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含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的涤纶大生物纤维及其制备方法

文献发布时间:2023-06-19 10:36:57



技术领域

本发明涉及纤维领域,更具体地说,它涉及一种含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的涤纶大生物纤维及其制备方法。

背景技术

银杏为银杏科银杏属多年生落叶乔木,素有“活化石”的美称,其树叶、果实、花粉、种皮、种仁、果梗、根等部位均有不同程度的药用价值,是传统的活血化瘀中药。银杏中所含有的黄酮及其苷类、萜内酯类、有机酸、生物碱、氨基酸、异戊烯醇、甾体等化学成分,表现出广泛的药理活性,包括抗肿瘤、抗氧化、抗炎、抗菌、抗病毒、保肝、抑制血小板聚集、神经保护作用。玫瑰花即玫瑰,是一种多年生蔷薇科蔷薇属落叶丛生灌木,因其花型优美且气味芳香,具有很高的观赏价值;此外,玫瑰花还含有300多种化学成分,其中的挥发油、黄酮、多糖、酚酸、生物碱、半倍萜类以及多糖等具有和血止痛、保肝利胆、行气解郁、抗氧化、抗菌以及抗病毒的作用。山茶花为山茶科山茶属常绿阔叶木本植物,属于中国十大名花之一,除了用于观赏和美化环境外,其中所富含的多酚、黄酮、三萜类以及有机酸等化学成分,具有抑菌、止血、消炎和抗氧化多种等药理功能。红石榴作为石榴的一个品种,由于果实中富含有丰富的维生素C、石榴多酚和花青素其等物质,因此具有排毒、抗氧化、生津止渴以及止泻止血的功效。葛根为豆科植物野葛的干燥根,其主要化学成分为异黄酮类(主要包括葛根素、大豆苷元、大豆苷等)、三萜类化合物、香豆素和葛根苷类、生物碱及其它化合物、淀粉及氨基酸,对于抗氧化以及调节循环系统等方面具有良好等作用。

涤纶,又称聚酯纤维,是由有机二元酸和二元醇缩聚而成的聚酯经纺丝所得的合成纤维,简称PET纤维,属于高分子化合物;作为第一大合成纤维,其不仅具有伸展性能和抗收缩性能优异、弹性模量和断裂强度高、回弹性能好、热塑性好、耐热耐光、尺寸稳定等优点,而且价格便宜,因此被大量地应用于服装行业;涤纶纤维分为长丝和短纤维两种型式,短纤一般可由长丝切断所制成。大生物纤维,是指在纤维(棉、麻、毛、丝、粘、涤、腈、锦等)中加入生物活性分子进行改性,由此生产出的具有生物功能的活性纤维。因此,通过利用银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根中的生物活性分子对涤纶纤维进行改性所制成的涤纶大生物纤维,具有活血化淤、止痛止血和抗炎抗菌等功效。

现有可参考授权公告号为CN103541039B的专利文件,公开了一种多功能的改性涤纶短纤维,其功能母粒占涤纶短纤维的质量百分比为1-10%;功能母粒,其原料组份质量百分比比为:纳米竹炭为1-10%,咖啡炭为1-20%,功能试剂为1-5%,PET切片为余量,制备方法的具体步骤为:(1)咖啡炭制备;(2)微粉化;(3)含功能试剂的纳米级咖啡炭粉体和纳米竹炭粉体的制备;(4)功能母粒制备:将步骤(3)得到纳米级咖啡炭粉体和纳米竹炭粉体和PET切片在80-120℃温度下真空干燥12-24小时,经螺杆挤出,螺杆温度为200-260℃,然后通过切粒机切粒,得到功能母粒;(5)共混以及纺丝:将功能母粒与PET切片经熔融纺丝设备进行共混纺丝,螺杆温度为200-320℃,纺丝速度为600-1500米/分钟,牵伸温度为70-160℃,牵伸倍数为2-4倍,制得多功能的改性涤纶短纤维。上述发明所制备而出的改性涤纶短纤维的比表面积大,具有较强的吸附能力、抗菌、消臭、吸湿、干燥及良好的导电性;并具有竹碳、负离子发射功能。

但是,涤纶大生物纤维在制备过程中的其中两个步骤:功能母粒制备和共混以及纺丝均需经过螺杆挤出的过程,而螺杆温度往往在200℃以上;当添加到涤纶纤维中的银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的提取物在制备过程中经过螺杆挤出的步骤时,200℃以上的温度容易破坏杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的提取物中的活性成分的生物活性,从而降低了所制备出的涤纶大生物纤维的功能性。

发明内容

针对现有技术存在的不足,本发明的第一个目的在于提供一种含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的涤纶大生物纤维的制备方法,其具有通过隔热保护来保持和延长所制备出的涤纶大生物纤维的功能性的优点。

本发明的第二个目的在于提供一种含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的涤纶大生物纤维,其具有生物功能性高效且持久的优点。

为实现上述第一个目的,本发明提供了如下技术方案:一种含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的涤纶大生物纤维的制备方法,包括以下步骤:

S1、称量:按重量份称取:功能剂26-30份,聚乙烯吡咯烷酮0.3-0.5份,涤纶颗粒30-40份,抗氧化剂3-4份,助剂1-3份,涤纶切片60-65份;

S2、制备含功能剂的涤纶母粒:将步骤S1中所称取的涤纶颗粒、功能剂、聚乙烯吡咯烷酮、涤纶颗粒、抗氧化剂进行熔融共混10-15min,各温区的熔融温度分别控制在250℃、255℃、260℃和265℃,螺杆转速控制在250-280r/min,之后挤出、冷却、切粒、干燥,得到含功能剂的涤纶母粒;

S3、熔融纺丝:将步骤S1中所称取的涤纶切片、助剂和步骤S2中所制备的含功能剂的涤纶母粒进行熔融共混10-15min成为熔体,各温区的熔融温度分别控制在250℃、255℃、260℃和265℃,螺杆转速控制在250-280r/min;然后熔体经计量泵输入纺丝箱体,通过喷丝孔喷丝以及冷却后,得到初生纤维;初生纤维再经过二级热牵伸、热定型后得到含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的涤纶大生物纤维;

所述功能剂由包含以下重量份的原料制成:含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的微胶囊剂120-150份,纳米多孔绝热材料260-280份,硅烷偶联剂5-7份。

通过采用上述技术方案,通过添加银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液,赋予粘胶纤维活血化淤、止痛止血且抗炎抗菌等功效,从而实现粘胶纤维了在医药敷料领域的应用。但是,由于银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的生物活性成分多为黄酮类、烯萜类以及糖苷类等物质,经过涤纶母粒和熔融纺丝的高温条件下容易被破坏而失活;通过将银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液制成微胶囊,进而实现对银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液中的活性成分的保护。为了进一步降低外界高温对于微胶囊中的活性成分的破坏,通过硅烷偶联剂将纳米多孔绝热材料结合到微胶囊外表面,纳米多孔绝热材料所具备的大量纳米级的气孔可以使热量的流动方向只能沿气孔内壁进行,大量气孔壁不仅散射了部分声子,而且还使热传导的路径趋近于无限长,从而降低了固体热传导而传递的热量;同时大量的纳米尺寸的气孔,且大部分的气孔尺寸均小于气体的平均自由程,因此可以阻碍气体分子间发生互相碰撞,气体分子只能与气孔壁发生弹性碰撞,从而降低了气体热传导而传递的热量;此外,大量的气孔壁能散射并发射掉红外辐射所产生的电磁波或光子,有利于降低热辐射;除此之外,位于纳米尺寸的气孔道内的气体分子会失去自由运动和相互碰撞能力,使热气无法参与对流传热,因此,结合到微胶囊外表面的纳米多孔绝热材料通过上述过程减少了高温环境中的热量传导到微胶囊,从而降低了制备过程中的高温热量对于微胶囊内活性物质的破坏;纳米尺寸的微孔材料还有利于提高纳米多孔绝热材料在微胶囊外表面的附着性,从而提高了纳米多孔绝热材料对于微胶囊的隔热保护,进而有利于保持微胶囊内的活性成分的抗菌消炎等高活性,进而有利于保持和延长所制备出的涤纶大生物纤维的抗菌消炎等功能性;而纳米多孔绝热材料所具有的大量相互连通的孔道也不会阻碍微胶囊内活性物质的释放过程,从而有利于微胶囊内的活性物质发挥抗菌消炎等功效。除此之外,纳米多孔绝热材料所具有的丰富的孔隙结构还具有强吸水性,很大程度上提高了涤纶的吸水性能。

进一步地,所述纳米多孔绝热材料为二氧化硅气凝胶、微孔分子筛ZSM-5、介孔分子筛MCM-41、介孔分子筛SBA-15和介孔分子筛MAS-5中的一种。

通过采用上述技术方案,微孔分子筛ZSM-5、介孔分子筛MCM-41、介孔分子筛SBA-15和介孔分子筛MAS-5和二氧化硅气凝胶均具有导热系数低、比表面积大、密度小、孔隙率高、热稳定性和水热稳定性好以及孔道和孔径的高度可控性等优点,因此适用于绝热材料。

进一步地,所述功能剂还包含以下重量份的原料:碳纤维粉8-15份。

通过采用上述技术方案,微胶囊在制备过程中除了会受到熔融过程中的高温破坏外,还容易受到螺杆的机械挤压而被破坏,因此通过偶联剂的作用使碳纤维粉结合到微胶囊外表面,从而提高了微胶囊的机械强度,进而减少了微胶囊被螺杆的机械挤压所造成的破坏;此外,由于纳米多孔绝热材料所具有的大量的孔隙结构使纳米多孔绝热材料的强度较低,通过硅烷偶联剂的作用使碳纤维粉结合到纳米多孔绝热材料的外表面,从而也提高了纳米多孔绝热材料的强度,从而减少了纳米多孔绝热材料被螺杆的机械挤压所造成的破坏,从而有利于纳米多孔绝热材料对微胶囊的绝热保护,进一步减少了高温熔融过程中对于微胶囊的破坏。由于碳纤维粉的原料为腈纶和粘胶纤维经高温氧化碳化而成,因此可以提高微胶囊的耐高温、耐摩擦、导电、导热及耐腐蚀性能,从而赋予涤纶纤维良好的力学性能的同时还兼备纺织纤维的柔软可加工性。

进一步地,所述碳纤维粉粉粒的长度为100-1000nm且直径50-200nm。

通过采用上述技术方案,通过控制碳纤维粉粉粒的长度为100-1000nm且直径50-200nm,其尺寸接近于纳米级,有利于提高碳纤维粉在微胶囊表面的附着性。

进一步地,所述含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的微胶囊剂通过以下步骤所制备而得:

步骤1、称量:按质量比为1:1:1:1:1:12:4:1称量银杏提取液、玫瑰花提取液、山茶花提取液、红石榴提取液、葛根提取液、壳聚糖、脂肪醇聚氧乙烯醚、1wt%三聚磷酸钠溶液;

步骤2、制备微胶囊壳:

步骤21、将壳聚糖溶于1wt%冰醋酸溶液中,制成0.5wt%壳聚糖溶液,于温度为50-55℃的条件下搅拌均匀,之后调节pH至5,得到溶液A;

步骤22、向步骤21中的溶液A加入脂肪醇聚氧乙烯醚,于温度为50-55℃的条件下搅拌均匀,之后冷却至室温,得到溶液B;

步骤3、将步骤1中所称取的银杏提取液、玫瑰花提取液、山茶花提取液、红石榴提取液、葛根提取液混合,于室温下经过超声波分散均匀,制成混合溶液;

步骤4、将步骤3中所制备的混合溶液加入到步骤22中的溶液B中,于室温下搅拌均匀,得到溶液C;

步骤5、将1wt%三聚磷酸钠溶液以速率为0.02mL/s逐滴加入到溶液C中,于室温搅拌,形成微胶囊原液;

步骤6、将步骤5中所得到的微胶囊原液经真空抽滤、洗涤和干燥后,得到微胶囊剂。

通过采用上述技术方案,先通过壳聚糖的氨基所带有的阳离子预三聚磷酸钠所带有的阴离子的静电作用交联形成微胶囊壳;之后再将微胶囊壳与含植物活性成分的溶液混合,使微胶囊壳再与植物活性成分发生离子凝胶化,从而对植物活性成分进行包覆,制成微胶囊原液;将微胶囊原液经真空抽滤、洗涤和干燥后,得到含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的微胶囊剂。

进一步地,所述功能剂的制备过程,包括以下步骤:

步骤Ⅰ、按重量份称量含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的微胶囊剂120-150份、纳米多孔绝热材料260-280份、硅烷偶联剂5-7份;

步骤Ⅱ、将步骤Ⅰ中所得到的微胶囊溶解在足量无水乙醇中,经过超声波分散均匀,得到微胶囊分散液;

步骤Ⅲ、将步骤Ⅱ中所得的微胶囊分散液中加入硅烷偶联剂和纳米多孔绝热材料,于温度为50℃的条件下以剪切分散力为3000ips剪切分散100-150min,得到改性的微胶囊剂;

步骤Ⅳ、将步骤Ⅲ中所得到的改性的微胶囊剂经真空抽滤、洗涤和干燥后,得到功能剂。

通过采用上述技术方案,通过将微胶囊进行溶解后,并向微胶囊分散液中加入硅烷偶联剂和纳米多孔绝热材料对微胶囊进行改性,使微胶囊表面接枝上纳米多孔绝热材料,得到改性的微胶囊;再对改性的微胶囊经真空抽滤、洗涤和干燥后,得到功能剂。

进一步地,所述步骤Ⅰ进行如下处理:按重量份称量含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的微胶囊剂120-150份、纳米多孔绝热材料260-280份、硅烷偶联剂16-20份、碳纤维粉8-15份;

所述步骤Ⅲ进行如下处理:将步骤Ⅱ中所得的微胶囊分散液中加入硅烷偶联剂、纳米多孔绝热材料和碳纤维粉,于温度为50℃的条件下以剪切分散力为3000ips剪切分散100-150min,得到改性的微胶囊剂。

通过采用上述技术方案,说明通过加入碳纤维粉在硅烷偶联剂的作用下能够分步与微胶囊和多孔绝热材料结合,有利于提高微胶囊和多孔绝热材料的强度,从而降低了螺杆的机械挤压对微胶囊所造成的破坏,从而有利于保持微胶囊的完整性,从而有利于保持微胶囊内的活性物质在高温熔融过程中的高活性,进而有利于保持和延长所制备出的涤纶大生物纤维的功能性。

进一步地,所述步骤Ⅰ进行如下处理:按重量份称量含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的微胶囊剂120-150份、纳米多孔绝热材料260-280份、硅烷偶联剂16-20份、碳纤维粉8-15份;

所述步骤Ⅲ进行如下处理:先取碳纤维粉和硅烷偶联剂重量的十分之一加入到纳米多孔绝热材料中,于温度为50℃的条件下以剪切分散力为3000ips剪切分散40-60min,得到纳米多孔绝热增强材料;之后将纳米多孔绝热增强材料和剩余的硅烷偶联剂加入到步骤Ⅱ中所得的微胶囊分散液中,于温度为50℃的条件下以剪切分散力为3000ips剪切分散100-150min,得到改性的微胶囊剂。

通过采用上述技术方案,先通过硅烷偶联剂将碳纤维粉与纳米多孔绝热材料结合所得到得到纳米多孔绝热增强材料,提高了纳米多孔绝热材料的强度;之后再通过硅烷偶联剂将纳米多孔绝热增强材料与微胶囊结合,同时未形成纳米多孔绝热增强材料的纳米多孔绝热材料也随着纳米多孔绝热增强材料结合到微胶囊的外表面同时结合到微胶囊的外表面;通过上述过程,使碳纤维充分与纳米多孔绝热材料结合,从而减少了纳米多孔绝热材料被螺杆的机械挤压所造成的破坏,从而有利于纳米多孔绝热材料对微胶囊的绝热保护,从而有利于保持微胶囊的完整性,从而有利于保持微胶囊内的活性物质在高温熔融过程中的高活性,进一步有利于保持和延长所制备出的涤纶大生物纤维的功能性。

为实现上述第二个目的,本发明提供了如下技术方案:通过上述任一项制备方法制得的含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的涤纶大生物纤维。

通过采用上述技术方案,通过上述任一项制备方法所制得的含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的涤纶大生物纤维,具有抗菌消炎等生物功能性持久且机械强度高的优点。

综上所述,本发明具有以下有益效果:

第一、通过将银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液制成微胶囊,进而实现对银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液中的活性成分的保护。为了进一步降低外界高温对于微胶囊中的活性成分的破坏,通过硅烷偶联剂将纳米多孔绝热材料结合到微胶囊外表面,减少了高温环境中的热量传导到微胶囊,从而降低了制备过程中的高温热量对于微胶囊内活性物质的破坏;纳米尺寸的微孔材料还有利于提高纳米多孔绝热材料在微胶囊外表面的附着性,从而提高了纳米多孔绝热材料对于微胶囊的隔热保护,进而有利于保持微胶囊内的活性成分的抗菌消炎等高活性,进而有利于保持和延长所制备出的涤纶大生物纤维的抗菌消炎等功能性;而纳米多孔绝热材料所具有的大量相互连通的孔道也不会阻碍微胶囊内活性物质的释放过程,从而有利于微胶囊内的活性物质发挥抗菌消炎等功效。

第二、通过添加有碳纤维粉,微胶囊在制备过程中除了会受到熔融过程中的高温破坏外,还容易受到螺杆的机械挤压而被破坏,因此通过偶联剂的作用使碳纤维粉结合到微胶囊外表面,从而提高了微胶囊的机械强度,进而减少了微胶囊被螺杆的机械挤压所造成的破坏;此外,由于纳米多孔绝热材料所具有的大量的孔隙结构使纳米多孔绝热材料的强度较低,通过偶联剂的作用使碳纤维粉结合到纳米多孔绝热材料的外表面,从而也提高了纳米多孔绝热材料的强度,从而减少了纳米多孔绝热材料被螺杆的机械挤压所造成的破坏,从而有利于纳米多孔绝热材料对微胶囊的绝热保护,进一步减少了高温熔融过程中对于微胶囊的破坏。由于碳纤维粉的原料为腈纶和粘胶纤维经高温氧化碳化而成,因此可以提高微胶囊的耐高温、耐摩擦、导电、导热及耐腐蚀性能,从而赋予涤纶纤维良好的力学性能的同时还兼备纺织纤维的柔软可加工性。

第三、通过硅烷偶联剂将碳纤维粉与纳米多孔绝热材料结合所得到得到纳米多孔绝热增强材料,提高了纳米多孔绝热材料的强度;之后再通过硅烷偶联剂将纳米多孔绝热增强材料与微胶囊结合,同时未形成纳米多孔绝热增强材料的纳米多孔绝热材料也随着纳米多孔绝热增强材料结合到微胶囊的外表面同时结合到微胶囊的外表面;通过上述过程,使碳纤维充分与纳米多孔绝热材料结合,从而减少了纳米多孔绝热材料被螺杆的机械挤压所造成的破坏,从而有利于纳米多孔绝热材料对微胶囊的绝热保护,从而有利于保持微胶囊的完整性,从而有利于保持微胶囊内的活性物质在高温熔融过程中的高活性,进一步有利于保持和延长所制备出的涤纶大生物纤维的功能性。

第四、通过本发明的制备方法所制得的含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的涤纶大生物纤维,具有高效且持久的抗菌消炎等生物功能性、机械强度高的优点

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。

含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的微胶囊剂的制备例:

含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的微胶囊剂的制备例中所使用的银杏提取液、玫瑰花提取液、山茶花提取液、红石榴提取液和葛根提取液均通过超临界CO2技术(萃取条件为萃取压力30MPa、温度40℃、流量27L/h、时间120min)所提取制得,

步骤1、称量:按质量比为1:1:1:1:1:12:4:1称量银杏提取液、玫瑰花提取液、山茶花提取液、红石榴提取液、葛根提取液、壳聚糖、脂肪醇聚氧乙烯醚、1wt%三聚磷酸钠溶液;在本制备例中,银杏提取液为5份、玫瑰花提取液为5份、山茶花提取液为5份、红石榴提取液为5份、葛根提取液为5份、壳聚糖为60份、脂肪醇聚氧乙烯醚为20份、1wt%三聚磷酸钠溶液为5份;

步骤2、制备微胶囊壳:

步骤21、将壳聚糖溶于1wt%冰醋酸溶液中,制成0.5wt%壳聚糖溶液,于温度为55℃的条件下以搅拌速率为200r/min搅拌15min,搅拌均匀,之后调节pH至5,得到溶液A;

步骤22、向步骤21中的溶液A加入脂肪醇聚氧乙烯醚,于温度为55℃的条件下搅拌均匀,之后冷却至室温,得到溶液B;

步骤3、将步骤1中所称取的银杏提取液、玫瑰花提取液、山茶花提取液、红石榴提取液、葛根提取液混合,于室温下经过超声波(控制超声波的功率为300w且频率为40KHZ)10min,分散均匀,制成混合溶液;

步骤4、将步骤3中所制备的混合溶液加入到步骤22中的溶液B中,于室温下以搅拌速率为200r/min搅拌15min,搅拌均匀,得到溶液C;

步骤5、将1wt%三聚磷酸钠溶液以速率为0.02mL/s逐滴加入到溶液C中,于室温下以搅拌速率为500r/min搅拌80min,形成微胶囊原液;

步骤6、将步骤5中所得到的微胶囊原液经真空抽滤、洗涤和干燥后,得到微胶囊剂。

功能剂的制备例

功能剂的制备例1-5和功能剂的对照例中所使用的硅烷偶联剂选择市售的KH-550;纳米多孔绝热材料可以选择二氧化硅气凝胶、微孔分子筛ZSM-5、介孔分子筛MCM-41、介孔分子筛SBA-15和介孔分子筛MAS-5中的一种,在发明中,纳米多孔绝热材料为二氧化硅气凝胶;含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的微胶囊剂为含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的微胶囊剂的制备例所制备而得。

功能剂的制备例1

步骤Ⅰ、按重量份称量含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的微胶囊剂120份、纳米多孔绝热材料260份、硅烷偶联剂5份;

步骤Ⅱ、将步骤Ⅰ中所得到的微胶囊溶解在足量无水乙醇中,经过超声波(控制超声波的功率为300w且频率为40KHZ)20min,分散均匀,得到微胶囊分散液;

步骤Ⅲ、将步骤Ⅱ中所得的微胶囊分散液中加入硅烷偶联剂和纳米多孔绝热材料,于温度为50℃的条件下以剪切分散力为3000ips剪切分散100min,得到改性的微胶囊剂;

步骤Ⅳ、将步骤Ⅲ中所得到的改性的微胶囊剂经真空抽滤、洗涤和干燥后,得到功能剂。

功能剂的制备例2

步骤Ⅰ、按重量份称量含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的微胶囊剂130份、纳米多孔绝热材料270份、硅烷偶联剂6份;

步骤Ⅱ、将步骤Ⅰ中所得到的微胶囊溶解在足量无水乙醇中,经过超声波(控制超声波的功率为300w且频率为40KHZ)30min,分散均匀,得到微胶囊分散液;

步骤Ⅲ、将步骤Ⅱ中所得的微胶囊分散液中加入硅烷偶联剂和纳米多孔绝热材料,于温度为50℃的条件下以剪切分散力为3000ips剪切分散130min,得到改性的微胶囊剂;

步骤Ⅳ、将步骤Ⅲ中所得到的改性的微胶囊剂经真空抽滤、洗涤和干燥后,得到功能剂。

功能剂的制备例3

步骤Ⅰ、按重量份称量含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的微胶囊剂150份、纳米多孔绝热材料280份、硅烷偶联剂7份;

步骤Ⅱ、将步骤Ⅰ中所得到的微胶囊溶解在足量无水乙醇中,经过超声波(控制超声波的功率为300w且频率为40KHZ)40min,分散均匀,得到微胶囊分散液;

步骤Ⅲ、将步骤Ⅱ中所得的微胶囊分散液中加入硅烷偶联剂和纳米多孔绝热材料,于温度为50℃的条件下以剪切分散力为3000ips剪切分散150min,得到改性的微胶囊剂;

步骤Ⅳ、将步骤Ⅲ中所得到的改性的微胶囊剂经真空抽滤、洗涤和干燥后,得到功能。

功能剂的制备例4

本功能剂的对照例与功能剂的制备例1的不同之处在于:

步骤Ⅰ进行如下处理:按重量份称量含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的微胶囊剂120份、纳米多孔绝热材料260份、硅烷偶联剂16份、碳纤维粉8份;

步骤Ⅲ进行如下处理:将步骤Ⅱ中所得的微胶囊分散液中加入硅烷偶联剂、纳米多孔绝热材料和碳纤维粉,于温度为50℃的条件下以剪切分散力为3000ips剪切分散100min,得到改性的微胶囊剂。本功能剂的制备例中所使用的碳纤维粉粉粒的长度为100-1000nm且直径50-200nm。

功能剂的制备例5

本功能剂的对照例与功能剂的制备例1的不同之处在于:

步骤Ⅰ进行如下处理:按重量份称量含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的微胶囊剂120份、纳米多孔绝热材料260份、硅烷偶联剂16份、碳纤维粉8份;

步骤Ⅲ进行如下处理:先取碳纤维粉和硅烷偶联剂重量的十分之一加入到纳米多孔绝热材料中,于温度为50℃的条件下以剪切分散力为3000ips剪切分散40min,得到纳米多孔绝热增强材料;之后将纳米多孔绝热增强材料和剩余的硅烷偶联剂加入到步骤Ⅱ中所得的微胶囊分散液中,于温度为50℃的条件下以剪切分散力为3000ips剪切分散100min,得到改性的微胶囊剂。本功能剂的制备例中所使用的碳纤维粉粉粒的长度为100-1000nm且直径50-200nm。

功能剂的对照例

本功能剂的对照例与功能剂的制备例1的不同之处在于:

步骤Ⅰ、按重量份称量含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的微胶囊剂120份;

步骤Ⅱ、将步骤Ⅰ中所得到的微胶囊溶解在足量无水乙醇中,经过超声波(控制超声波的功率为300w且频率为40KHZ)20min,分散均匀,得到微胶囊分散液;

步骤Ⅲ、将步骤Ⅱ中所得到的微胶囊分散液经真空抽滤、洗涤和干燥后,得到功能剂。

实施例

实施例1-8所生产的涤纶大生物纤维规格包括但不限于规格为75D/72f的涤纶大生物纤维,在本发明中,实施例1-8以生产规格为75D/72f的涤纶大生物纤维为例对本发明进行详细说明。实施例1-8所使用的涤纶颗粒为市售的涤纶颗粒且涤纶颗粒的粒径为1mm以内;涤纶切片为市售的涤纶切片;抗氧化剂为质量比为2:1的抗氧化剂1010和抗氧化剂1010组成,助剂选择市售的分散剂BYK-190。

实施例1

S1、称量:按重量份称取:功能剂26份,聚乙烯吡咯烷酮0.3份,涤纶颗粒30份,抗氧化剂3份,助剂1份,涤纶切片60份;

S2、制备含功能剂的涤纶母粒:将步骤S1中所称取的涤纶颗粒、功能剂、聚乙烯吡咯烷酮、涤纶颗粒、抗氧化剂进行熔融共混10min,各温区的熔融温度分别控制在250℃、255℃、260℃和265℃,螺杆转速控制在260r/min,之后挤出、冷却至室温、切粒、干燥,得到含功能剂的涤纶母粒;

S3、熔融纺丝:将步骤S1中所称取的涤纶切片、助剂和步骤S2中所制备的含功能剂的涤纶母粒进行熔融共混10min成为熔体,各温区的熔融温度分别控制在250℃、255℃、260℃和265℃,螺杆转速控制在265r/min;然后熔体经计量泵输入纺丝箱体,通过喷丝孔喷丝以及冷却后,得到初生纤维;初生纤维再经过二级热牵伸、热定型后得到含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的涤纶大生物纤维。

本实施例中所使用的功能剂为功能剂的制备例1所制备而得。

实施例2

S1、称量:功能剂28份,聚乙烯吡咯烷酮0.4份,涤纶颗粒35份,抗氧化剂3.5份,助剂2份,涤纶切片63份;

S2、制备含功能剂的涤纶母粒:将步骤S1中所称取的涤纶颗粒、功能剂、聚乙烯吡咯烷酮、涤纶颗粒、抗氧化剂进行熔融共混15min,各温区的熔融温度分别控制在250℃、255℃、260℃和265℃,螺杆转速控制在260r/min,之后挤出、冷却至室温、切粒、干燥,得到含功能剂的涤纶母粒;

S3、熔融纺丝:熔融纺丝:将步骤S1中所称取的涤纶切片、助剂和步骤S2中所制备的含功能剂的涤纶母粒进行熔融共混15min成为熔体,各温区的熔融温度分别控制在250℃、255℃、260℃和265℃,螺杆转速控制在265r/min;然后熔体经计量泵输入纺丝箱体,通过喷丝孔喷丝以及冷却后,得到初生纤维;初生纤维再经过二级热牵伸、热定型后得到含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的涤纶大生物纤维。

本实施例中所使用的功能剂为功能剂的制备例1所制备而得。

实施例3

S1、称量:功能剂30份,聚乙烯吡咯烷酮0.5份,涤纶颗粒40份,抗氧化剂4份,助剂3份,涤纶切片65份;

S2、制备含功能剂的涤纶母粒:将步骤S1中所称取的涤纶颗粒、功能剂、聚乙烯吡咯烷酮、涤纶颗粒、抗氧化剂进行熔融共混15min,各温区的熔融温度分别控制在250℃、255℃、260℃和265℃,螺杆转速控制在260r/min,之后挤出、冷却至室温、切粒、干燥,得到含功能剂的涤纶母粒;

S3、熔融纺丝:熔融纺丝:将步骤S1中所称取的涤纶切片、助剂和步骤S2中所制备的含功能剂的涤纶母粒进行熔融共混15min成为熔体,各温区的熔融温度分别控制在250℃、255℃、260℃和265℃,螺杆转速控制在265r/min;然后熔体经计量泵输入纺丝箱体,通过喷丝孔喷丝以及冷却后,得到初生纤维;初生纤维再经过二级热牵伸、热定型后得到含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的涤纶大生物纤维。

本实施例中所使用的功能剂为功能剂的制备例1所制备而得。

实施例4

本实施例与实施例1的不同之处在于,本实施例中所使用的功能剂为功能剂的制备例2所制备而得。

实施例5

本实施例与实施例1的不同之处在于,本实施例中所使用的功能剂为功能剂的制备例3所制备而得。

实施例6

本实施例与实施例1的不同之处在于,本实施例中所使用的功能剂为功能剂的制备例4所制备而得。

实施例7

本实施例与实施例1的不同之处在于,本实施例中所使用的功能剂为功能剂的制备例5所制备而得。

对比例

对比例1

本对比例与实施例1的不同之处在于,本对比例中所使用的功能剂为功能剂的对照例所制备而得。

对比例2

本对比例与实施例1的不同之处在于,本对比例选自一种市售的普通的涤纶纤维。

性能检测试验(一)功能剂中的微粒的形态样貌检测:

分别取功能剂的制备例1-5和功能剂的对照例所制备的功能剂一滴滴在载玻片上,通过扫描电镜观察功能剂中的微粒的形态样貌,测定结果见表1:

表1功能剂的形态样貌检测结果

从表1可以看出,通过功能剂的制备例1-5所制备的功能剂中的微粒的形态样貌呈现为多个圆球状体,且各圆球状体的表面结合有大量的网络状聚合体,大量的网络状聚合体成单层或多层包绕在圆球状体的表面,多个网络状聚合体相互之间存在缝隙或者紧密排列。其中,制备例4所制备的功能剂的微粒的形态样貌呈现为多个圆球状体,且各圆球状体的表面结合有大量的网络状聚合体,大量的网络状聚合体成单层或多层包绕在圆球状体的表面,多个网络状聚合体相互之间存在缝隙或者紧密排列;同时圆球状的外表面还穿插有大量的长杆状的碳纤维以及包覆有大量的长丝状的碳纤维;部分网络状聚合体中均随机穿插有长杆状的碳纤维以及包覆有长丝状的碳纤维;制备例5所制备的功能剂的微粒的形态样貌呈现为多个圆球状体,且各圆球状体的表面结合有大量的网络状聚合体,大量的网络状聚合体成单层或多层包绕在圆球状体的表面,多个网络状聚合体相互之间存在缝隙或者紧密排列;同时圆球状的外表面还穿插有少量的长杆状的碳纤维以及包覆有少量的长丝状的碳纤维;各网络状聚合体中均随机穿插有长杆状的碳纤维以及包覆有长丝状的碳纤维。说明通过本发明所制备的功能剂中的微胶囊的外表面均结合有大量的二氧化硅气凝胶,大量的二氧化硅气凝胶成单层或多层包绕在圆球状体的表面,从而减少了高温环境中的热量传导到微胶囊,从而降低了制备过程中的高温热量对于微胶囊内活性物质的破坏。

(二)涤纶大生物纤维的抗菌性测试:

取实施例1-7和对比例1-2所制成的涤纶大生物纤维参照GB/T20944.2-2007《纺织品抗菌性能的评价第2部分:吸收法》对各涤纶大生物纤维进行抗菌性测试,以对金黄色葡萄球菌抑制率和大肠杆菌抑制率表示,测试结果见表2;

表2涤纶大生物纤维的抗菌性能测试结果

从表2可以看出,通过实施例1-7所制备的涤纶大生物纤维分别与对比例2中的涤纶大生物纤维相比,实施例1-7所制备的涤纶大生物纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均表现出高效的抑制率,说明通过将银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液制成微胶囊,进而实现对银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液中的活性成分的保护。为了进一步降低外界高温对于微胶囊中的活性成分的破坏,通过硅烷偶联剂将纳米多孔绝热材料结合到微胶囊外表面,纳米多孔绝热材料所具备的大量纳米级的气孔可以使热量的流动方向只能沿气孔内壁进行,大量气孔壁不仅散射了部分声子,而且还使热传导的路径趋近于无限长,从而降低了固体热传导而传递的热量;同时大量的纳米尺寸的气孔,且大部分的气孔尺寸均小于气体的平均自由程,因此可以阻碍气体分子间发生互相碰撞,气体分子只能与气孔壁发生弹性碰撞,从而降低了气体热传导而传递的热量;此外,大量的气孔壁能散射并发射掉红外辐射所产生的电磁波或光子,有利于降低热辐射;除此之外,位于纳米尺寸的气孔道内的气体分子会失去自由运动和相互碰撞能力,使热气无法参与对流传热,因此,结合到微胶囊外表面的纳米多孔绝热材料通过上述过程减少了高温环境中的热量传导到微胶囊,从而降低了制备过程中的高温热量对于微胶囊内活性物质的破坏;纳米尺寸的微孔材料还有利于提高纳米多孔绝热材料在微胶囊外表面的附着性,从而提高了纳米多孔绝热材料对于微胶囊的隔热保护,进而有利于保持微胶囊内的活性成分的抗菌消炎等高活性,进而有利于保持和延长所制备出的涤纶大生物纤维的抗菌消炎等功能性;而纳米多孔绝热材料所具有的大量相互连通的孔道也不会阻碍微胶囊内活性物质的释放过程,从而有利于微胶囊内的活性物质发挥抗菌消炎等功效。

通过实施例6与实施例1相比较,实施例6对于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率明显高于实施例1,说明通过加入碳纤维粉在硅烷偶联剂的作用下能够分步与微胶囊和多孔绝热材料结合,有利于提高微胶囊和多孔绝热材料的强度,从而降低了螺杆的机械挤压对微胶囊所造成的破坏,从而有利于保持微胶囊的完整性,从而有利于保持微胶囊内的活性物质在高温熔融过程中的高活性,进而有利于保持和延长所制备出的涤纶大生物纤维的功能性。

通过实施例7与实施例1相比较,实施例7对于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率显著高于实施例1,说明通过硅烷偶联剂将碳纤维粉与纳米多孔绝热材料结合所得到得到纳米多孔绝热增强材料,提高了纳米多孔绝热材料的强度;之后再通过硅烷偶联剂将纳米多孔绝热增强材料与微胶囊结合,同时未形成纳米多孔绝热增强材料的纳米多孔绝热材料也随着纳米多孔绝热增强材料结合到微胶囊的外表面同时结合到微胶囊的外表面;通过上述过程,使碳纤维充分与纳米多孔绝热材料结合,从而减少了纳米多孔绝热材料被螺杆的机械挤压所造成的破坏,从而有利于纳米多孔绝热材料对微胶囊的绝热保护,从而有利于保持微胶囊的完整性,从而有利于保持微胶囊内的活性物质在高温熔融过程中的高活性,进一步有利于保持和延长所制备出的涤纶大生物纤维的功能性。通过实施例1与对比例1相比较,实施例1对于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率显著高于对比例1,说明通过偶联剂对微胶囊进行改性并使微胶囊表面接枝上分散剂,从而可以提高微胶囊在分散体系中分散性,从而有利于提高涤纶大生物纤维的功能性,进而提高了涤纶大生物纤维的抗菌功效。

通过实施例1与对比例1相比较,实施例1对于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率极其显著地高于对比例1,说明过硅烷偶联剂将纳米多孔绝热材料结合到微胶囊外表面,纳米多孔绝热材料所具备的大量纳米级的气孔可以使热量的流动方向只能沿气孔内壁进行,大量气孔壁不仅散射了部分声子,而且还使热传导的路径趋近于无限长,从而降低了固体热传导而传递的热量;同时大量的纳米尺寸的气孔,且大部分的气孔尺寸均小于气体的平均自由程,因此可以阻碍气体分子间发生互相碰撞,气体分子只能与气孔壁发生弹性碰撞,从而降低了气体热传导而传递的热量;此外,大量的气孔壁能散射并发射掉红外辐射所产生的电磁波或光子,有利于降低热辐射;除此之外,位于纳米尺寸的气孔道内的气体分子会失去自由运动和相互碰撞能力,使热气无法参与对流传热,因此,结合到微胶囊外表面的纳米多孔绝热材料通过上述过程减少了高温环境中的热量传导到微胶囊,从而降低了制备过程中的高温热量对于微胶囊内活性物质的破坏;纳米尺寸的微孔材料还有利于提高纳米多孔绝热材料在微胶囊外表面的附着性,从而提高了纳米多孔绝热材料对于微胶囊的隔热保护,进而有利于保持微胶囊内的活性成分的抗菌消炎等高活性,进而有利于保持和延长所制备出的涤纶大生物纤维的抗菌消炎等功能性;而纳米多孔绝热材料所具有的大量相互连通的孔道也不会阻碍微胶囊内活性物质的释放过程,从而有利于微胶囊内的活性物质发挥抗菌消炎等功效。

(三)涤纶大生物纤维的力学性能的检测:

取实施例1-7和对比例1-2所制成的涤纶大生物纤维;然后参照GB/T 14344-2008《化学纤维长丝拉伸性能试验方法》对各涤纶大生物纤维的断裂强度和断裂伸长率进行测定,测试结果见表3;

表3涤纶大生物纤维的断裂强度和断裂伸长率测试结果

从表3可以看出,通过实施例1-7所制备的涤纶大生物纤维分别与对比例2中的涤纶大生物纤维相比较,实施例1-7所制备的涤纶大生物纤维的断裂强度均明显高于对比例2,说明通过本发明所制备的涤纶大生物纤维相比较于市面上普通的涤纶纤维,具有良好的机械强度。

通过实施例1-3所制备的涤纶大生物纤维分别与对比例1中的涤纶大生物纤维相比较,实施例1-3所制备的涤纶大生物纤维的断裂强度均明显高于对比例1且随着各物料的添加量增加而提高,但是实施例1-3所制备的涤纶大生物纤维的断裂伸长率却低于对比例1且随着各物料的添加量增加而降低;说明通过硅烷偶联剂的作用将大量纳米多孔绝热材料结合到微胶囊外表面时,使微胶囊的分子量增大且在表面形成网状结构,从而增加了微胶囊在机械挤压时所发生形变的难度,从而有利于提高微胶囊的机械强度,从而有利于提高涤纶大生物纤维的断裂强度但降低了涤纶大生物纤维的断裂伸长率。

通过实施例4-5所制备的涤纶大生物纤维分别与对比例1中的涤纶大生物纤维相比较,实施例4-5所制备的涤纶大生物纤维的断裂强度均明显高于对比例1且随着各物料的添加量增加而提高,但是实施例4-5所制备的涤纶大生物纤维的断裂伸长率却低于对比例1且随着功能剂中的各物料的添加量增加而降低;说明通过硅烷偶联剂的作用将大量纳米多孔绝热材料结合到微胶囊外表面时,使微胶囊的分子量增大且在表面形成网状结构,从而增加了微胶囊在机械挤压时所发生形变的难度,从而有利于提高微胶囊的机械强度,从而有利于提高涤纶大生物纤维的断裂强度但降低了涤纶大生物纤维的断裂伸长率。

通过实施例6-7所制备的涤纶大生物纤维分别与对比例1中的涤纶大生物纤维相比较,实施例6-7所制备的涤纶大生物纤维的断裂强度与对比例1均显著高于对比例1,但是实施例6-7所制备的涤纶大生物纤维的断裂伸长率却与对比例1相近;说明主要是由于以下两个方面的原因:一方面,通过硅烷偶联剂的作用将大量纳米多孔绝热材料结合到微胶囊外表面时,使微胶囊的分子量增大且在表面形成网状结构,从而增加了微胶囊在机械挤压时所发生形变的难度,从而有利于提高微胶囊的机械强度,从而有利于提高涤纶大生物纤维的断裂强度但降低了涤纶大生物纤维的断裂伸长率;但是另一方面,通过硅烷偶联剂的作用下将碳纤维粉结合到微胶囊的外表面,进一步有利于提高微胶囊的机械强度,而碳纤维粉所具有的高韧性能够对机械强度所导致的断裂伸长率下降程度进行补偿,进而有利于维持涤纶大生物纤维的的断裂伸长率。

本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

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06120112611331