往复集气式页岩解吸测试分析仪

技术领域

本发明属于页岩气储量评价技术领域，具体涉及是往复集气式页岩解吸测试分析仪。

背景技术

随着世界各国油气供需矛盾的日益突出，作为常规能源的重要补充，页岩气被公认为是接替常规能源的最现实的重要能源之一。页岩气是指富含有机质、成熟的暗色泥页岩或高碳泥页岩中由于有机质吸附作用或岩石中存在着裂缝和基质孔隙，使之储集和保存了一定具商业价值的生物成因、热解成因及二者混合成因的非常规天然气，地球页岩层内的天然气资源与常规天然气可采储量相当。虽然与常规天然气相比，页岩气的勘探开发难度更高，但在全球能源需求极具增加的背景下，各国都十分重视页岩气的开发利用。

页岩气由解吸气、残余气、损失气三部分组成。其中，解吸气是通过往复集气式页岩解吸测试分析仪对页岩样品产生的解吸气自动测量，并记录当前解吸温度和压力等参数，将测得的解吸气量转化为标准状态下的气量；残余气是通过将残余样品进行处理，使其再次解吸，通过往复集气式页岩解吸测试分析仪进行测量获得残余气量；损失气是在解吸气和残余气的测量完成之后，运用拟合算法对损失气进行反演推算得到。

现有技术中，中国授权专利CN207366278U提供了一种无间断连续收集页岩解吸气的装置，包括两集气装置和一阀位切换装置，两集气装置分别为第一集气装置和第二集气装置，第一集气装置和第二集气装置均连接阀位切换装置，阀位切换装置连接进水装置和页岩解吸装置，第一集气装置和第二集气装置通过阀位切换装置的阀位切换交替连通进水装置和页岩解吸装置，第一集气装置连通页岩解吸装置排水集气，第二集气装置连通进水装置进水，第一集气装置中收集的页岩气将充满第一集气装置时，阀位切换装置进行阀位切换，第二集气装置连通页岩解吸装置排水集气，第一集气装置连通进水装置进水。该专利技术基于无间断连续测量，设计了双集气装置往复交替工作的模式，保证了测量过程的连续性。然而，该专利的技术原理虽然容易理解，但是采用排水法，需要水的参与，在野外试验时会带来很多不便，增加了装置的复杂性；气体易溶于水，这部分气体将无法计量，同时在解吸阶段末尾，只有微量气体产生时，由于气体溶于水，这部分气体也将无法计量，导致系统可能会提前结束解吸实验，实际是并未结束；此装置中缺少对温度的检测，如果温度不一致则会对计量结果产生影响；所用的集气装置、进水装置与阀位切换装置的连接关系设计复杂，阀位切换装置需要设置为十通阀才能实现相应功能。整个过程繁琐，容易出现误操作。

例如中国授权专利CN211426158U提供了一种气体含量测试装置和页岩解吸气含量测试装置，包括单作用气缸、气压传感器和驱动装置；单作用气缸的压力室设有与其内部相通的进气口和出气口，且进气口和出气口均设有打开或关闭其的阀门，进气口通过进气管与气源相连通，气压传感器设置在压力室内用于检测其内部压力，驱动装置与单作用气缸的活塞杆传动连接，以驱动活塞杆沿单作用气缸的缸筒运动。该测试装置不需要水等其他液体介质参与，通过电机控制气缸活塞杆的运动能够实时保证进气端和出气端的压力平衡，简单明了，测试方法直接可靠，可行性高，计量精度高，稳定性好，测试成本低廉。然而，该测试装置采用单作用气缸，不能实现连续采集，即不能实现实验过程的实时反馈；一次采集完成之后需要释放气体，而此时在密闭腔室内会源源不断的有被测气体进入，再次进行采集时会出现气量的阶跃，同时对采集曲线的绘制带来很大影响，对于后续实验分析增加了较大难度，缺少对采集到的页岩样品的处理，以及如何产生页岩气的过程的描述，显得不够全面；不能实现连续无间断的准确测量。

发明内容

针对以上现有技术的不足，本发明提供了往复集气式页岩解吸测试分析仪，具体通过以下技术实现。

往复集气式页岩解吸测试分析仪，包括分离机构、计量机构、数据采集处理控制机构；

所述分离机构包括解吸罐和恒温组件，所述解吸罐内放置页岩样品；所述计量机构包括往复式集气罐、电控滑动组件、二位四通电磁阀；所述往复式集气罐内通过设置活塞被分隔成第一腔室和第二腔室，所述第一腔室通过第一管道与所述二位四通电磁阀连接，所述第二腔室通过第二管道与所述二位四通电磁阀连接；所述解吸罐通过第三管道与所述二位四通电磁阀的进气口连接；所述第一腔室和第二腔室内分别设有用于控制所述活塞最大运动位移的限位传感器；

另设活塞杆与所述活塞连接，所述活塞杆的空置端从所述往复式集气罐的侧壁伸出，所述活塞杆与所述往复式集气罐的侧壁之间设有滑动密封件；所述活塞杆的空置端与所述电控滑动组件连接，所述电控滑动组件带动所述活塞杆轴向运动并推动所述活塞往复运动；

所述数据采集处理控制机构包括数据存储器、气压传感器、控制器；所述第一管道、第二管道上各自同时设有所述气压传感器；所述气压传感器、恒温组件、数据存储器、电控滑动组件、二位四通电磁阀与所述控制器电连接。

上述往复集气式页岩解吸测试分析仪中，电控滑动组件的作用带动活塞杆和活塞作往复运动，从而调节第一腔室和第二腔室的空间大小；恒温组件的作用是使解吸罐始终保持适于页岩样品解析的温度环境；二位四通电磁阀是目前市面上常见的结构，“二位”是指该换向阀的阀芯有两个不同的工作位置，“四通”是指该换向阀的阀体上有四个各不相通且可与系统中不同管道相连的接口(本发明中含连接第三管道的进气口)，不同管道之间只能通过阀芯移位时阀口的开关来沟通，二位四通电磁阀在本专利中的作用是切换第一管道、第二管道、第三管道的连通方式，从而调节第一腔室和第二腔室轮流与解吸罐或外界空气连通；数据存储器、气压传感器、限位传感器、控制器均可采用市面上常用的电子元器件，数据存储器用于存储气压传感器等电子元器件探测到的压力等数据；限位传感器用于控制活塞朝第一腔室或第二腔室运动的最大路程(最大位移)；控制器用于控制气压传感器实时监测数据数据，用于控制恒温组件始终保持在某一特定温度，用于控制电控滑动组件运转，用于控制二位四通电磁阀的阀门切换。

上述往复集气式页岩解吸测试分析仪的使用方法为：

(1)将解吸罐与二位四通电磁阀的进气口通过第三管道连接，第一管道和第二管道分别连接二位四通电磁阀上的接口，第一管道与第一腔室连通，第二管道与第二腔室连通；控制器驱动电控滑动组件运转，进而推动活塞杆和活塞运动，直至活塞运动至第一腔室内的限位传感器位置，此时第一腔室内空间体积最小；

(2)将页岩样品放入分离机构的解吸罐中进行解吸试验，利用恒温组件控制解吸罐的温度环境，使页岩样品开始不断被解吸；

(3)通过第(1)步的第一管道、第二管道与二位四通电磁阀的连接方式，页岩样品被解吸产生的解吸气从第三管道流入二位四通电磁阀，从二位四通电磁阀流入第一管道，进而流入第一腔室；第二腔室通过第二管道和二位四通电磁阀与外界空气相通；

(4)随着解吸气不断增加，并不断进入第一腔室，第一腔室内的气压不断增加，产生将活塞朝第二腔室推动的推力；而活塞由于电控滑动组件的限位控制，无法朝第二腔室移动；因此，第一腔室内的气压只能不断增加；而第二腔室由于通过第二管道和二位四通电磁阀与外界空气相通，因此第二腔室内的气压等于外界大气压；

本装置在设计过程中，为了减少产生的解吸气留存在管路中，提高了气体计量的准确性，各种管道的设计采用长度尽量短，内径尽量小的原则，第一腔室内的气压将接近于解吸罐内部的气压；

(5)第一管道和第二管道的各自的气压传感器时刻监测第一腔室和第二腔室的气压数值，并传输到数据存储器和控制器中；

(6)控制器中预设特定算法，随着第一管道上的气压传感器监测的第一腔室内的不断升高的气压数值传输至控制器，控制器控制电控滑动组件开始运转，且此时活塞开始朝第二腔室运动，第一腔室的气压开始下降并随着活塞运动开始与第二腔室相同；由于解吸气依然在持续产生，因此第一腔室的气压还会继续上升，因此控制器将积蓄控制活塞朝第二腔室运动；因此，在活塞不断朝第二腔室运动的过程中，第一腔室的气压始终与第二腔室的气压(即外界大气压)保持动态平衡；

(7)随着活塞不断运动，将触发位于第二腔室内的限位传感器，限位传感器向控制器传输电信号后，控制器控制二位四通电磁阀换向，二位四通电磁阀的工作位置发生改变；此时，第一管道通过二位四通电磁阀与外界空气相通，第二腔室通过第二管道和二位四通电磁阀与第三管道和解吸罐相通；即解吸气在第一管道、第二管道和二位四通电磁阀内的流动方向也发生改变，且电控滑动组件停止运转。

经过二位四通电磁阀的上述换向，解吸罐产生的解吸气转而从第二管道流入第二腔室，而第一腔室内的气压等于外界大气压；

(8)随着第二腔室内解吸气的流入，气压变高，控制器按照相同的方式控制电控滑动组件反向运转，驱动活塞朝第一腔室运动，直至活塞运动至第一腔室的限位传感器位置后，活塞再次换向朝第二腔室运动；

(9)活塞按照上述第(6)-(8)的方式在往复式集气罐内不断往复运动；直至页岩样品解吸试验结束，不再产生解吸气为止；

依照玻意耳定律：在密闭容器中的定量气体，在恒温下气体的压强和体积成反比关系，即P1V1＝P2V2。将此公式应用于本实验中为：单位时间t内，在第一腔室中增加一定量的解吸气，P1为容积不变时的压强值，V1为相应的容积；P2为活塞移动一定距离之后使得第一腔室和第二腔室内的压强值保持一致，即为外界大气压值，V2为集气腔和排气腔内的压强保持一致时的容积，即V2＝V1+△V，△V＝SXL，S为集气腔的有效截面积，L为活塞杆的位移量。通过上述公式，即可求得单位时间t内的气体体积增加量，即为解吸气的量。

相比于现有技术CN207366278U，本发明无需使用结构复杂的阀位切换装置(十通阀)，也无需设置复杂的集气装置、进水装置与阀位切换装置的管道连接关系；整个装置体积更小，结构更简易、更便携，利于开展野外作业。相比于现有技术CN211426158U，本发明开创性地采用了往复式集气罐和二位四通电磁阀，以及独创的管道连接和解吸气收集方式，实现了页岩解吸气试验的往复不间断进行，自动化程度高；利用等压力法和玻意耳定律，测试方法直接可靠，可行性高。

优选地，所述电控滑动组件包括滑块、螺母、丝杠和电机，所述滑块固定在所述活塞杆的空置端上，所述螺母套设在丝杠上，所述电机与所述丝杠的任意一端连接，所述滑块与螺母固定连接，所述电机与所述控制器电连接。作为电控滑动组件的一种具体结构，滑块与螺母固定连接，电机带动丝杠转动时，螺母和滑块则沿着丝杠轴向移动，从而拉动活塞杆运动。

优选地，所述电控滑动组件为直线电机组件，包括轨道和直线电机，所述直线电机固定在所述活塞杆的空置端上，所述直线电机在轨道上往复直线运动，所述直线电机的运动方向与所述活塞的运动方向相同。直线电机组件为目前市面上销售的常见电子设备，直线电机在轨道上来回运动，从而推动活塞杆运动。

更优选地，所述数据采集处理控制机构还包括温度传感器，所述第一管道、第二管道上均设有所述温度传感器，所述温度传感器与所述控制器电连接。温度传感器用于时刻监测整个仪器设备的周围温度环境，保证温度稳定。

更优选地，所述第一管道、第二管道上分别设有过滤器。过滤器能够去除解吸气中的固体颗粒等杂质，避免仪器内部堵塞。

优选地，所述数据采集处理控制机构还包括用于有线和无线传输数据的数据传输器。数据传输器即市面上详见的通信模块，具有例如蓝牙通信、无线电传输、遥控等功能，便于远端的操作人员监控整个解吸试验过程。

与现有技术相比，本发明的有益之处在于：

1、开创性地采用了往复式集气罐和二位四通电磁阀，以及独创的管道连接和解吸气收集方式，实现了页岩解吸气试验的往复不间断进行，自动化程度高；

2、利用等压力法和玻意耳定律，测试方法直接可靠，可行性高；

3、无需设置复杂的集气装置、进水装置与阀位切换装置的管道连接关系；整个装置体积更小，结构更简易、更便携，利于开展野外作业。

附图说明

图1为实施例1的往复集气式页岩解吸测试分析仪在第一腔室收集解吸气时的结构示意图；

图2为实施例1的往复集气式页岩解吸测试分析仪在第二腔室收集解吸气时的结构示意图；

图3为实施例1的往复集气式页岩解吸测试分析仪的结构框图；

图4为实施例2的往复集气式页岩解吸测试分析仪在第一腔室收集解吸气时的结构示意图；

图中：1、解吸罐；2、恒温组件；3、页岩样品；4、往复式集气罐；5、二位四通电磁阀；6、活塞；7、第一腔室；8、第二腔室；9、第一管道；10、第二管道；11、第三管道；12、限位传感器；13、活塞杆；14、滑动密封件；15、数据存储器；16、气压传感器； 17、控制器；18、滑块；19、螺母；20、丝杠；21、电机；22、轨道；23、直线电机；24、温度传感器；25、过滤器。

具体实施方式

下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

如图1-3所示，本实施例提供的往复集气式页岩解吸测试分析仪，包括分离机构、计量机构、数据采集处理控制机构；

所述分离机构包括解吸罐1和恒温组件2，所述解吸罐1内放置页岩样品3；所述计量机构包括往复式集气罐4、电控滑动组件、二位四通电磁阀5；所述往复式集气罐4内通过设置活塞6被分隔成第一腔室7和第二腔室8，所述第一腔室7通过第一管道9与所述二位四通电磁阀5连接，所述第二腔室8通过第二管道10与所述二位四通电磁阀5连接；所述解吸罐1通过第三管道11与所述二位四通电磁阀5的进气口连接；所述第一腔室7和第二腔室8内分别设有用于控制所述活塞6最大运动位移的限位传感器12；

另设活塞杆13与所述活塞6连接，所述活塞杆13的空置端从所述往复式集气罐4的侧壁伸出，所述活塞杆13与所述往复式集气罐4的侧壁之间设有滑动密封件14；所述活塞杆13的空置端与所述电控滑动组件连接，所述电控滑动组件带动所述活塞杆13轴向运动并推动所述活塞6往复运动；

所述数据采集处理控制机构包括数据存储器15、气压传感器16、控制器17；所述第一管道9、第二管道10上各自同时设有所述气压传感器16；所述气压传感器16、恒温组件2、数据存储器15、电控滑动组件、二位四通电磁阀5与所述控制器17电连接；

本实施例的所述电控滑动组件包括滑块18、螺母19、丝杠20和电机21，所述滑块18固定在所述活塞杆13的空置端上，所述螺母19套设在丝杠20上，所述电机21与所述丝杠20的任意一端连接，所述滑块18与螺母19固定连接，所述电机21与所述控制器17 电连接。作为电控滑动组件的一种具体结构，滑块18与螺母19固定连接，电机21带动丝杠20转动时，螺母19和滑块18则沿着丝杠20轴向移动，从而拉动活塞杆13运动。

上述往复集气式页岩解吸测试分析仪中，电控滑动组件的作用带动活塞杆和活塞作往复运动，从而调节第一腔室和第二腔室的空间大小；恒温组件的作用是使解吸罐始终保持适于页岩样品解析的温度环境；二位四通电磁阀是目前市面上常见的结构，“二位”是指该换向阀的阀芯有两个不同的工作位置，“四通”是指该换向阀的阀体上有四个各不相通且可与系统中不同管道相连的接口(本发明中含连接第三管道的进气口)，不同管道之间只能通过阀芯移位时阀口的开关来沟通，二位四通电磁阀在本专利中的作用是切换第一管道、第二管道、第三管道的连通方式，从而调节第一腔室和第二腔室轮流与解吸罐或外界空气连通；数据存储器、气压传感器、限位传感器、控制器均可采用市面上常用的电子元器件，数据存储器用于存储气压传感器等电子元器件探测到的压力等数据；限位传感器用于控制活塞朝第一腔室或第二腔室运动的最大路程(最大位移)；控制器用于控制气压传感器实时监测数据数据，用于控制恒温组件始终保持在某一特定温度，用于控制电控滑动组件运转，用于控制二位四通电磁阀的阀门切换。

上述往复集气式页岩解吸测试分析仪的使用方法为：

(1)将解吸罐与二位四通电磁阀的进气口通过第三管道连接，第一管道和第二管道分别连接二位四通电磁阀上的接口，第一管道与第一腔室连通，第二管道与第二腔室连通；控制器驱动电控滑动组件运转，进而推动活塞杆和活塞运动，直至活塞运动至第一腔室内的限位传感器位置，此时第一腔室内空间体积最小；

(2)将页岩样品放入分离机构的解吸罐中进行解吸试验，利用恒温组件控制解吸罐的温度环境，使页岩样品开始不断被解吸；

(3)通过第(1)步的第一管道、第二管道与二位四通电磁阀的连接方式，页岩样品被解吸产生的解吸气从第三管道流入二位四通电磁阀，从二位四通电磁阀流入第一管道，进而流入第一腔室；第二腔室通过第二管道和二位四通电磁阀与外界空气相通；

(4)随着解吸气不断增加，并不断进入第一腔室，第一腔室内的气压不断增加，产生将活塞朝第二腔室推动的推力；而活塞由于电控滑动组件的限位控制，无法朝第二腔室移动；因此，第一腔室内的气压只能不断增加；而第二腔室由于通过第二管道和二位四通电磁阀与外界空气相通，因此第二腔室内的气压等于外界大气压；

(5)第一管道和第二管道的各自的气压传感器时刻监测第一腔室和第二腔室的气压数值，并传输到数据存储器和控制器中；

(6)控制器中预设特定算法，随着第一管道上的气压传感器监测的第一腔室内的不断升高的气压数值传输至控制器，控制器控制电控滑动组件开始运转，且此时活塞开始朝第二腔室运动，第一腔室的气压开始下降并随着活塞运动开始与第二腔室相同；由于解吸气依然在持续产生，因此第一腔室的气压还会继续上升，因此控制器将积蓄控制活塞朝第二腔室运动；因此，在活塞不断朝第二腔室运动的过程中，第一腔室的气压始终与第二腔室的气压(即外界大气压)保持动态平衡；

(7)随着活塞不断运动，将触发位于第二腔室内的限位传感器，限位传感器向控制器传输电信号后，控制器控制二位四通电磁阀换向，二位四通电磁阀的工作位置发生改变；此时，第一管道通过二位四通电磁阀与外界空气相通，第二腔室通过第二管道和二位四通电磁阀与第三管道和解吸罐相通；即解吸气在第一管道、第二管道和二位四通电磁阀内的流动方向也发生改变，且电控滑动组件停止运转；

经过二位四通电磁阀的上述换向，解吸罐产生的解吸气转而从第二管道流入第二腔室，而第一腔室内的气压等于外界大气压；

(8)随着第二腔室内解吸气的流入，气压变高，控制器按照相同的方式控制电控滑动组件反向运转，驱动活塞朝第一腔室运动，直至活塞运动至第一腔室的限位传感器位置后，活塞再次换向朝第二腔室运动；

(9)活塞按照上述第(6)-(8)的方式在往复式集气罐内不断往复运动；直至页岩样品解吸试验结束，不再产生解吸气为止；

依照玻意耳定律：在密闭容器中的定量气体，在恒温下气体的压强和体积成反比关系，即P1V1＝P2V2。将此公式应用于本实验中为：单位时间t内，在第一腔室中增加一定量的解吸气，P1为容积不变时的压强值，V1为相应的容积；P2为活塞移动一定距离之后使得第一腔室和第二腔室内的压强值保持一致，即为外界大气压值，V2为集气腔和排气腔内的压强保持一致时的容积，即V2＝V1+△V，△V＝SXL，S为集气腔的有效截面积，L为活塞杆的位移量。通过上述公式，即可求得单位时间t内的气体体积增加量，即为解吸气的量。

相比于现有技术CN207366278U，本发明无需使用结构复杂的阀位切换装置(十通阀)，也无需设置复杂的集气装置、进水装置与阀位切换装置的管道连接关系；整个装置体积更小，结构更简易、更便携，利于开展野外作业。相比于现有技术CN211426158U，本发明开创性地采用了往复式集气罐和二位四通电磁阀，以及独创的管道连接和解吸气收集方式，实现了页岩解吸气试验的往复不间断进行，自动化程度高；利用等压力法和玻意耳定律，测试方法直接可靠，可行性高。

实施例2

如图4所示，本实施例所提供的往复集气式页岩解吸测试分析仪，与实施例有所区别，区别之处在于：

1、所述电控滑动组件为直线电机组件，包括轨道22和直线电机23，所述直线电机23固定在所述活塞杆13的空置端上，所述直线电机23在轨道22上往复直线运动，所述直线电机23的运动方向与所述活塞6的运动方向相同。直线电机组件为目前市面上销售的常见电子设备，直线电机在轨道上来回运动，从而推动活塞杆运动；

2、所述数据采集处理控制机构还包括温度传感器24，所述第一管道9、第二管道10上均设有所述温度传感器24，所述温度传感器24与所述控制器17电连接。温度传感器 24用于时刻监测整个仪器设备的周围温度环境，保证温度稳定；

3、所述第一管道9、第二管道10上还分别设有过滤器25。过滤器25能够去除解吸气中的固体颗粒等杂质，避免仪器内部堵塞。

以上实施例详细描述了本发明的实施，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节。在本发明的权利要求书和技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单改型和改变，这些简单变型均属于本发明的保护范围。