喷出段并由造粒喷头喷出雾化羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液,进入管式混合反应器管式反应段的HEDP与氢氧化钠的反应属于放热反应,由造粒喷头喷出雾化羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液离开混合反应器的温度在115℃-130℃,雾化羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液离开混合反应器后因压力降低迅速汽化部分水分,同时在干燥塔干热空气的作用下,雾化羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液在下降过程中进一步蒸发水分,在干燥塔底部即得到本发明羟基乙叉二磷酸四钠固体产品。本发明充分的利用了物料的反应热,节省了能源。

详见本发明羟基乙叉二磷酸四钠固体产品质量检测表:

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明;

图1是本发明羟基乙叉二磷酸四钠固体产品制备设备的结构示意图;

图2是本发明管式混合反应器放大的结构示意图;

附图中:1.HEDP水溶液储料罐、2.氢氧化钠溶液储料罐、3.管式混合反应器、4.管式混合反应器安装支架、31.管式反应段、32.管式反应段接头段、33. 管式反应物喷出段、5.造粒喷头、311.竖直截面呈弧形的内凹环形槽、6.HEDP 料液泵、7.HEDP水溶液输送管道、321.HEDP水溶液输入口、8.HEDP水溶液过滤器、9.HEDP水溶液流量计、10.HEDP水溶液回流管道、11.A电磁阀、12.氢氧化钠溶液料液泵、13.氢氧化钠溶液输送管道、322.氢氧化钠溶液输入口、14.氢氧化钠溶液过滤器、15.氢氧化钠溶液流量计、16.氢氧化钠溶液回流管道、17.B 电磁阀、18.清洗水储水罐、19.清洗水水泵、20.清洗水输水管道、323.清洗水输水管道连接口、21.清洗水回流管道、22.C电磁阀、23.干燥塔、24.风机、25. 抽风管道、26.换热器、27.热风输送管、28.除尘器、29.星型出料器。

具体实施方式

本发明的具体实施方式是:

实施例1,

如图1、图2所示,一种羟基乙叉二磷酸四钠固体产品的制备设备,其特征是:包括HEDP水溶液储料罐1、HEDP水溶液输送装置,氢氧化钠溶液储料罐2、氢氧化钠溶液输送装置,HEDP水溶液与氢氧化钠溶液混合反应装置、HEDP与氢氧化钠完成反应后得到的羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液干燥装置,HEDP水溶液与氢氧化钠溶液混合反应装置的清洗装置,还包括控制装置;

所述HEDP水溶液与氢氧化钠溶液混合反应装置包括管式混合反应器3、管式混合反应器安装支架4,管式混合反应器安装支架4安装在钢混地台的中部位置上,管式混合反应器3安装在管式混合反应器安装支架4的顶面上,安装在管式混合反应器安装支架4顶面上的管式混合反应器3具有管式反应段31、管式反应段接头段32、管式反应物喷出段33,管式反应物喷出段33呈L形,呈L 形管式反应物喷出段具有的竖向部分端部螺纹安装着造粒喷头5,管式混合反应器3的管式反应段31两端分别使用法兰和管式反应段接头段32、管式反应物喷出段33具有的横向部分端部固定连接;管式混合反应器3具有的管式反应段31 中段为内壁加厚的部分,管式反应段中段加厚内壁部分内表面上依次设置有3 个竖直截面呈弧形的内凹环形槽311,管式反应段中段加厚内壁部分内表面上的最左侧一个竖直截面呈弧形内凹环形槽311左侧槽口与其一体成形的管式反应段31左侧内壁弧面连接,管式反应段中段加厚内壁部分内表面上的最右侧一个竖直截面呈弧形内凹环形槽311右侧槽口与其一体成形的管式反应段31右侧内壁弧面连接(观察者面对该发明,观察者左侧为最左侧一个竖直截面呈弧形内凹环形槽、观察者右侧为最右侧一个竖直截面呈弧形内凹环形槽),管式反应段中段加厚内壁的加厚厚度为0.3㎜;所述管式混合反应器3的管式反应段 31长度为长度6米、管式反应段31的内壁加厚中段两侧的部分的内径4.5mm;

所述HEDP水溶液输送装置包括HEDP料液泵6、HEDP水溶液输送管道7,HEDP 水溶液输送管道7具有一体成形的竖向部分和横向部分,HEDP水溶液输送管道 7竖向部分端部与HEDP水溶液储料罐1贯通密封固定连接,横向部分端部与管式混合反应器3具有的管式反应段接头段32上设置的HEDP水溶液输入口321 贯通密封固定连接,HEDP水溶液输送管道7竖向部分靠近HEDP水溶液储料罐1 的部分上安装有HEDP水溶液过滤器8,HEDP水溶液过滤器8上侧的HEDP水溶液输送管道7竖向部分管道段上安装着HEDP料液泵6,HEDP料液泵6上侧的HEDP 水溶液输送管道7竖向部分管道段上安装着HEDP水溶液流量计9;还包括HEDP 水溶液回流管道10,HEDP水溶液回流管道10具有一体成形的竖向部分和横向部分,HEDP水溶液回流管道10竖向部分端部与HEDP水溶液储料罐1贯通密封固定连接,横向部分端部与HEDP水溶液流量计9和HEDP料液泵6之间的HEDP 水溶液输送管道7竖向部分管道段部分贯通密封固定连接,HEDP水溶液回流管道10的横向部分上安装着A电磁阀11;

所述氢氧化钠溶液输送装置包括氢氧化钠溶液料液泵12、氢氧化钠溶液输送管道13,氢氧化钠溶液输送管道13具有一体成形的竖向部分和横向部分,氢氧化钠溶液输送管道13竖向部分端部与氢氧化钠溶液储料罐2贯通密封固定连接,横向部分端部与管式混合反应器3具有的管式反应段接头段32上设置的氢氧化钠溶液输入口322贯通密封固定连接,氢氧化钠溶液输送管道13竖向部分靠近氢氧化钠溶液储料罐2的部分上安装有氢氧化钠溶液过滤器14,氢氧化钠溶液过滤器14上侧的氢氧化钠溶液输送管道13竖向部分管道段上安装着氢氧化钠溶液料液泵12,氢氧化钠溶液料液泵12上侧的氢氧化钠溶液输送管道 13竖向部分管道段上安装着氢氧化钠溶液流量计15;还包括氢氧化钠溶液回流管道16,氢氧化钠溶液回流管道16具有一体成形的竖向部分和横向部分,氢氧化钠溶液回流管道16竖向部分端部与氢氧化钠溶液储料罐2贯通密封固定连接,横向部分端部与氢氧化钠溶液流量计15和氢氧化钠溶液料液泵12之间的氢氧化钠溶液输送管道13竖向部分管道段部分贯通密封固定连接,氢氧化钠溶液回流管道16的横向部分上安装着B电磁阀17;

所述HEDP水溶液与氢氧化钠溶液混合反应装置的清洗装置包括清洗水储水罐18、清洗水水泵19、清洗水输水管道20,清洗水输水管道20具有一体成形的竖向部分和横向部分,清洗水输水管道20竖向部分端部与清洗水储水罐18 贯通密封固定连接,横向部分端部与管式混合反应器3具有的管式反应段接头段32上设置的清洗水输水管道连接口323贯通密封固定连接,清洗水输水管道竖向部分靠近清洗水储水罐18的部分上安装着清洗水水泵19,还包括清洗水回流管道21,清洗水回流管道21具有一体成形的竖向部分和横向部分,清洗水回流管道21竖向部分端部与清洗水储水罐18贯通密封固定连接,横向部分端部与清洗水水泵19上侧的清洗水输水管道20竖向部分管道段部分贯通密封固定连接,清洗水回流管道21的横向部分上安装着C电磁阀22;

所述HEDP与氢氧化钠完成反应后得到的羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液干燥装置包括干燥塔23、风机24、抽风管道25、换热器26、热风输送管27,干燥塔23使用干燥塔底座安装在管式混合反应器安装支架4右侧的钢混地台上,安装在管式混合反应器安装支架4顶面上的管式混合反应器3 管式反应段的部分及管式混合反应器3具有的安装有造粒喷头5的管式反应物喷出段穿过干燥塔23左侧上部设置的通孔伸入干燥塔23内并密封固定安装在干燥塔23左侧上部设置的通孔上,伸入干燥塔23内并密封固定安装在干燥塔 23左侧上部通孔上的管式混合反应器3反应段的部分及安装有造粒喷头的管式反应物喷出段33的造粒喷头5的竖直轴线与干燥塔23的竖直轴线为一条直线;换热器26使用换热器安装座安装在干燥塔23右侧下部的钢混地台上,换热器 26上安装的热风输送管27与干燥塔23右侧壁的下部贯通密封固定连接;抽风管道25与干燥塔23右侧壁的上端部贯通密封固定连接,抽风管道25右端部上安装着风机24,风机24具有的排风口上安装着排风管;风机24左侧的抽风管道25上还安装着除尘器28;所述干燥塔23塔底内表面为向左侧倾斜的倾斜面,干燥塔23塔底左侧底端靠近其为向左侧倾斜倾斜面的内表面位置上设置有出料口,干燥塔23塔底左侧底端设置的出料口使用安装座安装着星型出料器29。

管式混合反应器反应段的管式反应物喷出段安装的造粒喷头、干燥塔、换热器、除尘器、星型出料器均采用现有技术;所述控制装置为DCS控制柜,DCS 控制柜采用现有技术;HEDP料液泵、A电磁阀,氢氧化钠溶液料液泵、B电磁阀,清洗水水泵、C电磁阀,风机、除尘器、换热器、星型出料器分别电连接DCS控制柜并由DCS控制柜控制。

一种羟基乙叉二磷酸四钠固体产品制备方法,其特征是:所述羟基乙叉二磷酸四钠固体产品由HEDP水溶液与氢氧化钠溶液反应制成,HEDP与氢氧化钠反应的摩尔比为1:4.03;所述羟基乙叉二磷酸四钠固体产品制备方法包括下述步骤:

A、按照HEDP与氢氧化钠反应的摩尔比1:4.03相应制备HEDP水溶液与氢氧化钠溶液,相应制备的HEDP水溶液与氢氧化钠溶液体积比为1:0.79,所述 HEDP水溶液的浓度为60%(重量百分比),氢氧化钠溶液浓度为40%(重量百分比);并将相应制备的HEDP水溶液与氢氧化钠溶液装入HEDP水溶液储料罐1、氢氧化钠溶液储料罐2备用;

B、启动换热器26,换热器26上安装的热风输送管27输出的热风温度为 55℃;启动风机24,温度为55℃的热风输送管27输出的热风沿干燥塔23上升;

C、启动HEDP料液泵6,HEDP水溶液经HEDP水溶液过滤器8过滤并经HEDP 水溶液流量计9计量后沿HEDP水溶液输送管道7并经HEDP水溶液输送管道7 的横向部分端部贯通密封固定连接的管式反应段接头段32上HEDP水溶液输入口321输送至管式混合反应器3的管式反应段接头段32;同时启动氢氧化钠溶液料液泵12,氢氧化钠溶液经氢氧化钠溶液过滤器14过滤并经氢氧化钠溶液流量计15计量后沿氢氧化钠溶液输送管道13并经氢氧化钠溶液输送管道13的横向部分端部贯通密封固定连接的管式反应段接头段32上氢氧化钠溶液输入口 322输送至管式混合反应器3的管式反应段接头段32;同时输送至管式混合反应器3的管式反应段接头段32的HEDP水溶液与氢氧化钠溶液混合进入管式混合反应器3的管式反应段31,进入管式混合反应器管式反应段31的HEDP与氢氧化钠完成反应后得到羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液进入安装有造粒喷头5的管式反应物喷出段33并由造粒喷头5喷出雾化雾化羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液,进入管式混合反应器管式反应段31的 HEDP与氢氧化钠的反应属于放热反应,由安装有造粒喷头5的管式反应物喷出段33并由造粒喷头5喷出的雾化雾化羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液温度为115℃,由安装有造粒喷头5的管式反应物喷出段33并由造粒喷头5喷出的雾化雾化羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液由于重力下降与干燥塔23内上升的55℃热风接触,水分汽化进入气相,干燥得到羟基乙叉二磷酸四钠固体粉末成品,羟基乙叉二磷酸四钠固体粉末下落至干燥塔23塔底并沿干燥塔23塔底为向左侧倾斜的倾斜内表面滑落至出料口,并由星型出料器29拨出进入下道加工工序,干燥塔23内废气经除尘器28除尘后由排风管达标排放;

D、设备停机程序:先、后顺序依次关停HEDP料液泵6,氢氧化钠溶液料液泵12,启动清洗水水泵19,清洗水沿清洗水输水管道20输送至管式混合反应器3,依次对管式混合反应器3的管式反应段接头段32、管式反应段31、安装有造粒喷头5的管式反应物喷出段33进行清洗,清洗时间10秒钟;先、后顺序依次关停换热器23、除尘器28、风机24,设备停机;

所述HEDP水溶液的温度为25℃,氢氧化钠溶液的温度为25℃;

所述混合反应器反应压力为0.3MPa、反应时间为3S;

HEDP料液泵、氢氧化钠溶液料液泵出口压力均为0.42MPa。

实施例2,

如图1、图2所示,一种羟基乙叉二磷酸四钠固体产品的制备设备,其特征是:包括HEDP水溶液储料罐1、HEDP水溶液输送装置,氢氧化钠溶液储料罐2、氢氧化钠溶液输送装置,HEDP水溶液与氢氧化钠溶液混合反应装置、HEDP与氢氧化钠完成反应后得到的羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液干燥装置,HEDP水溶液与氢氧化钠溶液混合反应装置的清洗装置,还包括控制装置;

所述HEDP水溶液与氢氧化钠溶液混合反应装置包括管式混合反应器3、管式混合反应器安装支架4,管式混合反应器安装支架4安装在钢混地台的中部位置上,管式混合反应器3安装在管式混合反应器安装支架4的顶面上,安装在管式混合反应器安装支架4顶面上的管式混合反应器3具有管式反应段31、管式反应段接头段32、管式反应物喷出段33,管式反应物喷出段33呈L形,呈L 形管式反应物喷出段具有的竖向部分端部螺纹安装着造粒喷头5,管式混合反应器3的管式反应段31两端分别使用法兰和管式反应段接头段32、管式反应物喷出段33具有的横向部分端部固定连接;管式混合反应器3具有的管式反应段31 中段为内壁加厚的部分,管式反应段中段加厚内壁部分内表面上依次设置有3 个竖直截面呈弧形的内凹环形槽311,管式反应段中段加厚内壁部分内表面上的最左侧一个竖直截面呈弧形内凹环形槽311左侧槽口与其一体成形的管式反应段31左侧内壁弧面连接,管式反应段中段加厚内壁部分内表面上的最右侧一个竖直截面呈弧形内凹环形槽311右侧槽口与其一体成形的管式反应段31右侧内壁弧面连接(观察者面对该发明,观察者左侧为最左侧一个竖直截面呈弧形内凹环形槽、观察者右侧为最右侧一个竖直截面呈弧形内凹环形槽),管式反应段中段加厚内壁的加厚厚度为0.5㎜;所述管式混合反应器3的管式反应段 31长度为长度6.5米、管式反应段31的内壁加厚中段两侧的部分的内径5mm;

所述HEDP水溶液输送装置包括HEDP料液泵6、HEDP水溶液输送管道7,HEDP 水溶液输送管道7具有一体成形的竖向部分和横向部分,HEDP水溶液输送管道 7竖向部分端部与HEDP水溶液储料罐1贯通密封固定连接,横向部分端部与管式混合反应器3具有的管式反应段接头段32上设置的HEDP水溶液输入口321 贯通密封固定连接,HEDP水溶液输送管道7竖向部分靠近HEDP水溶液储料罐1 的部分上安装有HEDP水溶液过滤器8,HEDP水溶液过滤器8上侧的HEDP水溶液输送管道7竖向部分管道段上安装着HEDP料液泵6,HEDP料液泵6上侧的HEDP 水溶液输送管道7竖向部分管道段上安装着HEDP水溶液流量计9;还包括HEDP 水溶液回流管道10,HEDP水溶液回流管道10具有一体成形的竖向部分和横向部分,HEDP水溶液回流管道10竖向部分端部与HEDP水溶液储料罐1贯通密封固定连接,横向部分端部与HEDP水溶液流量计9和HEDP料液泵6之间的HEDP 水溶液输送管道7竖向部分管道段部分贯通密封固定连接,HEDP水溶液回流管道10的横向部分上安装着A电磁阀11;

所述氢氧化钠溶液输送装置包括氢氧化钠溶液料液泵12、氢氧化钠溶液输送管道13,氢氧化钠溶液输送管道13具有一体成形的竖向部分和横向部分,氢氧化钠溶液输送管道13竖向部分端部与氢氧化钠溶液储料罐2贯通密封固定连接,横向部分端部与管式混合反应器3具有的管式反应段接头段32上设置的氢氧化钠溶液输入口322贯通密封固定连接,氢氧化钠溶液输送管道13竖向部分靠近氢氧化钠溶液储料罐2的部分上安装有氢氧化钠溶液过滤器14,氢氧化钠溶液过滤器14上侧的氢氧化钠溶液输送管道13竖向部分管道段上安装着氢氧化钠溶液料液泵12,氢氧化钠溶液料液泵12上侧的氢氧化钠溶液输送管道 13竖向部分管道段上安装着氢氧化钠溶液流量计15;还包括氢氧化钠溶液回流管道16,氢氧化钠溶液回流管道16具有一体成形的竖向部分和横向部分,氢氧化钠溶液回流管道16竖向部分端部与氢氧化钠溶液储料罐2贯通密封固定连接,横向部分端部与氢氧化钠溶液流量计15和氢氧化钠溶液料液泵12之间的氢氧化钠溶液输送管道13竖向部分管道段部分贯通密封固定连接,氢氧化钠溶液回流管道16的横向部分上安装着B电磁阀17;

所述HEDP水溶液与氢氧化钠溶液混合反应装置的清洗装置包括清洗水储水罐18、清洗水水泵19、清洗水输水管道20,清洗水输水管道20具有一体成形的竖向部分和横向部分,清洗水输水管道20竖向部分端部与清洗水储水罐18 贯通密封固定连接,横向部分端部与管式混合反应器3具有的管式反应段接头段32上设置的清洗水输水管道连接口323贯通密封固定连接,清洗水输水管道竖向部分靠近清洗水储水罐18的部分上安装着清洗水水泵19,还包括清洗水回流管道21,清洗水回流管道21具有一体成形的竖向部分和横向部分,清洗水回流管道21竖向部分端部与清洗水储水罐18贯通密封固定连接,横向部分端部与清洗水水泵19上侧的清洗水输水管道20竖向部分管道段部分贯通密封固定连接,清洗水回流管道21的横向部分上安装着C电磁阀22;

所述HEDP与氢氧化钠完成反应后得到的羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液干燥装置包括干燥塔23、风机24、抽风管道25、换热器26、热风输送管27,干燥塔23使用干燥塔底座安装在管式混合反应器安装支架4右侧的钢混地台上,安装在管式混合反应器安装支架4顶面上的管式混合反应器3 管式反应段的部分及管式混合反应器3具有的安装有造粒喷头5的管式反应物喷出段穿过干燥塔23左侧上部设置的通孔伸入干燥塔23内并密封固定安装在干燥塔23左侧上部设置的通孔上,伸入干燥塔23内并密封固定安装在干燥塔 23左侧上部通孔上的管式混合反应器3反应段的部分及安装有造粒喷头的管式反应物喷出段33的造粒喷头5的竖直轴线与干燥塔23的竖直轴线为一条直线;换热器26使用换热器安装座安装在干燥塔23右侧下部的钢混地台上,换热器 26上安装的热风输送管27与干燥塔23右侧壁的下部贯通密封固定连接;抽风管道25与干燥塔23右侧壁的上端部贯通密封固定连接,抽风管道25右端部上安装着风机24,风机24具有的排风口上安装着排风管;风机24左侧的抽风管道25上还安装着除尘器28;所述干燥塔23塔底内表面为向左侧倾斜的倾斜面,干燥塔23塔底左侧底端靠近其为向左侧倾斜倾斜面的内表面位置上设置有出料口,干燥塔23塔底左侧底端设置的出料口使用安装座安装着星型出料器29。

管式混合反应器反应段的管式反应物喷出段安装的造粒喷头、干燥塔、换热器、除尘器、星型出料器均采用现有技术;所述控制装置为DCS控制柜,DCS 控制柜采用现有技术;HEDP料液泵、A电磁阀,氢氧化钠溶液料液泵、B电磁阀,清洗水水泵、C电磁阀,风机、除尘器、换热器、星型出料器分别电连接DCS控制柜并由DCS控制柜控制。

一种羟基乙叉二磷酸四钠固体产品制备方法,其特征是:所述羟基乙叉二磷酸四钠固体产品由HEDP水溶液与氢氧化钠溶液反应制成,HEDP与氢氧化钠反应的摩尔比为1:4.08;所述羟基乙叉二磷酸四钠固体产品制备方法包括下述步骤:

A、按照HEDP与氢氧化钠反应的摩尔比1:4.08相应制备HEDP水溶液与氢氧化钠溶液,相应制备的HEDP水溶液与氢氧化钠溶液体积比为1:0.81,所述 HEDP水溶液的浓度为60%(重量百分比),氢氧化钠溶液浓度为40%(重量百分比);并将相应制备的HEDP水溶液与氢氧化钠溶液装入HEDP水溶液储料罐、氢氧化钠溶液储料罐备用;

B、启动换热器26,换热器26上安装的热风输送管27输出的热风温度为 60℃;启动风机24,温度为60℃的热风输送管27输出的热风沿干燥塔23上升;

C、启动HEDP料液泵6,HEDP水溶液经HEDP水溶液过滤器8过滤并经HEDP 水溶液流量计9计量后沿HEDP水溶液输送管道7并经HEDP水溶液输送管道7 的横向部分端部贯通密封固定连接的管式反应段接头段32上HEDP水溶液输入口321输送至管式混合反应器3的管式反应段接头段32;同时启动氢氧化钠溶液料液泵12,氢氧化钠溶液经氢氧化钠溶液过滤器14过滤并经氢氧化钠溶液流量计15计量后沿氢氧化钠溶液输送管道13并经氢氧化钠溶液输送管道13的横向部分端部贯通密封固定连接的管式反应段接头段32上氢氧化钠溶液输入口 322输送至管式混合反应器3的管式反应段接头段32;同时输送至管式混合反应器3的管式反应段接头段32的HEDP水溶液与氢氧化钠溶液混合进入管式混合反应器3的管式反应段31,进入管式混合反应器管式反应段31的HEDP与氢氧化钠完成反应后得到羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液进入安装有造粒喷头5的管式反应物喷出段33并由造粒喷头5喷出雾化雾化羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液,进入管式混合反应器管式反应段31的 HEDP与氢氧化钠的反应属于放热反应,由安装有造粒喷头5的管式反应物喷出段33并由造粒喷头5喷出的雾化雾化羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液温度为130℃,由安装有造粒喷头5的管式反应物喷出段33并由造粒喷头5喷出的雾化雾化羟基乙叉二磷酸四钠固体目标产品反应产物料液由于重力下降与干燥塔23内上升的60℃热风接触,水分汽化进入气相,干燥得到羟基乙叉二磷酸四钠固体粉末成品,羟基乙叉二磷酸四钠固体粉末下落至干燥塔23塔底并沿干燥塔23塔底为向左侧倾斜的倾斜内表面滑落至出料口,并由星型出料器29拨出进入下道加工工序,干燥塔23内废气经除尘器28除尘后由排风管达标排放;

D、设备停机程序:先、后顺序依次关停HEDP料液泵6,氢氧化钠溶液料液泵12,启动清洗水水泵19,清洗水沿清洗水输水管道20输送至管式混合反应器3,依次对管式混合反应器3的管式反应段接头段32、管式反应段31、安装有造粒喷头5的管式反应物喷出段33进行清洗,清洗时间15秒钟;先、后顺序依次关停换热器23、除尘器28、风机24,设备停机;

所述HEDP水溶液的温度为30℃,氢氧化钠溶液的温度为30℃;

所述混合反应器反应压力为0.5MPa、反应时间为5S;

HEDP料液泵、氢氧化钠溶液料液泵出口压力均为0.45MPa。

本发明的保护范围不限于上述实施方式所描述的范围,凡是依据本技术发明原理所做的技术变形,均属于本发明的保护范围。

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