一种菊花香精、含菊花香精的口腔清洁产品及其制备方法

技术领域

本发明属于日用化工领域，具体涉及一种菊花香精、含菊花香精的口腔清洁产品及其制备方法。

背景技术

菊花是中国十大名花第三，花中四君子（梅兰竹菊）之一，也是世界四大切花（菊花、月季、康乃馨、唐菖蒲）之一，产量居首。因菊花具有清寒傲雪的品格，才有陶渊明的“采菊东篱下，悠然见南山”的名句。中国人有重阳节赏菊和饮菊花酒的习俗。唐·孟浩然《过故人庄》：“待到重阳日，还来就菊花。”在古神话传说中菊花还被赋予了吉祥、长寿的含义。通过对市场的调查发现，越来越多的人们追求各种新型的香味，而忽视了中国传统的花香。因此，研制一种带有中国传统文化的香味的口腔清洁产品具有十分重要的意义。

公开号为CN104606099A的发明专利公开了一种含有菊花提取物香精的牙膏及其制备方法，其牙膏主体中添加的菊花提取物香精，是以适当比例的贡菊和滁菊，经水浸泡、过滤、浓缩后的菊花提取物，再按配比与薄荷脑、薄荷素油、茴香油和留兰香油混合搅拌均匀而制得。该专利通过在牙膏中添加菊花提取物香精，具有清热解毒、减轻牙龈红肿等功效，针对牙龈红肿具有良好的缓解效果，同时也可以抑制口腔内的细菌滋生，对口腔内的伤口愈合也有较好的促进作用，且香气醇正，菊花提取物香精主要成分是天然提取物，无副作用，老少咸宜，长期使用有益无害。

发明内容

本发明的目的在于提供一种菊花香精的制备方法，采用蒸馏和复馏的提取方式对菊花油进行逐级提取，可降低菊花精油制备过程中有效成分的损失，以用于制备品质高及含油率高的菊花香精。

本发明的另一目的在于提供一种含菊花香精的口腔清洁产品，将采用上述方法制备得到的菊花香精与川芎、白茅根按配比制备口腔清洁产品，可以制备得到含菊花香的止血消炎的口腔产品，能够有效治疗牙龈炎，预防牙龈红肿、流血等症状，具有良好的市场前景。

本发明通过下述技术方案实现：一种菊花香精的制备方法，包括以下步骤：

A.将菊花鲜花和水的混合物蒸馏提取得到菊花提取物，菊花提取物经分离得到菊花油和菊花纯露；

B.将菊花纯露进行复馏提取获得菊花复馏提取物，菊花复馏提取物经分离得到菊花油和菊花复馏纯露；

C.合并步骤A和B制得的菊花油，精制获得菊花香精。

所述步骤A中，菊花鲜花和水的质量比为1：10～20。

所述步骤A中，将菊花鲜花和水的混合物送入蒸馏釜内，通入压力为3.5～4.5kg/m

所述步骤B中，控制复馏温度为88～93℃。

采用上述方法制备得到的菊花香精。

一种含菊花香精的口腔清洁产品，按重量份数计，包含以下原料组分：川芎提取物0.1～0.5份、白茅根提取物0.1～0.5份和菊花香精0.1～0.6份。

按重量份数计，还包含以下原料组分：清凉剂0.1～0.5份、甜味剂0.3～0.5份、有机溶剂0～0.5份、摩擦剂0～20份、乳化剂0～5份、增稠剂0～1份、表面活性剂0.5～2份、防腐剂0.1～0.5份和色素0.0003～0.0006份。

请补充以下可能使用到的具体添加试剂的名称：

清凉剂：薄荷脑、薄荷烷甲酰乙胺、薄荷酮甘油缩酮或薄荷醇。

甜味剂：山梨醇、糖精钠、木糖醇或甜菊糖苷。

有机溶剂：焦磷酸四钠、磷酸三钠或植酸钠。

摩擦剂：水合硅石、小苏打、硅石或磷酸氢钙。

乳化剂：聚乙二醇-400、聚乙二醇-8或泊洛沙姆407。

增稠剂：纤维素胶、黄原胶、卡拉胶或羟丙基瓜儿胶。

表面活性剂：月桂醇硫酸酯钠、月桂醇硫酸酯铵或月桂酰肌氨酸钠。

防腐剂：羟苯甲酯、羟苯丙酯、苯甲酸钠。

色素：CI42090、CI17200、CI19140。

所述口腔清洁产品为牙膏、漱口水、喷雾或牙粉。

一种含菊花香精的口腔清洁产品的制备方法，采用上述原料组分制备得到。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：

（1）本发明以菊花鲜花为原料，首先采用蒸馏方式提取其中的菊花油和菊花纯露，再对菊花纯露进行复馏提取其中的菊花油，收集提取得到的菊花油即可制备得到菊花香精，制备过程中，通过增加复馏提取，能够有效提高菊花精油品质和出油率，同时降低菊花精油中有效成分的损失。本发明制备得到的菊花精油中主要有效成分的含量分别为：黄酮类和绿原酸。其主要有效成分含量可提高62%。

（2）本发明在蒸馏提取过程中，通过对蒸馏温度进行优化，即先蒸汽升温至93～97℃，再停止通蒸汽，并通过间接加热的方式控制釜温在88～93℃，同时进行蒸馏提取，在实际生产过程中，本发明采取先蒸汽加热再间接加热，并控制适宜蒸馏温度，可便于提取工艺的恒温控制，提高工艺生产的稳定性。

（3）本发明制备得到的菊花香精适用于制备口腔清洁产品，在制备口腔清洁产品时，可赋予料体芬香，具有菊花油的自然香味，在使用时，不仅具有消除口气的作用，还能增加产品的消炎功能。

（4）本发明制备得到的菊花香精可与川芎、白茅根按配比进行组合，具有协同增效的作用，在制备口腔清洁产品中使用，具有治疗牙龈炎，预防牙龈红肿、流血等症状的良好效果。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1：

本实施例涉及一种菊花香精。

A.以杭白菊花鲜花为原材料，向其中加入10倍质量的水，将该混合物送入蒸馏釜内，通入压力为3.5kg/m

B.将菊花纯露在88℃下进行复馏提取，得到菊花复馏提取物，菊花复馏提取物经分离得到菊花油和菊花复馏纯露。

C.合并步骤A和步骤B中的菊花油，精制制得菊花香精。

实施例2：

本实施例涉及一种菊花香精。

A.以杭白菊花鲜花为原材料，向其中加入20倍质量的水，将该混合物送入蒸馏釜内，通入压力为4.5kg/m

B.将菊花纯露在88～93℃下进行复馏提取，得到菊花复馏提取物，菊花复馏提取物经分离得到菊花油和菊花复馏纯露。

C.合并步骤A和步骤B中的菊花油，精制制得菊花香精。

实施例3：

本实施例涉及一种菊花香精。

A.以杭白菊花鲜花为原材料，向其中加入15倍质量的水，将该混合物送入蒸馏釜内，通入压力为4.2kg/m

B.将菊花纯露在90℃下进行复馏提取，得到菊花复馏提取物，菊花复馏提取物经分离得到菊花油和菊花复馏纯露。

C.合并步骤A和步骤B中的菊花油，精制制得菊花香精。

实施例4：

本实施例涉及一种菊花香精。

A.以杭白菊花鲜花为原材料，向其中加入16倍质量的水，将该混合物送入蒸馏釜内，通入压力为4.0kg/m

B.将菊花纯露在90℃下进行复馏提取，得到菊花复馏提取物，菊花复馏提取物经分离得到菊花油和菊花复馏纯露。

C.合并步骤A和步骤B中的菊花油，精制制得菊花香精。

实施例5：

本实施例涉及一种菊花香精。

A.以杭白菊花鲜花为原材料，向其中加入14倍质量的水，将该混合物送入蒸馏釜内，通入压力为3.5kg/m

B.将菊花纯露在90℃下进行复馏提取，得到菊花复馏提取物，菊花复馏提取物经分离得到菊花油和菊花复馏纯露。

C.合并步骤A和步骤B中的菊花油，精制制得菊花香精。

实施例6：

本实施例涉及一种菊花香精。

A.以杭白菊花鲜花为原材料，向其中加入12倍质量的水，将该混合物送入蒸馏釜内，通入压力为4.3kg/m

B.将菊花纯露在93℃下进行复馏提取，得到菊花复馏提取物，菊花复馏提取物经分离得到菊花油和菊花复馏纯露。

C.合并步骤A和步骤B中的菊花油，精制制得菊花香精。

对比实施例1：

以杭白菊花鲜花为原材料，按《中国药典第一部》中的水蒸汽蒸馏法进行提取，得到菊花精油。

取实施例1～6所述菊花香精按色谱分析方法进行有效成分检测，其中主要成分含量如下表1所示。

表1

本发明所述菊花香精可用于制备口腔清洁产品，如牙膏、漱口水、喷雾或牙粉等，具体如以下实施例7～9所述制备的一种含菊花香精的牙膏，当然，也可在其他可能的实施例中采用漱口水、喷雾或牙粉的标准生产工艺，并在其配方原料中加入适当比例的本发明所述菊花香精，使菊花香精与其产品配方中适当比例的川芎和白茅根组合使用，起到协同增效的作用。

下面以实施例7～9为典型实施例，来列举说明含菊花香精的牙膏可能涉及到的具体配方原料及制备方法，同时，以对比实施例2～5为对比例，来对牙膏产品中菊花香精、川芎和白茅根组合使用的协同效果进行说明。

实施例7：

本实施例涉及一种含菊花香精的牙膏。

配方原料：纯水14.41份、水合硅石18.7份、聚乙二醇-400 5份、月桂醇硫酸酯钠1.5份、焦磷酸四钠0.2份、川芎提取物0.15份、白茅根提取物0.15份、纤维素胶0.2份、黄原胶0.5份、薄荷脑0.05份、薄荷烷甲酰乙胺0.05份、山梨醇0.3份、糖精钠0.2份、羟苯甲酯0.1份、羟苯丙酯0.1份、CI17200 0.0005份、实施例4所述菊花香精0.6份。

制备工艺：

预处理：

1）按配方比例将山梨醇、聚乙二醇-400、黄原胶、纤维素胶，搅拌溶解均匀，待用；

2）将糖精钠、焦磷酸四钠、羟苯甲酯、羟苯丙酯、川芎提取物、白茅根提取物、CI17200加入消毒后的纯水中，搅拌溶解均匀，待用；

3）将薄荷脑、薄荷烷甲酰乙胺、香精钠预溶解透明待用；

操作步骤：

1、将预处理好的1)、2）、3）抽入乳化锅内，搅拌均匀；

2、真空负压下抽入水合硅石和月桂醇硫酸酯钠，搅拌至物料溶解，无颗粒，即得样品。

实施例8：

本实施例涉及一种含菊花香精的牙膏。

配方原料：纯水16.58份、小苏打20份、泊洛沙姆407 5份、月桂醇硫酸酯钠2.0份、焦磷酸四钠0.2份、川芎提取物0.1份、白茅根提取物0.1份、纤维素胶0.5份、羟丙基瓜儿胶0.5份、薄荷脑0.15份、薄荷醇0.05份、山梨醇0.38份、木糖醇0.1份、苯甲酸钠0.1份、CI42090 0.0003份、实施例4所述菊花香精0.1份。

制备工艺参考实施例7。

实施例9：

本实施例涉及一种含菊花香精的牙膏。

配方原料：纯水15.60份、水合硅石14.5份、磷酸氢钙2.0份、聚乙二醇-400 5份、月桂醇硫酸酯铵0.5份、植酸钠0.25份、川芎提取物0.5份、白茅根提取物0.45份、纤维素胶0.5份、黄原胶0.2份、薄荷脑0.02份、薄荷烷甲酰乙胺0.08份、山梨醇0.3份、羟苯甲酯0.1份、羟苯丙酯0.1份、CI19140 0.0006份、实施例4所述菊花香精0.55份。

制备工艺参考实施例7。

对比实施例2：

本对比实施例涉及一种含川芎和白茅根，但不含菊花香精的牙膏。

配方：纯水15.01份、水合硅石18.7份、聚乙二醇-400 5份、月桂醇硫酸酯钠1.5份、焦磷酸四钠0.2份、川芎提取物0.15份、白茅根提取物0.15份、纤维素胶0.2份、黄原胶0.5份、薄荷脑0.05份、薄荷烷甲酰乙胺0.05份、山梨醇0.3份、糖精钠0.2份、羟苯甲酯0.1份、羟苯丙酯0.1份、CI17200 0.0005份。

制备工艺参考实施例7。

对比实施例3：

本对比实施例涉及一种含合成菊花香精的牙膏。

配方：纯水15.01份、水合硅石18.7份、聚乙二醇-400 5份、月桂醇硫酸酯钠1.5份、焦磷酸四钠0.2份、川芎提取物0.15份、白茅根提取物0.15份、纤维素胶0.2份、黄原胶0.5份、薄荷脑0.05份、薄荷烷甲酰乙胺0.05份、山梨醇0.3份、糖精钠0.2份、羟苯甲酯0.1份、羟苯丙酯0.1份、CI17200 0.0005份、合成菊花香精0.6份。

制备工艺参考实施例7。合成菊花香精购自：广州芬豪香精公司。

对比实施例4：

本对比实施例涉及一种含菊花香精，但不含川芎和白茅根的牙膏。

配方：纯水14.71份、水合硅石18.7份、聚乙二醇-400 5份、月桂醇硫酸酯钠1.5份、焦磷酸四钠0.2份、纤维素胶0.2份、黄原胶0.5份、薄荷脑0.05份、薄荷烷甲酰乙胺0.05份、山梨醇0.3份、糖精钠0.2份、羟苯甲酯0.1份、羟苯丙酯0.1份、CI17200 0.0005份、实施例4所述菊花香精0.6份。

制备工艺参考实施例7。

对比实施例5：

本对比实施例涉及一种含普通菊花精油的牙膏。

配方：纯水15.01份、水合硅石18.7份、聚乙二醇-400 5份、月桂醇硫酸酯钠1.5份、焦磷酸四钠0.2份、川芎提取物0.15份、白茅根提取物0.15份、纤维素胶0.2份、黄原胶0.5份、薄荷脑0.05份、薄荷烷甲酰乙胺0.05份、山梨醇0.3份、糖精钠0.2份、羟苯甲酯0.1份、羟苯丙酯0.1份、CI17200 0.0005份、对比实施例1所述菊花精油0.6份。

制备工艺参考实施例7。

取上述实施例7以及对比实施例2～5所制备得到的牙膏进行临床试验，如下所示：

1、临床资料

选择2020年1月～2020年5月在四川新绿色药业科技发展股份有限公司患有牙龈出血的患者200例。其中男性122例，女性78例，年龄（22～50）岁，平均年龄37岁

1.1纳入标准

在正规医院口腔科被诊断为牙龈出血的患者。

本人及其家属对本研究知情且签署同意书者。

年龄在22~50岁之间。

无其他脏器疾病，无明显继发性感染者。

1.2排除标准

伴有严重的系统性疾病或恶性肿瘤者；

有精神类疾病无法正常沟通者；

治疗前3个月内使用过抗生素者；

临床资料不全者。

孕妇及处于哺乳期女性；

近一个月内没有参加过其他产品测试者；

对本次试验产品过敏者。

2、治疗方法

用本品制备菊花香的消炎止痛牙膏，取正常用量牙膏清洁口腔，每次刷牙至少3分钟，早晚各1次。勿直接用于眼、耳或皮肤破损处（如未愈合的伤口、感染、溃烂或糜烂性伤口)。4周为1个疗程，使用4个疗程。

3、疗效判断标准

痊愈：牙龈红肿疼痛消失，停止出血；

有效：牙龈红肿疼痛减轻，出血次数减少；

无效：牙龈红肿疼痛及牙龈出血无好转甚至加重。

总有效率=（痊愈+有效）例数/总例数×100%。

4、治疗结果

如下表2所示。

表2

试验结果说明：产品使用1个疗程后，牙龈红肿疼痛减轻，出血次数减少；使用2~4个疗程后牙龈红肿疼痛消失，停止出血。

5、口气测试

5.1 测试方法

使用完产品后，在需要测试时间内用双手像杯子一样罩住嘴巴和鼻子，使呼出的气体无处可逃，只能进入鼻腔。慢慢地用嘴呼气，然后用鼻子迅速地吸入刚刚呼出的热乎乎的气体，以自我感觉评分。

5.2评分方法

采用民意调查评分法，通过志愿者试用，来填写试用表来综合评价。

分别选取不同年龄段的志愿者(选择2020年1月～2020年5月在四川新绿色药业科技发展股份有限公司患有牙龈出血的患者200例。其中男性122例，女性78例，年龄（22～50）岁。 作为试用对象，规定使用，试用后填写试用表进行评分。评分表中各项使用效果总分为5分：5分是最高分，表示非常满意；4分是较好，相对比较满意；3分是可以接受；3分以下为不可以接受的范围。

5.3 测试结果

如下表3所示。

表3

综上所述，本发明采用特定方法制备得到的菊花香精，在与川芎、白茅根提取物进行组合使用时，具有协同增效的作用，能够有效治疗牙龈炎，预防牙龈红肿、流血等症状。可用于制备牙膏、漱口水、牙粉等口腔产品，具有菊花油的自然香味，能消除口气，具有良好的市场前景。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。