一种放射性同位素示踪剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种高效放射性同位素示踪剂的制备方法，特别是一种用于注水剖面测井的高效放射性固体同位素示踪剂的制备方法。

背景技术

随着油气的进行，油层本身能量将不断地被消耗，致使油层压力不断地下降，地下原油大量脱气，粘度增加，油井产量大大减少，甚至会停喷停产，造成地下残留大量死油开采不出来。为了弥补原油采出后所造成的地下亏空，保持或提高油层压力，实现油田高产稳产，并获得较高的采收率，必须对油田进行注水。油气井下注水信息的监测对以水驱油开采具有重要的意义，测井不准不仅会明显影响油气的采收率甚至还会造成重大安全事故，如渤海“康菲漏油”事故。同位素监测技术能够获取注水量、注水速率和吸水层位等井下信息，相对于其它注水监测技术具有受其它因素干扰小和测井准确度高的优点。目前，油田广泛使用的放射性测井同位素示踪剂是固体同位素示踪剂，其将放射性元素吸附在多孔吸附载体上制备而成，其运动状态能够反映注水量和运移速率的大小。另外，示踪剂最终被滤积在地层井壁上，测得放射性强度的大小与进入地层的注水量成正比关系，对比滤积前后的伽玛测井曲线可以用于确定井下吸水剖面。

现有的固体示踪剂多选用短半衰期的钡-131和碘-131，其中后者目前被大量采用，因为钡-131工业用量小，市场需求小导致核反应堆照射业务少且不固定，而放射碘-131因为医疗上大量应用的原因则不存在上述问题，可以保证放射碘-131的稳定市场供应。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种高效放射性同位素示踪剂的制备方法。

本发明采用以下技术方案：

一种放射性同位素示踪剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：在一定反应容器里加入放射性碘盐溶液和氧化剂，加热，产生碘蒸汽；

步骤2：碘蒸汽被输送至装填有多孔吸附材料的吸附塔的底部，多孔吸附材料添加有浸渍剂，碘蒸汽被多孔吸附材料高效吸附，吸附过程中同时进行搅拌，搅拌确保碘蒸汽被均匀吸附；

步骤3：吸附后吸附塔上部残留的极少量碘蒸汽，被循环至反应容器中；

步骤4：经循环吸附后，放射性碘-131同位素被全部均匀吸附；

步骤5：完成吸附碘蒸汽的多孔吸附材料被送至包覆器中，向包覆器中添加有机溶剂，并加热，对多孔吸附材料进行有机包覆，最终制得含碘放射性同位素测井示踪剂。

所述的制备方法，步骤(1)所述放射性碘溶液为放射性碘化钠溶液。

所述的制备方法，步骤(1)所述氧化剂为亚硫酸盐、氯气或亚硝酸盐之一或其任意比例混合，优选为亚硫酸盐。

所述的制备方法，步骤(1)所述加热为电热套加热，加热温度为60～130℃。

所述的制备方法，步骤(2)所述浸渍剂为氧化银或氧化亚铜，对放射性碘蒸汽有高的吸附率和热稳定性。

所述的制备方法，浸渍剂用量为多孔吸附材料重量的0.01-5wt％。

所述的制备方法，步骤(2)在吸附塔搅拌桨叶搅拌的同时进行放射性碘蒸汽的吸附，可以确保多孔吸附材料对放射性碘蒸汽的均匀吸收。

所述的制备方法，步骤(4)所述经循环吸附为锥形塔内的多孔吸附载体吸附放射性碘蒸汽后，仍然残留极少量放射性碘的蒸汽被循环风扇重新输送至反应容器，连同反应容器中新产生的放射性碘蒸汽被重新输入至吸附塔内被多孔吸附材料吸附，从而最大限度降低放射性碘蒸汽的排放。

所述的制备方法，步骤(5)所述有机溶剂为树脂胶，并在其中添加有防静电剂、表面活性剂。

所述的制备方法，有机溶剂用量为多孔吸附材料重量的5-20wt％，防静电剂、表面活性剂用量均为有机溶剂用量的0.01-0.5wt％。

与现有技术相比，本发明的优点：

1.本发明将少量(用量减少40-60％)的放射性碘盐溶液，加入氧化剂，生成碘单质，碘45℃升华，生成的高湿度碘蒸汽被抽吸至带浸渍剂的高孔吸附剂，高效吸附，不需要现有制备工艺的稀释、沉淀固化和蒸干步骤，整个制备工艺耗时1～2小时，制备效率大幅度提升，大幅度降低了操作人员在放射性环境下曝露的时间。

2.本发明的制备系统在密闭的装置系统内进行，可降低对操作人员的伤害和放射性碘废气的排放。

附图说明

图1为高效放射性同位素示踪剂制备系统结构示意图

图中：1、氧化剂；2、放射性碘盐溶液；3、反应加热套；4、进料口；5、第一气阀；6、第一阀门；7、第一循环风扇；8、第二气阀；9、第一气管；10、第三气阀；11、旋转多孔筛板；12、第二阀门；13、吸附器搅拌叶；14、吸附器搅拌杆；15、多孔吸附材料；16、吸附加热套；17、转动块；18、进料口；19、第三阀门；20、第四气阀；21、第二循环风扇；22、第二气管；23、卸料口；24、第四阀门；25、卸料管道；26、包覆器进料口；27、包覆加热套；28、包覆器搅拌杆；29、包覆器搅拌叶。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。

参考图1，一种高效放射性同位素示踪剂制备系统，包括碘蒸汽发生器、锥形吸附塔、包覆器，碘蒸汽发生器、锥形吸附塔、包覆器之间通过管路和气阀实现气密连接，保证发射性物质不外泄；所述碘蒸汽发生器包括反应容器和安装在反应容器外部的加热套3；锥形吸附塔包括一锥形容器和安装在锥形容器外部的吸附加热套16，吸附加热套16用于对锥形容器进行加热，锥形容器内部为多孔吸附材料，用于吸附碘蒸汽；

锥形容器底部开口，开口位置设置旋转多孔筛板11，旋转多孔筛板上密布小孔，孔径小于多孔吸附材料的粒径；旋转多孔筛板11下部设置一气室，该气室通过第一气管9连接至碘蒸汽发生器，碘蒸汽发生器产生的碘蒸汽通过第一气管9进入该气室后继而通过旋转多孔筛板11进入锥形容器内部，被其中的多孔吸附材料吸附；该气室的底部为通过第四阀门24控制开启、闭合的卸料口23，当多孔吸附材料吸附完成后，打开卸料口23，多孔吸附材料通过卸料管道25和包覆器进料口26进入包覆器内；包覆器包括一包覆容器和安装在包覆容器外部的包覆加热套，包覆容器内部设置包覆器搅拌杆28、包覆器搅拌杆28上设置包覆器搅拌叶29，在对多孔吸附材料进行包覆的过程中进行搅拌；

第一气管9上设置第二气阀8和第三气阀10，分别设置在碘蒸汽发生器出口和气室入口，第二气阀8和第三气阀10之间设置有第一循环风扇7，通过第一循环风扇加速将碘蒸汽输送进入锥形吸附塔中；

锥形吸附塔中设置吸附器搅拌杆14和吸附器搅拌叶13，用于多孔吸附材料在吸附碘蒸汽过程中对多孔吸附材料进行充分搅拌，实现上下翻滚，以利于多孔吸附材料对碘蒸汽的充分均匀吸附；

锥形吸附塔顶部通过第二气管22连接至碘蒸汽发生器，用于将残留的极少量碘蒸汽循环至碘蒸汽发生器，第二气管22上设置有第四气阀20、第二循环风扇21、第一气阀5。

旋转多孔筛板11在第二阀门12控制下可以保持水平状和竖直状，水平时，碘蒸汽自下而上穿过旋转多孔筛板浸入上覆的多孔吸附载体；竖直时，制备完成的放射性同位素示踪剂样品通过卸料口23、卸料管道25进入下置的包覆器内。

采用上述放射性同位素示踪剂制备系统的放射性同位素示踪剂制备工艺方法为：

步骤1：在碘蒸汽发生器里加入放射性碘盐溶液和氧化剂，加热，产生碘蒸汽；

步骤2：高湿度碘蒸汽通过旋转多孔筛板被输送至锥形吸附塔的底部，并被添加浸渍剂的多孔吸附材料高效吸附，吸附过程中同时进行搅拌，搅拌确保碘蒸汽被均匀吸附；

步骤3：吸附后锥形搅拌塔上部残留的极少量碘蒸汽，被循环至碘蒸汽发生器；

步骤4：经循环吸附后，放射性碘-131同位素被全部均匀吸附；

步骤5：完成吸附碘蒸汽的多孔吸附材料被转移至包覆器中，向包覆器中添加有机溶剂，并加热50-100℃，对多孔吸附材料进行有机包覆，最终制得含碘放射性同位素测井示踪剂。

步骤(1)所述放射性碘溶液为放射性碘化钠溶液。

步骤(1)所述氧化剂为亚硫酸盐、氯气或亚硝酸盐之一或其任意比例混合，优选为亚硫酸盐，碘盐溶液和氧化剂反应为常规化学反应，氧化剂和碘盐按照两者反应当量添加即可。

步骤(1)所述加热为电热套加热，加热温度60～130℃。

步骤(2)所述旋转多孔筛板，孔径小于上覆多孔吸附材料粒径。

步骤(2)所述筛板位于锥形吸附塔底部的卸料口，可水平和竖直旋转切换。水平时，碘蒸汽自下而上穿过筛板浸入上覆的多孔吸附材料；竖直时，制备完成的放射性同位素示踪剂样品通过卸料口进入下置的包覆器内。

步骤(2)所述浸渍剂为氧化银或氧化亚铜，对放射性碘蒸汽有高的吸附率和热稳定性。浸渍剂用量为多孔吸附材料重量的0.01-5wt％。

步骤(2)在锥形吸附塔搅拌桨叶搅拌的同时进行放射性碘蒸汽的吸附，可以确保多孔吸附材料对放射性碘蒸汽的均匀吸收。

步骤(4)所述经循环吸附为锥形塔内的多孔吸附载体吸附放射性碘蒸汽后，仍然残留极少量放射性碘的蒸汽被循环风扇重新输送至碘蒸汽发生器，连同蒸汽发生器中新产生的放射性碘蒸汽被重新输入至锥形塔内进行多孔材料吸附，从而最大限度降低放射性碘蒸汽的排放。

步骤(5)所述有机溶剂为树脂胶，并在其中添加有防静电剂、表面活性剂。有机溶剂用量为多孔吸附材料重量的5-20wt％，防静电剂、表面活性剂用量均为有机溶剂用量的0.01-0.5wt％。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。