一种用于污水处理离子交换树脂的制备方法

技术领域

本发明涉及树脂领域，具体为一种用于污水处理离子交换树脂的制备方法。

背景技术

离子交换树脂还可以根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂，树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别，在实际使用上，常将这些树脂转变为其他离子型式运行，以适应各种需要。

由于目前市售的多种树脂在再生后，其质量/体积交换容量性能下降较为明显，导致污水处理成本升高，且市售的多种树脂由于其价格较高，购入成本极高。

发明内容

本发明的目的在于：为了解决现有污水处理成本高、再生后性能受损较大的问题，提供一种用于污水处理离子交换树脂的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于污水处理离子交换树脂的制备方法，所述用于污水处理离子交换树脂的制备方法如下：

S1、准备乙酰化苯乙烯20份、偶氮二异丁氰2份、二乙烯基二甲苯8份、四氧化三铁220份、γ三氧化二铁80份、明胶5份、二甲基二烯丙基氯化铵0.5份；

S2、将乙酰化苯乙烯与偶氮二异丁氰及二乙烯基二甲苯进行混合，反应温度控制在60～100度，反应时间控制在1小时，得到乙酰化苯乙烯聚合液；

S3、向乙酰化苯乙烯聚合液内加入四氧化三铁、γ三氧化二铁、明胶及二甲基二烯丙基氯化铵，使其占比达到乙酰化苯乙烯聚合液的30～90％，进行聚合反应，反应时间控制在12小时，采用阶梯升温方式进行升温；

S4、将聚合反应产物进行洗涤后与偶氮二异丁氰、明胶及异丙醇进行再次聚合，反应时间控制在1小时；

S5、反应后的产物按照1:1：0.5的比例加入四氧化三铁及γ三氧化二铁，进行聚合反应，反应温度控制在75度，反应时间控制在12小时，反应完成后进行洗涤；

S6、洗涤后的产物引入磺酸基团进行硫酸盐化反应从而得到离子交换树脂。

优选地，所述乙酰化苯乙烯化学式为式(1)。

优选地，所述明胶可以由玉米淀粉与水混合或其他同类产物替代。

优选地，所述回流溶剂为异丙醇和乙腈混合溶剂。

优选地，所述明胶的水溶液质量百分比浓度为2％。

优选地，所述四氧化三铁及γ三氧化二铁的粒径控制在20纳米，正负误差10纳米以内。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明的用于污水处理离子交换树脂通过硫酸盐化反应使产物对于污水有较好的经济效应，相对于市售的常用同类产品而言，质量/体积交换容量能力相仿，但价格较低，具有极好的经济效应,再生后的质量/体积交换容量性能保存程度较好。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

S1、准备乙酰化苯乙烯20份、偶氮二异丁氰2份、二乙烯基二甲苯8份、四氧化三铁220份、γ三氧化二铁80份、明胶5份、二甲基二烯丙基氯化铵0.5份；

S2、将乙酰化苯乙烯与偶氮二异丁氰及二乙烯基二甲苯进行混合，反应温度控制在60度，反应时间控制在1小时，得到乙酰化苯乙烯聚合液；

S3、向乙酰化苯乙烯聚合液内加入四氧化三铁、γ三氧化二铁、明胶及二甲基二烯丙基氯化铵，使其占比达到乙酰化苯乙烯聚合液的30％，进行聚合反应，反应时间控制在12小时，采用阶梯升温方式进行升温；

S4、将聚合反应产物进行洗涤后与偶氮二异丁氰、明胶及异丙醇进行再次聚合，反应时间控制在1小时；

S5、反应后的产物按照1:1：0.5的比例加入四氧化三铁及γ三氧化二铁，进行聚合反应，反应温度控制在75度，反应时间控制在12小时，反应完成后进行洗涤；

S6、洗涤后的产物引入磺酸基团进行硫酸盐化反应从而得到离子交换树脂。

实施例2

S1、准备乙酰化苯乙烯20份、偶氮二异丁氰2份、二乙烯基二甲苯8份、四氧化三铁220份、γ三氧化二铁80份、明胶5份、二甲基二烯丙基氯化铵0.5份；

S2、将乙酰化苯乙烯与偶氮二异丁氰及二乙烯基二甲苯进行混合，反应温度控制在100度，反应时间控制在1小时，得到乙酰化苯乙烯聚合液；

S3、向乙酰化苯乙烯聚合液内加入四氧化三铁、γ三氧化二铁、明胶及二甲基二烯丙基氯化铵，使其占比达到乙酰化苯乙烯聚合液的30％，进行聚合反应，反应时间控制在12小时，采用阶梯升温方式进行升温；

S4、将聚合反应产物进行洗涤后与偶氮二异丁氰、明胶及异丙醇进行再次聚合，反应时间控制在1小时；

S5、反应后的产物按照1:1：0.5的比例加入四氧化三铁及γ三氧化二铁，进行聚合反应，反应温度控制在75度，反应时间控制在12小时，反应完成后进行洗涤；

S6、洗涤后的产物引入磺酸基团进行硫酸盐化反应从而得到离子交换树脂。

实施例3

S1、准备乙酰化苯乙烯20份、偶氮二异丁氰2份、二乙烯基二甲苯8份、四氧化三铁220份、γ三氧化二铁80份、明胶5份、二甲基二烯丙基氯化铵0.5份；

S2、将乙酰化苯乙烯与偶氮二异丁氰及二乙烯基二甲苯进行混合，反应温度控制在60度，反应时间控制在1小时，得到乙酰化苯乙烯聚合液；

S3、向乙酰化苯乙烯聚合液内加入四氧化三铁、γ三氧化二铁、明胶及二甲基二烯丙基氯化铵，使其占比达到乙酰化苯乙烯聚合液的90％，进行聚合反应，反应时间控制在12小时，采用阶梯升温方式进行升温；

S4、将聚合反应产物进行洗涤后与偶氮二异丁氰、明胶及异丙醇进行再次聚合，反应时间控制在1小时；

S5、反应后的产物按照1:1：0.5的比例加入四氧化三铁及γ三氧化二铁，进行聚合反应，反应温度控制在75度，反应时间控制在12小时，反应完成后进行洗涤；

S6、洗涤后的产物引入磺酸基团进行硫酸盐化反应从而得到离子交换树脂。

实施例4

S1、准备乙酰化苯乙烯20份、偶氮二异丁氰2份、二乙烯基二甲苯8份、四氧化三铁220份、γ三氧化二铁80份、明胶5份、二甲基二烯丙基氯化铵0.5份；

S2、将乙酰化苯乙烯与偶氮二异丁氰及二乙烯基二甲苯进行混合，反应温度控制在100度，反应时间控制在1小时，得到乙酰化苯乙烯聚合液；

S3、向乙酰化苯乙烯聚合液内加入四氧化三铁、γ三氧化二铁、明胶及二甲基二烯丙基氯化铵，使其占比达到乙酰化苯乙烯聚合液的90％，进行聚合反应，反应时间控制在12小时，采用阶梯升温方式进行升温；

S4、将聚合反应产物进行洗涤后与偶氮二异丁氰、明胶及异丙醇进行再次聚合，反应时间控制在1小时；

S5、反应后的产物按照1:1：0.5的比例加入四氧化三铁及γ三氧化二铁，进行聚合反应，反应温度控制在75度，反应时间控制在12小时，反应完成后进行洗涤；

S6、洗涤后的产物引入磺酸基团进行硫酸盐化反应从而得到离子交换树脂。

实施例5

S1、准备乙酰化苯乙烯20份、偶氮二异丁氰2份、二乙烯基二甲苯8份、四氧化三铁220份、γ三氧化二铁80份、明胶5份、二甲基二烯丙基氯化铵0.5份；

S2、将乙酰化苯乙烯与偶氮二异丁氰及二乙烯基二甲苯进行混合，反应温度控制在80度，反应时间控制在1小时，得到乙酰化苯乙烯聚合液；

S3、向乙酰化苯乙烯聚合液内加入四氧化三铁、γ三氧化二铁、明胶及二甲基二烯丙基氯化铵，使其占比达到乙酰化苯乙烯聚合液的60％，进行聚合反应，反应时间控制在12小时，采用阶梯升温方式进行升温；

S4、将聚合反应产物进行洗涤后与偶氮二异丁氰、明胶及异丙醇进行再次聚合，反应时间控制在1小时；

S5、反应后的产物按照1:1：0.5的比例加入四氧化三铁及γ三氧化二铁，进行聚合反应，反应温度控制在75度，反应时间控制在12小时，反应完成后进行洗涤；

S6、洗涤后的产物引入磺酸基团进行硫酸盐化反应从而得到离子交换树脂。

实施例6

将某电镀企业排放口弱酸重金属废水提取后并充分混合后平均分成7份，分别利用本发明实施例1、2、3、4和5所制树脂对污水进行处理，并对照市售树脂国产1及国产2，对其质量/体积交换容量能力进行测定，结果如表1所示。

表1：实施例1、2、3、4和5所制树脂与市售树脂对比结果(表内数值单位为mmol/ml)

由表1可知，本发明实施例3、4和5所制树脂对弱酸重金属废水的质量/体积交换容量性能与市售树脂国产1和国产2性能相仿，质量/体积交换容量性能皆达到4.2以上，本发明实施例3及实施例4所制树脂经一次再生后对弱酸重金属废水的质量/体积交换容量性能仍保持在4.0以上，经二次再生后实施例3对弱酸重金属废水的质量/体积交换容量性能仍有4.0，而国产2虽然在初次使用中对弱酸重金属废水的质量/体积交换容量性能最高，但首次再生后对弱酸重金属废水的质量/体积交换容量性能与实施例3相同，二次再生后低于实施例3，由此说明本发明实施例3所制树脂对弱酸重金属废水的质量/体积交换容量性能与市售树脂相仿，但再生性好，使用寿命长，经济效应更好，节约成本。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。